CN104356602A - 中低压母线排封装用环氧粉末 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种中低压母线排封装用环氧粉末,属于环氧粉末涂料技术领域。它是由普通环氧树脂、含磷含硅聚氨酯型环氧树脂、固化剂、硅微粉、外阻燃剂、增韧剂、固化促进剂、颜料等物质组成。本发明通过异氰酸酯、反应型含磷化合物和有机硅树脂合成出了含磷含硅聚氨酯型环氧树脂,将此环氧树脂应用于环氧粉末上,解决了环保和阻燃的问题。本发明制备的环氧粉末还具有快速固化的特点,同时耐热循环冲击、耐压和绝缘性能优异,在中低压母线排封装领域有着广泛的应用前景。
Description
技术领域
本发明涉及一种封装材料,特别是一种中低压母线排封装用环氧粉末。
背景技术
中低压线排在人们的生活中有着广泛的应用,但是多数的母线排基本上都是裸露在外面,存在很多的安全隐患。在国外,由于环氧粉末优异的绝缘性能,受到了人们的关注,已逐步完成对线排的包封。包封后的线排,有着很多优点,如线排间的电感小,可以缩小线排间的间距节约空间,还可以降低触电的概率。国内线排包封用环氧粉末的相关技术起步相对较晚,还存在着诸多的技术难题,一直阻碍着其发展,其中致命的缺陷是不能同时满足既环保又阻燃性能优异的要求;另外环氧粉末的固化时间较长,一般都在一小时左右,导致耗能多,不利于节约成本;除了以上所述缺陷,为满足日益进步的科学技术的要求,环氧粉末的耐热循环冲击、耐压和绝缘性能也有待进一步的提高。
发明内容
本发明要解决的技术问题是针对现有技术的不足,提出了一种具有快速固化的特点,耐热循环冲击、耐压和绝缘性能优异,能够满足线排和电子元器件包封的技术要求的中低压母线排封装用环氧粉末。
本发明要解决的技术问题是通过以下技术方案来实现的,一种中低压母线排封装用环氧粉末,其特点是:
主要是由以下重量份配比的组分构成:普通环氧树脂5~30、含磷含硅聚氨酯型环氧树脂10~40、固化剂10~25、硅微粉20~35、外阻燃剂0~15、增韧剂0.5~5、固化促进剂0.3~1.2、颜料0.1~1;
所述的普通环氧树脂为双酚A型环氧树脂、双酚F型环氧树脂、邻甲酚醛型环氧树脂、双环戊二烯型环氧树脂、含萘环氧树脂、联苯型环氧树脂、多官能芳香型环氧树脂中的一种或者任意几种的混合物。
所述的含磷含硅聚氨酯型环氧树脂的合成方法包括以下步骤:先利用反应型磷化合物和有机硅树脂与异氰酸酯反应,得到端基为异氰酸根的含磷含硅的聚氨酯预聚物,再利用异氰酸根与环氧树脂的反应,将预聚物引入到环氧树脂分子链上,即得到同时含磷含硅的聚氨酯型环氧树脂,
具体包括以下步骤:
(1)在氮气保护下,向带有加热装置、搅拌器和温度计的反应釜中,加入异氰酸酯和催化剂,升温至50~150℃,搅拌使异氰酸酯和催化剂混合均匀;
(2)在搅拌下,向(1)中的反应釜中缓慢加入反应型含磷化合物,保温反应1~8h;
(3)上述反应结束后,向(2)中的反应釜中缓慢加入有机硅树脂,保温反应1~8h;
(4)上述反应结束后,向(3)中的反应釜中缓慢加入环氧树脂,保温反应1~8h,反应结束后,降温冷却,出料后,即可得到含磷含硅聚氨酯型环氧树脂;
其中所添加的各组分之间的重量份数比为:异氰酸酯10~30,催化剂0.01~0.2,反应型含磷化合物10~25,有机硅树脂10~30,环氧树脂30~60。
上述步骤(1)中所述的异氰酸酯为二异氰酸酯和多异氰酸酯,如六亚甲基-1,6-二异氰酸酯(HDI)、甲苯二异氰酸酯(TDI)、异佛尔酮二异氰酸酯(IPDI)和4,4’-二苯基甲烷二异氰酸酯(MDI)。
