CN110079056A - 一种防腐保温材料及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种防腐保温材料,其特征在于,由如下重量份的各原料制成:三乙氧基硅基含氟苯并呋喃类缩聚物50‑60份、表面改性氧化铟镓锌0.5‑1.5份、硅酸铝纤维3‑7份、发泡剂1‑3份、钛锆复合氧化物纳米管0.5‑1.5份;所述三乙氧基硅基含氟苯并呋喃类缩聚物是首先由2,2‑双(3‑氨基‑4‑羟基苯基)六氟丙烷与(三乙氧基硅烷基)乙酸发生酰胺化反应生成中间产物,然后中间产物与4,6‑二氯二苯并呋喃发生缩聚反应制成。本发明还公开了所述防腐保温材料的制备方法。本发明公开的防腐保温材料防腐保温效果显著,节能化程度高,机械力学性能优异,耐候性佳,使用寿命长,生产和使用过程安全环保,具有良好的经济效益和社会效益。

Description

一种防腐保温材料及其制备方法
技术领域
本发明涉及隔热保温技术领域,尤其涉及一种防腐保温材料及其制备方法。
背景技术
随着我国经济的快速发展,对节能减排提出了越来越高的要求,国家相关法律和地方法规对保温问题也提出了强制性的标准,解决材料保温问题成为人们不得不面对的难题,是业内现阶段研究的热点课题。发展性能优异的保温材料是解决这一问题的有效途径。保温材料一般是指导热系数小于或等于0.2的材料,由于其良好的保温效果,被广泛应用于冰箱、冷库、冰柜、冷藏车的绝热材料及建筑物、管道和储罐。保温材料的质量直接影响保温效果,因此,研制性能优异的保温材料势在必行。
传统保温材料种类很多,如岩棉、玻璃纤维、陶瓷纤维等纤维状结构的保温材料,珍珠岩、陶瓷微珠等颗粒微孔结构的保温材料,这些保温材料被普遍应用于不同场所,但均存在施工工序复杂,工期长,结构单一,保温效果不好的问题。目前市面上常见的保温材料是以发泡聚苯板、挤塑聚苯板、喷涂聚氨酯、聚苯颗粒等有机材料为主,但这类材料又或多或少存在强度低、耐候性差、容易被腐蚀影响保温效果,使用寿命短的问题。
申请公布号为CN 108840648 A的中国发明专利公开了一种高强防腐保温浆砂,所述浆砂由下列质量份组成:磷石膏30~40份,矿渣粉15~25份,水泥20~30份,玻化微珠8~15份,环氧树脂10~15份,水60~80份,钛白粉1~2份,防腐剂3~5份,消泡剂5~6份。此发明公开的一种高强防腐保温浆砂,提高了传统浆砂的防腐性能。这种防腐保温材料在使用过程中由于水泥粘结物之间存在微传导,会在一定时间积聚,当应用于墙体时,墙体储存冷热空气达到一定值,使内墙成为冷热桥体,将冷热气流导入室内,导致室内的冷热气流传到进室内,最终破坏室内空间的恒温条件。
因此,亟需开发一种综合性能更佳的防腐保温材料来改善现有技术中的不足,以满足市场需求。
发明内容
本发明旨在解决上述问题,提供一种防腐保温材料,该防腐保温材料防腐保温效果显著,节能化程度高,机械力学性能优异,耐候性佳,使用寿命长,生产和使用过程安全环保,具有良好的经济效益和社会效益;同时本发明还提供所述防腐保温材料的制备方法。
为实现上述目的,本发明采用的技术方案为:
一种防腐保温材料,由如下重量份的各原料制成:三乙氧基硅基含氟苯并呋喃类缩聚物50-60份、表面改性氧化铟镓锌0.5-1.5份、硅酸铝纤维3-7份、发泡剂1-3份、钛锆复合氧化物纳米管0.5-1.5份。
其中,所述三乙氧基硅基含氟苯并呋喃类缩聚物是首先由2,2-双(3-氨基-4-羟基苯基)六氟丙烷与(三乙氧基硅烷基)乙酸发生酰胺化反应生成中间产物,然后中间产物与4,6-二氯二苯并呋喃发生缩聚反应制成。
进一步地,所述发泡剂选自AC发泡剂、ADC发泡剂中的至少一种。
进一步地,所述三乙氧基硅基含氟苯并呋喃类缩聚物的制备方法,包括如下步骤:
Ⅰ将2,2-双(3-氨基-4-羟基苯基)六氟丙烷、(三乙氧基硅烷基)乙酸、1-(3-二甲氨基丙基)-3-乙基碳二亚胺盐酸盐、N-羟基琥珀酰亚胺加入到有机溶剂中,在20-30℃下搅拌反应4-6小时,旋蒸除去溶剂,后分别经过酸洗、碱洗后,用二氯甲烷提取产物,旋蒸除去二氯甲烷,得到中间产物;
Ⅱ将经过步骤Ⅰ制备得到的中间产物、4,6-二氯二苯并呋喃、碱性催化剂加到接有分水器的三口瓶中,再加高沸点溶剂和甲苯,将反应体系加热到95-105℃,在氮气或惰性气体保护下搅拌反应3-5小时,通过分水器除去反应过程中生成的水和甲苯,除尽水之后将反应温度缓慢升至140-160℃,继续回流搅拌反应18-24小时,反应结束后将反应体系冷却至室温,在水中析出,将析出的聚合物用乙醇洗涤3-5次,再置于真空干燥箱80-90℃下干燥至恒重,得到三乙氧基硅基含氟苯并呋喃类缩聚物。
优选地,所述酸洗是用硝酸、盐酸进行浸渍酸洗;所述碱洗是用氢氧化钠、碳酸钠或磷酸三钠配制的高强度碱液进行浸渍碱洗。
优选地,所述2,2-双(3-氨基-4-羟基苯基)六氟丙烷、(三乙氧基硅烷基)乙酸、1-(3-二甲氨基丙基)-3-乙基碳二亚胺盐酸盐、N-羟基琥珀酰亚胺、有机溶剂的质量比为1:1.21:(0.4-0.6):0.3:(8-12)。
优选地,所述有机溶剂选自二氯甲烷、四氢呋喃、N,N-二甲基甲酰胺、丙酮中的一种或几种。
优选地,步骤Ⅱ中所述中间产物、4,6-二氯二苯并呋喃、碱性催化剂、高沸点溶剂、甲苯的质量比为3.2:1:(0.8-1.2):(15-20):(7-10)。
优选地,所述碱性催化剂选自碳酸铯、碳酸钠、碳酸钾、氢氧化钠中的一种或几种。
优选地,所述高沸点溶剂选自二甲亚砜、N,N-二甲基甲酰胺、N,N-二甲基乙酰胺、N-甲基吡咯烷酮中的一种或几种。
优选地,所述惰性气体选自氦气、氖气、氩气中的一种。
进一步地,所述表面改性氧化铟镓锌的制备方法,包括如下步骤:将氧化铟镓锌分散于乙酸乙酯中,再向其中加入2,4,6-三(4-羧基苯基)-1,3,5-三嗪、4-二甲氨基吡啶、二环己基碳二亚胺,在30-40℃下搅拌反应6-8小时,后过滤,用丙酮洗3-5次,再用水洗3-5次,后置于真空干燥箱70-80℃下干燥至恒重。
优选地,所述氧化铟镓锌、乙酸乙酯、2,4,6-三(4-羧基苯基)-1,3,5-三嗪、4-二甲氨基吡啶、二环己基碳二亚胺的质量比为(3-5):(10-15):0.8:(0.4-0.6):0.5。
进一步地,所述防腐保温材料的制备方法,包括如下步骤:将各原料按照重量份混合均匀形成混合料,再将混合料加入到双螺杆挤出机中挤出成型,得到防腐保温材料。
