CN114974653A - 有机载体以及制备方法、导电浆料以及制备方法、太阳能电池 - Google Patents
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Abstract
本申请属于导电浆料技术领域，尤其涉及一种有机载体、导电浆料以及制备方法、太阳能电池的制备方法。其中本申请第一方面提供了一种有机载体，包括聚合物增韧体系和环氧树脂体系混合物，且活性聚合物增韧体系和环氧树脂体系的重量比为1:4～1:19；环氧树脂体系包括第一环氧树脂和固化剂，聚合物增韧体系包括预聚物和第二环氧树脂。本申请提供的有机载体以聚合物增韧体系和环氧树脂体系作为混合物，通过调节聚合物增韧体系和环氧树脂体系的重量比，提高导电浆料的导电性及柔韧性。
Description
技术领域
本申请属于导电浆料技术领域，尤其涉及一种有机载体以及制备方法、导电浆料以及制备方法、太阳能电池。
背景技术
传统晶硅电池所用银浆由银粉、玻璃粉及有机载体组成，经高温烧结后，银粉之间靠玻璃粉的熔融和再结晶接触到一起，同时玻璃粉熔融后刻蚀SiNx层形成欧姆接触。与其不同的是，HJT(晶体硅异质结太阳能电池)低温固化浆料组成不含玻璃粉，经过低温加热固化，由树脂在一定温度下固化收缩形成导电通路。
HJT电池无论从理论层面，最高可实现高出PECR电池4％以上的光电转换效率、更低的LCOE以及更简化的生产工艺，还是从现实层面，已经实现23％以上的转换效率。HJT低温固化浆料对于HJT电池的发展尤为重要。
为了HJT低温浆料能获得更好的导电性，通常选用片状银粉、微米银粉或者纳米银粉进行组分搭配，使组合银粉在固化过程中接触更紧密，孔隙率更低，进而提升导电性。如CN108986952A公开的一种导电粉末，将以具有单一峰值粒度分布的球状导电粉末为原材料，将一部分磨薄处理后，再将两部分混合分散，进行表面处理，然后制得的单一粉末进行使用，对银粉的处理方式简单，但实际操作性比较繁琐，不一定能达到最佳导电效果。如CN112837844A公开的一种提升浆料导电性和附着力的方法，将纳米片状银粉和纳米球状银粉分别以第三、第四银粉组分加入到体系中，原则上是可以提升固化后电极的导电性，但是对浆料的粘度、触变等会产生影响，会造成印刷的不持续性，影响生产效率。
低温固化银浆(电极)的导电性，不仅与银粉关系密切，还与低温固化载体更密切相关，为提升固化银浆导电性，提高产线工作效率，低温固化载体需要固化后有一定的收缩，以便银粉接触更紧密，并且在固化阶段固化速度快，提升产线生产速度。如CN113012844A公开的一种可快速固化烧结的HJT低温银浆所用树脂体系，主要是脂环族环氧树脂搭配双酚型环氧树脂，采用阳离子型固化剂或咪唑类固化剂，但其仍需要在150-180℃固化8-20min。日本专利文献第5916633号也提到一种具有十分低的电阻率的导电膜的导电浆料，但其需要在200℃以下的低温条件下进行热处理，同时也需要30分钟的固化时间才能达到最佳效果，不具备快速固化的能力。
发明内容
针对现有技术本申请的目的在于提供一种有机载体、导电浆料以及制备方法、太阳能电池的制备方法，旨在解决现有银浆高温固化，印刷的不持续性，生产效率低的问题。
为实现上述申请目的，本申请采用的技术方案如下：
本申请第一方面提供了一种有机载体，包括聚合物增韧体系和环氧树脂体系混合物，且聚合物增韧体系和环氧树脂体系的重量比为1:4～1:19；
环氧树脂体系包括第一环氧树脂和固化剂，聚合物增韧体系包括预聚物和第二环氧树脂。
本申请提供的有机载体以聚合物增韧体系和环氧树脂体系作为混合物，通过调节聚合物增韧体系和环氧树脂体系的重量比，可以提高有机载体的整体性能，提高其稳定性，环氧树脂体系包括第一环氧树脂和固化剂，聚合物增韧体系由预聚物和第二环氧树脂经预先反应得到，固化剂能够确保第一环氧树脂以及聚合物增韧体系在一定条件进行固化，形成三维网络结构，活性聚合物增韧体系可以提升浆料初始的触变及尺寸稳定，在预固化段，可以提供一定粘聚力，避免浆料内聚力低而塌陷，造成印刷宽度过宽，影响最终电池效率，且第一环氧树脂和聚合物增韧体系完全固化后，在体系中起一定韧性，避免固化后刚性过大发脆，提高固化后电极的柔韧性。
