CN101457133A - 铅蓄电池环氧树脂密封胶及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及的是一种铅蓄电池环氧树脂密封胶及其制备方法，特别是一种适用于铅酸蓄电池密封、粘接的胶粘剂。铅蓄电池环氧树脂密封胶，其特征在于包括A组份和B组份，A组份与B组份质量份配比为A∶B＝2∶1；其中A组份原料质量配比为：双酚A环氧树脂70～80，双酚F环氧树脂10～15，丁基缩水甘油醚3～5，邻甲酚缩水甘油醚8～12，聚氨酯5～8，偶联剂0.1，消泡剂0.1；B组份原料质量份配比为：苯胺400，聚甲醛70～76，甲酸30，水100～130，苯甲醇300～350，抗氧剂2，促进剂20～35，壬基酚60。

Description

铅蓄电池环氧树脂密封胶及其制备方法
技术领域
本发明涉及的是一种铅蓄电池环氧树脂密封胶及其制备方法，特别是一种适用于铅酸蓄电池密封、粘接的胶粘剂。
背景技术
随着国际社会能源的日益紧张，新一代交通工具——电动自行车应运而生，由于其价位低、轻巧美观、无排放废气污染，被广大老百姓逐渐接受，现国内年产量达5000万辆，同时国外消费也逐步问津，故助动车铅蓄电池年需求相当可观。另外UPS用铅蓄电池，太阳能蓄能电池等相关大型产业对铅蓄电池的需求突飞猛进，每年以翻倍的速度在不断增长。与铅蓄电池配套的胶粘剂以前主要由日本和台湾生产提供，虽质量优异，但价格昂贵，国内亦有部分厂家自己用环氧树脂与乙二胺或T-31配制，虽然成本较低，但成品合格率较低，无法满足新型铅蓄电池的批量化生产。
发明内容
本发明针对上述不足之处提供一种铅蓄电池环氧树脂密封胶及其制备方法，根据蓄电池胶粘剂要求，选择双酚A和双酚F环氧树脂，通过聚氨酯接枝，固化剂选用芳香胺和脂环胺进行改性，解决了关键技术，具有价格适中、使用方便、耐酸性、粘接性、耐温性能优良的优点。
铅蓄电池环氧树脂密封胶及其制备方法是采取以下技术方案实现：
一种铅蓄电池环氧树脂密封胶，其特征在于包括A组份和B组份，A组份与B组份质量份配比为A：B＝2：1；
其中A组份原料质量份配比为：
双酚A环氧树脂            70～80
双酚F环氧树脂            10～15
丁基缩水甘油醚(BGE)      3～5
邻甲酚缩水甘油醚(X-691)  8～12
聚氨酯(K-770)            5～8
偶联剂                   0.1
消泡剂                   0.1；
其中所述偶联剂选用硅烷或碳酸脂；所述消泡剂选用有机硅或硅氧乙烷。
B组份原料质量份配比为：
苯胺           400
聚甲醛         70～76
甲酸           30
水             100～130
苯甲醇         300～350
抗氧剂         2
促进剂         20～35
壬基酚          60；
其中：聚甲醛选用含量为98％聚甲醛粉末；
所述的抗氧剂选用没食子酸或苯甲酸；所述的促进剂选用乳酸或水杨酸。
铅蓄电池环氧树脂密封胶的制备方法
1、A组份胶的制备方法包括：
I、将双酚A环氧树脂(E-51)按质量份配比加温后抽入反应釜，温度控制在70℃～75℃，用氮气保护，反应釜内压力控制在0.1Mpa，将活性稀释剂丁基缩水甘油醚(BGE)和聚氨酯(K-770)，羟值为0.4，按质量份配比混合后滴入釜内，温度控制在68℃～72℃，滴完后保温4～6小时，取样检测色泽为透明，羟值为零，为反应完毕；
II、将上述反应物冷却到50℃，按质量份配比加入活性稀释剂邻甲酚缩水甘油醚(X-691)、双酚F环氧树脂(F-51)、消泡剂和偶联剂，搅拌1～1.5小时后，过滤、包装制得A组份胶；
上述原料质量份比：
双酚A环氧树脂             70～80
双酚F环氧树脂             10～15
丁基缩水甘油醚(BGE)       3～5