进一步地,所述挤出成型的工艺如下:加热温度为190-230℃,机头挤出温度为220-230℃,挤出机主螺杆转速150-180r/min,加料转速190-210r/min。
采用上述技术方案所产生的有益效果在于:
(1)本发明提供的防腐保温材料,制备成本低廉,原料来源丰富,生产和使用安全环保,制备工艺简单易操作,适合规模化生产,具有较高的推广应用价值。
(2)本发明提供的防腐保温材料,克服了传统防腐保温材料施工工序复杂,工期长,结构单一,保温效果不好,强度低,耐候性差,容易被腐蚀影响保温效果,使用寿命短的缺陷,具有保温效果显著,节能化程度高,机械力学性能优异,耐候性佳,使用寿命长,生产和使用过程安全环保的优点。
(3)本发明提供的防腐保温材料,聚合物基材采用含有苯并呋喃结构的缩聚物充当,具有优异的抗腐蚀性能,在缩聚物上引入氟和硅,形成氟硅聚合物,使其具备氟硅聚合物综合性能优异的优点,通过在侧链上接枝上硅氧烷结构,有利于与其他物质的相容,提高小分子物质的分散型,改善材料的性能稳定性。
(4)本发明提供的防腐保温材料,加入的氧化铟镓锌能提高材料的抗冲击力和附着力,还能增强材料的抗老化、抗腐蚀耐候、抗辐射性能,具有很高的光谱选择性,使得通过强反射等方式将太阳光致热降到最低;通过表面改性,引入三嗪结构,一方面,可以提高氧化铟镓锌的分散性,提高其与聚合物基体的相容性,还可以进一步改善光谱选择性,改善隔热保温效果;里面加入的锌元素,还有利于改善材料的抗菌性;添加的硅酸铝纤维一方面可以提高材料的强度,另一方面,可以显著提高材料的耐高温、阻燃、抗压强度、保温等性能;加入的钛锆复合氧化物纳米管通过弥散强化机制增强材料,合金氧化物结构的纳米管状结构能同时起到热阻隔、反射、红外辐射等方式的隔热保温;各成分协同作用,使得材料综合性能优异,特别是防腐性保温性能佳。
具体实施方式
为了使本技术领域人员更好地理解本发明的技术方案,并使本发明的上述特征、目的以及优点更加清晰易懂,下面结合实施例对本发明做进一步的说明。实施例仅用于说明本发明而不用于限制本发明的范围。
本发明下述实施例中所使用的氧化铟镓锌为预先制备,制备方法参考:陈华骏,一种新型半导体材料IGZO氧化铟镓锌,集成电路应用,34(1),30-32;所使用的钛锆复合氧化物纳米管为预先制备,制备方法参考:中国发明专利CN 108031461 A实施例1;实施例中涉及到的其他原料均为商业购买。
实施例1
一种防腐保温材料,由如下重量份的各原料制成:三乙氧基硅基含氟苯并呋喃类缩聚物50份、表面改性氧化铟镓锌0.5份、硅酸铝纤维3份、AC发泡剂1份、钛锆复合氧化物纳米管0.5份。
其中,所述三乙氧基硅基含氟苯并呋喃类缩聚物是首先由2,2-双(3-氨基-4-羟基苯基)六氟丙烷与(三乙氧基硅烷基)乙酸发生酰胺化反应生成中间产物,然后中间产物与4,6-二氯二苯并呋喃发生缩聚反应制成。
所述三乙氧基硅基含氟苯并呋喃类缩聚物的制备方法,包括如下步骤:
Ⅰ将2,2-双(3-氨基-4-羟基苯基)六氟丙烷1kg、(三乙氧基硅烷基)乙酸1.21kg、1-(3-二甲氨基丙基)-3-乙基碳二亚胺盐酸盐0.4g、N-羟基琥珀酰亚胺0.3kg加入到二氯甲烷8kg中,在20℃下搅拌反应4小时,旋蒸除去二氯甲烷,后分别经过酸洗、碱洗后,用二氯甲烷提取产物,旋蒸除去二氯甲烷,得到中间产物;