本申请实施例第二方面提供了一种有机载体的制备方法，包括如下步骤：
将第一环氧树脂和固化剂进行混合处理，得到环氧树脂体系；
将第二环氧树脂和预聚物进行混合处理、开环聚合反应，得到聚合物增韧体系；
按照聚合物增韧体系与环氧树脂体系的重量比为1:4～1:19的比例将所述环氧树脂体系和聚合物增韧体系进行混合处理，得到有机载体。
本申请将第一环氧树脂和固化剂进行混合处理，此时，第一环氧树脂和固化剂并没有发生固化反应，第二环氧树脂和预聚物参与开环聚合反应，生成聚合物增韧体系。将环氧树脂体系和聚合物增韧体系进行混合处理，便于后续的固化处理和涂层处理。通过调控聚合物增韧体系与环氧树脂体系的重量比，进而提高有机载体整体性能。
本申请第三方面提供了一种导电浆料，包括上述本申请的有机载体与导电剂、溶剂的混合物。
上述本申请实施例提供的有机载体与导电剂、溶剂的复配形成的导电浆料，导电剂赋予导电浆料导电性能，有机载体和覆导电剂分散于溶剂中，便于对导电浆料进行涂层处理，形成导电层。
本申请第四方面提供了一种导电浆料的制备方法，包括如下步骤：
将包括上述本申请有机载体、导电剂、溶剂进行混合处理，得到第一混合物；
对第一混合物进行过滤处理，得到导电浆料。
本申请将包括上述本申请有机载体、导电剂、溶剂进行混合处理，使有机载体、导电剂、溶剂相互混合，到第一混合物，用三辊轧机将第一混合物进行三辊处理，可对第一混合物进行进一步的分散，得到第二混合物，对第二混合物进行过滤处理，可以除去杂质，便于对导电浆料的后续处理。
本申请第五方面提供了一种太阳能电池的制备方法，包括基板和结合在基板上的电极，其中，电极是由包括上述本申请提供的导电浆料或导电浆料的制备方法制备的导电浆料经固化处理形成。
本申请提供的太阳能电池包括HJT太阳能电池，上述本申请的导电浆料在基板上经网版图形印刷处理可形成一层导电层，导电浆料经过固化处理，有机载体中的第一环氧树脂和第二环氧树脂会固化，形成三维网络结构，导电剂分散其中，且过程固化处理中，导电剂表面的有机物会分解，形成导电通路，进而增加太阳能电池的导电性。
附图说明
图1为本发明实施例提供的一种第一导电剂的结构示意图；
图2为本发明实施例提供的一种第二导电剂的结构示意图；
图3为本发明实施例提供的一种第三导电剂的结构示意图；
图4为本发明实施例提供的一种第四导电剂的结构示意图。
具体实施方式
为了使本申请要解决的技术问题、技术方案及有益效果更加清楚明白，以下结合实施例，对本申请进行进一步详细说明。应当理解，此处所描述的具体实施例仅仅用以解释本申请，并不用于限定本申请。
本申请中，术语“和/或”，描述关联对象的关联关系，表示可以存在三种关系，例如，A和/或B，可以表示：单独存在A，同时存在A和B，单独存在B的情况。其中A，B可以是单数或者复数。字符“/”一般表示前后关联对象是一种“或”的关系。
本申请中，“至少一个”是指一个或者多个，“多个”是指两个或两个以上。“以下至少一项(个)”或其类似表达，是指的这些项中的任意组合，包括单项(个)或复数项(个)的任意组合。例如，“a,b，或c中得至少一项(个)”，或，“a,b，和c中的至少一项(个)”，均可以表示：a,b,c,a-b(即a和b),a-c,b-c,或a-b-c，其中a,b,c分别可以是单个，也可以是多个。
应理解，在本申请的各种实施例中，上述各过程的序号的大小并不意味着执行顺序的先后，部分或全部步骤可以并行执行或先后执行，各过程的执行顺序应以其功能和内在逻辑确定，而不应对本申请实施条例的实施过程构成任何限定。
在本申请实施例中使用的术语是仅仅出于描述特定实施条例的目的，而非旨在限制本申请。在本申请实施条例和所附权利要求书中所使用的单数形式的“一种”、“所述”和“该”也旨在包括多数形式，除非上下文清楚地表示其他含义。
本申请实施例说明书中所提到的相关成分的重量不仅仅可以指代各组分的具体含量，也可以表示各组分间重量的比例关系，因此，只要是按照本申请实施例说明书相关组分的含量按比例放大或缩小均在本申请实施例说明书公开的范围之内。具体地，本申请实施例说明书中所述的质量可以是μg、mg、g、kg等化工领域公知的质量单位。
