CN109486205A - 一种食品级加成型室温硫化硅橡胶及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种食品级加成型室温硫化硅橡胶及其制备方法,属于食品级硅橡胶技术领域。所述硅橡胶包括以下质量份的组分:乙烯基硅油基胶40~80份、含氢量为0.75wt%的含氢硅油0.5~2.5份、端含氢硅油0.5~1.0份、铂催化剂2×10‑6~4×10‑6份和抑制剂2×10‑6~4×10‑6份,所述抑制剂为马来酸二烯丙酯。本发明采用马来酸二烯丙酯为抑制剂来控制硅橡胶固化速度,并通过优化各组分的配比,改善硅橡胶的力学性能,最后通过气相色谱‑质谱联用法测定合成硅橡胶中的N‑亚硝胺含量,使其达到食品级硅橡胶标准。
Description
技术领域
本发明涉及食品级硅橡胶技术领域,具体涉及一种食品级加成型室温硫化硅橡胶及其制备方法。
背景技术
硅橡胶在有机硅产品及制成品中具有举足轻重的地位,未固化的硅橡胶是具有高摩尔质量的直链状聚硅氧烷,固化后的硅橡胶是具有网状交联结构的弹性体。硅橡胶的主链是由Si-O-Si键组成的,因此硅橡胶具有良好的生理惰性、良好的稳定性、耐腐蚀、耐老化、耐臭氧、耐辐射、耐候性以及良好的电性能等优异的特性。由于硅橡胶具有优良的综合性能和良好的技术经济效果,被广泛用于交通、机械工业、航空和宇航工业、电子电气、电器工业、化工、仪表、建筑业、医疗卫生以及日常生活中。近年来,科研人员成功研发了多种硅橡胶医疗用品,例如牙齿印模材料、硅胶防噪音耳塞、硅胶鼓膜修补片、硅胶胎头吸引器等、此外还有硅胶人造血管、人造气管、人造胸、人造心脏、人造骨、人造肺等,效果都十分显著。
硅橡胶具有多种类型,根据其固化是否需要加热可以分为室温硫化型和高温(加热)硫化型;根据硅橡胶的物理状态可以分为液体型和固体型,固体硅橡胶加工前需要混炼,所以也称为混炼硅橡胶;根据硅橡胶硫化反应机理不同又可以分为加成型、缩合型和有机过氧化物引发型。高温硫化硅橡胶用于制造各种硅橡胶制品,室温硫化硅橡胶则主要作为粘接剂、灌封材料或模具使用。
室温硫化硅橡胶也称为RTV胶,其最大的优点是不需要加热,在室温条件下就可以交联固化形成网状弹性体的一种硅橡胶,使用起来非常方便。室温硫化硅橡胶是有机硅硅橡胶产品的重要组成部分,通常被用作密封材料、黏合材料、防护涂料、制模材料和封装材料等。室温硫化硅橡胶的分子量较低,因此具有液体硅橡胶之称,它的物理形态一般为可以流动的流体或不可流动的粘稠状物。室温硫化硅橡胶一般通过添加白炭黑来补强后,可以使其拉伸强度达到1-6MPa。填充剂及改性剂的种类和添加量不同,可以制备得到弹性、硬度、触变性和流动性不同的硅橡胶,同时可以使硅橡胶具有其他特殊性能,如憎水或亲水性、阻燃、导电或绝缘性、耐腐蚀、耐老化性等。根据交联机理,RTV胶分为加成型和缩合型。RTV胶根据其组成物质不同、交联机理不同则可以分为以下几种类型,即单组分RTV胶、双组分加成型RTV胶和双组分缩合型RTV胶。