上述步骤(1)中所述的催化剂为叔胺类化合物和金属有机化合物,如三乙胺、二月桂酸二丁基锡(T-12)、辛酸亚锡(T-9)。
上述步骤(2)中所述的反应型含磷化合物为分子结构中带有能与异氰酸酯反应的活性基团的含磷化合物,如10-(2,5-二羟基苯基)-10-氢-9-氧杂-10-磷杂菲-10-氧化物(ODOPB)、[(6-氧-6H-二苯并-(c,e)(1,2)-氧磷杂己环-6-酮)-甲基]-丁二酸(DDP),1-胺基-1-甲基乙基膦酸(AMPA)。
上述步骤(3)中所述的有机硅树脂为分子结构中带有能与异氰酸酯反应的活性基团的有机硅树脂,如WACKER Silres604、610,Dowcorning233、249。
上述步骤(4)中所述的被改性环氧树脂为双酚A型环氧树脂、双酚F型环氧树脂、邻甲酚醛型环氧树脂、线性酚醛环氧树脂、双环戊二烯型环氧树脂、含萘环氧树脂、联苯型环氧树脂、芳香型环氧树脂,如CYD128、CYDCN-100、CNE195LL、YDPN-636,以及非以上品种限定的环氧树脂品种。
上述技术方案中,所述的固化剂为高分子酚类、咪唑类、含磷聚酯类组成的复配物。
上述技术方案中,所述的硅微粉为熔融硅微粉、结晶硅微粉、方石英硅微粉中的一种或者几种的混合物,中位粒径范围为0.5μm~50μm。
上述技术方案中,所述的外阻燃剂为氢氧化铝、氢氧化镁、硼酸锌、三聚氰胺氰尿酸盐中的一种或者几种组成的混合物。
上述技术方案中,所述的增韧剂为甲基丙烯酸甲酯-丁二烯-苯乙烯三元共聚物(MBS)、丙烯腈-丁二烯-苯乙烯三元共聚物(ABS)、丙烯腈改性的ABS(MABS)、聚酰胺树脂类中的一种或者几种的混合物。
上述技术方案中,所述的固化促进剂为咪唑及其衍生物、三苯基膦及其衍生物中的一种或者几种的混合物。
上述技术方案中,所述的颜料为黑色颜料、白色颜料、红色颜料、绿色颜料、蓝色颜料、黄色颜料中的一种或者几种的混合物,颜料的电导率低。
所述的一种中低压母线排封装用环氧粉末还包括百分比含量为0.1%~1%的偶联剂和抗划伤剂等。
所述一种中低压母线排封装用环氧粉末的制备方法,包括以下工作流程:
(1) 先将需要粉碎的原料用粉碎机粉碎;
(2) 将原材料分别烘烤干燥后,备用;
(3) 按照预定的重量称量填料和偶联剂,投入不锈钢混合机中混合均匀;
(4) 将剩余材料按量称量,投入混合机中,混合均匀;
(5) 将混合后的原料用螺杆挤出机进行熔融混炼挤出,冷却;
(6) 将冷却后的物料,粉碎分级,并强力过筛,二次混合,检验包装即得相应的环氧粉末。
所述的制备方法,采用硅烷偶联剂、钛酸酯偶联剂、铝钛偶联剂中的一种或者几种偶联剂的混合物对上述步骤(3)中的填料进行表面处理。
本发明的优点和产生的积极效果是:本发明制备的环氧粉末,不含卤素、三氧化二锑等有害物质,属于绿色环保材料。采用阻燃性树脂和外阻燃剂进行复配,具有优异的阻燃性能,可以满足UL94V-0的要求,同时具备优异的电气性能。本发明通过化学反应制备的含磷含硅聚氨酯型环氧树脂,并应用在环氧粉末上,可以很好改善外加阻燃剂的迁移和分散性差的问题,同时由于硅和聚氨酯官能团的存在,其防潮性、耐候性和稳定性优异。本发明制备的环氧粉末,采用高分子酚类和咪唑类的复配物作为固化剂,使用时在175℃条件下,可实现10~15分钟内快速固化,固化时间短,节约能源,降低封装时的成本。本发明制备的环氧粉末,由于其组分中含有增韧剂,在包封时的内应力低,耐热循环冲击性好。本发明制备的环氧粉末,采用电导率低的颜料,可以进一步提高包封后产品的绝缘性,此外还具有多种颜色,方便对包封后的线排的相序进行分辨。本发明制备的环氧粉末,填料粒度搭配合理,粉末在流化床上的流化态效果和使用持续性优良。本发明制备的环氧粉末,还具有加工工艺简单、投入产出率高、生产成本低的特点。
