CN102942891A - 母线槽用环氧灌封树脂及其制备方法和应用 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了母线槽用环氧灌封树脂及其制备方法和应用。本发明母线槽用环氧灌封树脂，由质量比为100∶20～40的A料和B料固化而成，A料配方包括E-51型环氧树脂，K型聚氨酯，催化剂，活性增韧剂，600目氧化铝，400目氢氧化铝，十溴二苯乙烷，三氧化二锑，短玻璃纤维，消泡剂，偶联剂，防沉剂；B料配方包括合成苯胺树脂，聚醚，糠醇，固化剂，酸性促进剂。本发明通过环氧树脂和聚氨酯的交联改性，特种增韧稀释剂和特种固化剂的合成，相关填料的搭配使用等技术，使产品具有良好的绝缘性能、长期工作温度变化的耐开裂性能、优异的阻燃性能，顺利解决了母线槽的相关要求。
Description
技术领域
本发明属于灌封树脂领域，涉及母线槽用环氧灌封树脂及其制备方法和应用。
背景技术
随着中国经济的快速发展，适用于汽车制造、船舶生产、建筑领域用的母线槽也不断增加，该产品因为长期用于水下、户外或建筑物空间，对外面保护作用的环氧树脂有较高的要求，主要要求有良好的绝缘性能、长期工作温度变化的耐开裂性能、优异的阻燃性能。这类灌封材料国内外虽有一些，但性能不能满足实际应用中多样化的要求，而且常常出现开裂问题。
发明内容
本发明的目的是针对现有技术的上述不足，提供一种母线槽用环氧灌封树脂。
本发明的目的是提供该母线槽用环氧灌封树脂的制备方法。
本发明的又一目的是提供该母线槽用环氧灌封树脂的应用。
本发明的目的可通过如下技术方案实现：
母线槽用环氧灌封树脂，所述的母线槽用环氧灌封树脂由质量比为100:20~40的A料和B料固化而成，A料配方为：E-51型环氧树脂：75~95重量份，K型聚氨酯：10~25重量份，催化剂：0.1～1.0重量份，活性增韧剂10~30重量份，600目氧化铝：30~35重量份，400目氢氧化铝：50~80重量份，十溴二苯乙烷：20~45重量份，三氧化二锑：5~20重量份，短玻璃纤维：5~12重量份，消泡剂：0.5～1.5重量份，偶联剂：1.0～2.0重量份，防沉剂：5～10重量份；B料配方为：合成苯胺树脂：70重量份，聚醚：10重量份，糠醇：16重量份，酸性促进剂：4～10重量份。
所述的母线槽用环氧灌封树脂优选由质量比为100:25的A料和B料固化而成，A料配方为：E-51型环氧树脂：85重量份，K型聚氨酯：15重量份，催化剂：0.5～1.0重量份，活性增韧剂20重量份，600目氧化铝：30重量份，400目氢氧化铝：80重量份，十溴二苯乙烷：30重量份，三氧化二锑：10重量份，短玻璃纤维：10重量份，消泡剂：0.5～1.5重量份，偶联剂：1.0～2.0重量份，防沉剂：5～10重量份；B料配方为：合成苯胺树脂：70重量份，聚醚：10重量份，糠醇：16重量份，酸性促进剂：4～10重量份。
所述的催化剂优选邻甲酚；所述的偶联剂优选硅烷偶联剂；所述的防沉剂优选气相二氧化硅,所述的酸性促进剂优选水杨酸。