术语第一、“第二”仅用于描述目的，用来将目的如物质彼此区分开，而不能理解为指示或暗示相对重要性或者隐含指明所指示的技术特征的数量。例如，在不脱离本申请实施条例范围的情况下，第一XX也可以被称为第二XX，类似地，第二XX也可以被称为第一XX。由此，限定有“第一”、“第二”的特征可以明示或者隐含地包括一个或者更多个该特征。
本申请实施例第一方面提供了一种有机载体，包括聚合物增韧体系和环氧树脂体系混合物，且聚合物增韧体系和环氧树脂体系的重量比为1:4～1:19；其中，环氧树脂体系包括第一环氧树脂和固化剂，聚合物增韧体系包括预聚物和第二环氧树脂。
本申请实施例提供的有机载体以聚合物增韧体系和环氧树脂体系作为混合物，第一方面通过调节聚合物增韧体系和环氧树脂体系的重量比，具体的，聚合物增韧体系和环氧树脂体系的重量比可为1:10，可以提高有机载体的整体性能，提高其稳定性，第二方面环氧树脂体系包括第一环氧树脂和固化剂，聚合物增韧体系由预聚物和第二环氧树脂经预先反应得到，固化剂能够确保第一环氧树脂以及聚合物增韧体系在一定条件进行固化，形成三维网络结构，活性聚合物增韧体系可以提升浆料初始的触变及尺寸稳定，第三方面聚合物增韧体系在固化段，可以提供一定粘聚力，避免浆料内聚力低而塌陷，造成印刷宽度过宽，影响最终电池效率，且第一环氧树脂和聚合物增韧体系完全固化后，聚合物增韧体系会起到一定韧性，避免固化后刚性过大发脆，提高固化后电极的柔韧性。
在一些实施例中，第一环氧树脂、固化剂、预聚物和第二环氧树脂的重量占比为100:(1～3):(0.5～3):(3～20)，通过调节第一环氧树脂、固化剂、预聚物和第二环氧树脂的比例，可进一步提高有机载体的整体性能。
在一些实施例中，第一环氧树脂作为本申请实施例有机载体的基体成分，使有机载体发挥热固型树脂的理化功能，如在固化后后生成不熔不溶物，良好的机械力学性能。第一环氧树脂包括双酚A型环氧树脂、双酚F型环氧树脂、酚醛环氧树脂、邻甲酚环氧树脂、脂环族环氧树脂中的至少一种，本申请实施例提供的第一环氧树脂能够固化形成三维网络结构。进一步地，第一环氧树脂包括酚醛环氧树脂、脂环族环氧树脂中的一种。本申请实施例中，以环氧树脂体系的重量百分比为100％计，作为有机载体基体成分的第一环氧树脂的质量份数为99％，但不限于此。
在一些实施例中，第一环氧树脂的环氧当量为130～400g/eq。进一步地，第一环氧树脂的环氧当量为150～300g/eq，且固化剂为路易斯酸复合盐或双氰胺的中的至少一种，以本申请实施例中的第一环氧树脂和固化剂形成的环氧树脂体系，固化速度快，且固化时产生的收缩效果，可促进导电剂之间的接触，使导电剂能更有效地传递电子，进而提升导电性。
在一些实施例中，固化剂作为本申请实施例有机载体的固化成分，固化剂包括酸酐、咪唑类、路易斯酸复合盐、多元胺、三级胺、双氰胺中的至少一种。进一步地，固化剂包括路易斯酸复合盐或双氰胺的中的至少一种。本申请实施例中，以环氧树脂体系的重量百分比为100％计，固化剂的质量百分比为1％但不限于此。
在一些实施例中，第二环氧树脂固化剂作为本申请实施例有机载体的增韧成分，第二环氧树脂包括结构如Ⅰ所示的化合物：
其中，R1为—(CH2)n—，n＝1～9，R2为
n＝1～5。在一些实施例中，第二环氧树脂包括结构如Ⅱ所示的化合物、结构如Ⅲ所示的化合物、结构如Ⅳ所示的化合物中的至少一种；
在一些实施例中，在温度为25℃条件下，第二环氧树脂粘度小于50mPa·s。第二环氧树脂和预聚物混合形成的聚合物增韧体系可以提升浆料初始的触变及尺寸稳定，在预固化段，可以提供一定粘聚力，避免浆料内聚力低而塌陷，造成印刷宽度过宽，影响最终电池效率，有机载体完全固化后，在体系中起一定韧性，避免固化后刚性过大发脆，提高固化后电极的柔韧性。本申请实施例中，以聚合物增韧体系的重量百分比为100％计，预聚物的质量百分比为1％，示例性的，第二环氧树脂的份数为1％份，但不限于此。本申请实施例中，以聚合物增韧体系的重量百分比为100％计，第二环氧树脂的质量百分比为1％，但不限于此。
在一些实施例中，预聚物包括聚氨酯预聚体、酚醛树脂预聚体、氨基预聚物中的至少一种，能够进一步提高有机载体的韧性。