具体实施方式
一种中低压母线排封装用环氧粉末,主要是由以下重量份配比的组分构成:普通环氧树脂5~30、含磷含硅聚氨酯型环氧树脂10~40、固化剂10~25、硅微粉20~35、外阻燃剂0~15、增韧剂0.5~5、固化促进剂0.3~1.2、颜料0.1~1;
所述的普通环氧树脂为双酚A型环氧树脂、双酚F型环氧树脂、邻甲酚醛型环氧树脂、双环戊二烯型环氧树脂、含萘环氧树脂、联苯型环氧树脂、多官能芳香型环氧树脂中的一种或者任意几种的混合物。
所述的含磷含硅聚氨酯型环氧树脂的合成方法包括以下步骤:先利用反应型磷化合物和有机硅树脂与异氰酸酯反应,得到端基为异氰酸根的含磷含硅的聚氨酯预聚物,再利用异氰酸根与环氧树脂的反应,将预聚物引入到环氧树脂分子链上,即得到同时含磷含硅的聚氨酯型环氧树脂,
具体包括以下步骤:
(1)在氮气保护下,向带有加热装置、搅拌器和温度计的反应釜中,加入异氰酸酯和催化剂,升温至50~150℃,搅拌使异氰酸酯和催化剂混合均匀;
(2)在搅拌下,向(1)中的反应釜中缓慢加入反应型含磷化合物,保温反应1~8h;
(3)上述反应结束后,向(2)中的反应釜中缓慢加入有机硅树脂,保温反应1~8h;
(4)上述反应结束后,向(3)中的反应釜中缓慢加入环氧树脂,保温反应1~8h,反应结束后,降温冷却,出料后,即可得到含磷含硅聚氨酯型环氧树脂;
其中所添加的各组分之间的重量份数比为:异氰酸酯10~30,催化剂0.01~0.2,反应型含磷化合物10~25,有机硅树脂10~30,环氧树脂30~60。
上述步骤(1)中所述的异氰酸酯为二异氰酸酯和多异氰酸酯,如六亚甲基-1,6-二异氰酸酯(HDI)、甲苯二异氰酸酯(TDI)、异佛尔酮二异氰酸酯(IPDI)和4,4’-二苯基甲烷二异氰酸酯(MDI)。
上述步骤(1)中所述的催化剂为叔胺类化合物和金属有机化合物,如三乙胺、二月桂酸二丁基锡(T-12)、辛酸亚锡(T-9)。
上述步骤(2)中所述的反应型含磷化合物为分子结构中带有能与异氰酸酯反应的活性基团的含磷化合物,如10-(2,5-二羟基苯基)-10-氢-9-氧杂-10-磷杂菲-10-氧化物(ODOPB)、[(6-氧-6H-二苯并-(c,e)(1,2)-氧磷杂己环-6-酮)-甲基]-丁二酸(DDP),1-胺基-1-甲基乙基膦酸(AMPA)。
上述步骤(3)中所述的有机硅树脂为分子结构中带有能与异氰酸酯反应的活性基团的有机硅树脂,如WACKER Silres604、610,Dowcorning233、249。
上述步骤(4)中所述的被改性环氧树脂为双酚A型环氧树脂、双酚F型环氧树脂、邻甲酚醛型环氧树脂、线性酚醛环氧树脂、双环戊二烯型环氧树脂、含萘环氧树脂、联苯型环氧树脂、芳香型环氧树脂,如CYD128、CYDCN-100、CNE195LL、YDPN-636,以及非以上品种限定的环氧树脂品种。
上述技术方案中,所述的固化剂为高分子酚类、咪唑类、含磷聚酯类组成的复配物。
上述技术方案中,所述的硅微粉为熔融硅微粉、结晶硅微粉、方石英硅微粉中的一种或者几种的混合物,中位粒径范围为0.5μm~50μm。
上述技术方案中,所述的外阻燃剂为氢氧化铝、氢氧化镁、硼酸锌、三聚氰胺氰尿酸盐中的一种或者几种组成的混合物。