其中加成型RTV胶是以基胶中乙烯基硅油为基聚物,以含氢硅油为交联剂,通过铂催化剂活化含氢硅油的Si-H键上的氢原子,在室温下与硅原子相连的乙烯基与活化的Si-H键发生硅氢化加成反应,形成三维网状结构的弹性体。加成型室温硫化硅橡胶的强度要高于缩合型室温硫化硅橡胶的强度。加成型室温硫化硅橡胶发生硅氢加成反应能深部硫化且不产生副反应,不会生成小分子物质,因而其收缩率小,尺寸稳定性高。加成型室温硫化硅橡胶可以通过加热来提高固化速度,并通过添加抑制剂来控制其固化速度。加成型室温硫化硅橡胶固化时不受湿度影响,双组分包装将交联剂和催化剂分开,可长久在室温下保存。加成型RTV胶可以做到食品级别,缩合型RTV胶则达不到食品级别。因此,加成型RTV胶可作电子、电器灌封胶、用于制作精密模具及厚层模具、医用橡胶件、婴儿奶嘴及电子和汽车橡胶件等。
目前对加成型RTV胶的研究,主要是液体硅橡,对固体硅橡胶的研究很少。赵翠峰,蒋立纯,贺攀等(赵翠峰,蒋立纯,贺攀,等.加成型室温硫化硅橡胶力学特性的影响规律[J].有机硅材料,2011,25(5):314-317.)对不同基胶中乙烯基硅油粘度和气相法白炭黑含量对加成型室温硫化硅橡胶力学性能的影响进行了研究,发现随着基胶中乙烯基硅油黏度的增加,硅橡胶的硬度减小,但减小的趋势渐缓,硅橡胶的拉伸强度、断裂伸长率和撕裂强度都呈先增后减的趋势,最后都基本趋于恒定值。随着白炭黑用量的增加,硅橡胶的硬度、拉伸强度和断裂伸长率先增后降,撕裂强度先增加后趋于恒定值。章坚,叶全明(章坚,叶全明.乙烯基含量对加成型硅橡胶性能的影响[J].有机硅材料,2008,22(5):286-289.)对基胶中乙烯基硅油乙烯基含量对硅橡胶性能的影响进行研究。高伟,汪倩,杨始燕等(高伟,汪倩,杨始燕,等.碳酸钙与碳化硅对室温硫化硅橡胶的补强作用[J].高分子学报,2000,1(1):1-4.)研究碳酸钙与碳化硅非补强填料对RTV胶是否有补强作用。刘利萍,董丽杰,刘景涛等(刘利萍,董丽杰,刘景涛,等.含氢硅油交联RTV硅橡胶的形态与性能[J].材料开发与应用,2008,23(5):34-37.)则对含氢硅油对橡胶性能的影响做了研究。邸明伟,张丽新,何世禹等(邸明伟,张丽新,何世禹,等.室温硫化硅橡胶的增强改性研究进展[J].中国胶粘剂,2005,14(3):36-40.)对RTV胶的增强改性进行了研究。目前,对于食品级加成型室温硫化硅橡胶的研究较少,国内有机硅生产厂家主要以液体硅橡胶为主,加成型RTV固体硅橡胶还尚在研发当中,国内市场需求主要依靠进口。由于其具备液体硅橡胶所不具备的特点,加成型室温硫化固体硅橡胶会取代液体硅橡胶,且目前研究大多是集中于通过添加基料来提高加成型RTV胶的力学强度,但却很少有报道采用马来酸二烯丙酯为抑制剂改善加成型RTV胶的力学性能。
发明内容
本发明的目的在于克服现有技术的不足之处而提供一种食品级加成型室温硫化硅橡胶及其制备方法。
为实现上述目的,本发明采取的技术方案如下:
一种食品级加成型室温硫化硅橡胶,包括以下质量份的组分:乙烯基硅油基胶40~80份、含氢量为0.75wt%的含氢硅油0.5~2.5份、端含氢硅油0.5~1.0份、铂催化剂2×10-6~4×10-6份和抑制剂2×10-6~4×10-6份,所述抑制剂为马来酸二烯丙酯。
本发明采用马来酸二烯丙酯为抑制剂来控制硅橡胶固化速度,并通过优化各组分的配比,改善硅橡胶的力学性能,最后通过气相色谱-质谱联用法测定合成硅橡胶中的N-亚硝胺含量,使其达到食品级硅橡胶标准。
作为本发明所述的食品级加成型室温硫化硅橡胶的优选实施方式,包括以下质量份的组分:乙烯基硅油基胶50份、含氢量为0.75wt%的含氢硅油2份、端含氢硅油0.8份、铂催化剂2×10-6份和抑制剂2×10-6份。
