CN106221241A - 一种医疗用双组份加成型液体硅橡胶及其制备方法 - Google Patents

一种医疗用双组份加成型液体硅橡胶及其制备方法 Download PDF

Info

Publication number
CN106221241A
CN106221241A CN201610775821.1A CN201610775821A CN106221241A CN 106221241 A CN106221241 A CN 106221241A CN 201610775821 A CN201610775821 A CN 201610775821A CN 106221241 A CN106221241 A CN 106221241A
Authority
CN
China
Prior art keywords
component
parts
formula ratio
mass
type liquid
Prior art date
Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
Pending
Application number
CN201610775821.1A
Other languages
English (en)
Inventor
张旭
蔡阳
施贤斌
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
JIANGSU TIANCHEN NEW MATERIALS Co Ltd
Original Assignee
JIANGSU TIANCHEN NEW MATERIALS Co Ltd
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by JIANGSU TIANCHEN NEW MATERIALS Co Ltd filed Critical JIANGSU TIANCHEN NEW MATERIALS Co Ltd
Priority to CN201610775821.1A priority Critical patent/CN106221241A/zh
Publication of CN106221241A publication Critical patent/CN106221241A/zh
Pending legal-status Critical Current

Links

Classifications

    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C08—ORGANIC MACROMOLECULAR COMPOUNDS; THEIR PREPARATION OR CHEMICAL WORKING-UP; COMPOSITIONS BASED THEREON
    • C08L—COMPOSITIONS OF MACROMOLECULAR COMPOUNDS
    • C08L83/00—Compositions of macromolecular compounds obtained by reactions forming in the main chain of the macromolecule a linkage containing silicon with or without sulfur, nitrogen, oxygen or carbon only; Compositions of derivatives of such polymers
    • C08L83/04—Polysiloxanes
    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B29—WORKING OF PLASTICS; WORKING OF SUBSTANCES IN A PLASTIC STATE IN GENERAL
    • B29C—SHAPING OR JOINING OF PLASTICS; SHAPING OF MATERIAL IN A PLASTIC STATE, NOT OTHERWISE PROVIDED FOR; AFTER-TREATMENT OF THE SHAPED PRODUCTS, e.g. REPAIRING
    • B29C35/00—Heating, cooling or curing, e.g. crosslinking or vulcanising; Apparatus therefor
    • B29C35/02—Heating or curing, e.g. crosslinking or vulcanizing during moulding, e.g. in a mould
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C08—ORGANIC MACROMOLECULAR COMPOUNDS; THEIR PREPARATION OR CHEMICAL WORKING-UP; COMPOSITIONS BASED THEREON
    • C08G—MACROMOLECULAR COMPOUNDS OBTAINED OTHERWISE THAN BY REACTIONS ONLY INVOLVING UNSATURATED CARBON-TO-CARBON BONDS
    • C08G77/00—Macromolecular compounds obtained by reactions forming a linkage containing silicon with or without sulfur, nitrogen, oxygen or carbon in the main chain of the macromolecule
    • C08G77/04—Polysiloxanes
    • C08G77/06—Preparatory processes
    • C08G77/08—Preparatory processes characterised by the catalysts used
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C08—ORGANIC MACROMOLECULAR COMPOUNDS; THEIR PREPARATION OR CHEMICAL WORKING-UP; COMPOSITIONS BASED THEREON
    • C08G—MACROMOLECULAR COMPOUNDS OBTAINED OTHERWISE THAN BY REACTIONS ONLY INVOLVING UNSATURATED CARBON-TO-CARBON BONDS
    • C08G77/00—Macromolecular compounds obtained by reactions forming a linkage containing silicon with or without sulfur, nitrogen, oxygen or carbon in the main chain of the macromolecule
    • C08G77/04—Polysiloxanes
    • C08G77/20—Polysiloxanes containing silicon bound to unsaturated aliphatic groups
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C08—ORGANIC MACROMOLECULAR COMPOUNDS; THEIR PREPARATION OR CHEMICAL WORKING-UP; COMPOSITIONS BASED THEREON
    • C08G—MACROMOLECULAR COMPOUNDS OBTAINED OTHERWISE THAN BY REACTIONS ONLY INVOLVING UNSATURATED CARBON-TO-CARBON BONDS
    • C08G77/00—Macromolecular compounds obtained by reactions forming a linkage containing silicon with or without sulfur, nitrogen, oxygen or carbon in the main chain of the macromolecule
    • C08G77/04—Polysiloxanes
    • C08G77/38—Polysiloxanes modified by chemical after-treatment
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C08—ORGANIC MACROMOLECULAR COMPOUNDS; THEIR PREPARATION OR CHEMICAL WORKING-UP; COMPOSITIONS BASED THEREON
    • C08K—Use of inorganic or non-macromolecular organic substances as compounding ingredients
    • C08K2201/00—Specific properties of additives
    • C08K2201/002—Physical properties
    • C08K2201/006—Additives being defined by their surface area
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C08—ORGANIC MACROMOLECULAR COMPOUNDS; THEIR PREPARATION OR CHEMICAL WORKING-UP; COMPOSITIONS BASED THEREON
    • C08K—Use of inorganic or non-macromolecular organic substances as compounding ingredients
    • C08K2201/00—Specific properties of additives
    • C08K2201/014—Additives containing two or more different additives of the same subgroup in C08K
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C08—ORGANIC MACROMOLECULAR COMPOUNDS; THEIR PREPARATION OR CHEMICAL WORKING-UP; COMPOSITIONS BASED THEREON
    • C08L—COMPOSITIONS OF MACROMOLECULAR COMPOUNDS
    • C08L2203/00—Applications
    • C08L2203/02—Applications for biomedical use
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C08—ORGANIC MACROMOLECULAR COMPOUNDS; THEIR PREPARATION OR CHEMICAL WORKING-UP; COMPOSITIONS BASED THEREON
    • C08L—COMPOSITIONS OF MACROMOLECULAR COMPOUNDS
    • C08L2205/00—Polymer mixtures characterised by other features
    • C08L2205/02—Polymer mixtures characterised by other features containing two or more polymers of the same C08L -group
    • C08L2205/025—Polymer mixtures characterised by other features containing two or more polymers of the same C08L -group containing two or more polymers of the same hierarchy C08L, and differing only in parameters such as density, comonomer content, molecular weight, structure
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C08—ORGANIC MACROMOLECULAR COMPOUNDS; THEIR PREPARATION OR CHEMICAL WORKING-UP; COMPOSITIONS BASED THEREON
    • C08L—COMPOSITIONS OF MACROMOLECULAR COMPOUNDS
    • C08L2205/00—Polymer mixtures characterised by other features
    • C08L2205/03—Polymer mixtures characterised by other features containing three or more polymers in a blend

