CN102942889A - 一种低卤环氧灌封胶及其制备方法和应用 - Google Patents

一种低卤环氧灌封胶及其制备方法和应用 Download PDF

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Abstract

本发明属于电子元件灌封材料领域，涉及一种低卤环氧灌封胶及其制备方法和应用。低卤环氧灌封胶，包含如下组分：低卤环氧树脂30～50重量份，阻燃剂50～60重量份，填料0.1～50重量份，低卤环氧稀释剂2～10重量份；所述的A料与固化剂的质量比为2～6∶1通过以上材料的配比调整，可以生产从低到高的高性能灌封胶。本发明通过以上对低卤稀释剂的生产和低卤芳香胺固化剂的生产，和材料配比的选择以及制备工艺的优化，生产的电子灌封胶，性能可满足现在大多数电子产品的低卤出口要求，可打破欧美发达国家对我国的技术设卡，为国家的电子电器产业顺利发展做一定的贡献。

Description

一种低卤环氧灌封胶及其制备方法和应用
技术领域
本发明属于电子元件灌封材料领域，涉及一种低卤环氧灌封胶及其制备方法和应用。 
背景技术
随着欧美对环保要求的日益提高，对影响人类安全和环境的相关物质使用进行了严格规定，以前用在电子元器件的环氧灌封树脂也被进行了相关规定，第一批的常规六项：铅铬汞铬多溴联苯聚溴联苯已基本得到满足，2009年规定的卤素总量要求在900ppm以下，这个要求因为涉及到很多材料的应用，在满足电器性能要求的同时很难达到这个要求，严重影响了部分元器件的出口生产，所以低卤环氧灌封胶的材料选择及工艺改良迫在眉睫。 
发明内容
本发明的目的是针对现有技术的上述不足，提供一种低卤环氧灌封胶。 
本发明的另一目的是提供该低卤环氧灌封胶的制备方法。 
本发明的又一目的是提供该低卤环氧灌封胶的应用。 
本发明的目的可通过如下技术方案实现： 
低卤环氧灌封胶，包含A料和固化剂；所述的A料包含：低卤环氧树脂30～50重量份，阻燃剂50～60重量份，填料0.1～50重量份，低卤环氧稀释剂2～10重量份；所述的A料与固化剂的质量比为2～6∶1； 
其中，所述的固化剂选自脂环胺改性的液体酸酐，自制低卤芳香胺中的任意一种或多种； 
所述的低卤环氧树脂为总氯低于1000PPm的双酚A环氧树脂和脂环族环氧树脂按2～5：1的质量比复配； 
所述的阻燃剂选自氢氧化铝单体赤磷或磷化合物、三氧化二锑中的任意一种或多种； 
所述的填料选自融融硅微粉、氧化铝、碳化硅或气相二氧化硅中的任意一种或多种； 
所述的自制低卤芳香胺通过如下方法制备：将苯胺抽入反应釜，加入苯胺质量的1％～1.5％的苯甲酸，升温到85℃搅拌30分钟，然后滴加苯胺质量的30～39％的聚甲醛，温度控制在85℃～90℃之间，在两小时内加完，加完后在90℃～95℃回流保温3小时，然后升温脱水，到130℃无水分为止，出料用200目滤网过滤得苯胺甲醛树脂，加入醇类溶剂和酸性催化剂就得到所述 的自制低卤芳香胺；其中，所述的醇类溶剂选用苯甲醇，其用量为苯胺甲醛树脂的1.5～2.5倍；所述的酸性催化剂选用水杨酸，其用量为苯胺甲醛树脂的1～5％。 