本申请实施例第二方面提供了一种有机载体的制备方法，包括如下步骤：
步骤S10:将第一环氧树脂和固化剂进行混合处理，得到环氧树脂体系；
步骤S20:将第二环氧树脂和预聚物进行混合处理、开环聚合反应，得到聚合物增韧体系；
步骤S30:按照聚合物增韧体系与环氧树脂体系的重量比为1:4～1:19的比例将所述环氧树脂体系和聚合物增韧体系进行混合处理，得到有机载体。
本申请实施例第一方面将第一环氧树脂和固化剂进行混合处理，此时，第一环氧树脂和固化剂并没有发生固化反应，第二环氧树脂和预聚物参与开环聚合反应，生成聚合物增韧体系，第二方面将环氧树脂体系和聚合物增韧体系进行混合处理，便于后续的固化处理和涂层处理，第三方面通过调控聚合物增韧体系与环氧树脂体系的重量比，进而提高有机载体整体性能。
上述步骤S20中，混合处理、开环聚合反应具体包括如下步骤：
将第二环氧树脂加热至40℃，得到预热物；
向预热物中缓慢加入预聚物且同时进行混合处理，得到混合物；
对混合物以5℃/h升温速度加热至75～85℃后，保温1～3h，制得聚合物增韧体系。本申请实施例可进一步控制开环聚合反应的反应速率，控制反应的聚合度。
在一些实施例中，将第二环氧树脂加热至40℃，然后缓慢加入高分子聚合物，进行搅拌至均相，然后以5℃/h升温速度加热至80℃保温2h，制得聚合物增韧体系。缓慢加入高分子聚合物能使低粘度环氧树脂和高分子聚合物分散更均匀，减少初期的反应，待达到80℃时可以更加平稳的反应，使所制备的聚合物增韧体系分子量分布窄，与后续环氧体系更容易混合。
本申请实施例第三方面提供了一种导电浆料，包括上述本申请实施例的有机载体与导电剂、溶剂的混合物。
本申请实施例以上述本申请实施例提供的有机载体与导电剂、溶剂的复配形成的导电浆料，导电剂赋予导电浆料导电性能，有机载体和覆导电剂分散于溶剂中，便于对导电浆料进行涂层处理，形成导电层。
在一些实施例中，导电剂、有机载体和溶剂重量占比为(90～95):(4～7):(1～3)，在整个导电浆料组分中，通过调节溶剂的比例，能够调节系统粘度，使导电浆料状态不至于太稀或太稠，能够提高浆料印刷的可行性。
在一些实施例中，溶剂可以有效地分散导电剂和有机载体，本申请实施例提供的溶剂包括乙基溶纤剂、丁基溶纤剂、丁基溶纤剂乙酸酯、二乙二醇二乙基醚、丁基卡必醇、二乙二醇丁醚乙酸酯、卡必醇丁醚乙酸酯、二醇醚类的乙酸酯、二丙酮醇、松油醇、苯甲醇、环己酮、甲基乙基酮、DBE、2,2,4-三甲基-1,3-戊二醇单异丁酯、2,2,4-三甲基-1,3-戊二醇二异丁酯中的至少一种。
在一些实施例中，导电剂包括以下第一导电剂、第二导电剂、第三导电剂、第四导电剂和第五导电剂中的至少一种，如图1所示，第一导电剂包括银颗粒和包覆在银颗粒表面的有机物，如图2所示，第二导电剂包括铜颗粒、包覆在铜颗粒表面的银层和包覆在银层表面的有机物，如图3所示，第三导电剂包括铜颗粒、包覆在铜颗粒表面的镍层和包覆在镍层表面的第一金属层，如图4所示，第四导电剂包括铜颗粒、包覆在铜颗粒表面的第二金属层和包覆在第二金属层表面的有机物，第五导电剂包括锡、银和铟中的至少两种形成的合金。第一方面，导电剂表面的有机物，提高导电剂在有机载体的中分散性，防止导电剂团聚，第二方面，第一、二及第四导电剂最外层均为低温可解离有机物，均能在低温银浆要求的固化温度(180～220℃)内解离以便导电金属更好的紧密接触，提升导电性，或在后续焊接过程中被助焊剂给清除便于更好的与焊锡结合成为牢固的焊点。
具体的，第五导电剂在所有导电剂中的质量比为0.1～2wt％，且第五导电剂的包括如下(A)、(B)、(C)、(D)、(E)、(F)组分中的至少一种。
(A)以第五导电剂的质量为100计，In的质量占比为97％，Ag的质量占比为3％。
(B)以第五导电剂的质量为100％计，In的质量占比为52％，Sn的质量占比为48％。
(C)以第五导电剂的质量为100％计，Ag的质量占比为10％，In的质量占比为90％。
(D)以第五导电剂的质量为100％计，Sn的质量占比为99.3％％，Cu的质量占比为0.7％。
(E)以第五导电剂的质量为100计，Sn的质量占比为96.5％，Ag的质量占比为3.0％，Cu的质量占比为0.5％。