Landscapes

  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Health & Medical Sciences (AREA)
  • Chemical Kinetics & Catalysis (AREA)
  • Medicinal Chemistry (AREA)
  • Polymers & Plastics (AREA)
  • Organic Chemistry (AREA)
  • Physics & Mathematics (AREA)
  • Oral & Maxillofacial Surgery (AREA)
  • Thermal Sciences (AREA)
  • General Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Compositions Of Macromolecular Compounds (AREA)
  • Materials For Medical Uses (AREA)

Abstract

本发明公开了一种医疗用双组份加成型液体硅橡胶由A组份和B组份按质量比1：1组成，其中，A组份按质量份数，由以下原料组成：乙烯基聚硅氧烷50～70份、硅烷偶联剂3～10份、气相白炭黑20～45份、铂金催化剂0.1～1份；B组份按质量份数，由以下原料组成：乙烯基聚硅氧烷50～70份，硅烷偶联剂2～5份，气相白炭黑20～45份，低含氢聚硅氧烷2～20份，抑制剂0.1～0.5份。本发明制得的硅橡胶具有高透明度和高机械性能，且符合FDA等医用要求，能够满足液体注射成型硅株胶的加工性能和成型周期性。

Description

一种医疗用双组份加成型液体硅橡胶及其制备方法
技术领域
本发明涉及硅橡胶技术领域，特别涉及一种医疗用双组份加成型液体硅橡胶及其制备方法。
背景技术
加成型液体注射硅橡胶(LIMS)是一种无毒、无味具有优良生理惰性的新型材料。其主要表现为一种双组分加成硫化体系的液体硅橡胶(LSR)，利用LSR粘度低(一般在硫化前具有一定流动性)、便于泵送等特点，采用专用注射成型设备将两个组分精确自动混合，并将混合均匀的胶料注射到模具中，然后加热快速硫化，达到工业化生产的目的。近年来LIMS在电子、医疗、航空航天、食品卫生等行业中应用较为广泛，特别对于生物医用高分子材料的要求更为苛刻。除了具有医疗功能性之外，还要强调安全性，即不仅要治病，还要对人体无害，这是其它功能材料不曾强调的特殊要求。为此，对医用材料的要求可以概括为材料与活体之间的相互关系，即材料对于活体要有生物相容性，活体对材料要求有医疗功能和耐生物老化。生物相容性是生物对材料的生物适应，主要是对血液的反应(即血液相容性)，对生物组织的反应(即组织相容性)和免疫反应等。这些反应又是相互联系的，材料的耐生物老化是生物对材料的反应.包括物理性质的变化和化学性质的变化，即要求这两方面都是惰性。医用液体注射硅橡胶目前在医学领域代替人工器官、整容、体内外修复和填补材料等方面有广泛的应用，主要用于人工脑膜、人工鼻梁、人工下领、人工乳房、人工辜丸等和婴儿奶嘴、导尿管等制品。传统的硅橡胶是一种耐高低温（-65-250℃）、具有优异性能的高分子弹性体材料。其分子柔性大，分子链间相互作用力弱，因而硅橡胶在低硬度下的拉伸强度和抗撕强度较差且压缩形变值大于30%。具有较好拉伸强度和抗撕强度的低硬度硅橡胶在电子、汽车及航空领域有很高的应用价值。因而，制备一种低压缩形变的低硬度且具有高拉伸强度和高抗撕强度的硅橡胶具有重要的意义和广泛的应用价值。
另外，低硬度硫化硅橡胶是一种具有透明外观、硫化后柔软且环保无毒无害的弹性材料，可应用于防滑垫等各种生活用品、游泳用品、减震制品、贴片和工业杂件等产品上。在某些需密封的条件下，可施加的密封力很小，所以希望硅橡胶的硬度越小越好同时压缩形变小于30%。
