CN114005574B - 一种掺杂海藻酸铵联苯糊的高温电子浆料及其制备方法 - Google Patents

一种掺杂海藻酸铵联苯糊的高温电子浆料及其制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种掺杂海藻酸铵联苯糊的高温电子浆料及其制备方法，属于电子浆料技术领域，具体公开了该电子浆料包括以下重量份数的原料：有机载体7‑12份，导电粉末78‑90份，玻璃相粉体3‑5份；所述有机载体包括有机溶剂、还原剂、分散剂、偶联剂和增稠剂；所述分散剂为海藻酸铵联苯糊。同时公开了依次经过(1)导电粉末预处理、(2)玻璃相粉体的制备、(3)有机载体的制备、(4)浆料的制备最终得到新型高温电子浆料。本发明利用海藻酸铵联苯糊做分散剂和助熔剂，使得高温电子浆料具有环保，导电相分散性能好及玻璃软化温度低的特点，且制备方法简单，便于推广使用。

Description

一种掺杂海藻酸铵联苯糊的高温电子浆料及其制备方法
技术领域
本发明涉及高温电子浆料技术领域，更具体的说是涉及一种掺杂海藻酸铵联苯糊的高温电子浆料及其制备方法。
背景技术
电子浆料是制造厚膜元件的基础材料，是一种由固体粉末和有机溶剂经过三辊轧制混合均匀的膏状物。高温电子浆料在电子元器件和集成电路工业生产上有很广泛的应用，通常是由导电相，玻璃相和有机溶剂组成，印刷可形成导电纳米线；经高温烧结，有机相和表面活性剂热解挥发，玻璃相粉体末熔于基板上，将银粉粘合形成导电致密膜。
在现有技术提供的高温电子浆料中，导电微粒的分布，玻璃相的流动性和可焊性对浆料性能影响深远，影响其在高温烧结过程中致密导电薄膜的形成，从而影响其导电性和可焊性。此外，现有技术中的高温电子浆料中有机溶剂所含污染物较多，对环境不友好；同时，导电相微粒的表面活性能大，分散性差，易团聚；还包括玻璃相的低流平性等问题等。上述缺点一直阻碍高温电子浆料的产业化进程。
因此，如何提供一种环保，导电相分散性能好且玻璃软化温度低的高温电子浆料的制备方法是本领域技术人员亟需解决的问题。
发明内容
有鉴于此，本发明提供了一种环保，软化温度低且分散性好的掺杂海藻酸铵联苯糊的高温电子浆料及其制备方法。
为了实现上述目的，本发明采用如下技术方案：
一种掺杂海藻酸铵联苯糊的高温电子浆料，包括以下重量份数的原料：有机载体7-12份，导电粉末78-90份，玻璃相粉体3-5份；
其中，所述有机载体包括有机溶剂、还原剂、分散剂、偶联剂和增稠剂；
所述有机溶剂、还原剂、分散剂、偶联剂和增稠剂的质量比为(65-85):(5-15):(1-8):(3-10):(2-10)；
所述分散剂为海藻酸铵联苯糊。
优选的，所述海藻酸铵联苯糊占所述高温电子浆料中有机溶剂的1.0，1.5，2.0，2.5，3.0，3.5，4.0，4.5，5.0，5.5，6.0，6.5，7.0，7.5，8.0份。
有益效果：本发明利用海藻酸铵联苯糊做分散剂和助熔剂，制备得环保高性能的高温电子浆料。海藻酸铵联苯糊中包括-N2H基团，其与导电和玻璃粉末具有极强的结合能力，不仅可以对导电相及玻璃相粉末进行有序排列，还可以形成基团覆盖薄膜，增强颗粒的分散性，有效孔隙度减小。海藻酸铵联苯糊的助熔作用会使玻璃相软化温度降低，增强浆料的可焊性。
优选的，所述海藻酸铵联苯糊为将海藻酸钠溶于浓度为10％的氯化铵溶液配置而成的30％海藻酸钠氯化铵溶液。
有益效果：海藻酸铵联苯糊在氯化铵溶液中溶解性好，分散均匀。
优选的，所述有机溶剂为耐高温树脂和/或松油醇；
所述还原剂为柠檬酸、抗坏血酸和甲酸中的一种或多种；
所述偶联剂为硅烷偶联剂；
所述增稠剂为乙基纤维素。