(F)以第五导电剂的质量为100％计，Sn的质量占比为99％，Ag的质量占比为0.3％，Cu的质量占比为0.7％。本申请实施例第五导电剂的熔点在230℃以下，在电极制作过程中的低温烘干阶段可以与银颗粒或者银包铜颗粒通过扩散融合，增加银颗粒或者银包铜颗粒之间的结合从而提高其导电性能。在后续的高温焊接过程中，第五导电剂可以进一步通过其扩散促进银颗粒或者银包铜颗粒之间的结合和导电性能，并与焊锡材料形成良好的冶金结合，提高焊锡材料和电极之间的结合力。
在一些实施例中，有机物包括苯并三氮唑、苯并三氮唑铜、咪唑、咪唑铜、苯并咪唑、苯并咪唑铜中的至少一种，本申请实施例提供的有机物可使导电剂均匀分散于有机载体中，且在一定固化条件下，可分解促进导电剂相互接触，增加导电浆料的导电性。
在一些实施例中，第一金属层、第二金属层分别独自地选自银、锡和焊锡中的一种，可进一步提高导电浆料的导电性。
在一些实施例中，导电剂的形状包括球型、类球型、片状、类片状和树枝状中的至少一种，如图1至图4所示为球型，但不限于此。
本申请实施例第四方面提供了一种导电浆料的制备方法，包括如下步骤：
步骤S40：将包括上述本申请实施例有机载体、导电剂、溶剂进行混合处理，得到第一混合物；
步骤S50：对第一混合物进行过滤处理，得到导电浆料。
本申请实施例将包括上述本申请实施例有机载体、导电剂、溶剂进行混合处理，使有机载体、导电剂、溶剂相互混合，到第一混合物，用三辊轧机将第一混合物进行三辊处理，可对第一混合物进行进一步的分散，得到第二混合物，对第二混合物进行过滤处理，可以除去杂质，便于对导电浆料的后续处理。
上述步骤S40中，还包括制备导电剂的步骤。低温可解离有机包覆工艺：将低温可解离有机包覆物称取10g加入到100g的3％醋酸乙醇溶液备用，然后将银、银包铜或铜被两层金属包覆的粒子加入到低温可解离有机包覆物溶液中浸泡1min，抽滤、洗涤，作为第一、二或四导电剂。
在一些实施例中，第二导电剂的金属粒子为铜颗粒表面包覆银。具体做法为：将铜粉使用稀酸超声洗涤后，然后配制成铜粉悬浮液。在铜粉悬浮液中加入还原剂次亚磷酸钠，并用氢氧化钠调节pH至10～11，然后缓慢加入银氨溶液，超声搅拌后进行过滤和洗涤。将洗涤完的粉末放入电热鼓风干燥箱中80℃干燥2小时即得第二导电剂的金属粒子，然后进行低温可解离有机包覆工艺制备得到第二导电剂。
在一些实施例中，第三导电剂为铜颗粒表面进行包覆两层金属层，将铜粉使用稀酸超声洗涤后，加入硫酸镍溶液，并用乙酸调节pH至4～5，然后滴加次亚磷酸钠溶液，超声搅拌后进行过滤和洗涤。将洗涤完的粉末配制成悬浮液，于60℃超声30min后加入还原剂葡萄糖，并用氢氧化钠调节pH至10～11，然后缓慢加入银氨溶液，继续超声反应30min后进行过滤和洗涤。将洗涤完的粉末放入电热鼓风干燥箱中80℃干燥2小时即得第三导电剂。
本申请实施例第五方面提供了一种太阳能电池，包括基板和结合在所述基板上的电极，其中，电极是由包括上述本申请实施例提供的导电浆料或制备方法制备的导电浆料经固化处理形成。
本申请实施例提供的太阳能电池包括HJT太阳能电池，上述本申请实施例的导电浆料在基板上经网版图形印刷处理可形成一层导电层，导电浆料经过固化处理，有机载体中的第一环氧树脂和第二环氧树脂会固化，形成三维网络结构，导电剂分散其中，且过程固化处理中，导电剂表面的有机物会分解，形成导电通路，进而增加太阳能电池的导电性。
在一些实施例中，网版图形印刷处理的开口宽度≤24μm。在一些实施例中，固化温度为160～180℃，时间为3～10min。本申请实施例提供的导电浆料固化温度低，固化时间短，可提高生产效率。
为使本申请上述实施细节和操作能清楚地被本领域技术人员理解，以及本申请实施例有机载体以及制备方法、导电浆料以及制备方法、太阳能电池的进步性能显著的体现，以下通过多个实施例来举例说明上述技术方案。
实施例1
本实施例第一方面提供了一种有机载体，包括聚合物增韧体系和环氧树脂体系混合物，且活性聚合物增韧体系和环氧树脂体系的重量比为1:10；
环氧树脂体系包括酚醛环氧树脂和路易斯酸复合盐，聚合物增韧体系包括聚氨酯预聚物和结构如Ⅱ所示的化合物。