所述的低卤环氧稀释剂通过如下方法制备得到：将邻甲酚融化后抽入反应釜，加入相当于邻甲酚质量的0.1～0.3％的催化剂苄基三乙基氯化铵，加温到55℃～60℃搅拌30～40分钟，然后加入相当于邻甲酚2.5～4倍摩尔量的环氧氯丙烷进行醚化反应，反应温度控制在90℃～95℃之间，回流反应5～6小时，然后升温到115～120℃，真空脱去过量的环氧氯丙烷，降温到55℃～62℃加入相当于邻甲酚质量的1.5～2.0倍的甲苯搅拌20分钟，冷却到40℃～50℃滴加浓度为48％的氢氧化钠溶液，滴加的氢氧化钠摩尔量为邻甲酚摩尔量的0.5～0.8倍，滴完后50℃保温2小时候静置30～40分钟后放掉下层盐水，然后加入邻甲酚质量的0.5～0.8倍去离子水，加入邻甲酚质量的0.5％的有机锡催化剂，继续滴加浓度为48％的氢氧化钠，滴加量为邻甲酚摩尔量的0.15倍，滴完后保温0.5～1小时，静置放掉盐水，然后加入相当于邻甲酚质量的1～1.5倍的甲苯，用去离子水洗涤，用磷酸二氢钠中和到中性，放水后进行精馏，得环氧值0.56～0.62，总氯在1500ppm以下的低卤环氧稀释剂；其中，所述的有机锡催化剂为二丁基锡二月桂酸酯或辛酸亚锡。 
所述的氢氧化铝要求用去离子水进行洗涤以降低氯含量至500ppm以下。 
本发明所述的低卤环氧灌封胶的制备方法，将配方量的低卤环氧树脂、阻燃剂、填料、低卤环氧稀释剂以及消泡剂0.05～0.5重量份、色浆0.5～1重量份通过搅拌，加温80～100℃，脱泡，过滤，得到A料；A料与固化剂在常温或60℃固化24或2～3小时得到所述的低卤环氧灌封胶。 
所述的A料在制备过程中根据需要加入增韧剂3～8重量份。 
所述的固化剂可根据需要加入环氧固化促进剂。 
用于低压电器的密封、防潮、绝缘防护的低卤环氧灌封胶的制备方法包括：将低卤环氧树脂40重量份，低卤环氧稀释剂5重量份，氢氧化铝50重量份，800目包覆赤磷4重量份，消泡剂0.1重量份，气相二氧化硅0.1重量份，色浆0.8重量份，通过70～90转/分钟搅拌，加温80～100℃，脱泡，60～80目滤网过滤，就得到A料；A料和自制低卤芳香胺固化剂按照4∶1的重量比，在常温固化24或60℃固化2～3小时，得用于低压电器的密封、防潮、绝缘防护的低卤环氧灌封胶。 
用于耐压低于20KV的电器和电子元器件的低卤环氧灌封胶的制备方法包括：将低卤环氧 树脂40重量份，低卤环氧稀释剂5重量份，氢氧化铝50重量份，800目包覆赤磷4重量份，消泡剂0.1重量份，气相二氧化硅0.1重量份，色浆0.8重量份，通过70～90转/分钟搅拌，加温80～100℃，脱泡，60～80目滤网过滤，就得到A料；A料和含有促进剂1～3％的甲基四氢苯酐以100∶35的重量比混合，78～83℃固化1～1.2小时，105～112℃固化2.5～3小时，即得用于耐压低于20KV的电器和电子元器件的低卤环氧灌封胶。 
用于高压电子电器的低卤环氧灌封胶的制备方法包括：将总氯低于1000PPm的双酚A环氧树脂35重量份，脂环族环氧树脂15重量份，融融硅微粉50重量份，消泡剂0.1重量份，气相二氧化硅0.3重量份，色浆0.5～1重量份，增韧剂7重量份，以上材料通过行星搅拌脱泡，转速为500～800转/分钟，过滤就得到A料；A料和含有液体咪唑促进剂的甲基六氢苯酐按100∶50的重量比进行100～130℃的加温固化3～5小时，得用于高压电子电器的低卤环氧灌封胶。 
本发明所述的低卤环氧灌封胶在作为电子灌封胶中的应用。 
有益效果： 
本发明通过以上对低卤稀释剂的生产和低卤芳香胺固化剂的生产，和材料配比的选择以及制备工艺的优化，生产的电子灌封胶，性能可满足现在大多数电子产品的低卤出口要求，可打破欧美发达国家对我国的技术设卡，为国家的电子电器产业顺利发展做一定的贡献。 
特别是，用有机锡后处理酚类环氧稀释剂，使卤素满足灌封料生产要求；用苯胺有机酸和聚甲醛替代盐酸甲醛生产低卤低成本芳香胺固化剂，满足低卤低成本要求；用脂环族环氧树脂和双酚A环氧树脂复合利用，用融融二氧化硅做填料，和甲基六氢固化剂固化，得到耐温耐候耐开裂耐高压的高性能灌封料；用氧化铝和碳化硅做导热填料，可满足导热要求高的灌封要求，同时满足低卤要求。 