有益效果：通过溶剂将浆料含有物包裹，还原剂增强导电相的抗氧化性，硅烷偶联剂增强玻璃粉的分散型，乙基纤维素让浆料的粘稠度适度增大，在印刷以及烧制时易操作成型。
优选的，所述玻璃相粉体为以Bi-B-Si基制备得到的；
所述玻璃相粉体的玻璃组分包括以下质量百分比的原料：
Bi2O3：67-78wt％；B2O3：5-11wt％；SiO2：0-3wt％；ZnO：8-15wt％；InO：1-7wt％；CuO：0-2wt％；SnO：0-2wt％。
有益效果：Bi-B-Si基制备的玻璃相粉体软化点低，在低温时即可软化流动，有利于导电相的分散，增加导电相与基板的粘接强度。
优选的，所述导电粉末为银粉和/或银包铜粉；
所述银包铜粉的制备包括以下步骤：
将铜粉分散于AgNO3溶液中，缓缓滴加银氨溶液进行化学镀银，充分反应后取出使用乙醇和去离子水冲洗3次，得到所述银包铜粉颗粒；
所述铜粉、AgNO3溶液和银氨溶液的质量比为1:5:1；
所述铜粉为平均粒径为0.5-1μm和7-10μm的粒状和片状铜粉；
其中粒状铜粉的平均粒径可以是0.5μm，0.7μm，0.9μm，1μm，片状铜粉的平均粒径可以是7μm，8μm，9μm，10μm；
所述粒状铜粉和片状铜粉的质量比为(0.6-1):2；
其中质量比例可以是0.6:2，0.7:2，0.8:2，0.9:2，1:2；
所述AgNO3溶液浓度为50g/L，溶液体积为500mL；
所述银氨溶液浓度为300g/L；
所述充分反应时间为20min。
有益效果：上述大粒径片状和小粒径粒状导电相会互补球形粉末会填补在片状间隙之间，形成更致密的导电薄膜，在AgNO3溶液中利用化学法，可以在铜粉表面更好的无死角的形成银膜，增强导电相的抗氧化能力。
一种掺杂海藻酸铵联苯糊的高温电子浆料的制备方法，包括以下步骤：
(1)导电粉末预处理：在水中加入柠檬酸或抗坏血酸，再依次加入次亚磷酸钠及导电粉末，混合均匀后40-60℃恒温搅拌离心，真空烘干得到预处理导电粉；
(2)玻璃相粉体的制备：将各玻璃组分放入烧结保温炉中烧制后，倒入去离子水中冷淬、球磨至5-40μm，得到玻璃相粉体；
(3)有机载体的制备：将有机溶剂、还原剂、分散剂、偶联剂和增稠剂按比例混合，并在45～60℃条件下搅拌均匀，得到有机载体；
(4)浆料的制备：将所述预处理导电粉、玻璃相粉体、有机载体搅拌混合均匀，得到所述高温电子浆料。
有益效果：本发明提供的制备方法能够使得有机载体包覆导电相和玻璃相，使其均匀的分散在载体中，利用海藻酸铵联苯糊对导电相以及玻璃相表面着覆，使其均匀分散，烧结后形成致密导电薄膜，得到高性能浆料。
优选的，步骤(1)中所述柠檬酸或抗坏血酸的添加量为0.08-0.12g/100mL；
所述次亚磷酸钠的添加量为0.1-0.15g/100mL；
所述导电粉末的添加量为10-20g/100mL。
有益效果：本发明对导电相进行表面处理，在溶液中，柠檬酸或抗坏血酸以及次亚磷酸钠形成还原性和磷化薄膜包覆导电相，使得导电相的抗氧化能力大大增强。
优选的，步骤(1)中所述离心转速为8000-10000rpm，时间为5-10min；
所述真空烘干的真空度为1×10-3Pa，烘干温度为80℃，烘干时间为10min。
有益效果：本发明使用离心机离心得到处理后的导电相，后继续使用真空烘干机处理得到干燥导电相，有利于导电相薄膜的完整性，防止氧化情况出现。
优选的，步骤(2)中所述烧制温度为1100℃，烧制时间为2h；
所述球磨介质为直径1mm、3mm的锆球，球磨转速为150-400rpm。
优选的，步骤(3)中所述搅拌速度为150-200r/min，搅拌时间为20-30min。
有益效果：上述搅拌参数有利于表面活性试剂与溶剂充分混合，得到均匀载体。