所述的活性增韧剂优选通过如下方法制备：将聚丙二醇400投入反应釜，加入催化剂进行搅拌，加入50%量的甲苯，升温到50℃滴加环氧氯丙烷，温度控制在50～55℃，滴加完毕在65～70℃保温3小时，降温到45℃滴加氢氧化钠，第一次滴加总质量的85％，温度控制在45～50℃，滴加完50℃保温1.5小时，静置30min放掉下层盐水，加入剩余的50%的甲苯，同时加入剩余NaOH溶液的8～10倍的去离子水，在48~55℃滴加剩余的48％氢氧化钠溶液，滴完后60℃保温2小时，静置放掉下层盐水，继续加入氢氧化钠重量1.5~2.5倍的去离子水，再加入纯碱反应，到PH为7.5～8为终点，放掉下层盐水，继续用去离子水洗涤两次，放水蒸馏，温度控制在120~125℃，真空度为-0.098~-0.1MPa，无馏份为终点，冷却到48~52℃，用硅藻土板框压滤机进行过滤，最后得活性增韧剂成品；其中，所述的聚丙二醇400：环氧氯丙烷：48％氢氧化钠的体积比为1:2~2.5:2.5；所述的催化剂选用苄基三乙基氯化铵，其用量为聚丙二醇400重量的0.15~0.2%，甲苯的加入量为环氧氯丙烷重量的1.8~2.2倍；
所述的合成苯胺树脂通过如下方法制备：
将苯胺、乳酸、苯磺酸加入反应釜，升温到80℃，以5分钟加5kg的速度加入聚甲醛，加完后升温到90～98℃回流两小时，升温到120℃真空脱水，真空度在-0.098~-0.1MPa，至无馏份为止，冷却至60℃进行过滤得固化剂；其中，苯胺：乳酸：苯磺酸：聚甲醛的质量比为100：20：35～40：120～130。
A料优选通过如下方法制备：将E-51型环氧树脂、K型聚氨酯抽入反应釜，开动搅拌升温到110~125℃加入催化剂，边搅拌边升温至170~180℃，保温2~2.5小时，冷却到60~45℃，分批在搅拌状态下加入600目氧化铝，400目氢氧化铝，十溴二苯乙烷，三氧化二锑，短玻璃纤维，1~1.5小时内加完，升温到95~105℃，搅拌25~30分钟后加入增韧稀释剂，加入其它助剂，搅拌20~30分钟，开启真空泵脱泡，脱泡1~1.5小时候开冷却水冷却，冷却到55~50℃进行放料。
B料优选通过如下方法制备：将合成苯胺树脂、聚醚抽入反应釜，加温到95~105℃加入酸性促进剂，搅拌反应1~1.5小时，冷却到40~50℃加入糠醇，搅拌25~30分钟后，过滤放料。
本发明所述的母线槽用环氧灌封树脂的制备方法，包含如下步骤：
（1）A料的制备：将E-51型环氧树脂、K型聚氨酯抽入反应釜，开动搅拌升温到110~125℃ 加入催化剂，边搅拌边升温至170~180℃，保温2~2.5小时，冷却到60~45℃，分批加入600目氧化铝，400目氢氧化铝：，十溴二苯乙烷，三氧化二锑，短玻璃纤维，目在搅拌状态下加入，1~1.5小时内加完，升温到95~105℃，搅拌25~30分钟后加入增韧稀释剂，加入其它助剂，搅拌20~30分钟，开启真空泵脱泡，脱泡1~1.5小时候开冷却水冷却，冷却到50℃进行放料；（2）B料的制备：将合成苯胺树脂、聚醚抽入反应釜，加温到95~105℃加入酸性促进剂，搅拌反应1~1.5小时，冷却到40~50℃加入糠醇，搅拌25~30分钟后，过滤放料；
（3）固化：A料和B料按照质量比为100:20~25固化。
其中，所述的活性增韧剂通过如下方法制备：将聚丙二醇400投入反应釜，加入催化剂进行搅拌，加入50%量的甲苯，升温到50℃滴加环氧氯丙烷，温度控制在50～55℃，滴加完毕在65～70℃保温3小时，降温到45℃滴加氢氧化钠，第一次滴加总量的85％，温度控制在45～50℃，滴加完50℃保温1.5小时，静止30min放盐水，加入剩余的50%的甲苯，同时加入剩余15%的NaOH溶液8~10倍的去离子水，在50℃左右滴加剩余15%的氢氧化钠，滴完后60℃保温2小时，静置，放掉下层盐水，继续加入氢氧化钠重量1.5~2.5倍的去离子水，加入纯碱，到PH为7.5～8为终点，放掉盐水，继续用去离子水洗涤两次，放水蒸馏，温度控制在120~125℃，真空度为-0.098~-0.1MPa，无馏份为终点，冷却到48~52℃，用硅藻土板框压滤机进行过滤，最后得活性增韧剂成品；其中，所述的聚丙二醇400：环氧氯丙烷：48％氢氧化钠的体积比为1:2~2.5:2.5；所述的催化剂选用苄基三乙基氯化铵，其用量为聚丙二醇400的0.15~0.2%，甲苯的加入量为环氧氯丙烷重量的1.8~2.2倍；
