CN103305010A - 一种双组份加成型绝缘硅橡胶及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种双组份加成型绝缘硅橡胶及其制备方法,由A组份和B组份按质量比1:10-10:1组成,其中,A组份由100质量份基胶和0.2-1.6质量份铂金催化剂组成,B组份由100质量份基胶、0.8-2.4质量份含氢交联剂、0.01-0.1质量份抑制剂和0-1质量份色母料组成。基胶是由100质量份乙烯基硅油和25-50质量份补强填料组成。本发明的硅橡胶具有良好的流动性、电阻特性和电绝缘性,并且工作效率好,生产成本低。
Description
技术领域
本发明涉及硅橡胶领域,具体是一种双组份加成型绝缘硅橡胶及其制备方法。
背景技术
为了防止水分、灰尘及有害气体对电子元件的入侵,减缓震动,防止外力损伤,稳定元器件参数,将外界的不良影响降到最低,需要对电子元器件等电子产品进行保护。由于硅橡胶具有良好的介电性能、较宽的使用温度范围、优异的减震性等优点,因而电子产品常使用液体硅橡胶材料灌封进行保护。硅橡胶必须具有高的体积电阻率(体积电阻率不小于1014)和电绝缘性(介电强度不小于24KV/mm)以及好的流动性和柔韧性才能达到保护电子元器件的目的。
发明内容
本发明提供了一种双组份加成型绝缘硅橡胶及其制备方法,以满足保护电子元器件的要求。
本发明采用以下技术方案:
一种双组份加成型绝缘硅橡胶,由A组份和B组份按质量比1:10-10:1组成,
A组份的组成配方如下:
基胶 100质量份
铂金催化剂 0.2-1.6质量份
B组份的组成配方如下:
所述基胶是由100质量份乙烯基硅油和25-50质量份补强填料组成,所述补强填料的制备方法如下:将100质量份气相二氧化硅或沉淀二氧化硅、4-12质量份二甲基二乙氧基硅烷、2-4质量份二甲基二甲氧基硅烷和8-20质量份六甲基二硅氮烷在80-120℃下搅拌2-4h,得到补强填料,其中所述气相二氧化硅或沉淀二氧化硅的比表面积为200-400m2/g;所述乙烯基硅油粘度为5000-50000mPa.s,乙烯基的质量百分比为1.0-2.0%;所述含氢交联剂是低含氢硅油,含氢质量百分比为0.2-1.3%。
进一步地,所述乙烯基硅油制备方法如下:将100质量份八甲基环四硅氧烷和0.1-3质量份四甲基二乙烯基二硅氧烷混合,在搅拌的状态下加入0.01-0.5质量份催化剂四甲基氢氧化铵,升温至120-140℃聚合2-6小时,再升温至150-200℃,在0.08-0.09MPa真空度下脱低分子6-10小时,冷却后得到乙烯基硅油。
进一步地,所述铂金催化剂为氯铂酸四甲基二乙烯基二硅氧烷络合物,其中铂的含量为1000-5000ppm。
进一步地,所述低含氢硅油的制备方法如下:将100质量份高含氢硅油和25-150质量份的八甲基环四硅氧烷加到反应釜中,加入15-30质量份酸性催化剂,搅拌,在40-80℃的温度下反应2-10小时,停止搅拌,冷却,水洗,过滤后得到低含氢硅油,其中高含氢硅油的含氢质量百分比为1.5-1.6%。
进一步地,所述酸性催化剂为活性白土或阳离子交换树脂。
进一步地,所述抑制剂是乙烯基环体或乙炔醇。
上述双组份加成型绝缘硅橡胶的制备方法,包括如下步骤:
a、制备补强填料
将100质量份气相二氧化硅或沉淀二氧化硅、4-12质量份二甲基二乙氧基硅烷、2-4质量份二甲基二甲氧基硅烷和8-20质量份六甲基二硅氮烷在80-120℃下搅拌2-4h,得到补强填料;
