CN105985646A - 双组份低硬度硅橡胶及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及双组份低硬度硅橡胶及制备方法，该双组份低硬度液体硅橡胶包括A和B两个组分，A组份和B组份的质量比为1∶1，其中，A组份是由50-70份粘度为5000-15000mPa.s的乙烯基封端的有机聚硅氧烷、20-45份比表面积为200-380m2/g气相二氧化硅粉、0.01-0.5份的铂金催化剂组成；B组份是由50-70份粘度为5000-15000mPa.s的乙烯基封端的有机聚硅氧烷、20-45份比表面积为200-380m2/g气相二氧化硅粉、5-10份低含氢量为0.05-0.2％的含氢量的聚硅氧烷；0.01-0.03份的抑制剂组成。制得的双组份低硬度硅橡胶硫化后为柔软的弹性材料，环保无毒，仿真性能好，可制作如人体、鞋垫、防滑垫等柔性硅胶制品，此外，它还且具有高的拉伸强度和抗撕强度，适合于复杂形状或高精密度要求的电子、汽车、航空等领域。
Description
技术领域
本发明涉及硅橡胶制造技术领域，更具体地说，特别涉及一种双组份低硬度硅橡胶以及一种双组份低硬度硅橡胶的制备方法。
背景技术
低硬度硅橡胶具有较好的拉伸强度和抗撕强度，在大量的硅橡胶制品是结构复杂的小零件的电子、汽车及航空工业领域，有很高的应用价值。传统的硅橡胶是一种耐高低温(-65-250℃)、具有优异性能的高分子弹性体材料。其分子柔性大，分子链间相互作用力弱，因而硅橡胶在低硬度下的拉伸强度和抗撕强度较差。因而，制备一种低硬度具有高拉伸强度和高抗撕强度的硅橡胶具有重要的意义和广泛的应用价值。
另外，低硬度硫化硅橡胶是一种具有透明外观、硫化后柔软且环保无毒无害的弹性材料，可应用与防滑垫等各种生活用品、游泳用品、减震制品、贴片和工业杂件等产品上。在某些需密封的条件下，可施加的密封力很小，所以希望硅橡胶的硬度越小越好。
然而，现有技术中的低硬度硅橡胶组分单一，其受组分影响，无法满足多种使用要求。
发明内容
有鉴于此，本发明提供了一种双组份低硬度硅橡胶以及一种双组份低硬度硅橡胶的制备方法，在本发明提供的技术方案中：
双组份低硬度硅橡胶，是由A组份和B组份两种原料按1∶1的比例混合而成，其组份的重量份组成为：
A组份：50-70份粘度为5000-15000mPa.s的乙烯基封端的有机聚硅氧烷、20-45份比表面积为200-380m2/g气相二氧化硅粉以及0.01-0.5份的铂金催化剂；
B组份：50-70份粘度为5000-15000mPa.s的乙烯基封端的有机聚硅氧烷、20-45份比表面积为200-380m2/g气相二氧化硅粉、2-20份低含氢量为0.05-0.8％的含氢聚硅氧烷以及0.01-0.5份的抑制剂。
本发明提供的双组份低硬度硅橡胶，其由两种组分混合而成，能够使得硅橡胶具有这两种组分的共同优点，相比于传统硅橡胶而言，其具有高的拉伸强度和抗撕强度。
本发明还提供了一种双组份低硬度硅橡胶的制备方法，其中，包括有A\B两种组分，按质量分数比，
A组份包括：50-70份粘度为5000-15000mPa.s的乙烯基封端的有机聚硅氧烷、20-45份比表面积为200-380m2/g气相二氧化硅粉以及0.01-0.5份的铂金催化剂；
B组份包括：50-70份粘度为5000-15000mPa.s的乙烯基封端的有机聚硅氧烷、20-45份比表面积为200-380m2/g气相二氧化硅粉、2-20份低含氢量为0.05-0.8％的含氢聚硅氧烷以及0.01-0.5份的抑制剂。
其具体制备流程为：
步骤一、制备A组份：使用捏合机，在捏合机中加入配方量50-80％乙烯基聚硅氧烷、硅烷偶联剂和气相二氧化硅粉，室温下搅拌2-4小时；升温至160-170℃，真空条件下搅拌2-4小时，然后停止真空，继续加入剩余乙烯基聚硅氧烷稀释；再按比例加入铂金络合物，搅拌均匀，即得A组份；