具体实施方式
实施例1 
将邻甲酚融化后抽入反应釜，加入相当于邻甲酚量的0.2％的苄基三乙基氯化铵催化剂，加温到60℃搅拌30分钟，然后加入相当于邻甲酚量的3倍摩尔量的环氧氯丙烷进行醚化反应，反应温度控制在90℃～95℃之间，回流反应5～6小时，然后升温到115℃，真空脱去过量的环氧氯丙烷，降温到55℃～62℃加入邻甲酚质量的1.5倍的甲苯搅拌20分钟，冷却到40℃～50℃ 滴加浓度为48％的氢氧化钠溶液，滴加的氢氧化钠的摩尔量为邻甲酚摩尔量的0.8倍，滴完后50℃保温2小时候静止30分钟后放掉盐水，然后加入邻甲酚质量的0.5倍去离子水，加入有机锡催化剂二丁基锡二月桂酸酯，继续滴加浓度为48％的氢氧化钠，滴加量为邻甲酚摩尔量的0.15倍，滴完后保温1小时，静止放盐水，然后加入邻甲酚质量的1倍甲苯，用去离子水洗涤，用磷酸二氢钠中和到中性，放水后进行精馏，得环氧值0.56～0.62，总氯在1500ppm以下的低卤环氧稀释剂。 
实施例2 
将苯胺抽入反应釜，加入苯胺质量的1％的苯甲酸，升温到85℃搅拌30分钟，然后滴加苯胺质量的35％的聚甲醛，温度控制在85℃～90℃之间，在两小时内加完，加完后在90℃～95℃回流保温3小时，然后升温脱水，到130℃无水分为止，出料用200目滤网过滤得苯胺甲醛树脂，加入苯甲醇和水杨酸就得到胺值在280～350，粘度在150～200mpas，总氯在100ppm以下的自制常温环氧固化剂低卤芳香胺。 
实施例3 
低氯环氧树脂（总氯低于1000PPm的双酚A环氧树脂和脂环族环氧树脂按5：1的质量比复配）40wt％ 
实施例1制备的稀释剂5wt％ 
氢氧化铝50wt％ 
800目包覆赤磷4wt％ 
消泡剂0.1wt％ 
气相二氧化硅0.1wt％ 
色浆余量 
以上材料通过机械搅拌，转速：90转/分钟，加温至90℃，脱泡，70目过滤，就得到卤素含量低于700ppm的A料。 
A料和实施例2的自制芳香胺固化剂按照4∶1的比例混合，在常温或60℃固化24或3小时，就制得低成本的低卤环氧树脂灌封料，可用于低压电器的灌封，具有低卤、密封、防潮、绝缘等性能。 
固化后性能如下： 
体积电阻率(Ω·m 25℃)：1.3×1014，           （GB/T 1410-2006） 
阻燃性能(UL-94)：v0                           （UL94） 
硬度(Shore D 25℃)：75—85                    （Shore D） 
绝缘强度(MV/m 25℃)：>18，                    （GB/T 15479-1995） 
介电常数(25℃1MHZ％)：≧3.0                   （GB/T 1409-2006） 
总卤素含量(cl)：<500ppm 
耐高低温性能(-40℃+120℃)：28个循环，         （GB/T 2423.1-2008） 
实施例4 
实施例3生产的A料和甲基四氢苯酐（含促进剂苄基二甲胺2％）以100∶35的比例配合进行80℃一小时，110℃三小时固化，可得用于耐压低于20KV的电器和电子元器件的灌封防护。 
实施例5高性能低卤灌封料的生产 
总氯低于1000PPm的双酚A环氧树脂35重量分； 
脂环族环氧15重量份； 
融融硅微粉50重量份； 
消泡剂0.1重量份； 