所述的合成苯胺树脂通过如下方法制备：
将苯胺、乳酸、苯磺酸加入反应釜，升温到80℃，以5分钟加5kg的速度加入聚甲醛，加完后升温到90～98℃回流两小时，升温到120℃真空脱水，真空度在0.098~0.1MPa，至无馏份为止，冷却至55~60℃进行过滤得固化剂；其中，苯胺：乳酸：苯磺酸：聚甲醛的质量比为100：20：35～40：120～130。
本发明所述的母线槽用环氧灌封树脂在母线槽的绝缘、防水用浇铸中的应用。
所述的浇铸方法为：A料预热到40~45℃，加入B料充分搅拌后脱泡5~8分钟，进行浇铸，第一次浇铸体积的80%，等基本固化后浇第二次，浇满母线，25~28℃固化24小时；接头的浇铸：用硅树脂灌封胶将接头周围涂满，固化后进行环氧浇铸；用母线槽环氧树脂浇满母线接头，25~28℃固化24小时。
有益效果：
本发明通过环氧树脂和聚氨酯的交联改性，特种增韧稀释剂的合成，特种合成苯胺树脂固化剂的合成(见备注实例2)，相关填料的搭配使用等技术，使生产的母线槽用环氧灌封树脂具有良好的绝缘性能、长期工作温度变化的耐开裂性能、优异的阻燃性能，顺利解决了母线槽的相关要求，同时明确了浇铸时的相关要求，使母线的生产质量非常稳定。
具体来讲，本发明用环氧树脂和聚氨酯进行交联反应，增加环氧树脂的韧性；用自制的环氧树脂增韧剂进行环氧增韧；用氧化铝做填料增加胶黏剂的散热性能，用自己合成的苯胺树脂固化剂，添加聚醚进行增韧；同时用糠醇和酸性促进剂进行复配，糠醇在环氧开环期间同时进行自聚，形成高分子，以提高固化物强度；用短玻璃纤维作为增强填料，以提高抗拉抗开裂性能；用氢氧化铝和溴锑阻燃剂进行复合使用，以增加胶黏剂的阻燃性能。
具体实施方式
实施例1
材料：聚丙二醇400、环氧氯丙烷、苄基三乙基氯化铵、48％氢氧化钠、甲苯、纯碱
配比：聚丙二醇400 1ml
环氧氯丙烷 2.1ml
48％氢氧化钠溶液 2.2ml
催化剂：聚丙二醇质量的0.2％
甲苯：环氧氯丙烷重量的2倍
纯碱：0.2ml
工艺：将聚丙二醇投入反应釜，加入催化剂进行搅拌，加入50％配方量的甲苯量，升温到50℃滴加环氧氯丙烷，温度控制在50～55℃，滴加完毕在65～70℃保温3小时，降温到45℃滴加氢氧化钠，第一次滴加氢氧化钠总质量的85％，温度控制在45～50℃，滴加完50℃保温1.5小时，静止30min放盐水，加入剩余的50%的甲苯，同时加入剩余NaOH溶液的8倍的去离子水，在50℃左右滴加剩余的氢氧化钠，滴完后60℃保温2小时，静止放掉盐水，继续加入氢氧化钠重量2倍的去离子水，加入纯碱，到PH为7.5～8为终点，放掉盐水，继续用去离子水洗涤两次，放水蒸馏，温度控制在125℃，真空度为-0.098MPa，无馏份为终点，冷却到50℃，用硅藻土板框压滤机进行过滤，最后得活性增韧剂成品。所述的聚丙二醇400：环氧氯丙烷：48％氢氧化钠的体积比为1:2.5:2.5；所述的催化剂选用苄基三乙基氯化铵，其用量为聚丙二醇 400重量的0.2%，甲苯的加入量为环氧氯丙烷重量的2.0倍.