Ⅱ将经过步骤Ⅰ制备得到的中间产物1.6kg、4,6-二氯二苯并呋喃0.5kg、碳酸铯0.4kg加到接有分水器的三口瓶中,再加二甲亚砜7.5kg和甲苯3.5kg,将反应体系加热到95℃,在氮气保护下搅拌反应3小时,通过分水器除去反应过程中生成的水和甲苯,除尽水之后将反应温度缓慢升至140℃,继续回流搅拌反应18小时,反应结束后将反应体系冷却至室温,在水中析出,将析出的聚合物用乙醇洗涤3次,再置于真空干燥箱80℃下干燥至恒重,得到三乙氧基硅基含氟苯并呋喃类缩聚物。
所述表面改性氧化铟镓锌的制备方法,包括如下步骤:将氧化铟镓锌300g分散于乙酸乙酯1000g中,再向其中加入2,4,6-三(4-羧基苯基)-1,3,5-三嗪80g、4-二甲氨基吡啶40g、二环己基碳二亚胺50g,在30℃下搅拌反应6小时,后过滤,用丙酮洗3次,再用水洗3次,后置于真空干燥箱70℃下干燥至恒重。
所述防腐保温材料的制备方法,包括如下步骤:将各原料按照重量份混合均匀形成混合料,再将混合料加入到双螺杆挤出机中挤出成型,得到防腐保温材料;所述挤出成型的工艺如下:加热温度为190℃,机头挤出温度为220℃,挤出机主螺杆转速150r/min,加料转速190r/min。
实施例2
一种防腐保温材料,由如下重量份的各原料制成:三乙氧基硅基含氟苯并呋喃类缩聚物52份、表面改性氧化铟镓锌0.8份、硅酸铝纤维4份、ADC发泡剂1.5份、钛锆复合氧化物纳米管0.8份。
其中,所述三乙氧基硅基含氟苯并呋喃类缩聚物是首先由2,2-双(3-氨基-4-羟基苯基)六氟丙烷与(三乙氧基硅烷基)乙酸发生酰胺化反应生成中间产物,然后中间产物与4,6-二氯二苯并呋喃发生缩聚反应制成。
所述三乙氧基硅基含氟苯并呋喃类缩聚物的制备方法,包括如下步骤:
Ⅰ将2,2-双(3-氨基-4-羟基苯基)六氟丙烷1kg、(三乙氧基硅烷基)乙酸1.21kg、1-(3-二甲氨基丙基)-3-乙基碳二亚胺盐酸盐0.45kg、N-羟基琥珀酰亚胺0.3kg加入到四氢呋喃9kg中,在23℃下搅拌反应4.5小时,旋蒸除去四氢呋喃,后分别经过酸洗、碱洗后,用二氯甲烷提取产物,旋蒸除去二氯甲烷,得到中间产物;
Ⅱ将经过步骤Ⅰ制备得到的中间产物1.6kg、4,6-二氯二苯并呋喃0.5kg、碳酸钠0.45kg加到接有分水器的三口瓶中,再加N,N-二甲基甲酰胺8kg和甲苯4kg,将反应体系加热到98℃,在氦气保护下搅拌反应3.5小时,通过分水器除去反应过程中生成的水和甲苯,除尽水之后将反应温度缓慢升至145℃,继续回流搅拌反应19小时,反应结束后将反应体系冷却至室温,在水中析出,将析出的聚合物用乙醇洗涤4次,再置于真空干燥箱83℃下干燥至恒重,得到三乙氧基硅基含氟苯并呋喃类缩聚物。
所述表面改性氧化铟镓锌的制备方法,包括如下步骤:将氧化铟镓锌350g分散于乙酸乙酯1100g中,再向其中加入2,4,6-三(4-羧基苯基)-1,3,5-三嗪80g、4-二甲氨基吡啶45g、二环己基碳二亚胺50g,在32℃下搅拌反应6.5小时,后过滤,用丙酮洗4次,再用水洗4次,后置于真空干燥箱72℃下干燥至恒重。