色浆0.5～1重量份 
气相二氧化硅0.3重量份； 
增韧剂按要求添加3～5重量份 
以上材料通过行星搅拌，转速：650转/分钟，脱泡过滤就得到高性能低卤灌封料A料；以上A料和甲基六氢苯酐（加液体咪唑促进剂，2％购自东南化工）按100∶50的比例进行120℃加温固化，可得到耐温性能优良，电器性能优异，耐高低温，耐候性能较佳，低卤的环氧灌封树脂，可用于各种高压电子电器的灌封，具体性能如下： 
体积电阻率(Ω·m 25℃)：1.3×1014，             （GB/T 1410-2006） 
绝缘强度(MV/m 25℃)：>25，                      （GB/T 15479-1995） 
耐高低温性能(-40℃+120℃)：30个循环，           （GB/T 2423.1-2008） 
介电常数(25℃1MHZ％)：≧3.5                     （GB/T 1409-2006） 
固化收缩率（％）：<0.2                    （ISO 3521） 
吸水率（％）：<0.3                        （见附录1） 
热变形温度：135℃                         （GB/T 1634.2-2004） 
实施例6 
实施例5制备的A料用氧化铝或碳化硅替代融融硅微粉，用甲基六氢苯酐固化剂按100∶50的比例进行115℃加温固化，可得到导热系数大于1的导热灌封料，可用于导热要求高的各种电子元器件的绝缘密封要求。 
附录1∶吸水率测试方法： 
（1）将待测试样品称重，记录重量W1。 
（2）将样品放入沸水中煮若干小时记录重量W2。 
（3）计算： 
。

Claims (10)

1.低卤环氧灌封胶，其特征在于包含A料和固化剂；所述的A料包含：低卤环氧树脂30～50重量份，阻燃剂50～60重量份，填料0.1～50重量份，低卤环氧稀释剂2～10重量份；所述的A料与固化剂的质量比为2～6∶1；
其中，所述的固化剂选自脂环胺改性的液体酸酐，自制低卤芳香胺中的任意一种或多种；
所述的低卤环氧树脂为总氯低于1000PPm的双酚A环氧树脂和脂环族环氧树脂按2～5：1的质量比复配；
所述的阻燃剂选自氢氧化铝、单体赤磷或磷化合物、三氧化二锑中的任意一种或多种；
所述的填料选自融融硅微粉、氧化铝、碳化硅或气相二氧化硅中的任意一种或多种；
所述的自制低卤芳香胺通过如下方法制备：将苯胺抽入反应釜，加入苯胺质量的1％～1.5％的苯甲酸，升温到85℃搅拌30分钟，然后滴加苯胺质量的30～39％的聚甲醛，温度控制在85℃～90℃之间，在两小时内加完，加完后在90℃～95℃回流保温3小时，然后升温脱水，到130℃无水分为止，出料用200目滤网过滤得苯胺甲醛树脂，加入醇类溶剂和酸性催化剂就得到所述的自制低卤芳香胺；其中，所述的醇类溶剂选用苯甲醇，其用量为苯胺甲醛树脂的1.5～2.5倍；所述的酸性催化剂选用水杨酸，其用量为苯胺甲醛树脂的1～5％。