作为本发明所述的食品级加成型室温硫化硅橡胶的优选实施方式,所述铂催化剂中的铂含量为5000ppm。
作为本发明所述的食品级加成型室温硫化硅橡胶的优选实施方式,所述乙烯基硅油基胶的制备方法为:
(1a)在捏合机中加入部分乙烯基硅油;
(2a)开动搅拌,边搅拌边加入部分白炭黑,控制加粉时间在30~60min;
(3a)将剩余的白炭黑一次性加入到捏合机中,搅拌30~60min;
(4a)加入部分乙烯基硅油,搅拌15~30min后关搅拌,停机放置30~60min;
(5a)开启加热,设定油温为200~260℃,待油温达到200~260℃后,搅拌30~60min;
(6a)开启真空,真空度控制在-0.09~-0.098MPa以上,在真空条件下搅拌1.5~3.5h后,关真空,并设定油温为125~165℃;
(7a)加入剩余的乙烯基硅油,搅拌0.5~1h,直至物料呈白色流动体状,没有大颗粒;
(8a)放料,得到所述的乙烯基硅油基胶。
作为本发明所述的食品级加成型室温硫化硅橡胶的优选实施方式,所述乙烯基硅油的制备方法为:
(1b)将有机硅甲基类水解物DMC或D4、乙烯基双封头和四甲基氢氧化铵依次加入到三口烧瓶中,开动机械搅拌,升温至料液温度为70~110℃,并保持70~110℃恒温反应2~4h;
(2b)升温至料液温度为115~130℃,保持115~130℃恒温反应3.5~5.5h;
(3b)升温至料液温度为135~165℃后,开启真空泵,30~60min后,开启空气进气阀,通空气脱除低分子物质;
(4b)当没有液体流下时停止加热,放料,得到所述的乙烯基硅油。
作为本发明所述的食品级加成型室温硫化硅橡胶的优选实施方式,所述乙烯基硅油的粘度为500mpa·s。
作为本发明所述的食品级加成型室温硫化硅橡胶的优选实施方式,所述铂催化剂的制备方法为:在配套有搅拌、冷凝器、温度计和加料漏斗烧瓶中,加入氯铂酸、四甲基二乙烯基硅氧烷、乙酸乙酯和乙醇,升温至50~100℃,搅拌,中和,过滤,得到所述铂催化剂。
作为本发明所述的食品级加成型室温硫化硅橡胶的优选实施方式,所述端含氢硅油的制备方法为:在配套有搅拌、冷凝器、温度计和加料漏斗烧瓶中,加入DMC、含氢双封头、六甲基二硅氧烷、酸性树脂和甲苯,升温至40~80℃,搅拌,真空蒸馏除去溶剂甲苯,过滤即得到所述的端含氢硅油。
本发明还提供了上述的食品级加成型室温硫化硅橡胶的制备方法,包括以下步骤:
(1)依次加入铂催化剂、乙烯基硅油基胶、含氢量为0.75wt%的含氢硅油、端含氢硅油和抑制剂,搅拌5~10min;
(2)将混合均匀的胶料置于循环水真空泵中,抽真空脱泡,直至气泡完全排除;
(3)将完成脱泡的胶料倒入模具,固化后,得到所述食品级加成型室温硫化硅橡胶。
与现有技术相比,本发明的有益效果为:
与现有食品级液体硅橡胶相比,本发明的食品级加成型室温硫化硅橡胶使用方便,操作简单,复模精确性高,弹性好,拉伸强度高,对人体无毒,且可以满足取模的各种需求。本发明采用马来酸二烯丙酯为抑制剂来控制其固化速度,通过合理控制乙烯基硅油基胶、含氢量为0.75wt%的含氢硅油、端含氢硅油、铂催化剂份和抑制剂的配比,优化硅橡胶的力学性能,为加成型RTV硅橡胶在食品的应用提供理论依据。
具体实施方式