所述防腐保温材料的制备方法,包括如下步骤:将各原料按照重量份混合均匀形成混合料,再将混合料加入到双螺杆挤出机中挤出成型,得到防腐保温材料;所述挤出成型的工艺如下:加热温度为200℃,机头挤出温度为223℃,挤出机主螺杆转速165r/min,加料转速195r/min。
实施例3
一种防腐保温材料,由如下重量份的各原料制成:三乙氧基硅基含氟苯并呋喃类缩聚物55份、表面改性氧化铟镓锌0.9份、硅酸铝纤维5份、AC发泡剂2份、钛锆复合氧化物纳米管0.9份。
其中,所述三乙氧基硅基含氟苯并呋喃类缩聚物是首先由2,2-双(3-氨基-4-羟基苯基)六氟丙烷与(三乙氧基硅烷基)乙酸发生酰胺化反应生成中间产物,然后中间产物与4,6-二氯二苯并呋喃发生缩聚反应制成。
所述三乙氧基硅基含氟苯并呋喃类缩聚物的制备方法,包括如下步骤:
Ⅰ将2,2-双(3-氨基-4-羟基苯基)六氟丙烷1kg、(三乙氧基硅烷基)乙酸1.21kg、1-(3-二甲氨基丙基)-3-乙基碳二亚胺盐酸盐0.5kg、N-羟基琥珀酰亚胺0.3kg加入到N,N-二甲基甲酰胺10kg中,在25℃下搅拌反应5小时,旋蒸除去N,N-二甲基甲酰胺,后分别经过酸洗、碱洗后,用二氯甲烷提取产物,旋蒸除去二氯甲烷,得到中间产物;
Ⅱ将经过步骤Ⅰ制备得到的中间产物1.6kg、4,6-二氯二苯并呋喃0.5kg、碳酸钾0.5kg加到接有分水器的三口瓶中,再加N,N-二甲基乙酰胺8.5kg和甲苯4.2kg,将反应体系加热到100℃,在氖气保护下搅拌反应4小时,通过分水器除去反应过程中生成的水和甲苯,除尽水之后将反应温度缓慢升至150℃,继续回流搅拌反应21小时,反应结束后将反应体系冷却至室温,在水中析出,将析出的聚合物用乙醇洗涤4次,再置于真空干燥箱85℃下干燥至恒重,得到三乙氧基硅基含氟苯并呋喃类缩聚物。
所述表面改性氧化铟镓锌的制备方法,包括如下步骤:将氧化铟镓锌400g分散于乙酸乙酯1300g中,再向其中加入2,4,6-三(4-羧基苯基)-1,3,5-三嗪80g、4-二甲氨基吡啶50g、二环己基碳二亚胺50g,在35℃下搅拌反应7小时,后过滤,用丙酮洗4次,再用水洗4次,后置于真空干燥箱75℃下干燥至恒重。
所述防腐保温材料的制备方法,包括如下步骤:将各原料按照重量份混合均匀形成混合料,再将混合料加入到双螺杆挤出机中挤出成型,得到防腐保温材料;所述挤出成型的工艺如下:加热温度为210℃,机头挤出温度为225℃,挤出机主螺杆转速165r/min,加料转速200r/min。
实施例4
一种防腐保温材料,由如下重量份的各原料制成:三乙氧基硅基含氟苯并呋喃类缩聚物58份、表面改性氧化铟镓锌1.3份、硅酸铝纤维6份、发泡剂2.5份、钛锆复合氧化物纳米管1.3份;所述发泡剂是AC发泡剂、ADC发泡剂按质量比3:5混合而成;
其中,所述三乙氧基硅基含氟苯并呋喃类缩聚物是首先由2,2-双(3-氨基-4-羟基苯基)六氟丙烷与(三乙氧基硅烷基)乙酸发生酰胺化反应生成中间产物,然后中间产物与4,6-二氯二苯并呋喃发生缩聚反应制成。
所述三乙氧基硅基含氟苯并呋喃类缩聚物的制备方法,包括如下步骤:
Ⅰ将2,2-双(3-氨基-4-羟基苯基)六氟丙烷1kg、(三乙氧基硅烷基)乙酸1.21kg、1-(3-二甲氨基丙基)-3-乙基碳二亚胺盐酸盐0.55kg、N-羟基琥珀酰亚胺0.3kg加入到有机溶剂11kg中,在28℃下搅拌反应5.5小时,旋蒸除去溶剂,后分别经过酸洗、碱洗后,用二氯甲烷提取产物,旋蒸除去二氯甲烷,得到中间产物;所述有机溶剂是二氯甲烷、四氢呋喃、N,N-二甲基甲酰胺、丙酮按质量比1:3:2:2混合而成;
Ⅱ将经过步骤Ⅰ制备得到的中间产物1.6kg、4,6-二氯二苯并呋喃0.5kg、碱性催化剂0.55kg加到接有分水器的三口瓶中,再加高沸点溶剂9.5kg和甲苯4.5kg,将反应体系加热到103℃,在氩气保护下搅拌反应4.5小时,通过分水器除去反应过程中生成的水和甲苯,除尽水之后将反应温度缓慢升至155℃,继续回流搅拌反应23小时,反应结束后将反应体系冷却至室温,在水中析出,将析出的聚合物用乙醇洗涤5次,再置于真空干燥箱88℃下干燥至恒重,得到三乙氧基硅基含氟苯并呋喃类缩聚物;所述碱性催化剂是碳酸铯、碳酸钠、碳酸钾、氢氧化钠按质量比1:2:4:2混合而成;所述高沸点溶剂是二甲亚砜、N,N-二甲基甲酰胺、N,N-二甲基乙酰胺、N-甲基吡咯烷酮按质量比1:3:2:2混合而成;
所述表面改性氧化铟镓锌的制备方法,包括如下步骤:将氧化铟镓锌450g分散于乙酸乙酯1400g中,再向其中加入2,4,6-三(4-羧基苯基)-1,3,5-三嗪80g、4-二甲氨基吡啶55g、二环己基碳二亚胺50g,在38℃下搅拌反应7.8小时,后过滤,用丙酮洗5次,再用水洗5次,后置于真空干燥箱78℃下干燥至恒重。
所述防腐保温材料的制备方法,包括如下步骤:将各原料按照重量份混合均匀形成混合料,再将混合料加入到双螺杆挤出机中挤出成型,得到防腐保温材料;所述挤出成型的工艺如下:加热温度为220℃,机头挤出温度为228℃,挤出机主螺杆转速170r/min,加料转速205r/min。
实施例5
一种防腐保温材料,由如下重量份的各原料制成:三乙氧基硅基含氟苯并呋喃类缩聚物60份、表面改性氧化铟镓锌1.5份、硅酸铝纤维7份、ADC发泡剂3份、钛锆复合氧化物纳米管1.5份。
其中,所述三乙氧基硅基含氟苯并呋喃类缩聚物是首先由2,2-双(3-氨基-4-羟基苯基)六氟丙烷与(三乙氧基硅烷基)乙酸发生酰胺化反应生成中间产物,然后中间产物与4,6-二氯二苯并呋喃发生缩聚反应制成。
所述三乙氧基硅基含氟苯并呋喃类缩聚物的制备方法,包括如下步骤:
Ⅰ将2,2-双(3-氨基-4-羟基苯基)六氟丙烷1kg、(三乙氧基硅烷基)乙酸1.21kg、1-(3-二甲氨基丙基)-3-乙基碳二亚胺盐酸盐0.6kg、N-羟基琥珀酰亚胺0.3kg加入到丙酮12kg中,在30℃下搅拌反应6小时,旋蒸除去丙酮,后分别经过酸洗、碱洗后,用二氯甲烷提取产物,旋蒸除去二氯甲烷,得到中间产物;
Ⅱ将经过步骤Ⅰ制备得到的中间产物1.6kg、4,6-二氯二苯并呋喃0.5kg、氢氧化钠0.6kg加到接有分水器的三口瓶中,再加N-甲基吡咯烷酮10kg和甲苯5kg,将反应体系加热到105℃,在氮气保护下搅拌反应5小时,通过分水器除去反应过程中生成的水和甲苯,除尽水之后将反应温度缓慢升至160℃,继续回流搅拌反应24小时,反应结束后将反应体系冷却至室温,在水中析出,将析出的聚合物用乙醇洗涤5次,再置于真空干燥箱90℃下干燥至恒重,得到三乙氧基硅基含氟苯并呋喃类缩聚物。