步骤二、制备组份B：先在捏合机中加入配方量50-80％乙烯基聚硅氧烷、硅烷偶联剂和气相二氧化硅粉，室温下搅拌2-4小时；升温至160-170℃，真空条件下搅拌2-4小时，然后停止真空，继续加入剩余乙烯基聚硅氧烷稀释；再按比例加入含氢聚硅氧烷、抑制剂，搅拌均匀，即得B组份；
步骤三、将制得的A组份和B组份按质量比为1∶1混合均匀，在平板硫化机上进行模压硫化，硫化温度为150℃，硫化时间为5-10min，即得所述双组份低硬度硅橡胶。
优选地，所述乙烯基聚硅氧烷是在25℃下粘度为5000-15000mPa.s，乙烯基百分含量为0.1-1.0％的乙烯基封端的有机聚硅氧烷，制备方法如下：将100份八甲基环四硅氧烷和0.1-3份四甲基二乙烯基二硅氧烷混合，在搅拌的状态下加入0.01-0.5份催化剂四甲基氢氧化铵，升温至120-140℃聚合2-6小时，再升温至150-200℃，在0.08-0.09MPa真空度下脱低分子6-10小时，冷却后得到乙烯基聚硅氧烷。
优选地，所述二氧化硅粉是经硅烷偶联剂憎水处理后的气相二氧化硅。
优选地，所述铂金催化剂为氯铂酸四甲基二乙烯基二硅氧烷络合物，其中铂的含量为1000-5000ppm。
优选地，所述低含氢聚硅氧烷的含氢量为0.05-0.2％，制备方法如下：将100份高含氢量聚硅氧烷SF-484和100-250份八甲基环四硅氧烷作为反应单体，并加入反应单体总量0.2-5倍的二甲苯有机溶剂，2％-10％的四甲基二氢二硅氧烷端氢封端剂，5％-40％的硫酸在50-100℃下聚合反应2-6小时后将得到的反应液水洗至中性，在120-200℃下脱低2-6小时，即可得到低含氢聚硅氧烷。
优选地，所述抑制剂是乙烯基环体或乙炔醇中任一种。
优选地，所述硅烷偶联剂为二甲基二乙氧基硅烷、二甲基二甲氧基硅烷、二甲基环硅氧烷、六甲基二硅氮烷中的任意一种或二种以上的混合物。
通过上述方法制得的双组份低硬度硅橡胶，由于采用了两种组成成分，能够提高硅橡胶的拉伸强度和抗撕强度，此方法简单、易操作，具有工业推广、应用的价值。
附图说明
为了更清楚地说明本发明实施例或现有技术中的技术方案，下面将对实施例或现有技术描述中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图仅仅是本发明的一些实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图。
图1为本发明一种实施例中双组份低硬度硅橡胶的制备方法的流程图。
具体实施方式
下面将结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
以下通过具体实施对本发明的具体实施方式作进一步说明。
请参考图1，图1为本发明一种实施例中双组份低硬度硅橡胶的制备方法的流程图。
实例1
一种双组份低硬度硅橡胶，其制备方法如下：
(1)制备A组份
①将100Kg八甲基环四硅氧烷和1.5Kg四甲基二乙烯基二硅氧烷混合，在搅拌的状态下加入0.2Kg份催化剂四甲基氢氧化铵，升温至120℃聚合4小时，再升温至200℃，在0.08-0.09MPa真空度下脱低分子6小时，冷却后得到乙烯基聚硅氧烷，粘度为11000mPa.s，乙烯基含量为0.42％。
②在1000L捏合机中加入300Kg的乙烯基聚硅氧烷，34Kg六甲基硅氮烷和240Kg比表面积为380M2/g气相二氧化硅粉，搅拌成团后室温继续搅拌2小时；升温到160-170℃，真空0.8MPa条件下搅拌3小时，然后停止真空，降温后加入100Kg乙烯基聚硅氧烷；加入1.28Kg铂金络合物，搅拌均匀，即得组份A；
(2)制备B组份
①将100Kg高含氢量聚硅氧烷SF-484和150Kg八甲基环四硅氧烷加入反应釜中，并加入反应单体总量250Kg的二甲苯有机溶剂，10Kg的四甲基二氢二硅氧烷端氢封端剂，51Kg的硫酸在100℃下聚合反应2小时后将得到的反应液水洗至中性，在200℃下脱低6小时，即可得到低含氢聚硅氧烷，粘度为80mPa.s，含氢量为0.3％。