医用硅橡胶产品的设计和生产与普通硅橡胶制品基本是相同的，但是对所有的材料、制造工艺、加工设备、生产环境以及产品的包装要求特别高。用于制造植人品或将要与人体粘膜长期接触的所有材料必须在动物体内进行长期植入试验。通过试验证明其植入品无毒，不会引起组织炎症反应，副产物不会向其它重要器官转移，材料本身未出现老化现象，方可投人临床使用。经过细胞毒性试验、皮肤刺激试验、过敏试验、溶血试验、热原以及溶出物试验等，检验结果符合GB/T16175标准。现有的医疗用硅橡胶产品存在的物理性能和加工性能差问题。
发明内容
为了解决现有技术中的问题，本发明的目的是提供一种医疗用双组份加成型液体硅橡胶及其制备方法，以解决现有的医疗用硅橡胶产品存在的物理性能和加工性能差问题。
为实现上述目的，本发明采用的技术方案为：
一种医疗用双组份加成型液体硅橡胶，由A组份和B组份按质量比1：1组成，
其中，A组份按质量份数，由以下原料组成：
乙烯基聚硅氧烷50～70份、硅烷偶联剂3～10份、气相白炭黑20～45份、铂金催化剂0.1～1份；
B组份按质量份数，由以下原料组成：
乙烯基聚硅氧烷50～70份，硅烷偶联剂2～5份，气相白炭黑20～45份，低含氢聚硅氧烷2～20份，抑制剂0.1～0.5份。。
A组份和B组份中，所述的乙烯基聚硅氧烷的乙烯基质量百分比为0.1～1.0%，25℃下粘度为5000～15000mPa.s，由以下方法制备成：将100质量份八甲基环四硅氧烷和0.1～3质量份四甲基二乙烯基二硅氧烷混合，在搅拌的状态下加入0.1～0.5质量份催化剂四甲基氢氧化铵，升温至120～140℃聚合2～6h，再升温至150～200℃，在-0.06～0.10MPa真空度下脱低分子6～10h，冷却后得到所述乙烯基聚硅氧烷。
A组份和B组份中，所述的硅烷偶联剂为二甲基二乙氧基硅烷、二甲基二甲氧基硅烷、二甲基环硅氧烷、六甲基二硅氮烷中的一种或多种。
A组份和B组份中，所述的气相白炭黑经硅烷偶联剂憎水处理，比表面积为120m2/g～200m2/g。
A组份中所述铂金催化剂为氯铂酸四甲基二乙烯基二硅氧烷络合物，其中铂的质量含量为1000～3000ppm。
B组份中，所述低含氢聚硅氧烷的氢质量百分比为0.05～1%，制备方法如下：将100质量份高含氢聚硅氧烷和50～150质量份八甲基环四硅氧烷作为反应单体，并加入反应单体总质量0.2～5倍的有机溶剂二甲苯，2%～10%的端氢封端剂四甲基二氢二硅氧烷，5%～40%的硫酸在50～100℃下聚合反应2～6h后将得到的反应液水洗至中性，在120～200℃下脱低2～6h，得到所述低含氢聚硅氧烷，其中，高含氢聚硅氧烷的氢质量百分比为1.2～1.6%。
B组份中，所述抑制剂为乙烯基环体或乙炔醇。
一种医疗用双组份加成型液体硅橡胶的制备方法，其特征在于：包括如下步骤：
步骤一、制备A组份
先在捏合机中加入配方量50～80%的乙烯基聚硅氧烷、配方量的硅烷偶联剂和配方量的气相白炭黑，室温下搅拌1～6h；升温至120～180℃，真空条件下搅拌1～6h，然后停止真空，继续加入剩余配方量的乙烯基聚硅氧烷稀释，再加入配方量的铂金催化剂，搅拌均匀，得到A组份；
步骤二、制备B组份
先在捏合机中加入配方量50～80%的乙烯基聚硅氧烷、配方量的硅烷偶联剂和配方量的气相白炭黑，室温下搅拌1～6h；升温至120～180℃，真空条件下搅拌1～6h，然后停止真空，继续加入剩余配方量的乙烯基聚硅氧烷稀释；再加入配方量的低含氢聚硅氧烷、配方量的抑制剂，搅拌均匀，得到B组份；
步骤三、将制得的A组份和B组份按质量比为1:1混合均匀，在平板硫化机上进行模压硫化，硫化温度为60～140℃，硫化时间为5～30min，得到所述硅橡胶。
与现有技术相比，本发明具有以下有益效果：
本发明制得的硅橡胶具有高透明度和高机械性能，且符合FDA等医用要求，能够满足液体注射成型硅胶的加工性能和成型周期性。