为更好地说明本发明的目的、技术方案和优点,下面将结合具体实施例对本发明进一步说明。本领域技术人员应当理解,此处所描述的具体实施例仅用以解释本发明,并不用于限定本发明。
实施例中,所使用的实验方法如无特殊说明,均为常规方法,所用的材料、试剂等,如无特殊说明,均可从商业途径得到。
本发明所述乙烯基硅油的制备方法为:
(1b)将260~300g有机硅甲基类水解物DMC或D4、1g乙烯基双封头、0.188g四甲基氢氧化铵依次加入到500mL三口烧瓶中,开动机械搅拌,升温至料液温度为70~110℃,并保持70~110℃恒温反应2~4h;其中,碳酸二甲酯、乙烯基双封头和四甲基氢氧化铵均需到达食品级要求;
(2b)升温至料液温度为115~130℃,保持115~130℃恒温反应3.5~5.5h;
(3b)升温至料液温度为135~165℃后,开启真空泵,30~60min后,开启空气进气阀,通空气脱除低分子物质;
(4b)当没有液体流下时停止加热,放料,得到所述的乙烯基硅油。
根据上述方法制备得到的乙烯基硅油的粘度为500mpa·s。
本发明所述乙烯基硅油基胶的制备方法为:
(1a)在捏合机中加入部分乙烯基硅油;
(2a)开动搅拌,边搅拌边加入部分白炭黑,控制加粉时间在30~60min;
(3a)将剩余的白炭黑一次性加入到捏合机中,搅拌30~60min;
(4a)加入部分乙烯基硅油,搅拌15~30min后关搅拌,停机放置30~60min;
(5a)开启加热,设定油温为200~260℃,待油温达到200~260℃后,搅拌30~60min;
(6a)开启真空,真空度控制在-0.09~-0.098MPa以上,在真空条件下搅拌1.5~3.5h后,关真空,并设定油温为125~165℃;
(7a)加入剩余的乙烯基硅油,搅拌0.5~1h,直至物料呈白色流动体状,没有大颗粒;
(8a)放料,得到所述的乙烯基硅油基胶。
本发明所述铂催化剂的制备方法为:在配套有搅拌、冷凝器、温度计和加料漏斗烧瓶中,加入氯铂酸、四甲基二乙烯基硅氧烷、乙酸乙酯和乙醇,升温至50~100℃,搅拌,中和,过滤,得到氯铂酸-二乙烯基四甲基二硅氧烷催化剂。
本发明所述端含氢硅油的制备方法为:在配套有搅拌、冷凝器、温度计和加料漏斗烧瓶中,加入10~30g的DMC、0.1~0.5倍DMC质量的含氢双封头、0.05~0.08倍DMC质量的六甲基二硅氧烷;0.001~0.005倍DMC质量的酸性树脂和10倍DMC质量的甲苯,升温至40~80℃,搅拌,反应5~10h,真空蒸馏除去溶剂甲苯,过滤即得到所述的端含氢硅油。本发明的端含氢硅油在制备过程中,采用酸性树脂代替现有的浓硫酸,具有较高的催化活性且无需添加碱进行中和。
以下实施例采用的含氢量为0.75wt%的含氢硅油为直接购买得到。
以下实施例采用的原料为食品级。
实施例1
本实施例所述的食品级加成型室温硫化硅橡胶,包括以下质量份的组分:乙烯基硅油基胶40~80份、含氢量为0.75wt%的含氢硅油2份、端含氢硅油0.5份、铂催化剂2×10-6份和抑制剂2×10-6份,所述抑制剂为马来酸二烯丙酯。
本实施例所述食品级加成型室温硫化硅橡胶的制备方法,包括以下步骤:
(1)容器:先准备一个容易清洗的容器,本实施例采用一次性塑料杯,保证容器内干燥干净。
(2)药品:为了防止铂系催化剂中毒,实验先往杯中滴入5000ppm铂催化剂,然后倒入乙烯基硅油基胶作为基料,用滴管滴入含氢量为0.75wt%的含氢硅油,用滴管按比例滴入端含氢硅油,最后加入马来酸二烯丙酯抑制剂;