②在1000L捏合机中加入300Kg的乙烯基聚硅氧烷，34Kg六甲基硅氮烷和240Kg比表面积为380M2/g气相二氧化硅粉，搅拌成团后室温继续搅拌2小时；升温到160-170℃，真空0.8MPa条件下搅拌3小时，然后停止真空，降温后加入100Kg乙烯基聚硅氧烷，再加入19.2Kg含氢聚硅氧烷和3.3Kg的抑制剂，搅拌均匀，即得组份B；
(3)将组份A和组份B按照质量比1∶1混合均匀，在125℃下硫化5min即得一种双组份加成型室温硫化硅橡胶。
制备的硅胶的技术参数如下：
| 测试项目 | 性能 |
| 粘度(mPa.s) | 80000 |
| 密度(g/cm3) | 1.132 |
| 硬度(绍氏) | 8 |
| 拉伸强度(MPa) | 5.5 |
| 抗撕强度(KN/m) | 12 |
| 断裂伸长率(％) | 930 |
实例2
一种双组份低硬度硅橡胶，其制备方法如下：
(1)制备A组份
①将100Kg八甲基环四硅氧烷和1.5Kg四甲基二乙烯基二硅氧烷混合，在搅拌的状态下加入0.2Kg份催化剂四甲基氢氧化铵，升温至120℃聚合4小时，再升温至200℃，在0.08-0.09MPa真空度下脱低分子6小时，冷却后得到乙烯基聚硅氧烷，粘度为11000mPa.s，乙烯基含量为0.42％。
②在1000L捏合机中加入290Kg的乙烯基聚硅氧烷，28.76Kg六甲基硅氮烷和203Kg比表面积为380M2/g气相二氧化硅粉，搅拌成团后室温继续搅拌2小时；升温到160-170℃，真空0.8MPa条件下搅拌3小时，然后停止真空，降温后加入183.67Kg乙烯基聚硅氧烷；加入1.35Kg铂金络合物，搅拌均匀，即得组份A；
(2)制备B组份
①将100Kg高含氢量聚硅氧烷SF-484和150Kg八甲基环四硅氧烷加入反应釜中，并加入反应单体总量250Kg的二甲苯有机溶剂，16Kg的四甲基二氢二硅氧烷端氢封端剂，51.6Kg的硫酸在100℃下聚合反应2小时后将得到的反应液水洗至中性，在200℃下脱低6小时，即可得到低含氢聚硅氧烷，粘度为80mPa.s，含氢量为0.13％。
②在1000L捏合机中加入290Kg的乙烯基聚硅氧烷，28.76Kg六甲基硅氮烷和203Kg比表面积为380M2/g气相二氧化硅粉，搅拌成团后室温继续搅拌2小时；升温到160-170℃，真空0.8MPa条件下搅拌3小时，然后停止真空，降温后加入183.67Kg乙烯基聚硅氧烷，再加入52.47Kg含氢聚硅氧烷和3.65Kg的抑制剂，搅拌均匀，即得组份B；
(3)将组份A和组份B按照质量比1∶1混合均匀，在125℃下硫化5min即得一种双组份加成型室温硫化硅橡胶。
制备的硅胶的技术参数如下：
| 测试项目 | 性能 |
| 粘度(mPa.s) | 150000 |
| 密度(g/cm3) | 1.120 |
| 硬度(绍氏) | 10 |
| 拉伸强度(MPa) | 5.5 |
| 抗撕强度(KN/m) | 10 |
| 断裂伸长率(％) | 820 |
上述说明，使本领域专业技术人员能够实现或使用本发明。对这些实施例的多种修改对本领域的专业技术人员来说将是显而易见的，本文中所定义的一般原理可以在不脱离本发明的精神或范围的情况下，在其它实施例中实现。因此，本发明将不会被限制于本文所示的这些实施例，而是要符合与本文所公开的原理和新颖特点相一致的最宽的范围。
Claims (8)
1.一种双组份低硬度硅橡胶，其特征在于，由A组份和B组份两种原料按1∶1的比例混合而成，其组份的重量份组成为：
A组份：50-70份粘度为5000-15000mPa.s的乙烯基封端的有机聚硅氧烷、20-45份比表面积为200-380m2/g气相二氧化硅粉以及0.01-0.5份的铂金催化剂；
B组份：50-70份粘度为5000-15000mPa.s的乙烯基封端的有机聚硅氧烷、20-45份比表面积为200-380m2/g气相二氧化硅粉、2-20份低含氢量为0.05-0.8％的含氢聚硅氧烷以及0.01-0.5份的抑制剂。
2.一种双组份低硬度硅橡胶的制备方法，其特征在于，
由A\B两种组分混合，其中按质量分数比，