b、制备基胶
将配方量75%-90%的乙烯基硅油和配方量25%-50%的补强填料加入到搅拌釜中,室温下搅拌1-2小时,加入剩余补强填料,继续搅拌3-5小时,升温至150-180℃,搅拌4-8小时,加入剩余乙烯基硅油,再搅拌2-4小时,冷却后得到基胶;
c、制备A组份
将100质量份基胶、0.2-1.6质量份铂金催化剂混合均匀,即得A组份;
d、制备B组份
100质量份基胶、0.8-2.4质量份含氢交联剂、0.01-0.1质量份抑制剂和0-1质量份色母料,混合均匀,即得B组份;
e、将制得的A组份和B组份按质量比为1:10-10:1混合均匀,即得所述双组份加成型绝缘硅橡胶。
本发明的有益效果:本发明采用经过改性的气相或沉淀二氧化硅制备基胶,制备得到的两个组分混合之后,可在室温或高温下固化成具有绝缘性的硅橡胶。这种硅橡胶具有高的体积电阻率(体积电阻率不小于1014)和电绝缘性(介电强度不小于24KV/mm)以及好的流动性和柔韧性,达到了保护电子元器件的目的。并且工作效率好,生产成本低。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明做更进一步的解释。下列实施例仅用于说明本发明,但并不用来限定本发明的实施范围。
一种双组份加成型绝缘硅橡胶,由A组份和B组份按质量比1:10-10:1组成,
A组份的组成配方:
基胶 100质量份
铂金催化剂 0.2-1.6质量份
B组份的组成配方:
所述基胶是由100质量份乙烯基硅油和25-50质量份补强填料组成。
所述补强填料的制备方法如下:将100质量份气相二氧化硅或沉淀二氧化硅、4-12质量份二甲基二乙氧基硅烷、2-4质量份二甲基二甲氧基硅烷和8-20质量份六甲基二硅氮烷在80-120℃下搅拌2-4h,得到补强填料,其中所述气相二氧化硅或沉淀二氧化硅的比表面积为200-400m2/g。
所述乙烯基硅油粘度为5000-50000mPa.s,乙烯基的质量百分比为1.0-2.0%;其制备方法如下:将100质量份八甲基环四硅氧烷和0.1-3质量份四甲基二乙烯基二硅氧烷混合,在搅拌的状态下加入0.01-0.5质量份催化剂四甲基氢氧化铵,升温至120-140℃聚合2-6小时,再升温至150-200℃,在0.08-0.09MPa真空度下脱低分子6-10小时,冷却后得到乙烯基硅油。
所述铂金催化剂为氯铂酸四甲基二乙烯基二硅氧烷络合物,其中铂的含量为1000-5000ppm。实施例采用的铂金催化剂为深圳市泰科科技有限公司生产的C系列铂金硫化剂。
所述含氢交联剂是低含氢硅油,含氢质量百分比为0.2-1.3%;所述低含氢硅油的制备方法如下:将100质量份高含氢硅油和25-150质量份的八甲基环四硅氧烷加到反应釜中,加入15-30质量份酸性催化剂,搅拌,在40-80℃的温度下反应2-10小时,停止搅拌,冷却,水洗,过滤后得到低含氢硅油,其中高含氢硅油的含氢质量百分比为1.5-1.6%;酸性催化剂为活性白土或阳离子交换树脂。
所述抑制剂是乙烯基环体或乙炔醇。
所述色母料可以加也可以不加,当需要成品颜色为原色时,就可以不加。实施例采用的色母料为上海彩名化工有限公司生产的鲜丽特MJ系列色浆。
上述双组份加成型绝缘硅橡胶的制备方法,包括如下步骤:
a、制备补强填料