以八甲基环四硅氧烷或六甲基环三硅氧烷、乙烯基双封头剂、乙烯基环体、六甲基二硅氧烷等为原料，四甲基氮氧化按为催化荆合成了摩尔质量和乙烯基含量不同的乙烯基硅油；以高含氢硅油、含氢双封头，D4合成实脸所需的含氢硅油；以白炭黑为填料通过密炼等工序制备了医用高透明液体注射成型硅胶。结果表明，若制备高透明度的医用液体硅胶需要比表面积大于300的气相白炭黑为填料，用干法比湿法处理白炭黑效果好且符合FDA等医用要求，当铂金质量分数为0.1%到0.5%，抑制剂质量分数为0.10%-0.16%时，能够满足液体注射成型硅胶的加工性能和成型周期性。
用干法比湿法处理白炭黑效果好，且符合食品和医用级别的特殊要求。当铂金催化剂的质量分数为0.1%-0.5%， 抑制剂质量分数为0.10%-0.16%时能够满足LIMS的加工性能和成型周期性。经过多方面研究和探讨，本发明制备的的医用硅橡胶在物理性能和加工性能基本上达到甚至超出国外同类产品。
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明做进一步说明。
一种低压缩形变的双组份加成型低硬度硅橡胶，由A组份和B组份按质量比1：1组成，其中，A组份按质量份数，由以下原料组成：
乙烯基聚硅氧烷50～70份、硅烷偶联剂3～10份、气相白炭黑20～45份、铂金催化剂0.1～1份；
B组份按质量份数，由以下原料组成：
乙烯基聚硅氧烷50～70份，硅烷偶联剂2～5份，气相白炭黑20～45份，低含氢聚硅氧烷2～20份，抑制剂0.1～0.5份。
A组份和B组份中所述乙烯基聚硅氧烷的乙烯基质量百分比为0.1～1.0%，25℃下粘度为5000～15000mPa.s，制备方法如下：将100质量份八甲基环四硅氧烷和0.1～3质量份四甲基二乙烯基二硅氧烷混合，在搅拌的状态下加入0.1～0.5质量份催化剂四甲基氢氧化铵，升温至120～140℃聚合2～6h，再升温至150～200℃，在-0.06～0.10MPa真空度下脱低分子6～10h，冷却后得到所述乙烯基聚硅氧烷。所述硅烷偶联剂为二甲基二乙氧基硅烷、二甲基二甲氧基硅烷、二甲基环硅氧烷、六甲基二硅氮烷中的一种或多种。所述气相白炭黑经硅烷偶联剂憎水处理，比表面积为300m2/g～400m2/g。
A组份中所述铂金催化剂为氯铂酸四甲基二乙烯基二硅氧烷络合物，其中铂的质量含量为1000～3000ppm。
B组份中所述低含氢聚硅氧烷的氢质量百分比为0.05～1%，制备方法如下：将100质量份高含氢聚硅氧烷和50～150质量份八甲基环四硅氧烷作为反应单体，并加入反应单体总质量0.2～5倍的有机溶剂二甲苯，2%～10%的端氢封端剂四甲基二氢二硅氧烷，5%～40%的硫酸在50～100℃下聚合反应2～6h后将得到的反应液水洗至中性，在120～200℃下脱低2～6h，得到所述低含氢聚硅氧烷，其中，高含氢聚硅氧烷的氢质量百分比为1.2～1.6%。所述抑制剂为乙烯基环体或乙炔醇。
上述高透明度的医疗用双组份加成型液体硅橡胶的制备方法，包括如下步骤：
a、制备A组份
先在捏合机中加入配方量50～80%的乙烯基聚硅氧烷、配方量的硅烷偶联剂和配方量的气相白炭黑，室温下搅拌1～6h；升温至120～180℃，真空条件下搅拌1～6h，然后停止真空，继续加入剩余配方量的乙烯基聚硅氧烷稀释，再加入配方量的铂金催化剂，搅拌均匀，得到A组份；
b、制备B组份
先在捏合机中加入配方量50～80%的乙烯基聚硅氧烷、配方量的硅烷偶联剂和配方量的气相白炭黑，室温下搅拌1～6h；升温至120～180℃，真空条件下搅拌1～6h，然后停止真空，继续加入剩余配方量的乙烯基聚硅氧烷稀释；再加入配方量的低含氢聚硅氧烷、配方量的抑制剂，搅拌均匀，得到B组份；
c、将制得的A组份和B组份按质量比为1:1混合均匀，在平板硫化机上进行模压硫化，硫化温度为60～140℃，硫化时间为5～30min，得到所述硅橡胶。