(3)搅拌:用玻璃棒搅拌均匀,为了避免产生过多气泡,慢速搅拌,搅拌时间为5~10min;
(4)排气:搅拌均匀后放入循环水真空泵排出组分里的气泡,如此反复几次,直接所有气泡全部排干净为止;
(5)静置:倒入模具,等待其自动流平或用机器压平;
(6)固化:放在室温下等待固化即可,保持室内温度和湿度,也可以放入80℃真空干燥箱等待固化,得到所述食品级加成型室温硫化硅橡胶。
对本实施例的硅橡胶进行扯裂伸长率、断裂力、最大力、拉伸强度和硬度测定,结果如表1所示。
表1乙烯基硅油基胶含量对硅橡胶力学性能的影响
由表1结果可知,在其他组分在一定比例下,随着乙烯基硅油基胶含量增加,硅橡胶的扯裂伸长率先增大后减少,当乙烯基硅油基胶含量为50份的时候,扯裂伸长率最大。
在其他组分在一定比例下,随着乙烯基硅油基胶含量增加,硅橡胶的断裂力/最大力出现先增大后减少的趋势,当乙烯基硅油基胶为50份的时候,断裂力/最大力最大。
在其他组分在一定比例下,随着乙烯基硅油基胶含量增加,硅橡胶的拉伸强度出现先增大后减少的趋势,当乙烯基硅油基胶的量为50份的时候,拉伸强度最大。
在其他组分在一定比例下,随着乙烯基硅油基胶的含量增加,硅橡胶的硬度在乙烯基硅油基胶含量为70份时出现峰值,为58。
实施例2
本实施例所述的食品级加成型室温硫化硅橡胶,包括以下质量份的组分:乙烯基硅油基胶40份、含氢量为0.75wt%的含氢硅油0.5~2.5份、端含氢硅油0.5份、铂催化剂2×10-6份和抑制剂2×10-6份,所述抑制剂为马来酸二烯丙酯。
本实施例所述食品级加成型室温硫化硅橡胶的制备方法与实施例1相同。
对本实施例的硅橡胶进行扯裂伸长率、断裂力、最大力、拉伸强度和硬度测定,结果如表2所示。
表2含氢量为0.75wt%的含氢硅油含量对硅橡胶性能的影响
由表2结果可知,在其他组分在一定比例下,随着含氢量为0.75wt%的含氢硅油的加入量增加,硅橡胶的断裂力/最大力先增大后减少,含氢硅油的加入量为1.5份时出现峰值,为34.5968N,断裂力/断裂力最大。
在其他组分在一定比例下,随着含氢硅油的加入量增加,硅橡胶的拉伸强度先增大后减少,含氢硅油的加入量为2.0份时出现峰值,为4.754MPa,拉伸强度最大。
在其他组分在一定比例下,随着中间含氢硅油的加入量增加,硅橡胶的硬度在含氢硅油的加入量为2.0份时出现峰值,为57,硬度最大。
实施例3
本实施例所述的食品级加成型室温硫化硅橡胶,包括以下质量份的组分:乙烯基硅油基胶40份、含氢量为0.75wt%的含氢硅油2份、端含氢硅油0.6~1.0份、铂催化剂2×10-6份和抑制剂2×10-6份,所述抑制剂为马来酸二烯丙酯。
本实施例所述食品级加成型室温硫化硅橡胶的制备方法与实施例1相同。
对本实施例的硅橡胶进行扯裂伸长率、断裂力、最大力、拉伸强度和硬度测定,结果如表3所示。
表3端含氢硅油含量对硅橡胶性能的影响
由表3结果可知,在其他组分在一定比例下,随着端含氢硅油的加入量增加,硅橡胶的扯裂伸长率先增大后减少,0.8份时出现峰值,为160.5%,扯裂伸长率最大。
在其他组分在一定比例下,随着端含氢硅油的加入量增加,硅橡胶的断裂力/最大力先增大后减少,0.8份时出现峰值,为51.21N,断裂力/断裂力最大。
