CN101914205B - 一种低表面能树脂及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开一种低表面能树脂及制备方法。低表面能树脂其原料组成按重量份数计包含100～120份有机硅树脂，5～10份环氧树脂，0.5～1.0份偶联剂KH560，0.5～1.0份催化剂，10～20份环己酮和20～40份甲苯。制备方法包括溶解环氧树脂和催化剂、加热反应、减压脱水3个步骤并最终得低表面能树脂。本发明通过偶联剂及催化剂的作用将环氧树脂有效的接枝到硅树脂上而形成复合树脂，按照GB 1720-79(89)漆膜附着力测定法及座滴法接触角测定法检测，该树脂经γ-氨丙基三乙氧基硅烷和正硅酸乙酯固化后，附着力达到2级，接触角达到112°；而相应的纯硅树脂的附着力为4级，接触角为96°。

Description

一种低表面能树脂及其制备方法
技术领域
本发明涉及一种低表面能树脂及其制备方法，更具体的说是涉及一种环氧改性有机硅树脂及其制备方法。
背景技术
有机硅树脂具有憎水性，其表面张力小，表面能低，接触角大。被广泛应用于防水、防污工程。但一般有机硅树脂与基材附着力差，粘结强度低，限制了它在船舶防污涂料等领域的应用。用合成树脂对有机硅树脂的改性能提高其附着力，但一般改性树脂的表面能会有所上升，接触角有所下降，使其应用受到影响。
发明内容
本发明所要解决的第一个技术问题是提供一种低表面能树脂，即为环氧改性有机硅树脂，该环氧改性有机硅树脂具有较高的附着力和比有机硅树脂更大的接触角(即具有更低的表面能)。
本发明所要解决的第二个技术问题是提供上述低表面能树脂，即环氧改性有机硅树脂的制备方法。
本发明所采用的技术方案
一种低表面能树脂，其原料组分按重量份数计包含如下：
有机硅树脂          100～120份
环氧树脂            5～10份
偶联剂KH560         0.5～1.0份
催化剂              0.5～1.0份
环己酮              10～20份
甲苯                20～40份。
所述有机硅树脂为甲基有机硅树脂、甲基苯基有机硅树脂或甲基有机硅树脂与甲基苯基有机硅树脂混合物。
所述环氧树脂为环氧树脂E-20、环氧树脂E-44或环氧树脂E-20与环氧树脂E-44的混合物。
所述催化剂选自萘酸锌、异辛酸锌或萘酸锌与异辛酸锌的混合物。
上述的低表面能树脂的制备方法，包括如下步骤：
a.将环氧树脂、催化剂分别溶解于环己酮中分别形成环氧树脂环己酮溶液、催化剂环己酮溶液；
b.将环氧树脂环己酮溶液、偶联剂加入有机硅树脂中，搅拌混合均匀，加入催化剂环己酮溶液，加热至反应体系出现沸腾及回流，在回流温度下保温1-2小时；
c.分步减压脱水
即首先在真空度500mmHg下搅拌脱水1-2小时，然后在真空度600mmHg下搅拌脱水1-2小时，加入甲苯混合后，即得环氧改性有机硅树脂。
环氧改性有机硅树脂的固化
将上述所得的环氧改性有机硅树脂与γ-氨丙基三乙氧基硅烷、正硅酸乙酯按一定配比搅拌混合均匀，室温固化，即得固化后的环氧改性有机硅树脂；
其中环氧改性有机硅树脂与γ-氨丙基三乙氧基硅烷、正硅酸乙酯的混和比例按按重量份数比计算即环氧改性有机硅树脂∶γ-氨丙基三乙氧基硅烷∶正硅酸乙酯为100份∶1.0～2.0份∶0.5～1.5份。
本发明的有益效果
本发明的低表面能树脂，即环氧改性有机硅树脂，通过偶联剂及催化剂的作用将环氧树脂有效的接枝到硅树脂上而形成复合树脂，通过环氧树脂的复合增加了硅树脂的附着力。同时通过特殊的固化剂体系(γ-氨丙基三乙氧基硅烷与正硅酸乙酯)兼顾了环氧树脂的环氧基团与硅树脂的羟基的固化反应，并且使固化反应更加彻底，导致硅树脂表面结构紧凑，粗糙度下降，从而提高了硅树脂的接触角，使得硅树脂的表面能进一步降低。经按照GB 1720-79(89)漆膜附着力测定法及座滴法接触角测定法检测，该树脂经固化后，其附着力达到2级，其接触角达到112°；而相应的纯硅树脂的附着力为4级，其接触角为96°。
具体实施方式
下面结合具体的实施例进一步说明本发明是如何实现的，但并不限制本本发明。
实施例1
a.将10份环氧树脂E-44溶解于15份环己酮，将1.0份催化剂萘酸锌溶解于5份环己酮；
b.将上述环氧树脂溶液及1.0份KH560加入120份甲基有机硅树脂中，搅拌混合均匀，加入上述催化剂溶液，加热至反应体系出现沸腾及回流，在回流温度下保温2小时；
c.首先在真空度500mmHg下搅拌脱水2小时，然后在真空度600mmHg下搅拌脱水1小时，加入40份甲苯即得环氧改性有机硅树脂；
d.将100份上述环氧改性有机硅树脂与2.0份γ-氨丙基三乙氧基硅烷、0.5份正硅酸乙酯混合搅拌均匀，室温固化。
实施例2
a.将5份环氧树脂E-20溶解于7份环己酮，将0.5份催化剂异辛酸锌溶解于3份环己酮；
b.将上述环氧树脂溶液及0.5份KH560加入100份甲基苯基有机硅树脂中，搅拌混合均匀，加入上述催化剂溶液，加热至反应体系出现沸腾及回流，在回流温度下保温1小时；
c.首先在真空度500mmHg下搅拌脱水1小时，然后在真空度600mmHg下搅拌脱水2小时，加入20份甲苯即得环氧改性有机硅树脂；
d.将100份上述环氧改性有机硅树脂与1.5份γ-氨丙基三乙氧基硅烷、1.0份正硅酸乙酯混合搅拌均匀，室温固化。
实施例3
a.将2份环氧树脂E-20、5份环氧树脂E-44溶解于11份环己酮，将0.7份催化剂萘酸锌溶解于4份环己酮；
b.将上述环氧树脂溶液及0.7份KH560加入90份甲基有机硅树脂、20份甲基苯基有机硅树脂中，搅拌混合均匀，加入上述催化剂溶液，加热至反应体系出现沸腾及回流，在回流温度下保温1.5小时；
c.首先在真空度500mmHg下搅拌脱水1.5小时，然后在真空度600mmHg下搅拌脱水1.5小时，加入30份甲苯即得环氧改性有机硅树脂；
d.将100份上述环氧改性有机硅树脂与1.0份γ-氨丙基三乙氧基硅烷、1.5份正硅酸乙酯混合搅拌均匀，室温固化。
以上所述内容仅为本发明构思下的基本说明，而依据本发明的技术方案所作的任何等效变换，均应属于本发明的保护范围。