制得的活性增韧剂成品参数如下：
环氧值Eq/100g：0.30～0.35
粘度mpa.s25℃: 120～150
有机氯Eq/100g：＜20ppm
无机氯Eq/100g：＜15ppm
挥发份％ ＜0.3
实施例2合成苯胺树脂固化剂的制备
苯胺： 100kg
乳酸： 20kg
苯磺酸：36kg
聚甲醛：125kg
将苯胺、乳酸、苯磺酸加入反应釜，升温到80℃，以5分钟加5kg的速度加入聚甲醛，加完后升温到90～98℃回流两小时，升温到120℃真空脱水，(真空度在-0.098MPa)至无馏份为止，冷却至60℃进行过滤得合成苯胺树脂样品。
粘度mpa.s25℃ 120～200
胺值koH/g 480～520
实施例3
（1）A料制备：
配方：E-51型环氧树脂：85Kg，K型聚氨酯(选自烟台万华)：15Kg，催化剂:邻甲酚(东南化工)：0.25Kg，活性增韧剂（实施例1制备）20Kg，600目氧化铝：30Kg，400目氢氧化铝：80Kg，十溴二苯乙烷：30Kg，三氧化二锑：10Kg，短玻璃纤维：10Kg，消泡剂：0.25Kg，偶联剂（KH-560）：1.5Kg，防沉剂（气相二氧化硅）：6Kg。
生产工艺：将E-51型环氧树脂、K型聚氨酯抽入反应釜，开动搅拌(转速75～90转/分钟)，升温到120℃加入催化剂，边搅拌边升温到180℃，保温2小时，冷却到50℃，分批加入填料600目氧化铝，400目氢氧化铝，十溴二苯乙烷，三氧化二锑，短玻璃纤维，消泡剂，偶联剂（KH-560），防沉剂（气相二氧化硅）在搅拌(转速：75转/分钟)加入，1.5小时内加完，升温到100℃，搅 拌30分钟后加入增韧稀释剂，加入其它助剂，搅拌30分钟，开启真空泵脱泡，脱泡1小时候开冷却水冷却，冷却到50℃进行放料。
（2）B料制备：
配方：合成苯胺树脂（实施例2制备）：70，聚醚：10，糠醇：16，酸性催进剂：4。
生产工艺：将合成苯胺树脂聚醚抽入反应釜，加温到100℃加入酸性促进剂，搅拌反应1小时，冷却到50℃加入糠醇，搅拌30分钟后，过滤放料。
粘度mpa.s25℃ 80～150
胺值koH/g 400～500
（3）浇筑时A:B=100:25（重量比）
浇铸工艺：
将A料预热到40℃，加入B料充分搅拌后脱泡5分钟，进行浇铸，第一次浇铸体积的80%等基本固化后胶第二次，浇满母线，常温24小时固化。
接头的浇铸：用硅树脂灌封胶将接头周围涂满，等硅树脂固化后进行环氧浇铸，用本实施例母线槽专用环氧树脂浇满母线接头，常温24小时可以固化满足使用要求。
所得固化物性能：
硬度(Shore D 25℃)：>70 （Shore D）
绝缘强度(MV/m 25℃)：>18 （GB/T 15479-1995）
体积电阻率(Ω·m 25℃)：1.3×1013 （GB/T 1410-2006）
固化收缩率（%）：<0.2 （ISO 3521）
吸水率（%）：<0.3 （见附录1）
耐高低温性能(-40℃+120℃)：>40个循环 （GB/T 2423.1-2008）
耐冲击强度(KJ／m2)：3.0 （GB/T 1943-2007）
弯曲强度(N/mm225℃)：130 （GB/T 9341-2008）
附录1:吸水率测试方法：
（1）将待测试样品称重，记录重量W1。
（2）将样品放入沸水中煮若干小时记录重量W2。
（3）计算：
Claims (10)