优选的，步骤(4)中所述分散机搅拌速度为9000-15000rpm，处理时间为15-30min。
有益效果：在高速分散机作用下，能够使得试剂与载体可以克服导电相微粒的表面张力，得以完整的附着在微粒表面，增强其分散性和抗氧化性。
经由上述的技术方案可知，与现有技术相比，本发明公开提供了一种掺杂海藻酸铵联苯糊的高温电子浆料及其制备方法，通过使用海藻酸铵联苯糊的助熔性使得浆料具有更好的可焊性，使得玻璃相粉体的软化点将低，粘接效果好；再利用海藻酸铵联苯糊的分散特性，形成致密导电相薄膜，海藻酸铵联苯糊含有的-N2H与导电粉末具有强的结合能力，不仅可以对导电相，玻璃相粉末进行有序排列，还可以形成基团覆盖薄膜，增强导电相的抗氧化性，使得所制备的高温电子浆料致密性好，导电能力强，环保且成本低，显著提高了浆料的性能。
具体实施方式
下面将结合本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
实施例1
一种掺杂海藻酸铵联苯糊的高温电子浆料的制备方法，具体包括以下步骤：
步骤一：预处理银包铜粉的制备：将配比后的铜粉分散在500mLAgNO3溶液中，100rpm速度均匀旋转，缓缓滴加银氨溶液进行化学镀银，充分反应30min后取出使用去离子水冲洗3次后，在水中加入5g柠檬酸或抗坏血酸，再加入6g次亚磷酸钠及80g银包铜粉末，混合均匀后50℃恒温搅拌15min，10000rpm离心10min，1×10-3Pa真空下80℃烘干10min得到预处理银包铜粉；
步骤二：制备玻璃相粉体：按质量百分比为：Bi2O3：70wt％；B2O3：10wt％；SiO2：3wt％；ZnO：9wt％；InO：4wt％；CuO：2wt％；SnO：2wt％取出玻璃组分放入烧结保温炉中升温至1100℃烧制后，利用去离子水冷淬，用直径1mm、3mm的锆球，150rpm的转速球磨至5-40μm，获得玻璃相粉体；
步骤三：有机载体的制备：将松油醇，柠檬酸，海藻酸铵联苯糊，硅烷偶联剂和乙基纤维素按78:9:2:6:5的质量比例在60℃的条件下，以200rpm的转速搅拌20min，得到混合均匀的有机载体；
其中，海藻酸铵联苯糊为将海藻酸钠溶于浓度为10％的氯化铵溶液配置而成的30％海藻酸钠氯化铵溶液。
步骤四：浆料的制备：将得到的预处理银包铜粉，玻璃相粉体，有机载体按85:5:10的质量比例在10000rpm转速下用分散机分散20min，得到均匀环保的高温电子浆料。
实施例2
一种掺杂海藻酸铵联苯糊的高温电子浆料的制备方法，具体包括以下步骤：
步骤一：预处理银包铜粉的制备：将配比后的铜粉分散在500mLAgNO3溶液中，100rpm速度均匀旋转，缓缓滴加银氨溶液进行化学镀银，充分反应30min后取出使用去离子水冲洗3次后，在水中加入5g柠檬酸或抗坏血酸，再加入6g次亚磷酸钠及80g银包铜粉末，混合均匀后50℃恒温搅拌15min，10000rpm离心10min，1×10-3Pa真空下80℃烘干10min，真空烘干得到预处理银包铜粉；
步骤二：制备玻璃相粉体：按质量百分比为：Bi2O3：70wt％；B2O3：10wt％；SiO2：3wt％；ZnO：9wt％；InO：4wt％；CuO：2wt％；SnO：2wt％取出玻璃组分放入烧结保温炉中升温至1100℃烧制后，利用去离子水冷淬，用直径1mm、3mm的锆球，150rpm的转速球磨至5-40μm，获得玻璃相粉体；
步骤三：有机载体的制备：有机载体中的质量比例为松油醇，柠檬酸，海藻酸铵联苯糊，硅烷偶联剂和乙基纤维素按76:8:6:5:5的质量比例在60℃的条件下，以200rpm的转速搅拌20min，得到混合均匀的有机载体。
其中，海藻酸铵联苯糊为将海藻酸钠溶于浓度为10％的氯化铵溶液配置而成的30％海藻酸钠氯化铵溶液。