上述技术方案中,所述的增韧剂为甲基丙烯酸甲酯-丁二烯-苯乙烯三元共聚物(MBS)、丙烯腈-丁二烯-苯乙烯三元共聚物(ABS)、丙烯腈改性的ABS(MABS)、聚酰胺树脂类中的一种或者几种的混合物。
上述技术方案中,所述的固化促进剂为咪唑及其衍生物、三苯基膦及其衍生物中的一种或者几种的混合物。
上述技术方案中,所述的颜料为黑色颜料、白色颜料、红色颜料、绿色颜料、蓝色颜料、黄色颜料中的一种或者几种的混合物,颜料的电导率低。
所述的一种中低压母线排封装用环氧粉末还包括百分比含量为0.1%~1%的偶联剂和抗划伤剂等。
所述一种中低压母线排封装用环氧粉末的制备方法,包括以下工作流程:
(1) 先将需要粉碎的原料用粉碎机粉碎;
(2) 将原材料分别烘烤干燥后,备用;
(3) 按照预定的重量称量填料和偶联剂,投入不锈钢混合机中混合均匀;
(4) 将剩余材料按量称量,投入混合机中,混合均匀;
(5) 将混合后的原料用螺杆挤出机进行熔融混炼挤出,冷却;
(6) 将冷却后的物料,粉碎分级,并强力过筛,二次混合,检验包装即得相应的环氧粉末。
所述的制备方法,采用硅烷偶联剂、钛酸酯偶联剂、铝钛偶联剂中的一种或者几种偶联剂的混合物对上述步骤(3)中的填料进行表面处理。
在本发明中,所述采用几种物料中的一种或几种的混合物,其中混合物的混合比例均为任意配比。
为进一步详述本发明的内容,现列举以下实施例进行说明,但以下实施例并不能限定本发明的保护范围。
本发明合成的含磷含硅聚氨酯型环氧树脂所选用的主要原料详述如下:
(1)异氰酸酯:
① 六亚甲基-1,6-二异氰酸酯,简称HDI,烟台万华集团股份有限公司;
② 甲苯二异氰酸酯,简称TDI,烟台万华集团股份有限公司;
③ 异佛尔酮二异氰酸酯,简称IPDI,德国拜耳公司
④ 4,4’-二苯基甲烷二异氰酸酯,简称MDI,烟台万华集团股份有限公司。
上述物质的分子结构式如下:
(2)反应型含磷化合物:选用10-(2,5-二羟基苯基)-10-氢-9-氧杂-10-磷杂菲-10-氧化物,简称ODOPB,结构式如下:
(3)有机硅树脂:选用WACKER Silres604有机硅树脂;
(4)被改性环氧树脂:选用巴陵石化有限公司的液态双酚A环氧树脂CYD128。
合成实施例1:含磷含硅聚氨酯型环氧树脂A的合成
在氮气保护下,向带有加热装置、搅拌器、温度计和可抽真空的反应釜中,加入67.2Kg HDI和0.1Kg二月桂酸二丁基锡(T-12),搅拌使物料混合均匀,缓慢升温至80℃,向混合液中缓慢64.8Kg ODOPB,保温反应4h;再向反应体系中缓慢加入80Kg Silres604,继续保温反应4h;反应结束后,向反应体系中缓慢加入190Kg CYD128,保温反应4h,反应结束后,降温冷却,出料后,即可得到含磷含硅聚氨酯型环氧树脂A。
此环氧树脂的检测数据如下:环氧当量为405 g/eq,180℃的熔融黏度为1120 mPa·S,软化点为102℃,磷含量为1.66%。
合成实施例2:含磷含硅聚氨酯型环氧树脂B的合成
在氮气保护下,向带有加热装置、搅拌器、温度计和可抽真空的反应釜中,加入69.6Kg TDI和0.1Kg T-12,搅拌使物料混合均匀,缓慢升温至80℃,向混合液中缓慢64.8Kg ODOPB,保温反应4h;再向反应体系中缓慢加入80Kg Silres604,继续保温反应4h;反应结束后,向反应体系中缓慢加入190Kg CYD128,保温反应4h,反应结束后,降温冷却,出料后,即可得到含磷含硅聚氨酯型环氧树脂B。
此环氧树脂的检测数据如下:环氧当量为408 g/eq,180℃的熔融黏度为1140 mPa·S,软化点为103℃,磷含量为1.64%。