A组份包括：50-70份粘度为5000-15000mPa.s的乙烯基封端的有机聚硅氧烷、20-45份比表面积为200-380m2/g气相二氧化硅粉以及0.01-0.5份的铂金催化剂；
B组份包括：50-70份粘度为5000-15000mPa.s的乙烯基封端的有机聚硅氧烷、20-45份比表面积为200-380m2/g气相二氧化硅粉、2-20份低含氢量为0.05-0.8％的含氢聚硅氧烷以及0.01-0.5份的抑制剂。
其具体制备流程为：
步骤一、制备A组份：使用捏合机，在捏合机中加入配方量50-80％乙烯基聚硅氧烷、硅烷偶联剂和气相二氧化硅粉，室温下搅拌2-4小时；升温至160-170℃，真空条件下搅拌2-4小时，然后停止真空，继续加入剩余乙烯基聚硅氧烷稀释；再按比例加入铂金络合物，搅拌均匀，即得A组份；
步骤二、制备组份B：先在捏合机中加入配方量50-80％乙烯基聚硅氧烷、硅烷偶联剂和气相二氧化硅粉，室温下搅拌2-4小时；升温至160-170℃，真空条件下搅拌2-4小时，然后停止真空，继续加入剩余乙烯基聚硅氧烷稀释；再按比例加入含氢聚硅氧烷、抑制剂，搅拌均匀，即得B组份；
步骤三、将制得的A组份和B组份按质量比为1∶1混合均匀，在平板硫化机上进行模压硫化，硫化温度为150℃，硫化时间为5-10min，即得所述双组份低硬度硅橡胶。
3.根据权利要求2所述的双组份低硬度硅橡胶的制备方法，其特质在于，所述乙烯基聚硅氧烷是在25℃下粘度为5000-15000mPa.s，乙烯基百分含量为0.1-1.0％的乙烯基封端的有机聚硅氧烷，制备方法如下：将100份八甲基环四硅氧烷和0.1-3份四甲基二乙烯基二硅氧烷混合，在搅拌的状态下加入0.01-0.5份催化剂四甲基氢氧化铵，升温至120-140℃聚合2-6小时，再升温至150-200℃，在0.08-0.09MPa真空度下脱低分子6-10小时，冷却后得到乙烯基聚硅氧烷。
4.根据权利要求2所述的双组份低硬度硅橡胶的制备方法，其特质在于，所述二氧化硅粉是经硅烷偶联剂憎水处理后的气相二氧化硅。
5.根据权利要求2所述的双组份低硬度硅橡胶的制备方法，其特质在于，所述铂金催化剂为氯铂酸四甲基二乙烯基二硅氧烷络合物，其中铂的含量为1000-5000ppm。
6.根据权利要求2所述的双组份低硬度硅橡胶的制备方法，其特质在于，所述低含氢聚硅氧烷的含氢量为0.05-0.2％，制备方法如下：将100份高含氢量聚硅氧烷SF-484和100-250份八甲基环四硅氧烷作为反应单体，并加入反应单体总量0.2-5倍的二甲苯有机溶剂，2％-10％的四甲基二氢二硅氧烷端氢封端剂，5％-40％的硫酸在50-100℃下聚合反应2-6小时后将得到的反应液水洗至中性，在120-200℃下脱低2-6小时，即可得到低含氢聚硅氧烷。
7.根据权利要求2所述的双组份低硬度硅橡胶的制备方法，其特质在于，所述抑制剂是乙烯基环体或乙炔醇中任一种。
8.根据权利要求2所述的双组份低硬度硅橡胶的制备方法，其特质在于，所述硅烷偶联剂为二甲基二乙氧基硅烷、二甲基二甲氧基硅烷、二甲基环硅氧烷、六甲基二硅氮烷中的任意一种或二种以上的混合物。
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Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| C06 | Publication | ||
| PB01 | Publication | ||
| C10 | Entry into substantive examination | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| RJ01 | Rejection of invention patent application after publication |
Application publication date: 20161005 |
|
| RJ01 | Rejection of invention patent application after publication |