步骤四：浆料的制备：将得到的预处理银包铜粉，玻璃相粉体，有机载体按85:5:10的质量比例在10000rpm转速下用分散机分散20min，得到均匀环保的高温电子浆料。
实施例3
一种掺杂海藻酸铵联苯糊的高温电子浆料的制备方法，具体包括以下步骤：
步骤一：预处理银包铜粉的制备：将配比后的铜粉分散在500mLAgNO3溶液中，100rpm速度均匀旋转，缓缓滴加银氨溶液进行化学镀银，充分反应30min后取出使用去离子水冲洗3次后，在水中加入5g柠檬酸或抗坏血酸，再加入6g次亚磷酸钠及80g银包铜粉末，混合均匀后50℃恒温搅拌15min，10000rpm离心10min，1×10-3Pa真空下80℃烘干10min，真空烘干得到预处理银包铜粉；
步骤二：制备玻璃相粉体：按质量百分比为：Bi2O3：70wt％；B2O3：10wt％；SiO2：3wt％；ZnO：9wt％；InO：4wt％；CuO：2wt％；SnO：2wt％取出玻璃组分放入烧结保温炉中升温至1100℃烧制后，利用去离子水冷淬，用直径1mm、3mm的锆球，150rpm的转速球磨至5-40μm，获得玻璃相粉体；
步骤三：有机载体的制备：有机载体中的质量比例为松油醇，柠檬酸，海藻酸铵联苯糊，硅烷偶联剂和乙基纤维素按75:7:8:5:5的质量比例在60℃的条件下，以200rpm的转速搅拌20min，得到混合均匀的有机载体；
其中，海藻酸铵联苯糊为将海藻酸钠溶于浓度为10％的氯化铵溶液配置而成的30％海藻酸钠氯化铵溶液。
步骤四：浆料的制备：将得到的预处理银包铜粉，玻璃相粉体，有机载体按85:5:10的质量比例在10000rpm转速下用分散机分散20min，得到均匀环保的高温电子浆料。
对比例1
一种电子浆料，与实施例3不同的是：
步骤三制备有机载体中没有加入海藻酸铵联苯糊。
对比例2
某市场常见高温电子浆料。
另外需要说明的是，在上述具体实施方式中所描述的各个具体技术特征，在不矛盾的情况下，可以通过任何合适的方式进行组合，为了避免不必要的重复，本发明对各种可能的组合方式不再另行说明。
技术效果：
将实施例1-3和对比例1-2提供的导电浆料进行制膜：
采用半自动精密印刷机，网版325目，胶膜厚度为30um，印刷后400℃固化10min，之后700℃固化30min，进行电阻测试和粘附强度测试，并对浆料进行软化温度测试；在蒸发有机载体后，进行有效孔隙度测试，测量颗粒间孔隙与颗粒的体积比例，比较导电相与玻璃相的分散效果。
结果如下：
以上结果显示本发明提供的产品，导电性能更好；比较实施例1-3和对比例1-2可以发现，本发明通过添加海藻酸铵联苯糊，使得导电粉末的分散程度更好，导电薄膜更致密，导电薄膜的孔隙变少变小，使得其导电能力增强，浆料电阻率减小；其助熔性使得浆料具有更好的低温流平特点，有利于导电相的分散，增强了导电相与基板的粘接强度，粘附强度提高，显著提高了浆料的性能。
本说明书中各个实施例采用递进的方式描述，每个实施例重点说明的都是与其他实施例的不同之处，各个实施例之间相同相似部分互相参见即可。
对所公开的实施例的上述说明，使本领域专业技术人员能够实现或使用本发明。对这些实施例的多种修改对本领域的专业技术人员来说将是显而易见的，本文中所定义的一般原理可以在不脱离本发明的精神或范围的情况下，在其它实施例中实现。因此，本发明将不会被限制于本文所示的这些实施例，而是要符合与本文所公开的原理和新颖特点相一致的最宽的范围。

Claims (9)

1.一种掺杂海藻酸铵联苯糊的高温电子浆料，其特征在于，包括以下重量份数的原料：有机载体7-12份，导电粉末78-90份，玻璃相粉体3-5份；
所述有机载体包括有机溶剂、还原剂、分散剂、偶联剂和增稠剂；