1.母线槽用环氧灌封树脂，其特征在于所述的母线槽用环氧灌封树脂由质量比为100:20~40的A料和B料固化而成，A料配方为：E-51型环氧树脂：75~95重量份，K型聚氨酯：10~25重量份，催化剂：0.1～1.0重量份，活性增韧剂10~30重量份，600目氧化铝：30~35重量份，400目氢氧化铝：50~80重量份，十溴二苯乙烷：20~45重量份，三氧化二锑：5~20重量份，短玻璃纤维：5~12重量份，消泡剂：0.5～1.5重量份，偶联剂：1.0～2.0重量份，防沉剂：5～10重量份；B料配方为：合成苯胺树脂：70重量份，聚醚：10重量份，糠醇：16重量份，酸性促进剂：4～10重量份。
2.根据权利要求1所述的母线槽用环氧灌封树脂，其特征在于所述的母线槽用环氧灌封树脂由质量比为100:25的A料和B料固化而成，A料配方为：E-51型环氧树脂：85重量份，K型聚氨酯：15重量份，催化剂：0.5～1.0重量份，活性增韧剂20重量份，600目氧化铝：30重量份，400目氢氧化铝：80重量份，十溴二苯乙烷：30重量份，三氧化二锑：10重量份，短玻璃纤维：10重量份，消泡剂：0.5～1.5重量份，偶联剂：1.0～2.0重量份，防沉剂：5～10重量份；B料配方为：合成苯胺树脂：70重量份，聚醚：10重量份，糠醇：16重量份，酸性促进剂：4～10重量份。
3.根据权利要求1所述的母线槽用环氧灌封树脂，其特征在于所述的催化剂选用邻甲酚；所述的偶联剂选自硅烷偶联剂；所述的防沉剂选自气相二氧化硅,所述的酸性促进剂选用水杨酸。
4.根据权利要求1所述的母线槽用环氧灌封树脂，其特征在于所述的活性增韧剂通过如下方法制备：将聚丙二醇400投入反应釜，加入催化剂进行搅拌，加入50%量的甲苯，升温到50℃滴加环氧氯丙烷，温度控制在50～55℃，滴加完毕在65～70℃保温3小时，降温到45℃滴加氢氧化钠，第一次滴加总质量的85％，温度控制在45～50℃，滴加完50℃保温1.5小时，静置30min放掉下层盐水，加入剩余的50%的甲苯，同时加入剩余NaOH溶液的8～10倍的去离子水，在48~55℃滴加剩余的48％氢氧化钠溶液，滴完后60℃保温2小时，静置放掉下层盐水，继续加入氢氧化钠重量1.5~2.5倍的去离子水，再加入纯碱反应，到PH为7.5～8为终点，放掉下层盐水，继续用去离子水洗涤两次，放水蒸馏，温度控制在120~125℃，真空度为-0.098~-0.1MPa，无馏份为终点，冷却到48~52℃，用硅藻土板框压滤机进行过滤，最后得活性增韧剂成品；其中，所述的聚丙二醇400：环氧氯丙烷：48％氢氧化钠的体积比为1:2~2.5:2.5；所述的催化剂选用苄基三乙基氯化铵，其用量为聚丙二醇400重量的0.15~0.2%，甲苯的加入量为环氧氯丙烷重量的1.8~2.2倍；
所述的合成苯胺树脂通过如下方法制备：
将苯胺、乳酸、苯磺酸加入反应釜，升温到80℃，以5分钟加5kg的速度加入聚甲醛，加完后升温到90～98℃回流两小时，升温到120℃真空脱水，真空度在-0.098~-0.1MPa，至无馏份为止，冷却至55~60℃进行过滤得固化剂；其中，苯胺：乳酸：苯磺酸：聚甲醛的质量比为100：20：35～40：120～130。
5.根据权利要求1~4中任一项所述的母线槽用环氧灌封树脂，其特征在于A料通过如下方法制备：将E-51型环氧树脂、K型聚氨酯抽入反应釜，开动搅拌升温到110~125℃加入催化剂，边搅拌边升温至170~180℃，保温2~2.5小时，冷却到60~45℃，分批在搅拌状态下加入600目氧化铝，400目氢氧化铝，十溴二苯乙烷，三氧化二锑，短玻璃纤维，1~1.5小时内加完，升温到95~105℃，搅拌25~30分钟后加入增韧稀释剂，加入其它助剂，搅拌20~30分钟，开启真空泵脱泡，脱泡1~1.5小时候开冷却水冷却，冷却到55~50℃进行放料。