以下实施例涉及的气相白炭黑由赢创提供的QS40。高含氢聚硅氧烷由信越提供的KF99。
实施例1
（1）制备A组份
①将100kg八甲基环四硅氧烷和1.5kg四甲基二乙烯基二硅氧烷混合，在搅拌的状态下加入0.2kg催化剂四甲基氢氧化铵，升温至120℃聚合4h，再升温至200℃，在0.08～0.09MPa真空度下脱低分子6h，冷却后得到乙烯基聚硅氧烷，25℃下粘度为11000mPa.s，乙烯基质量百分比为0.42%。
②在1000L捏合机中加入300kg的乙烯基聚硅氧烷，34kg硅烷偶联剂（二甲基二乙氧基硅烷）和240kg气相白炭黑，搅拌成团后室温继续搅拌2h；升温到140℃，真空0.8MPa条件下搅拌3h，然后停止真空，降温后加入100kg乙烯基聚硅氧烷；加入1.28kg氯铂酸四甲基二乙烯基二硅氧烷络合物，搅拌均匀，即得组份A；
（2）制备B组份
①将100kg高含氢聚硅氧烷(氢质量百分比为1.6%)和150kg八甲基环四硅氧烷加入反应釜中，并加入反应单体总量250kg的有机溶剂二甲苯，10kg的端氢封端剂四甲基二氢二硅氧烷，51kg的硫酸在100℃下聚合反应2h后将得到的反应液水洗至中性，在200℃下脱低6h，即可得到低含氢聚硅氧烷，粘度为80mPa.s，含氢量为0.3%。
②在1000L捏合机中加入300kg的乙烯基聚硅氧烷，34kg硅烷偶联剂（二甲基二乙氧基硅烷）和240kg气相白炭黑，搅拌成团后室温继续搅拌2h；升温到160℃，真空0.8MPa条件下搅拌3h，然后停止真空，降温后加入100kg乙烯基聚硅氧烷，再加入19.2kg低含氢聚硅氧烷和3.3kg的抑制剂（乙烯基环体），搅拌均匀，即得组份B；
（3）将组份A和组份B按照质量比1:1混合均匀，在125℃下硫化5min即得所述硅橡胶。
制备的硅橡胶的技术参数如下表1：
表1
实施例2
（1）制备A组份
①将100kg八甲基环四硅氧烷和1.5kg四甲基二乙烯基二硅氧烷混合，在搅拌的状态下加入0.2kg催化剂四甲基氢氧化铵，升温至120℃聚合4h，再升温至200℃，在0.08～0.09MPa真空度下脱低分子6h，冷却后得到乙烯基聚硅氧烷，25℃下粘度为11000mPa.s，乙烯基质量百分比为0.42%。
②在1000L捏合机中加入290kg的乙烯基聚硅氧烷，22kg硅烷偶联剂(二甲基环硅氧烷)和203kg气相白炭黑，搅拌成团后室温继续搅拌2h；升温到170℃，真空0.8MPa条件下搅拌3h，然后停止真空，降温后加入180kg乙烯基聚硅氧烷；加入1.35kg氯铂酸四甲基二乙烯基二硅氧烷络合物，搅拌均匀，即得组份A；
（2）制备B组份
①将100kg高含氢聚硅氧烷(氢质量百分比为1.6%)和150kg八甲基环四硅氧烷加入反应釜中，并加入反应单体总量250kg的有机溶剂二甲苯，16kg的端氢封端剂四甲基二氢二硅氧烷，51.6kg的硫酸在100℃下聚合反应2h后将得到的反应液水洗至中性，在200℃下脱低6h，即可得到低含氢聚硅氧烷，粘度为80mPa.s，含氢量为0.13%。
②在1000L捏合机中加入290kg的乙烯基聚硅氧烷，22kg硅烷偶联剂(二甲基环硅氧烷)和203kg气相白炭黑，搅拌成团后室温继续搅拌2h；升温到170℃，真空0.8MPa条件下搅拌3h，然后停止真空，降温后加入180kg乙烯基聚硅氧烷，再加入52.47kg低含氢聚硅氧烷和3.65kg的抑制剂（乙炔醇），搅拌均匀，即得组份B；
（3）将组份A和组份B按照质量比1:1混合均匀，在125℃下硫化5min即得所述硅橡胶。
制备的硅橡胶的技术参数如下表2：
表2
以上所述仅是本发明的优选实施方式，应当指出：对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明原理的前提下，还可以做出若干改进和润饰，这些改进和润饰也应视为本发明的保护范围。