邻甲酚缩水甘油醚(X-691)   8～12
聚氨酯(K-770)             5～8
偶联剂                    0.1
消泡剂          0.1；
其中所述偶联剂选用硅烷或碳酸脂；所述消泡剂采用有机硅或硅氧乙烷。
2、B组份胶的制备方法
B组份胶由苯胺甲醛树脂的合成及常温固化改性制备。
苯胺甲醛树脂由苯胺和聚甲醛按400：70～76(质量份配比)，用甲酸作催化剂进行缩聚制得，具体方法如下：
按质量份配比将苯胺加水抽入反应釜，反应釜采用搪瓷带回流，釜内充足氮气，反应釜内压力控制在0.1Mpa，加入甲酸升温到47～53℃，保温2小时，升温到68～72℃，分10次加入聚甲醛，加完后升到90～95℃进行回流反应3小时，冷却洗涤2次，到酸碱度pH值等于7～8时为合格，然后升温负压脱水到120℃，真空度为0.95Mpa，无馏份结束蒸馏，冷却到90℃加入苯甲醇、有机酸促进剂、抗氧剂、壬基酚，搅拌1小时后，冷却、过滤、出料，制得B组份胶；
上述原料质量份配比如下：
苯胺            400
聚甲醛          70～76
甲酸            30
水              100～130
苯甲醇          300～350
抗氧剂          2
促进剂          20～35
壬基酚            60；
其中所述的抗氧剂选用没食子酸或苯甲酸；所述的促进剂选用乳酸或水杨酸。
本发明铅蓄电池环氧树脂密封胶及其制备方法，根据蓄电池胶粘剂要求，选择双酚A和双酚F环氧树脂，通过聚氨酯接枝，固化剂选用芳香胺和脂环胺进行改性，解决关键技术如下：
1)环氧树脂和聚氨酯进行接枝反应以提高粘接强度。
2)苯胺甲醛树脂的制造和常温固化改性。
采用本发明铅蓄电池环氧树脂密封胶的制备方法制备的铅蓄电池环氧树脂密封胶，经电池厂家的试用，客户反应良好，基本达到胶粘剂产业化的要求，具有价格适中、使用方便、耐酸性、粘接性、耐温性能优良的优点。一旦形成产业化，可为蓄电池企业节省上亿元的生产成本，效益相当明显。
具体实施方式
铅蓄电池环氧树脂密封胶的制备方法
实施例1
1、A组份胶的制备方法包括：
I、按质量份配比将双酚A环氧树脂(E-51)70Kg加温后抽入反应釜，温度控制在70℃，用氮气保护，反应釜内压力控制在0.1Mpa，将活性稀释剂丁基缩水甘油醚(BGE)3Kg和聚氨酯(K-770)(羟值0.4)5Kg混合后滴入釜内，温度控制在68℃，滴完后保温4小时，取样检测色泽为透明，羟值为零，为反应完毕。
II、将上述反应物冷却到50℃，按质量份配比加入活性稀释剂邻甲酚缩水甘油醚(X-691)8Kg、双酚F环氧树脂(F-51)10Kg、消泡剂有机硅0.1Kg和偶联剂硅烷0.1Kg，搅拌1小时后，过滤、包装制得A组份胶。
2、B组份胶的制备方法
B组份胶由苯胺甲醛树脂的合成及常温固化改性制备。
苯胺甲醛树脂由苯胺和聚甲醛按400：70～76(质量份配比)，用甲酸作催化剂进行缩聚制得，具体方法如下：
按质量份配比将苯胺400Kg加水100Kg抽入反应釜，反应釜采用搪瓷带回流，釜内充足氮气，反应釜内压力控制在0.1Mpa，加入甲酸30Kg升温到47℃，保温2小时，升温到68℃，分10次加入聚甲醛70Kg，加完后升到90℃进行回流反应3小时，冷却洗涤2次，到酸碱度pH值等于7时为合格，然后升温负压脱水到120℃，真空度为0.95Mpa，无馏份结束蒸馏，冷却到90℃加入苯甲醇300Kg、有机酸促进剂乳酸20Kg、抗氧剂苯甲酸2Kg和壬基酚60Kg，搅拌1小时后，冷却、过滤、出料制得B组份胶；
铅蓄电池环氧树脂密封胶，其特征在于包括A组份和B组份，使用时按A组份与B组份质量份配比为A：B＝2：1，充分混合均匀作铅蓄电池密封胶。
实施例2
1、A组份胶的制备方法包括：