在其他组分在一定比例下,随着端含氢硅油的加入量增加,硅橡胶的拉伸强度先增大后减少,0.8份时出现峰值,为5.7MPa,拉伸强度最大。
在其他组分在一定比例下,随着端含氢硅油的加入量增加,硅橡胶的硬度在端含氢硅油0.8份时出现峰值,为58,硬度最大。
实施例4
本实施例所述的食品级加成型室温硫化硅橡胶,包括以下质量份的组分:乙烯基硅油基胶40份、含氢量为0.75wt%的含氢硅油2份、端含氢硅油0.6~1.0份、铂催化剂2×10-6份和抑制剂2×10-6份,所述抑制剂为马来酸二烯丙酯。
本实施例所述食品级加成型室温硫化硅橡胶的制备方法与实施例1相同。
对本实施例的硅橡胶进行扯裂伸长率、断裂力、最大力、拉伸强度和硬度测定,结果如表4所示。
表4马来酸二烯丙酯对硅橡胶性能的影响
由表4结果可知,在其他组分在一定比例下,随着马来酸二烯丙酯含量的加入量增加,硅橡胶的扯裂伸长率先增大后减少,2×10-6份时出现峰值,为160.5%,扯裂伸长率最大,断裂力、最大力、拉伸强度也达到最大值。此外,通过调整马来酸二烯丙酯的加入量,能够有效控制硅橡胶固化速度。
采用气相色谱-质谱联用法测定实施例1~4的加成型RTV胶的N-亚硝胺含量。
色谱条件色谱柱:Agilent DB-EUPAH(20m×0.18mm);进样方式:直接进样;进样量:1μL;不分流;进样口温度为290;柱温:起始温度为120℃,维持1min;以8℃/min的速度升温至200℃,维持0.5min;再以10℃/min的速度升温至270℃;再以2℃/min的速度升温至300℃后运行,后运行温度为320℃,维持4min。载气:氦气。流速为1.3mL/min。数据采集采用选择离子(SIM)模式。
由于全程反应过程中无生成N-亚硝胺的原料,因此测试结果与预想一致,几乎检测不到有N-亚硝胺的存在。
为了保证充分反应,食品级加成型室温硫化硅橡胶在制备过程中加料顺序最好依次放入铂催化剂、乙烯基硅油基胶、含氢量为0.75wt%的含氢硅油、端含氢硅油、抑制剂,且其最佳工艺配比为:铂催化剂、乙烯基硅油基胶、含氢量为0.75wt%的含氢硅油、端含氢硅油、抑制剂为50:2:0.8:2×10-6:2×10-6。在采用最佳工艺条件下,合成的加成型RTV胶的邵尔A硬度为58,拉伸强度为5.7MPa,最大撕裂力为51.21N,满足国标HG/T 2944-2011物理性能要求,且铂催化剂和抑制剂的含量不宜超过4×10-6,否则硅橡胶无法硫化或固化时间过长,影响实验进展和产品性质。另外,控制室温温度和湿度,可以减少固化时间,提高实验效果水平,根据实验可适当加热,如放入80℃真空干燥箱内干燥,固化时间可缩短为1~2h;且经过测试表明几乎不存留N-亚硝胺,性能均可达到食品级硅橡胶要求,因此是一种制备加成型食品用硅橡胶用品的备选方法。
最后所应当说明的是,以上实施例仅用以说明本发明的技术方案而非对本发明保护范围的限制,尽管参照较佳实施例对本发明作了详细说明,本领域的普通技术人员应当理解,可以对本发明的技术方案进行修改或者等同替换,而不脱离本发明技术方案的实质和范围。
Claims (9)
1.一种食品级加成型室温硫化硅橡胶,其特征在于,包括以下质量份的组分:乙烯基硅油基胶40~80份、含氢量为0.75wt%的含氢硅油0.5~2.5份、端含氢硅油0.5~1.0份、铂催化剂2×10-6~4×10-6份和抑制剂2×10-6~4×10-6份,所述抑制剂为马来酸二烯丙酯。