所述表面改性氧化铟镓锌的制备方法,包括如下步骤:将氧化铟镓锌500g分散于乙酸乙酯1500g中,再向其中加入2,4,6-三(4-羧基苯基)-1,3,5-三嗪80g、4-二甲氨基吡啶60g、二环己基碳二亚胺50g,在40℃下搅拌反应8小时,后过滤,用丙酮洗5次,再用水洗5次,后置于真空干燥箱80℃下干燥至恒重。
所述防腐保温材料的制备方法,包括如下步骤:将各原料按照重量份混合均匀形成混合料,再将混合料加入到双螺杆挤出机中挤出成型,得到防腐保温材料;所述挤出成型的工艺如下:加热温度为230℃,机头挤出温度为230℃,挤出机主螺杆转速180r/min,加料转速210r/min。
对比例1
本例提供一种防腐保温材料,其制备方法和配方与实施例1基本相同,不同的是不含有钛锆复合氧化物纳米管。
对比例2
本例提供一种防腐保温材料,其制备方法和配方与实施例1基本相同,不同的是用氧化铟镓锌替代表面改性氧化铟镓锌。
对比例3
市售防腐保温材料,材质为泡沫聚乙烯。
为了说明本发明实施例的技术效果,将上述实施例及对比例中的防腐保温材料性能进行测试,测试方法和测试结果见表1;所述耐酸、耐碱、耐低温及耐高温性能是通过将材料分别置于6mol/L的HCl水溶液、6mol/L的NaOH水溶液、-30℃及60℃的环境中,分别记录各组材料出现气泡和脱落的腐蚀现象所需要的时间,结果取平均值。
表1
从表1可见,本发明实施例公开的防腐保温材料,与市售产品相比,具有更加优异的防腐和保温性能,对氧化铟镓锌表面改性、添加钛锆复合氧化物纳米管对这些性能均有改善作用。
以上显示和描述了本发明的基本原理、主要特征和本发明的优点。本行业的技术人员应该了解,本发明不受上述实施例的限制,上述实施例和说明书中描述的只是本发明的原理,在不脱离本发明精神和范围的前提下本发明还会有各种变化和改进,这些变化和改进都落入要求保护的本发明的范围内。本发明要求的保护范围由所附的权利要求书及其等同物界定。

Claims (10)

1.一种防腐保温材料,其特征在于,由如下重量份的各原料制成:三乙氧基硅基含氟苯并呋喃类缩聚物50-60份、表面改性氧化铟镓锌0.5-1.5份、硅酸铝纤维3-7份、发泡剂1-3份、钛锆复合氧化物纳米管0.5-1.5份;
其中,所述三乙氧基硅基含氟苯并呋喃类缩聚物是首先由2,2-双(3-氨基-4-羟基苯基)六氟丙烷与(三乙氧基硅烷基)乙酸发生酰胺化反应生成中间产物,然后中间产物与4,6-二氯二苯并呋喃发生缩聚反应制成。
2.根据权利要求1所述的一种防腐保温材料,其特征在于,所述发泡剂选自AC发泡剂、ADC发泡剂中的至少一种。
3.根据权利要求1所述的一种防腐保温材料,其特征在于,所述三乙氧基硅基含氟苯并呋喃类缩聚物的制备方法,包括如下步骤:
Ⅰ将2,2-双(3-氨基-4-羟基苯基)六氟丙烷、(三乙氧基硅烷基)乙酸、1-(3-二甲氨基丙基)-3-乙基碳二亚胺盐酸盐、N-羟基琥珀酰亚胺加入到有机溶剂中,在20-30℃下搅拌反应4-6小时,旋蒸除去溶剂,后分别经过酸洗、碱洗后,用二氯甲烷提取产物,旋蒸除去二氯甲烷,得到中间产物;