合成实施例3:含磷含硅聚氨酯型环氧树脂C的合成
在氮气保护下,向带有加热装置、搅拌器、温度计和可抽真空的反应釜中,加入88.8Kg IPDI和0.1Kg T-12,搅拌使物料混合均匀,缓慢升温至80℃,向混合液中缓慢64.8Kg ODOPB,保温反应4h;再向反应体系中缓慢加入80Kg Silres604,继续保温反应4h;反应结束后,向反应体系中缓慢加入190Kg CYD128,保温反应4h,反应结束后,降温冷却,出料后,即可得到含磷含硅聚氨酯型环氧树脂C。
此环氧树脂的检测数据如下:环氧当量为414 g/eq,180℃的熔融黏度为1180 mPa·S,软化点为106℃,磷含量为1.57%。
合成实施例4:含磷含硅聚氨酯型环氧树脂D的合成
在氮气保护下,向带有加热装置、搅拌器、温度计和可抽真空的反应釜中,加入100Kg MDI和0.1Kg T-12,搅拌使物料混合均匀,缓慢升温至80℃,向混合液中缓慢64.8Kg ODOPB,保温反应4h;再向反应体系中缓慢加入80Kg Silres604,继续保温反应4h;反应结束后,向反应体系中缓慢加入190Kg CYD128,保温反应4h,反应结束后,降温冷却,出料后,即可得到含磷含硅聚氨酯型环氧树脂D。
此环氧树脂的检测数据如下:环氧当量为425 g/eq,180℃的熔融黏度为1210 mPa·S,软化点为108℃,磷含量为1.53%。
本发明的中低压母线排封装用环氧粉末,由以下组分按照重量百分比组成:普通环氧树脂0~30%、含磷含硅聚氨酯型环氧树脂10%~40%、固化剂10%~25%、硅微粉20%~35%、外阻燃剂0~15%、增韧剂0.5%~5%、固化促进剂0.3%~1.2%、颜料0.1%~1%、还有适量的偶联剂、抗划伤剂等其它助剂。
本发明中的普通环氧树脂选用双酚A型环氧树脂、双酚F型环氧树脂、邻甲酚醛型环氧树脂、双环戊二烯型环氧树脂、含萘环氧树脂、联苯型环氧树脂、多官能芳香型环氧树脂中的一种或者几种的混合物
固化剂选用高分子酚类、咪唑类、含磷聚酯类组成的复配物,高分子酚类和咪唑类是环氧粉末用的优良快速固化剂,如国都化工的KD402系列、KD410系列固化剂,陕西金辰化工的V-202系列固化剂,湖北中和成化工的2-甲基咪唑。含磷聚酯类除了本身可以作为固化剂外,由于磷基的存在,还可以起到阻燃剂的作用,如宜昌美磷化工的DDP-EG(DOPO-ITA-EG)系列含磷聚酯。
硅微粉采用熔融硅微粉、结晶硅微粉、方石英硅微粉中的一种或者几种的混合物,通过适当的粒度搭配,可以使环氧粉末在流化床上获得优良的流化态效果和使用持续性。如选用东海硅微粉的DRG800、DC1235和DQ1065。
外阻燃剂选用无机阻燃剂,无机阻燃剂现已是公认的环保型阻燃剂,有机硅树脂可以与环氧粉末中的树脂产生结合效应,使易燃的树脂变成难燃的树脂,提高阻燃性能,如德国Wacker公司的Silres 604和610系列。
增韧剂选用MBS,如湖北南星聚合物的MBS系列增韧剂。
固化促进剂选用咪唑类和三苯基膦类的复配物。
流平剂选用聚丙烯酸流平剂,如宁波南海化工的GLP503系列流平剂。
偶联剂选用钛酸酯偶联剂,如南京曙光的SG-TPT系列的四异丙基钛偶联剂。
本发明所涉及的性能指标测试标准如下:
(1)环氧当量的测定:根据GB/T4612-2008《塑料环氧化合物环氧当量的测定》中所述的方法进行测定;
(2)熔融粘度的测定:使用Brookfield锥板粘度计在设定温度下测定环氧树脂的熔融粘度,温度设定为180℃;