本实施例第二方面提供了一种导电浆料，包括有机载体、第一导电剂、第五导电剂和松油醇的质量比为5:92.5:0.5:2。
本实施例第三方面提供了一种导电浆料的制备方法，包括如下步骤：
S111：以环氧树脂体系的质量百分比为100％计，将99％环氧当量为170g/eq的酚醛环氧树脂和1％的路易斯酸复合盐进行混合至均相，记做E-1。
S112：以聚合物增韧体系的质量份为100计，将如结构如Ⅱ所示的化合物的低粘度环氧树脂90质量份加热至40℃，然后缓慢加入10质量份聚氨酯预聚物，进行搅拌至均相，然后以5℃/h升温速度加热至80℃保温2h，制得聚合物增韧体系，记做S-1。
S120：称取10g的苯并三氮唑(benzotriazole)加入到100g的3％醋酸乙醇溶液备用，然后将银粉加入到benzotriazole的醋酸乙醇混合溶液中，浸泡1min后，抽滤、洗涤，最后在80℃条件下，烘干1h，得到第一导电剂。记做A-1。
S130：将E-1和S-1按照质量比为1：10进行混合至均相，记做B-1。
S20：将A-1、B-1、第五导电剂和溶剂按照质量比为92.5:5:0.5:2进行备料，溶剂选用松油醇，第五导电剂选用97In3Ag。先将A-1、97In3Ag和松油醇进行混合，然后再加入B-1，用三辊研磨进行分散处理，制成导电浆料样品。
S30：导电浆料样品进行过滤处理，得到导电浆料。
本实施例第四方面提供了一种太阳能电池的制备方法，包括如下步骤：
S40：对导电浆料进行印刷处理，在160℃条件下，预固化3min，并在190℃固化5min后，进行相关性能测试。
实施例2
本实施例第一方面提供了一种有机载体，包括聚合物增韧体系和环氧树脂体系混合物，且聚合物增韧体系和环氧树脂体系的重量比为1:10；
环氧树脂体系包括酚醛环氧树脂和路易斯酸复合盐，聚合物增韧体系包括聚氨酯预聚物和结构如Ⅱ所示的化合物。
本实施例第二方面提供了一种导电浆料，包括有机载体、第四导电剂、第五导电剂和二乙二醇丁醚乙酸酯的质量比为4:92.7:0.3:3。
本实施例第三方面提供了一种导电浆料的制备方法，包括如下步骤：
S111：以环氧树脂体系的质量百分比为100％计，将99％环氧当量为180g/eq的酚醛环氧树脂和1％的路易斯酸复合盐进行混合至均相，记做E-1。
S112：以聚合物增韧体系的质量份为100计，将结构如Ⅲ所示的化合物的低粘度环氧树脂90质量份加热至40℃，然后缓慢加入10质量份酚醛树脂预聚物，进行搅拌至均相，然后以5℃/h升温速度加热至80℃保温2h，制得活性聚合物增韧体系，记做S-1。
S121：将铜粉加入到稀酸中，用超声进行洗涤后，加入硫酸镍溶液，并用乙酸调节pH至4～5，然后滴加次亚磷酸钠溶液，超声搅拌后进行过滤和洗涤，得到第一洗涤完的粉末。
S122：将第一洗涤完的粉末配制成悬浮液，于60℃条件下，超声30min后，加入还原剂葡萄糖，并用氢氧化钠调节pH至10～11，最后缓慢加入银氨溶液，超声且反应30min后，进行过滤和洗涤，第二洗涤完的粉末。
S123：将第二洗涤完的粉末放入80℃的电热鼓风干燥箱中，干燥2小时，得第三导电剂。
S124：将第三导电剂加入到benzimidazole的醋酸乙醇混合溶液中，浸泡1min后，抽滤、洗涤，最后在80℃条件下，烘干1h，得到第四导电剂，并记做A-1。
S130：将E-1和S-1按照质量比为1：10进行混合至均相，记做B-1。
S20：按照A-1、B-1、第五导电剂和溶剂的质量比为92.7:4:0.3:3进行备料，溶剂选用二乙二醇丁醚乙酸酯，第五导电剂选用52In48Sn。先将A-1、52In48Sn和松油醇进行混合，然后再加入B-1，用三辊研磨进行分散处理，制成导电浆料样品。
S30：导电浆料样品进行过滤处理，得到导电浆料。
本实施例第四方面提供了一种太阳能电池的制备方法，包括如下步骤：
S40：导电浆料印刷后，在160℃条件下，预固化3min，并在190℃条件下固化5min后，进行相关性能测试。
实施例3
本实施例第一方面提供了一种有机载体，包括聚合物增韧体系和环氧树脂体系混合物，且聚合物增韧体系和环氧树脂体系的重量比为1:10；