6.根据权利要求1~4中任一项所述的母线槽用环氧灌封树脂，其特征在于B料通过如下方法制备：将合成苯胺树脂、聚醚抽入反应釜，加温到95~105℃加入酸性促进剂，搅拌反应1~1.5小时，冷却到40~50℃加入糠醇，搅拌25~30分钟后，过滤放料。
7.权利要求1所述的母线槽用环氧灌封树脂的制备方法，其特征在于包含如下步骤：
（1）A料的制备：将E-51型环氧树脂、K型聚氨酯抽入反应釜，开动搅拌升温到110~125℃加入催化剂，边搅拌边升温至170~180℃，保温2~2.5小时，冷却到60~45℃，分批加入600目氧化铝，400目氢氧化铝：，十溴二苯乙烷，三氧化二锑，短玻璃纤维，目在搅拌状态下加入，1~1.5小时内加完，升温到95~105℃，搅拌25~30分钟后加入增韧稀释剂，加入其它助剂，搅拌20~30分钟，开启真空泵脱泡，脱泡1~1.5小时候开冷却水冷却，冷却到50℃进行放料；
（2）B料的制备：将合成苯胺树脂、聚醚抽入反应釜，加温到95~105℃加入酸性促进剂，搅拌反应1~1.5小时，冷却到40~50℃加入糠醇，搅拌25~30分钟后，过滤放料；
（3）固化：A料和B料按照质量比为100:20~25固化。
8.根据权利要求7所述的母线槽用环氧灌封树脂的制备方法，其特征在于所述的活性增韧剂通过如下方法制备：将聚丙二醇400投入反应釜，加入催化剂进行搅拌，加入50%量的甲苯，升温到50℃滴加环氧氯丙烷，温度控制在50～55℃，滴加完毕在65～70℃保温3小时，降温到45℃滴加氢氧化钠，第一次滴加总量的85％，温度控制在45～50℃，滴加完50℃保温1.5小时，静止30min放盐水，加入剩余的50%的甲苯，同时加入剩余15%的NaOH溶液8~10倍的去离子水，在50℃左右滴加剩余15%的氢氧化钠，滴完后60℃保温2小时，静置，放掉下层盐水，继续加入氢氧化钠重量1.5~2.5倍的去离子水，加入纯碱，到PH为7.5～8为终点，放掉盐水，继续用去离子水洗涤两次，放水蒸馏，温度控制在120~125℃，真空度为-0.098~-0.1MPa，无馏份为终点，冷却到48~52℃，用硅藻土板框压滤机进行过滤，最后得活性增韧剂成品；其中，所述的聚丙二醇400：环氧氯丙烷：48％氢氧化钠的体积比为1:2~2.5:2.5；所述的催化剂选用苄基三乙基氯化铵，其用量为聚丙二醇400的0.15~0.2%，甲苯的加入量为环氧氯丙烷重量的1.8~2.2倍；
所述的合成苯胺树脂通过如下方法制备：
将苯胺、乳酸、苯磺酸加入反应釜，升温到80℃，以5分钟加5kg的速度加入聚甲醛，加完后升温到90～98℃回流两小时，升温到120℃真空脱水，真空度在-0.098~-0.1MPa，至无馏份为止，冷却至55~60℃进行过滤得固化剂；其中，苯胺：乳酸：苯磺酸：聚甲醛的质量比为100：20：35～40：120～130。
9.权利要求1所述的母线槽用环氧灌封树脂在母线槽的绝缘、防水用浇铸中的应用。
10.根据权利要求9所述的应用，其特征在于所述的浇铸方法为：A料预热到40~45℃，加入B料充分搅拌后脱泡5~8分钟，进行浇铸，第一次浇铸体积的80%，等基本固化后浇第二次，浇满母线，25~28℃固化24小时；接头的浇铸：用硅树脂灌封胶将接头周围涂满，固化后进行环氧浇铸；用母线槽环氧树脂浇满母线接头，25~28℃固化24小时。
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