Claims (4)

1.一种低表面能树脂，其特征在于其原料组分按重量份数计包含如下：
Figure FSB00000783051100011
所述有机硅树脂为甲基有机硅树脂、甲基苯基有机硅树脂或甲基有机硅树脂与甲基苯基有机硅树脂混合物；所述环氧树脂为环氧树脂E-20、环氧树脂E-44或环氧树脂E-20与环氧树脂E-44的混合物。
2.根据权利要求1所述的低表面能树脂，其特征在于其中所述催化剂选自萘酸锌、异辛酸锌或萘酸锌与异辛酸锌的混合物。
3.如权利要求1至2任一所述的一种低表面能树脂，其特征在于其制备方法包括如下步骤：
a.将环氧树脂、催化剂分别溶解于环己酮中分别形成环氧树脂环己酮溶液、催化剂环己酮溶液；
b.将环氧树脂环己酮溶液、偶联剂加入有机硅树脂中，搅拌混合均匀，加入催化剂环己酮溶液，加热至反应体系出现沸腾及回流，在回流温度下保温1-2小时；
c.分步减压脱水
即首先在真空度500mmHg下搅拌脱水1-2小时，然后在真空度600mmHg下搅拌脱水1-2小时，加入甲苯混合后，即得环氧改性有机硅树脂，即低表面能树脂。
4.如权利要求3所述的一种低表面能树脂的固化方法，其特征在于 
将经步骤a、b和c所得的环氧改性有机硅树脂与γ-氨丙基三乙氧基硅烷、正硅酸乙酯按一定配比搅拌混合均匀，室温固化，即得固化后的环氧改性有机硅树脂；
其中环氧改性有机硅树脂与γ-氨丙基三乙氧基硅烷、正硅酸乙酯的混合比例按重量份数比计算即环氧改性有机硅树脂∶γ-氨丙基三乙氧基硅烷∶正硅酸乙酯为100份∶1.0～2.0份∶0.5～1.5份。 
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