将100质量份气相二氧化硅或沉淀二氧化硅、4-12质量份二甲基二乙氧基硅烷、2-4质量份二甲基二甲氧基硅烷和8-20质量份六甲基二硅氮烷在80-120℃下搅拌2-4h,得到补强填料;
b、制备基胶
将配方量75%-90%的乙烯基硅油和配方量25%-50%的补强填料加入到搅拌釜中,室温下搅拌1-2小时,加入剩余补强填料,继续搅拌3-5小时,升温至150-180℃,搅拌4-8小时,加入剩余乙烯基硅油,再搅拌2-4小时,冷却后得到基胶;
c、制备A组份
将100质量份基胶、0.2-1.6质量份铂金催化剂混合均匀,即得A组份;
d、制备B组份
100质量份基胶、0.8-2.4质量份含氢交联剂、0.01-0.1质量份抑制剂和0-1质量份色母料,混合均匀,即得B组份;
e、将制得的A组份和B组份按质量比为1:10-10:1混合均匀,即得所述双组份加成型绝缘硅橡胶。
实施例1
a、制备补强填料
将100kg气相二氧化硅加入搅拌釜中,再添加4kg二甲基二乙氧基硅烷、2kg二甲基二甲氧基硅烷、8kg六甲基二硅氮烷在80℃下搅拌2h,得到补强填料;
b、制备基胶
将106.7kg乙烯基硅油和20kg补强填料加入到搅拌釜中,室温条件下搅拌1小时,加入剩余40kg补强填料,继续搅拌3小时,升温至150℃,搅拌4小时,加入剩余26.7kg乙烯基硅油,再搅拌2小时,冷却后得到基胶;
c、制备A组份
取基胶100kg,再加入0.3kg铂金催化剂,混合均匀,即得A组份;
d、制备B组份
取基胶100kg,再加入1.5kg低含氢硅油、0.08kg乙炔醇和0.8kg色母料,混合均匀,即得B组份;
e、将制得的A组份和B组份按质量比1:1混合均匀,即得绝缘硅橡胶。
将制备得到的绝缘硅橡胶在125℃条件下硫化5min后,测试得到以下参数:
测试项目 | 性能 |
外观 | 半透明 |
硬度(绍氏) | 35 |
拉伸强度(MPa) | 8.0 |
抗撕强度(KN/m) | 20 |
断裂伸长率(%) | 850 |
120℃300%定伸15h后的永久变形(%) | 6 |
体积电阻率(Ω.cm) | 1015 |
介电强度(KV/mm) | 26 |
实施例2
a、制备补强填料
将100kg沉淀二氧化硅加入搅拌釜中,再添加8kg二甲基二乙氧基硅烷、3kg二甲基二甲氧基硅烷、15kg六甲基二硅氮烷在100℃下搅拌3h,得到补强填料;
b、制备基胶
将106.7kg乙烯基硅油和30kg补强填料加入到搅拌釜中,室温条件下搅拌1小时,加入剩余30kg补强填料,继续搅拌3小时,升温至150℃,搅拌4小时,加入剩余26.7kg乙烯基硅油,再搅拌2小时,冷却后得到基胶;
c、制备A组份
取基胶100kg,再加入0.3kg铂金催化剂,混合均匀,即得A组份;
d、制备B组份
取基胶100kg,再加入1.25kg低含氢硅油、0.08kg乙炔醇和0.8kg色母料,混合均匀,即得B组份;
e、将制得的A组份和B组份按质量比1:1混合均匀,即得绝缘硅橡胶。
将制备得到的绝缘硅橡胶在125℃条件下硫化5min后,测试得到以下参数:
测试项目 | 性能 |
外观 | 半透明 |
硬度(绍氏) | 45 |
拉伸强度(MPa) | 9.0 |
抗撕强度(KN/m) | 35 |
断裂伸长率(%) | 800 |
120℃300%定伸15h后的永久变形(%) | 6 |
体积电阻率(Ω.cm) | 1015 |
介电强度(KV/mm) | 26 |
实施例3