环氧树脂体系包括酚醛环氧树脂和路易斯酸复合盐，聚合物增韧体系包括聚氨酯预聚物和结构如Ⅱ所示的化合物。
本实施例第二方面提供了一种导电浆料，包括有机载体、第一导电剂和第四导电剂的质量之和、第五导电剂和DBE的质量比为4:92.5:0.5:3。
本实施例第三方面提供了一种导电浆料的制备方法，包括如下步骤：
S111：以环氧树脂体系的质量百分比为100％计，将99％环氧当量为190g/eq的酚醛环氧树脂和1％的路易斯酸复合盐进行混合至均相，记做E-1。
S112：以聚合物增韧体系的质量份为100计，将结构如Ⅳ所示的化合物的环氧树脂90质量份加热至40℃，然后缓慢加入10质量份酚醛树脂预聚物，进行搅拌至均相，然后以5℃/h升温速度加热至80℃保温2h，制得活性聚合物增韧体系，记做S-1。
S121：将铜粉加入到稀酸中，用超声进行洗涤后，加入硫酸镍溶液，并用乙酸调节pH至4～5，然后滴加次亚磷酸钠溶液，超声搅拌后进行过滤和洗涤，得到第一洗涤完的粉末。
S122：将第一洗涤完的粉末配制成悬浮液，于60℃条件下，超声30min后，加入还原剂葡萄糖，并用氢氧化钠调节pH至10～11，最后缓慢加入银氨溶液，超声且反应30min后，进行过滤和洗涤，第二洗涤完的粉末。
S123：将第二洗涤完的粉末放入80℃的电热鼓风干燥箱中，干燥2小时，得第三导电剂。
S124：将第三导电剂和银粉按照质量比1:1加入到benzimidazole的醋酸乙醇混合溶液中，浸泡1min后，抽滤、洗涤，最后在80℃条件下，烘干1h，得到第一、四导电剂混合物，并记做A-1。
S130：将E-1和S-1按照质量比为1：15进行混合至均相，记做B-1。
S20：按照A-1、B-1、第五导电剂、溶剂的质量比为92.5:4:0.5:3进行备料，溶剂选用DBE，第五导电剂选用97In3Ag。先将A-1、97In3Ag和松油醇进行混合，然后在加入B-1，进行分散，三辊研磨，制成导电浆料样品。
S30：导电浆料样品进行过滤处理，得到导电浆料。
本实施例第四方面提供了一种太阳能电池的制备方法，包括如下步骤：
S40：导电浆料印刷后，在160℃条件下，预固化3min，并在190℃条件下固化5min后，进行相关性能测试。
对比例1
本对比例提供了一种导电浆料，包括有机载体、第一导电剂、第五导电剂和松油醇的质量比为5:92.5:0.5:2，且以有机载体的质量百分比为100％计，有机载体包括99％酚醛环氧树脂和1％路易斯酸复合盐。
对比例2
本比例提供了一种导电浆料，包括有机载体、第一导电剂和松油醇的质量比为5:93:0.5:2，且以有机载体的质量百分比为100％计，有机载体包括99％酚醛环氧树脂和1％路易斯酸复合盐。
对比例3
本对比例提供了一导电浆料，包括有机载体、市售银粉美泰乐P900、第五导电剂和松油醇的质量比为4:92.5:0.5:3，且以有机载体的质量百分比为100％计，有机载体包括99％酚醛环氧树脂和1％路易斯酸复合盐。
性能测试
对实施例1至实施例3以及对比例1至对比例3中的导电浆料进行性能测试。
表1性能测试结果
实施例1至实施例3与对比例1的区别在于:对比例1没有引入活性聚合物增韧体系，具体地，请参考表1所示，实施例1至实施例3中活性聚合物增韧体系的引入，会使导电浆料的电阻大幅降低，附着力等级提升，焊接拉力大幅提升。因此，实施例1至实施例3中的导电浆料适用于HJT太阳能电池中。
实施例1至实施例3与对比例2的区别在于：对比例2没有加第五导电剂(导电合金)，具体地，请参考表1所示，实施例1至实施例3中第五导电剂(导电合金)的引入，会使导电浆料电阻略微降低，焊接拉力有较大幅度提升。
实施例1至实施例3与对比例3的区别在于：对比例3的导电剂为市售银粉美泰乐P900，具体地，请参考表1所示，通过选用低温可解离有机物包覆导电剂，会使导电浆料电阻大幅降低，焊接拉力有一定幅度提升。
以上所述仅为本申请的较佳实施例而已，并不用以限制本申请，凡在本申请的精神和原则之内所作的任何修改、等同替换和改进等，均应包含在本申请的保护范围之内。
Claims (13)
1.一种有机载体，其特征在于，包括聚合物增韧体系和环氧树脂体系混合物，且所述聚合物增韧体系和所述环氧树脂体系的重量比为1:4～1:19；