2.根据权利要求1所述的低卤环氧灌封胶，其特征在于所述的低卤环氧稀释剂通过如下方法制备得到：将邻甲酚融化后抽入反应釜，加入相当于邻甲酚质量的0.1～0.3％的催化剂苄基三乙基氯化铵，加温到55℃～60℃搅拌30～40分钟，然后加入相当于邻甲酚2.5～4倍摩尔量的环氧氯丙烷进行醚化反应，反应温度控制在90℃～95℃之间，回流反应5～6小时，然后升温到115～120℃，真空脱去过量的环氧氯丙烷，降温到55℃～62℃加入相当于邻甲酚质量的1.5～2.0倍的甲苯搅拌20分钟，冷却到40℃～50℃滴加浓度为48％的氢氧化钠溶液，滴加的氢氧化钠摩尔量为邻甲酚摩尔量的0.5～0.8倍，滴完后50℃保温2小时候静置30～40分钟后放掉下层盐水，然后加入邻甲酚质量的0.5～0.8倍去离子水，加入邻甲酚质量的0.5％的有机锡催化剂，继续滴加浓度为48％的氢氧化钠，滴加量为邻甲酚摩尔量的0.15倍，滴完后保温0.5～1小时，静置放掉盐水，然后加入相当于邻甲酚质量的1～1.5倍的甲苯，用去离子水洗涤，用磷酸二氢钠中和到中性，放水后进行精馏，得环氧值0.56～0.62，总氯在1500ppm以下的低卤环氧稀释剂；其中，所述的有机锡催化剂为二丁基锡二月桂酸酯或辛酸亚锡。
3.根据权利要求1所述的低卤环氧灌封胶，其特征在于所述的氢氧化铝要求用去离子水进行洗涤以降低氯含量至500ppm以下。
4.权利要求1所述的低卤环氧灌封胶的制备方法，其特征在于将权利要求1中配方量的低卤环氧树脂、阻燃剂、填料、低卤环氧稀释剂以及消泡剂0.05～0.5重量份、色浆0.5～1重量份通过搅拌，加温80～100℃，脱泡，过滤，得到A料；A料与固化剂在常温或60℃固化24或2～3小时得到所述的低卤环氧灌封胶。
5.根据权利要求4所述的低卤环氧灌封胶的制备方法，其特征在于所述的A料在制备过程中根据需要加入增韧剂3～8重量份。
6.根据权利要求4所述的低卤环氧灌封胶的制备方法，其特征在于所述的固化剂可根据需要加入环氧固化促进剂。
7.根据权利要求4所述的低卤环氧灌封胶的制备方法，其特征在于用于低压电器的密封、防潮、绝缘防护的低卤环氧灌封胶的制备方法包括：将低卤环氧树脂40重量份，低卤环氧稀释剂5重量份，氢氧化铝50重量份，800目包覆赤磷4重量份，消泡剂0.1重量份，气相二氧化硅0.1重量份，色浆0.8重量份，通过70～90转/分钟搅拌，加温80～100℃，脱泡，60～80目滤网过滤，就得到A料；A料和自制低卤芳香胺固化剂按照4∶1的重量比，在常温固化24或60℃固化2～3小时，得用于低压电器的密封、防潮、绝缘防护的低卤环氧灌封胶。
8.根据权利要求4所述的低卤环氧灌封胶的制备方法，其特征在于用于耐压低于20KV的电器和电子元器件的低卤环氧灌封胶的制备方法包括：将低卤环氧树脂40重量份，低卤环氧稀释剂5重量份，氢氧化铝50重量份，800目包覆赤磷4重量份，消泡剂0.1重量份，气相二氧化硅0.1重量份，色浆0.8重量份，通过70～90转/分钟搅拌，加温80～100℃，脱泡，60～80目滤网过滤，就得到A料；A料和含有促进剂1～3％的甲基四氢苯酐以100∶35的重量比混合，78～83℃固化1～1.2小时，105～112℃固化2.5～3小时，即得用于耐压低于20KV的电器和电子元器件的低卤环氧灌封胶。
9.根据权利要求5所述的低卤环氧灌封胶的制备方法，其特征在于用于高压电子电器的低卤环氧灌封胶的制备方法包括：将总氯低于1000PPm的双酚A环氧树脂35重量份，脂环族环氧树脂15重量份，融融硅微粉50重量份，消泡剂0.1重量份，气相二氧化硅0.3重量份，色浆0.5～1重量份，增韧剂7重量份，以上材料通过行星搅拌脱泡，转速为500～800转/分钟，过滤就得到A料；A料和含有液体咪唑促进剂的甲基六氢苯酐按100∶50的重量比进行100～130℃的加温固化3～5小时，得用于高压电子电器的低卤环氧灌封胶。
10.权利要求1所述的低卤环氧灌封胶在作为电子灌封胶中的应用。
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