I、按质量份配比将双酚A环氧树脂(E-51)75Kg加温后抽入反应釜，温度控制在72℃，用氮气保护，反应釜内压力控制在0.1Mpa，将活性稀释剂丁基缩水甘油醚(BGE)4Kg和聚氨酯(K-770)6Kg，羟值为0.4，混合后滴入釜内，温度控制在70℃，滴完后保温5小时，取样检测色泽为透明，羟值为零，为反应完毕。
II、将上述反应物冷却到50℃，按质量份配比加入活性稀释剂邻甲酚缩水甘油醚(X-691)10Kg、双酚F环氧树脂(F-51)12Kg、消泡剂硅氧乙烷0.1Kg和偶联剂碳酸脂0.1Kg，搅拌1.2小时后，过滤、包装制得A组份胶。
2、B组份胶的制备方法
B组份胶由苯胺甲醛树脂的合成及常温固化改性制备。
苯胺甲醛树脂由苯胺和聚甲醛按400：70～76(质量份配比)，用甲酸作催化剂进行缩聚制得，具体方法如下：
按质量份配比将苯胺400Kg加水100Kg抽入反应釜，反应釜采用搪瓷带回流，釜内充足氮气，反应釜内压力控制在0.1Mpa，加入甲酸30Kg升温到50℃，保温2小时，升温到70℃，分10次加入聚甲醛73Kg，加完后升到92℃进行回流反应3小时，冷却洗涤2次，到酸碱度pH值等于7时为合格，然后升温负压脱水到120℃，真空度为0.95Mpa，无馏份结束蒸馏，冷却到90℃加入苯甲醇325Kg、有机酸促进剂水杨酸28Kg、抗氧剂没食子酸2Kg和壬基酚60Kg，搅拌1小时后，冷却、过滤、出料制得B组份胶；
铅蓄电池环氧树脂密封胶，其特征在于包括A组份和B组份，使用时按A组份与B组份质量份配比为A：B＝2：1，充分混合均匀作铅蓄电池密封胶。
实施例3
1、A组份胶的制备方法包括：
I、按质量份配比将双酚A环氧树脂(E-51)80Kg加温后抽入反应釜，温度控制在75℃，用氮气保护，反应釜内压力控制在0.1Mpa，将活性稀释剂丁基缩水甘油醚(BGE)5Kg和聚氨酯(K-770)8Kg，羟值为0.4，混合后滴入釜内，温度控制在72℃，滴完后保温6小时，取样检测色泽为透明，羟值为零，为反应完毕。
II、将上述反应物冷却到50℃，按质量份配比加入活性稀释剂邻甲酚缩水甘油醚(X-691)12Kg、双酚F环氧树脂(F-51)15Kg、消泡剂有机硅80Kg和偶联剂硅烷80Kg，搅拌1.5小时后，过滤、包装制得A组份胶。
2、B组份胶的制备方法
B组份胶由苯胺甲醛树脂的合成及常温固化改性制备。
苯胺甲醛树脂由苯胺和聚甲醛按400：70～76(质量份配比)，用甲酸作催化剂进行缩聚制得，具体方法如下：
按质量份配比将苯胺400Kg加水130Kg抽入反应釜，反应釜采用搪瓷带回流，釜内充足氮气，反应釜内压力控制在0.1Mpa，加入甲酸30Kg升温到53℃，保温2小时，升温到72℃，分10次加入聚甲醛76Kg，加完后升到95℃进行回流反应3小时，冷却洗涤2次，到酸碱度pH值等于7时为合格，然后升温负压脱水到120℃，真空度为0.95Mpa，无馏份结束蒸馏，冷却到90℃加入苯甲醇350Kg、有机酸促进剂乳酸35Kg、抗氧剂苯甲酸2Kg和壬基酚60Kg，搅拌1小时后，冷却、过滤、出料制得B组份胶；
铅蓄电池环氧树脂密封胶，其特征在于包括A组份和B组份，使用时按A组份与B组份质量份配比为A：B＝2：1，充分混合均匀作铅蓄电池密封胶。
A胶、B胶的固化前后的性能检测如下：
Figure A200910028677D00141
本发明铅蓄电池环氧树脂密封胶与日本、台湾生产对比，吸酸率和粘接强度两种性能有所提高，经国内诸多知名电池企业对比试用反应良好。经铅蓄电池环氧树脂密封胶的制备方法制备的铅蓄电池环氧树脂密封胶，经电池厂家的试用，客户反应良好，基本达到胶粘剂产业化的要求，具有价格适中、使用方便、耐酸性、粘接性、耐温性能优良的优点。一旦形成产业化，可为蓄电池企业节省上亿元的生产成本，效益相当明显。

Claims (8)

1、一种铅蓄电池环氧树脂密封胶，其特征在于包括A组份和B组份，A组份与B组份质量份配比为A：B＝2：1；
其中A组份原料质量配比为：
双酚A环氧树脂                 70～80
双酚F环氧树脂                 10～15
丁基缩水甘油醚                3～5