Claims (8)

1.一种医疗用双组份加成型液体硅橡胶，其特征在于：由A组份和B组份按质量比1：1组成，
其中，A组份按质量份数，由以下原料组成：
乙烯基聚硅氧烷50～70份、硅烷偶联剂3～10份、气相白炭黑20～45份、铂金催化剂0.1～1份；
B组份按质量份数，由以下原料组成：
乙烯基聚硅氧烷50～70份，硅烷偶联剂2～5份，气相白炭黑20～45份，低含氢聚硅氧烷2～20份，抑制剂0.1～0.5份。
2.根据权利要求1所述的医疗用双组份加成型液体硅橡胶，其特征在于：A组份和B组份中，所述的乙烯基聚硅氧烷的乙烯基质量百分比为0.1～1.0%，25℃下粘度为5000～15000mPa.s，由以下方法制备成：将100质量份八甲基环四硅氧烷和0.1～3质量份四甲基二乙烯基二硅氧烷混合，在搅拌的状态下加入0.1～0.5质量份催化剂四甲基氢氧化铵，升温至120～140℃聚合2～6h，再升温至150～200℃，在-0.06～0.10MPa真空度下脱低分子6～10h，冷却后得到所述乙烯基聚硅氧烷。
3.根据权利要求1所述的医疗用双组份加成型液体硅橡胶，其特征在于：A组份和B组份中，所述的硅烷偶联剂为二甲基二乙氧基硅烷、二甲基二甲氧基硅烷、二甲基环硅氧烷、六甲基二硅氮烷中的一种或多种。
4.根据权利要求1所述的医疗用双组份加成型液体硅橡胶，其特征在于：A组份和B组份中，所述的气相白炭黑经硅烷偶联剂憎水处理，比表面积为120m2/g～200m2/g。
5.根据权利要求1所述的医疗用双组份加成型液体硅橡胶，其特征在于：A组份中所述铂金催化剂为氯铂酸四甲基二乙烯基二硅氧烷络合物，其中铂的质量含量为1000～3000ppm。
6.根据权利要求1所述的医疗用双组份加成型液体硅橡胶，其特征在于：B组份中，所述低含氢聚硅氧烷的氢质量百分比为0.05～1%，制备方法如下：将100质量份高含氢聚硅氧烷和50～150质量份八甲基环四硅氧烷作为反应单体，并加入反应单体总质量0.2～5倍的有机溶剂二甲苯，2%～10%的端氢封端剂四甲基二氢二硅氧烷，5%～40%的硫酸在50～100℃下聚合反应2～6h后将得到的反应液水洗至中性，在120～200℃下脱低2～6h，得到所述低含氢聚硅氧烷，其中，高含氢聚硅氧烷的氢质量百分比为1.2～1.6%。
7.根据权利要求1所述的医疗用双组份加成型液体硅橡胶，其特征在于：B组份中，所述抑制剂为乙烯基环体或乙炔醇。
8.一种权利要求1～7任一所述的医疗用双组份加成型液体硅橡胶的制备方法，其特征在于：包括如下步骤：
步骤一、制备A组份
先在捏合机中加入配方量50～80%的乙烯基聚硅氧烷、配方量的硅烷偶联剂和配方量的气相白炭黑，室温下搅拌1～6h；升温至120～180℃，真空条件下搅拌1～6h，然后停止真空，继续加入剩余配方量的乙烯基聚硅氧烷稀释，再加入配方量的铂金催化剂，搅拌均匀，得到A组份；
步骤二、制备B组份
先在捏合机中加入配方量50～80%的乙烯基聚硅氧烷、配方量的硅烷偶联剂和配方量的气相白炭黑，室温下搅拌1～6h；升温至120～180℃，真空条件下搅拌1～6h，然后停止真空，继续加入剩余配方量的乙烯基聚硅氧烷稀释；再加入配方量的低含氢聚硅氧烷、配方量的抑制剂，搅拌均匀，得到B组份；
步骤三、将制得的A组份和B组份按质量比为1:1混合均匀，在平板硫化机上进行模压硫化，硫化温度为60～140℃，硫化时间为5～30min，得到所述硅橡胶。
CN201610775821.1A 2016-08-31 2016-08-31 一种医疗用双组份加成型液体硅橡胶及其制备方法 Pending CN106221241A (zh)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN201610775821.1A CN106221241A (zh) 2016-08-31 2016-08-31 一种医疗用双组份加成型液体硅橡胶及其制备方法