所述有机溶剂、还原剂、分散剂、偶联剂和增稠剂的质量比为(65-85):(5-15):(1-8):(3-10):(2-10)；
所述分散剂为海藻酸铵联苯糊；
其中，所述海藻酸铵联苯糊为将海藻酸钠溶于浓度为10％的氯化铵溶液配置而成的30％海藻酸钠氯化铵溶液。
2.根据权利要求1所述的一种掺杂海藻酸铵联苯糊的高温电子浆料，其特征在于，所述有机溶剂为耐高温树脂和/或松油醇；
所述还原剂为柠檬酸、抗坏血酸和甲酸中的一种或多种；
所述偶联剂为硅烷偶联剂；
所述增稠剂为乙基纤维素。
3.根据权利要求1所述的一种掺杂海藻酸铵联苯糊的高温电子浆料的制备方法，其特征在于，所述玻璃相粉体粒径为5-40μm；
所述玻璃相粉体的玻璃组分包括以下质量百分比的原料：
Bi2O3：67-78wt％；B2O3：5-11wt％；SiO2：0-3wt％；ZnO：8-15wt％；InO：1-7wt％；CuO：0-2wt％；SnO：0-2wt％。
4.根据权利要求1所述的一种掺杂海藻酸铵联苯糊的高温电子浆料，其特征在于，所述导电粉末为银粉和/或银包铜粉；
所述银包铜粉的制备包括以下步骤：
将铜粉分散于AgNO3溶液中，缓缓滴加银氨溶液进行化学镀银，充分反应后取出使用去离子水冲洗3次，得到所述银包铜粉颗粒；
所述铜粉、AgNO3溶液和银氨溶液的质量比为1:5:1；
所述铜粉为平均粒径为0.5-1μm和7-10μm的粒状铜粉和片状铜粉，且所述粒状铜粉和片状铜粉的质量比为(0.6-1):2；
所述AgNO3溶液浓度为50g/L，溶液体积为500mL；
所述银氨溶液浓度为300g/L；
所述反应时间为20min。
5.根据权利要求1-4任一所述的一种掺杂海藻酸铵联苯糊的高温电子浆料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)导电粉末预处理：在水中加入柠檬酸或抗坏血酸，再依次加入次亚磷酸钠及导电粉末，混合均匀后40-60℃恒温搅拌离心，真空烘干得到预处理导电粉；
(2)玻璃相粉体的制备：将各玻璃组分放入烧结保温炉中烧制后，倒入去离子水中冷淬、球磨至5-40μm，得到玻璃相粉体；
(3)有机载体的制备：将有机溶剂、还原剂、分散剂、偶联剂和增稠剂按比例混合，并在45～60℃条件下搅拌均匀，得到有机载体；
(4)浆料的制备：将所述预处理导电粉、玻璃相粉体、有机载体搅拌混合均匀，得到所述高温电子浆料。
6.根据权利要求5所述的一种掺杂海藻酸铵联苯糊的高温电子浆料的制备方法，其特征在于，步骤(1)中所述柠檬酸或抗坏血酸的添加量为0.08-0.12g/100mL；
所述次亚磷酸钠的添加量为0.1-0.15g/100mL；
所述导电粉末的添加量为10-20g/100mL；
所述离心转速为8000-10000rpm，时间为5-10min；所述真空烘干的真空度为1×10-3Pa，烘干温度为80℃，烘干时间为10min。
7.根据权利要求5所述的一种掺杂海藻酸铵联苯糊的高温电子浆料的制备方法，其特征在于，步骤(2)中所述烧制温度为1100℃，烧制时间为2h；
所述球磨介质为直径1mm、3mm的锆球，球磨转速为150-400rpm。
8.根据权利要求5所述的一种掺杂海藻酸铵联苯糊的高温电子浆料的制备方法，其特征在于，步骤(3)中所述搅拌速度为150-200r/min，搅拌时间为20-30min。
9.根据权利要求5所述的一种掺杂海藻酸铵联苯糊的高温电子浆料的制备方法，其特征在于，所述步骤(4)中搅拌速度为9000-15000rpm，搅拌时间为15-30min。
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