邻甲酚缩水甘油醚              8～12
聚氨酯                        5～8
偶联剂                        0.1
消泡剂                        0.1；
B组份原料质量份配比为：
苯胺                          400
聚甲醛                        70～76
甲酸                          30
水                            100～130
苯甲醇                        300～350
抗氧剂                        2
促进剂                        20～35
壬基酚                        60。
2、根据权利要求1所述的铅蓄电池环氧树脂密封胶，其特征在于所述A组份原料中偶联剂选用硅烷或碳酸脂。
3、根据权利要求1所述的铅蓄电池环氧树脂密封胶，其特征在于所述A组份原料中消泡剂选用有机硅或硅氧乙烷。
4、根据权利要求1所述的铅蓄电池环氧树脂密封胶，其特征在于所述B组份原料中抗氧剂选用没食子酸或苯甲酸。
5、根据权利要求1所述的铅蓄电池环氧树脂密封胶，其特征在于所述B组份原料中促进剂选用乳酸或水杨酸。
6、权利要求1所述的铅蓄电池环氧树脂密封胶的制备方法，其特征在于
(1)A组份胶的制备方法包括：
I、将双酚A环氧树脂按质量份配比加温后抽入反应釜，温度控制在70℃～75℃，用氮气保护，反应釜内压力控制在0.1Mpa，将活性稀释剂丁基缩水甘油醚和聚氨酯，羟值为0.4，按质量份配比混合后滴入釜内，温度控制在68℃～72℃，滴完后保温4～6小时，取样检测色泽为透明，羟值为零，为反应完毕；
II、将上述反应物冷却到50℃，按质量份配比加入活性稀释剂邻甲酚缩水甘油醚、双酚F环氧树脂、消泡剂和偶联剂，搅拌1～1.5小时后，过滤、包装制得A组份胶；
上述原料质量份比：
双酚A环氧树脂                70～80
双酚F环氧树脂                10～15
丁基缩水甘油醚               3～5
邻甲酚缩水甘油醚             8～12
聚氨酯                       5～8
偶联剂                       0.1
消泡剂                       0.1；
所述偶联剂选用硅烷或碳酸脂，所述消泡剂采用有机硅或硅氧乙烷；
(2)B组份胶的制备方法如下：
按质量份配比将苯胺加水抽入反应釜，反应釜采用搪瓷带回流，釜内充足氮气，反应釜内压力控制在0.1Mpa，加入甲酸升温到47～53℃，保温2小时，升温到68～72℃，分10次加入聚甲醛，加完后升到90～95℃进行回流反应3小时，冷却洗涤2次，到酸碱度pH值等于7时为合格，然后升温负压脱水到120℃，真空度为0.95Mpa，无馏份结束蒸馏，冷却到90℃加入苯甲醇、有机酸促进剂、抗氧剂、壬基酚，搅拌1小时后，冷却、过滤、出料，制得B组份胶；
上述原料质量份配比如下：
苯胺               400
聚甲醛             70～76
甲酸               30
水                 100～130
苯甲醇             300～350
抗氧剂             2
促进剂             20～35
壬基酚             60。
7、根据权利要求6所述的铅蓄电池环氧树脂密封胶的制备方法，其特征在于所述的B组份原料中抗氧剂选用没食子酸或苯甲酸。
8、根据权利要求6所述的铅蓄电池环氧树脂密封胶的制备方法，其特征在于所述的B组份原料中促进剂选用乳酸或水杨酸。
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