Ⅱ将经过步骤Ⅰ制备得到的中间产物、4,6-二氯二苯并呋喃、碱性催化剂加到接有分水器的三口瓶中,再加高沸点溶剂和甲苯,将反应体系加热到95-105℃,在氮气或惰性气体保护下搅拌反应3-5小时,通过分水器除去反应过程中生成的水和甲苯,除尽水之后将反应温度缓慢升至140-160℃,继续回流搅拌反应18-24小时,反应结束后将反应体系冷却至室温,在水中析出,将析出的聚合物用乙醇洗涤3-5次,再置于真空干燥箱80-90℃下干燥至恒重,得到三乙氧基硅基含氟苯并呋喃类缩聚物。
4.根据权利要求3所述的一种防腐保温材料,其特征在于,所述2,2-双(3-氨基-4-羟基苯基)六氟丙烷、(三乙氧基硅烷基)乙酸、1-(3-二甲氨基丙基)-3-乙基碳二亚胺盐酸盐、N-羟基琥珀酰亚胺、有机溶剂的质量比为1:1.21:(0.4-0.6):0.3:(8-12)。
5.根据权利要求3所述的一种防腐保温材料,其特征在于,所述有机溶剂选自二氯甲烷、四氢呋喃、N,N-二甲基甲酰胺、丙酮中的一种或几种。
6.根据权利要求3所述的一种防腐保温材料,其特征在于,步骤Ⅱ中所述中间产物、4,6-二氯二苯并呋喃、碱性催化剂、高沸点溶剂、甲苯的质量比为3.2:1:(0.8-1.2):(15-20):(7-10)。
7.根据权利要求3所述的一种防腐保温材料,其特征在于,所述碱性催化剂选自碳酸铯、碳酸钠、碳酸钾、氢氧化钠中的一种或几种;所述高沸点溶剂选自二甲亚砜、N,N-二甲基甲酰胺、N,N-二甲基乙酰胺、N-甲基吡咯烷酮中的一种或几种;所述惰性气体选自氦气、氖气、氩气中的一种。
8.根据权利要求1所述的一种防腐保温材料,其特征在于,所述表面改性氧化铟镓锌的制备方法,包括如下步骤:将氧化铟镓锌分散于乙酸乙酯中,再向其中加入2,4,6-三(4-羧基苯基)-1,3,5-三嗪、4-二甲氨基吡啶、二环己基碳二亚胺,在30-40℃下搅拌反应6-8小时,后过滤,用丙酮洗3-5次,再用水洗3-5次,后置于真空干燥箱70-80℃下干燥至恒重。
9.根据权利要求8所述的一种防腐保温材料,其特征在于,所述氧化铟镓锌、乙酸乙酯、2,4,6-三(4-羧基苯基)-1,3,5-三嗪、4-二甲氨基吡啶、二环己基碳二亚胺的质量比为(3-5):(10-15):0.8:(0.4-0.6):0.5。
10.根据权利要求1-9任一项所述的一种防腐保温材料,其特征在于,所述防腐保温材料的制备方法,包括如下步骤:将各原料按照重量份混合均匀形成混合料,再将混合料加入到双螺杆挤出机中挤出成型,得到防腐保温材料;所述挤出成型的工艺如下:加热温度为190-230℃,机头挤出温度为220-230℃,挤出机主螺杆转速150-180r/min,加料转速190-210r/min。
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Cited By (3)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
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