a、制备补强填料
将100kg气相二氧化硅加入搅拌釜中,再添加12kg二甲基二乙氧基硅烷、4kg二甲基二甲氧基硅烷、20kg六甲基二硅氮烷在120℃下搅拌4h,得到补强填料;
b、制备基胶
将150kg乙烯基硅油和20kg补强填料加入到搅拌釜中,室温条件下搅拌2小时,加入剩余60kg补强填料,继续搅拌4小时,升温至160℃,搅拌6小时,加入剩余50kg乙烯基硅油,再搅拌3小时,冷却后得到基胶;
c、制备A组份
取基胶100kg,再加入0.2kg铂金催化剂,混合均匀,即得A组份;
d、制备B组份
取基胶100kg,再加入0.8kg低含氢硅油、0.01kg乙烯基环体,混合均匀,即得B组份;
e、将制得的A组份和B组份按质量比1:10混合均匀,即得绝缘硅橡胶。
将制备得到的绝缘硅橡胶在125℃条件下硫化5min后,测试得到以下参数:
测试项目 | 性能 |
外观 | 半透明 |
硬度(绍氏) | 38 |
拉伸强度(MPa) | 8.5 |
抗撕强度(KN/m) | 30 |
断裂伸长率(%) | 750 |
120℃300%定伸15h后的永久变形(%) | 6 |
体积电阻率(Ω.cm) | 1015 |
介电强度(KV/mm) | 26 |
实施例4
a、制备补强填料
将100kg气相二氧化硅加入搅拌釜中,再添加12kg二甲基二乙氧基硅烷、2kg二甲基二甲氧基硅烷、16kg六甲基二硅氮烷在120℃下搅拌4h,得到补强填料;
b、制备基胶
将180kg乙烯基硅油和20kg补强填料加入到搅拌釜中,室温条件下搅拌2小时,加入剩余30kg填料,继续搅拌5小时,升温至180℃,搅拌8h,加入剩余20kg乙烯基硅油,再搅拌4小时,冷却后得到基胶;
c、制备A组份
取基胶100kg,再加入1.6kg铂金催化剂,混合均匀,即得A组份;
d、制备B组份
取基胶100kg,再加入2.4kg低含氢硅油、0.1kg乙烯基环体和1kg色母料,混合均匀,即得B组份;
e、将制得的A组份和B组份按质量比10:1混合均匀,即得绝缘硅橡胶。
将制备得到的绝缘硅橡胶在125℃条件下硫化5min后,测试得到以下参数:
测试项目 | 性能 |
外观 | 半透明 |
硬度(绍氏) | 50 |
拉伸强度(MPa) | 8.0 |
抗撕强度(KN/m) | 40 |
断裂伸长率(%) | 530 |
120℃300%定伸15h后的永久变形(%) | 6 |
体积电阻率(Ω.cm) | 1015 |
介电强度(KV/mm) | 26 |
对比例
a、制备基胶
将配方量的106.7kg乙烯基硅油和20kg气相二氧化硅加入到搅拌釜中,室温条件下搅拌1小时,加入剩余40kg气相二氧化硅,继续搅拌3小时,升温至150℃,搅拌4小时,加入剩余26.7kg乙烯基硅油,再搅拌2小时,冷却后得到基胶;
b、制备A组份
取基胶100kg,再加入0.3kg铂金催化剂,混合均匀,即得A组份;
c、制备B组份
取基胶100kg,再加入1.5kg低含氢硅油、0.08kg乙炔醇和0.8kg色母料混合均匀,即得B组份;
d、将制得的A组份和B组份按质量比1:1混合均匀,即得绝缘硅橡胶。
将制备得到的绝缘硅橡胶在125℃条件下硫化5min后测试得到以下参数:
测试项目 | 性能 |
外观 | 半透明 |
硬度(绍氏) | 50 |
拉伸强度(MPa) | 4.5 |
抗撕强度(KN/m) | 20 |
断裂伸长率(%) | 230 |