所述环氧树脂体系包括第一环氧树脂和固化剂，所述聚合物增韧体系包括预聚物和第二环氧树脂。
2.如权利要求1所述有机载体，其特征在于，所述第二环氧树脂包括结构如Ⅰ所示的化合物：
其中，R1为—(CH2)n—，n＝1～9，R2为
n＝1～5。
3.如权利要求2所述有机载体，其特征在于，所述第二环氧树脂包括结构如Ⅱ所示的化合物、结构如Ⅲ所示的化合物、结构如Ⅳ所示的化合物中的至少一种；
4.如权利要求1-3任一项所述有机载体，其特征在于，所述第一环氧树脂包括双酚A型环氧树脂、双酚F型环氧树脂、酚醛环氧树脂、邻甲酚环氧树脂、脂环族环氧树脂中的至少一种；
或/和，所述预聚物包括聚氨酯预聚体、酚醛树脂预聚体、氨基预聚物中的至少一种；
或/和，所述固化剂包括酸酐、咪唑、路易斯酸复合盐、多元胺、三级胺、双氰胺中的至少一种；
或/和，所述第一环氧树脂、固化剂、预聚物和第二环氧树脂的重量占比为100:(1～3):(0.5～3):(3～20)；
或/和，在温度为25℃条件下，所述第二环氧树脂的黏度小于50mPa·s；
或/和，所述第一环氧树脂的环氧当量为130～400g/eq。
5.一种有机载体的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
将第一环氧树脂和固化剂进行混合处理，得到环氧树脂体系；
将第二环氧树脂和预聚物进行混合处理、开环聚合反应，得到聚合物增韧体系；
按照聚合物增韧体系与环氧树脂体系的重量比为1:4～1:19的比例将所述环氧树脂体系和聚合物增韧体系进行混合处理，得到有机载体。
6.如权利要求5所述有机载体的制备方法，其特征在于，所述混合处理、开环聚合反应具体包括如下步骤：
将所述第二环氧树脂加热至40℃，得到预热物；
向所述预热物中缓慢加入预聚物且同时进行混合处理，得到混合物；
对所述混合物以5℃/h升温速度加热至75～85℃后，保温1～3h，制得所述聚合物增韧体系。
7.一种导电浆料，其特征在于，包括权利要求1-4任一项所述的有机载体与导电剂、溶剂的混合物。
8.如权利要求7所述导电浆料，其特征在于，所述导电剂、所述有机载体和所述溶剂重量比为(90～95):(4～7):(1～3)；
或/和，所述溶剂包括乙基溶纤剂、丁基溶纤剂、丁基溶纤剂乙酸酯、二乙二醇二乙基醚、丁基卡必醇、二乙二醇丁醚乙酸酯、卡必醇丁醚乙酸酯、二醇醚类的乙酸酯、二丙酮醇、松油醇、苯甲醇、环己酮、甲基乙基酮、DBE、2,2,4-三甲基-1,3-戊二醇单异丁酯、2,2,4-三甲基-1,3-戊二醇二异丁酯中的至少一种。
9.如权利要求8所述导电浆料，其特征在于，所述导电剂的形状包括球型、类球型、片状、类片状、纤维和树枝状中的至少一种；
或/和，所述导电剂的粒径或长度为0.1～50μm。
10.一种导电浆料的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
将包括权利要求1-4任一项所述有机载体、导电剂、溶剂进行混合处理，得到第一混合物；
对所述第一混合物进行过滤处理，得到所述导电浆料。
11.如权利要求10所述导电浆料的制备方法，其特征在于，所述混合处理具体包括如下步骤：
用三辊轧机将所述有机载体、导电剂、溶剂进行三辊处理，得到第一混合物。
12.一种太阳能电池，其特征在于，包括基板和结合在所述基板上的电极，其中，所述电极是由包括权利要求7-9任一项所述导电浆料或权利要求10或11所述导电浆料的制备方法制备的导电浆料经固化处理形成。
13.如权利要求12所述太阳能电池，其特征在于，所述固化温度为160～180℃，时间为3～10min。
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| CN202210600151.5A CN114974653A (zh) | 2022-05-30 | 2022-05-30 | 有机载体以及制备方法、导电浆料以及制备方法、太阳能电池 |
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