(3)软化点的测定:根据GB12007.6-1989《环氧树脂软化点测定方法环球法》中所述的方法测定;
(4)磷含量的测定:根据河北大学学报(自然科学版)2001年12月第21卷第4期胡汉芳等人《含磷阻燃剂磷含量的测定》中所述的方法进行测定;
(5)胶化时间测定:依据GB/T 6554-2003《电气绝缘用树脂基反应复合物试验方法电器用涂敷粉末方法》中所述的胶化时间的测定方法来检测。
(6)水平流动率测试:依据GB/T 6554-2003《电气绝缘用树脂基反应复合物试验方法电器用涂敷粉末方法》中所述的水平流动性的测定方法来检测。
(7)吸水率测定:依据GB 1034-2008《塑料吸水性的测定》所述的方法进行测试。
(8)阻燃性测定:依据UL94《设备和器具部件材料的可燃性能试验》中的垂直燃烧试验方法,评定复合材料的阻燃等级。样条尺寸为:长125±5mm,宽13.0±0.5mm,厚1.5±0.2mm。
以下是给出的具体实施例。
实施例1
(1)先将需要粉碎的原料用粉碎机粉碎;
(2)将原材料分别烘烤干燥后,备用;
(3)按照表1中的重量称量填料和偶联剂,硅微粉DRG800 25kg,偶联剂SG-TPT 0.5kg,投入不锈钢混合机中强力混合10分钟,对填料进行表面改性处理;
(4)将含磷含硅聚氨酯型环氧树脂A 40kg,固化剂KD402 20kg,增韧剂MBS 2.5kg,阻燃剂氢氧化铝0.5 kg,固化促进剂三苯基膦与咪唑的复配物0.5kg,流平剂GLP503 0.5kg,抗划伤剂巴西棕榈蜡0.5kg,颜料酞青蓝0.5kg,按量称量,投入不锈钢混合机中,强力混合10分钟至均匀;
(5)将混合后的原料用螺杆挤出机在110℃下进行熔融混炼挤出,冷却;
(6)将冷却后的物料,粉碎分级,检验包装即得相应的环氧粉末,测试其性能。
本实施例产品的检验性能指标见表2。
实施例2
环氧粉末的制备按照实施例1中所述步骤,各组分及其添加量如表1所示,产品的检验性能见表2。
实施例3
环氧粉末的制备按照实施例1中所述步骤,各组分及其添加量如表1所示,产品的检验性能见表2。
实施例4
环氧粉末的制备按照实施例1中所述步骤,各组分及其添加量如表1所示,产品的检验性能见表2。
对比例1
环氧粉末的制备按照实施例1中所述步骤,各组分及其添加量如表1所示,产品的检验性能见表2。
本对比例产品的检验性能指标见表2。
对比例2
环氧粉末的制备按照实施例1中所述步骤,各组分及其添加量如表1所示,产品的检验性能见表2。
表1 环氧粉末各组分配比
表2环氧粉末检测项目及性能指标
Claims (11)
1.一种中低压母线排封装用环氧粉末,其特征在于:主要是由以下重量份的组分构成:普通环氧树脂5%~30%、含磷含硅聚氨酯型环氧树脂10%~40%、固化剂10%~25%、硅微粉20%~35%、外阻燃剂0~15%、增韧剂0.5%~5%、固化促进剂0.3%~1.2%、颜料0.1%~1%。
2.权利要求1所述的中低压母线排封装用环氧粉末,其特征在于:所述的普通环氧树脂为双酚A型环氧树脂、双酚F型环氧树脂、邻甲酚醛型环氧树脂、双环戊二烯型环氧树脂、含萘环氧树脂、联苯型环氧树脂、多官能芳香型环氧树脂中的一种或者几种的混合物。
3.权利要求1所述的中低压母线排封装用环氧粉末,其特征在于:所述的含磷含硅聚氨酯型环氧树脂的合成方法包括以下步骤:先利用反应型磷化合物和有机硅树脂与异氰酸酯反应,得到端基为异氰酸根的含磷含硅的聚氨酯预聚物,再利用异氰酸根与环氧树脂的反应,将预聚物引入到环氧树脂分子链上,即得到同时含磷含硅的聚氨酯型环氧树脂,
具体包括如下步骤:
(1)在氮气保护下,向带有加热装置、搅拌器、温度计可抽真空的反应釜中,加入异氰酸酯和催化剂,升温至50~150℃,抽真空除去小分子杂质,搅拌使异氰酸酯和催化剂混合均匀;
(2)搅拌下,向(1)中制备的混合液中缓慢加入反应型含磷化合物,保温反应1~8h;
(3)向(2)中制备的反应液中缓慢加入有机硅树脂,保温反应1~8h;
(4)向(3)中制备的反应液中缓慢加入改性环氧树脂,保温反应1~8h,反应结束后,降温冷却,出料后,即可得到含磷含硅聚氨酯型环氧树脂;
其中所添加的各组分之间的重量份数比为:异氰酸酯10~30,催化剂0.01~0.2,反应型含磷化合物10~25,有机硅树脂10~30,环氧树脂30~60。
4.根据权利要求3所述的含磷含硅聚氨酯型环氧树脂,其特征在于:步骤(1)中所选用的异氰酸酯为二异氰酸酯和多异氰酸酯,如六亚甲基-1,6-二异氰酸酯(HDI)、甲苯二异氰酸酯(TDI)、异佛尔酮二异氰酸酯(IPDI)和4,4’-二苯基甲烷二异氰酸酯(MDI);步骤(1)中所选用的催化剂为叔胺类化合物和金属有机化合物,如三乙胺、二月桂酸二丁基锡(T-12)、辛酸亚锡(T-9);步骤(2)中所选用的反应型含磷化合物为分子结构中带有能与异氰酸酯反应的活性基团的含磷化合物,如10-(2,5-二羟基苯基)-10-氢-9-氧杂-10-磷杂菲-10-氧化物(ODOPB)、[(6-氧-6H-二苯并-(c,e)(1,2)-氧磷杂己环-6-酮)-甲基]-丁二酸(DDP),1-胺基-1-甲基乙基膦酸(AMPA);步骤(3)中所选用的有机硅树脂为分子结构中带有能与异氰酸酯反应的活性基团的有机硅树脂,如WACKER Silres604、610,Dowcorning233、249;步骤(4)中所选用的被改性环氧树脂为双酚A型环氧树脂、双酚F型环氧树脂、邻甲酚醛型环氧树脂、线性酚醛环氧树脂、双环戊二烯型环氧树脂、含萘环氧树脂、联苯型环氧树脂、芳香型环氧树脂,如CYD128、CYDCN-100、CNE195LL、YDPN-636,以及非以上品种限定的环氧树脂品种。
5.根据权利要求1所述的压母线排封装用环氧粉末,其特征在于:所选用的固化剂为高分子酚类、咪唑类、含磷聚酯类组成的复配物。
6.根据权利要求1所述的中低压母线排封装用环氧粉末,其特征在于:所选用的硅微粉为熔融硅微粉、结晶硅微粉、方石英硅微粉中的一种或者几种的混合物,中位粒径范围为0.5μm~50μm。
7.根据权利要求1所述的中低压母线排封装用环氧粉末,其特征在于:所选用的外阻燃剂为氢氧化铝、氢氧化镁、硼酸锌、三聚氰胺氰尿酸盐中的一种或者几种组成的混合物。
8.根据权利要求1所述的中低压母线排封装用环氧粉末,其特征在于:所选用的增韧剂为甲基丙烯酸甲酯-丁二烯-苯乙烯三元共聚物(MBS)、丙烯腈-丁二烯-苯乙烯三元共聚物(ABS)、丙烯腈改性的ABS(MABS)、聚酰胺树脂类中的一种或者几种的混合物。
9.根据权利要求1所述的中低压母线排封装用环氧粉末,其特征在于:所选用的固化促进剂为咪唑及其衍生物、三苯基膦及其衍生物中的一种或者几种的混合物。
10.根据权利要求1所述的中低压母线排封装用环氧粉末,其特征在于:所选用的颜料为黑色颜料、白色颜料、红色颜料、绿色颜料、蓝色颜料、黄色颜料中的一种或者几种的混合物,颜料的电导率低。
11.根据权利要求1所述的中低压母线排封装用环氧粉末,其特征在于:环氧粉末还包括为0.1~1重量份的偶联剂和0.1~1重量份的抗划伤剂。
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