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN201610775821.1A CN106221241A (zh) 2016-08-31 2016-08-31 一种医疗用双组份加成型液体硅橡胶及其制备方法

Publications (1)

Publication Number Publication Date
CN106221241A true CN106221241A (zh) 2016-12-14

Family

ID=58071402

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
CN201610775821.1A Pending CN106221241A (zh) 2016-08-31 2016-08-31 一种医疗用双组份加成型液体硅橡胶及其制备方法

Country Status (1)

Country Link
CN (1) CN106221241A (zh)

Cited By (7)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN107312176A (zh) * 2017-08-16 2017-11-03 中国人民解放军第三军医大学第二附属医院 多羧基八苯基笼型倍半硅氧烷杂化纳米硅橡胶及其制备方法和应用
CN108359242A (zh) * 2018-02-24 2018-08-03 江苏燕园精英医疗科技有限公司 一种透明硅橡胶印膜材料及制备方法
CN110964326A (zh) * 2018-09-30 2020-04-07 广州玖盈化工材料有限公司 光学级透明液体硅橡胶组合物及其制备方法
CN111218116A (zh) * 2020-02-24 2020-06-02 广东盛唐新材料技术有限公司 一种低模量高强度的硅橡胶及其制备方法
CN114030137A (zh) * 2021-02-04 2022-02-11 山东明岳医疗科技有限公司 一种麻醉机用波纹囊及其注塑成型工艺
CN114702829A (zh) * 2022-03-23 2022-07-05 江苏天辰新材料股份有限公司 一种用于芯片传输薄膜的加成型硅橡胶及其制备方法
CN117089210A (zh) * 2023-10-18 2023-11-21 广州市瑞合新材料科技有限公司 一种医疗防护用硅橡胶及其制备方法

Citations (5)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN102408722A (zh) * 2011-10-10 2012-04-11 北京天山新材料技术股份有限公司 一种新型双组分脱醇型硅橡胶密封剂及其制备方法
CN103030976A (zh) * 2012-12-27 2013-04-10 成都拓利化工实业有限公司 一种单组份加热固化液体硅橡胶及其制备方法
CN103214856A (zh) * 2013-04-13 2013-07-24 甘春丽 一种浸塑成型硅橡胶制品及其制备方法
CN104479363A (zh) * 2014-12-04 2015-04-01 江苏天辰新材料有限公司 一种低压缩形变的双组份加成型低硬度硅橡胶及其制备方法
CN105602256A (zh) * 2015-11-17 2016-05-25 江苏天辰新材料股份有限公司 一种低压缩形变的双组份加成型低硬度硅橡胶及其制备方法

Patent Citations (5)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN102408722A (zh) * 2011-10-10 2012-04-11 北京天山新材料技术股份有限公司 一种新型双组分脱醇型硅橡胶密封剂及其制备方法
CN103030976A (zh) * 2012-12-27 2013-04-10 成都拓利化工实业有限公司 一种单组份加热固化液体硅橡胶及其制备方法
CN103214856A (zh) * 2013-04-13 2013-07-24 甘春丽 一种浸塑成型硅橡胶制品及其制备方法
CN104479363A (zh) * 2014-12-04 2015-04-01 江苏天辰新材料有限公司 一种低压缩形变的双组份加成型低硬度硅橡胶及其制备方法
CN105602256A (zh) * 2015-11-17 2016-05-25 江苏天辰新材料股份有限公司 一种低压缩形变的双组份加成型低硬度硅橡胶及其制备方法