120℃300%定伸15h后的永久变形(%) | 10 |
体积电阻率(Ω.cm) | 1014 |
介电强度(KV/mm) | 20 |
Claims (7)
1.一种双组份加成型绝缘硅橡胶,由A组份和B组份按质量比1:10-10:1组成,其特征在于,
A组份的组成配方如下:
基胶 100质量份
铂金催化剂 0.2-1.6质量份
B组份的组成配方如下:
所述基胶是由100质量份乙烯基硅油和25-50质量份补强填料组成,所述补强填料的制备方法如下:将100质量份气相二氧化硅或沉淀二氧化硅、4-12质量份二甲基二乙氧基硅烷、2-4质量份二甲基二甲氧基硅烷和8-20质量份六甲基二硅氮烷在80-120℃下搅拌2-4h,得到补强填料,其中所述气相二氧化硅或沉淀二氧化硅的比表面积为200-400m2/g;所述乙烯基硅油粘度为5000-50000mPa.s,乙烯基的质量百分比为1.0-2.0%;所述含氢交联剂是低含氢硅油,含氢质量百分比为0.2-1.3%。
2.根据权利要求1所述的双组份加成型绝缘硅橡胶,其特征在于,所述乙烯基硅油制备方法如下:将100质量份八甲基环四硅氧烷和0.1-3质量份四甲基二乙烯基二硅氧烷混合,在搅拌的状态下加入0.01-0.5质量份催化剂四甲基氢氧化铵,升温至120-140℃聚合2-6小时,再升温至150-200℃,在0.08-0.09MPa真空度下脱低分子6-10小时,冷却后得到乙烯基硅油。
3.根据权利要求1所述的双组份加成型绝缘硅橡胶,其特征在于,所述铂金催化剂为氯铂酸四甲基二乙烯基二硅氧烷络合物,其中铂的含量为1000-5000ppm。
4.根据权利要求1所述的双组份加成型绝缘硅橡胶,其特征在于,所述低含氢硅油的制备方法如下:将100质量份高含氢硅油和25-150质量份的八甲基环四硅氧烷加到反应釜中,加入15-30质量份酸性催化剂,搅拌,在40-80℃的温度下反应2-10小时,停止搅拌,冷却,水洗,过滤后得到低含氢硅油,其中高含氢硅油的含氢质量百分比为1.5-1.6%。
5.根据权利要求4所述的双组份加成型绝缘硅橡胶,其特征在于,所述酸性催化剂为活性白土或阳离子交换树脂。
6.根据权利要求1所述的双组份加成型绝缘硅橡胶,其特征在于,所述抑制剂是乙烯基环体或乙炔醇。
7.一种权利要求1所述的双组份加成型绝缘硅橡胶的制备方法,其特征在于,包括如下步骤:
a、制备补强填料
将100质量份气相二氧化硅或沉淀二氧化硅、4-12质量份二甲基二乙氧基硅烷、2-4质量份二甲基二甲氧基硅烷和8-20质量份六甲基二硅氮烷在80-120℃下搅拌2-4h,得到补强填料;
b、制备基胶
将配方量75%-90%的乙烯基硅油和配方量25%-50%的补强填料加入到搅拌釜中,室温下搅拌1-2小时,加入剩余补强填料,继续搅拌3-5小时,升温至150-180℃,搅拌4-8小时,加入剩余乙烯基硅油,再搅拌2-4小时,冷却后得到基胶;
c、制备A组份
将100质量份基胶、0.2-1.6质量份铂金催化剂混合均匀,即得A组份;
d、制备B组份
100质量份基胶、0.8-2.4质量份含氢交联剂、0.01-0.1质量份抑制剂和0-1质量份色母料,混合均匀,即得B组份;
e、将制得的A组份和B组份按质量比为1:10-10:1混合均匀,即得所述双组份加成型绝缘硅橡胶。
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