2.根据权利要求1所述的食品级加成型室温硫化硅橡胶,其特征在于,包括以下质量份的组分:乙烯基硅油基胶50份、含氢量为0.75wt%的含氢硅油2份、端含氢硅油0.8份、铂催化剂2×10-6份和抑制剂2×10-6份。
3.根据权利要求1所述的食品级加成型室温硫化硅橡胶,其特征在于,所述铂催化剂中的铂含量为5000ppm。
4.根据权利要求1所述的食品级加成型室温硫化硅橡胶,其特征在于,所述乙烯基硅油基胶的制备方法为:
(1a)在捏合机中加入部分乙烯基硅油;
(2a)开动搅拌,边搅拌边加入部分白炭黑,控制加粉时间在30~60min;
(3a)将剩余的白炭黑一次性加入到捏合机中,搅拌30~60min;
(4a)加入部分乙烯基硅油,搅拌15~30min后关搅拌,停机放置30~60min;
(5a)开启加热,设定油温为200~260℃,待油温达到200~260℃后,搅拌30~60min;
(6a)开启真空,真空度控制在-0.09~-0.098MPa以上,在真空条件下搅拌1.5~3.5h后,关真空,并设定油温为125~165℃;
(7a)加入剩余的乙烯基硅油,搅拌0.5~1h,直至物料呈白色流动体状,没有大颗粒;
(8a)放料,得到所述的乙烯基硅油基胶。
5.根据权利要求4所述的食品级加成型室温硫化硅橡胶,其特征在于,所述乙烯基硅油的制备方法为:
(1b)将有机硅甲基类水解物DMC或D4、乙烯基双封头和四甲基氢氧化铵依次加入到三口烧瓶中,开动机械搅拌,升温至料液温度为70~110℃,并保持70~110℃恒温反应2~4h;
(2b)升温至料液温度为115~130℃,保持115~130℃恒温反应3.5~5.5h;
(3b)升温至料液温度为135~165℃后,开启真空泵,30~60min后,开启空气进气阀,通空气脱除低分子物质;
(4b)当没有液体流下时停止加热,放料,得到所述的乙烯基硅油。
6.根据权利要求4或5所述的食品级加成型室温硫化硅橡胶,其特征在于,所述乙烯基硅油的粘度为500mpa·s。
7.根据权利要求1所述的食品级加成型室温硫化硅橡胶,其特征在于,所述铂催化剂的制备方法为:在配套有搅拌、冷凝器、温度计和加料漏斗烧瓶中,加入氯铂酸、四甲基二乙烯基硅氧烷、乙酸乙酯和乙醇,升温至50~100℃,搅拌,中和,过滤,得到所述铂催化剂。
8.根据权利要求1所述的食品级加成型室温硫化硅橡胶,其特征在于,所述端含氢硅油的制备方法为:在配套有搅拌、冷凝器、温度计和加料漏斗烧瓶中,加入DMC、含氢双封头、六甲基二硅氧烷、酸性树脂和甲苯,升温至40~80℃,搅拌,真空蒸馏除去溶剂甲苯,过滤即得到所述的端含氢硅油。
9.根据权利要求1~8任一项所述的食品级加成型室温硫化硅橡胶的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:
(1)依次加入铂催化剂、乙烯基硅油基胶、含氢量为0.75wt%的含氢硅油、端含氢硅油和抑制剂,搅拌5~10min;
(2)将混合均匀的胶料置于循环水真空泵中,抽真空脱泡,直至气泡完全排除;
(3)将完成脱泡的胶料倒入模具,固化后,得到所述食品级加成型室温硫化硅橡胶。
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