Non-Patent Citations (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Title
刘丽萍，等: "高温硫化加成硅橡胶进展", 《工程材料》 *
李永河，等: "《高温硫化技术》", 31 May 2012, 黄河水利出版社 *

Cited By (9)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN107312176A (zh) * 2017-08-16 2017-11-03 中国人民解放军第三军医大学第二附属医院 多羧基八苯基笼型倍半硅氧烷杂化纳米硅橡胶及其制备方法和应用
CN108359242A (zh) * 2018-02-24 2018-08-03 江苏燕园精英医疗科技有限公司 一种透明硅橡胶印膜材料及制备方法
CN110964326A (zh) * 2018-09-30 2020-04-07 广州玖盈化工材料有限公司 光学级透明液体硅橡胶组合物及其制备方法
CN111218116A (zh) * 2020-02-24 2020-06-02 广东盛唐新材料技术有限公司 一种低模量高强度的硅橡胶及其制备方法
CN111218116B (zh) * 2020-02-24 2022-02-22 广东盛唐新材料技术有限公司 一种低模量高强度的硅橡胶及其制备方法
CN114030137A (zh) * 2021-02-04 2022-02-11 山东明岳医疗科技有限公司 一种麻醉机用波纹囊及其注塑成型工艺
CN114702829A (zh) * 2022-03-23 2022-07-05 江苏天辰新材料股份有限公司 一种用于芯片传输薄膜的加成型硅橡胶及其制备方法
CN117089210A (zh) * 2023-10-18 2023-11-21 广州市瑞合新材料科技有限公司 一种医疗防护用硅橡胶及其制备方法
CN117089210B (zh) * 2023-10-18 2024-02-09 广州市瑞合新材料科技有限公司 一种医疗防护用硅橡胶及其制备方法

Similar Documents

Publication Publication Date Title
CN106221241A (zh) 一种医疗用双组份加成型液体硅橡胶及其制备方法
CN109206917A (zh) 一种全透明手机套的加成型液体硅橡胶及其制备方法
US10266693B2 (en) High strength silicone elastomers and compositions therefor
CN103408946B (zh) 一种含魔芋葡甘聚糖复合凝胶的婴儿奶嘴及其制备方法
CN106751892A (zh) 一种双组份低硬度硅橡胶及其制备方法
EP3994628A1 (en) Two-part curable liquid silicone rubber composition
CN104479363A (zh) 一种低压缩形变的双组份加成型低硬度硅橡胶及其制备方法
CN106279700A (zh) 加成型液体硅橡胶增粘剂、制备方法及其应用
JP2013189551A (ja) シリコーンエラストマー組成物、医療器具用弾性部材および医療用チューブ
CN105726342A (zh) 一种双组分加成型硅橡胶印模材料及其制备方法和用途
CN109880585A (zh) 一种对塑料基材有选择性粘结的液体硅橡胶及其制备方法
CN109701087A (zh) 一种硅橡胶母胶、硅橡胶及其制备方法
CN108503783A (zh) 热塑性聚氨酯弹性体及其制备方法
CN107057369A (zh) 一种双组份加成型阻燃液体硅橡胶及其制备方法
CN105602256A (zh) 一种低压缩形变的双组份加成型低硬度硅橡胶及其制备方法
CN107400190B (zh) 一种可呼吸手术手套及其制备方法
CN105985646A (zh) 双组份低硬度硅橡胶及其制备方法
CN109096775A (zh) 一种超低硬度用双组份加成型液体硅橡胶及其制备方法
JPS6039094B2 (ja) 熱加硫型シリコ−ンゴム組成物
CN106380858A (zh) 一种较低硬度高伸长率双组份加成型橡胶及其制备方法
CN104140683B (zh) 一种透明加成型苯基硅橡胶
CN109111746A (zh) 一种低收缩率硅橡胶的制备方法
JP2010530924A (ja) シリコーン組成物、物品およびかかるシリコーン組成物を製造する方法
CN112111157A (zh) 一种新型胍盐抗菌防霉硅橡胶及其制备方法
CN109486205A (zh) 一种食品级加成型室温硫化硅橡胶及其制备方法

Legal Events

Date Code Title Description
C06 Publication
PB01 Publication
SE01 Entry into force of request for substantive examination
SE01 Entry into force of request for substantive examination
RJ01 Rejection of invention patent application after publication
RJ01 Rejection of invention patent application after publication

Application publication date: 20161214