CN112435772B - 一种用于ptc表面可焊接的欧姆银电极浆料及制备方法 - Google Patents

一种用于ptc表面可焊接的欧姆银电极浆料及制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明一种用于PTC表面可焊接的欧姆银电极浆料及制备方法，欧姆银电极浆料由有机载体、低温球形玻璃粉、球形Ag‑70‑Sn‑30合金粉、球形Zn‑Sn合金、片式银粉和固体粉体分散剂制备而成。本发明提供的用于PTC表面可焊接的欧姆银电极浆料及制备方法，采用球形低温亚微米级Bi‑Te‑Zn‑B系玻璃粉，分散性能更均匀，附着力高，使用含银量超过60％的球形Ag‑Sn合金粉替代球形银粉，降低成本，采用球形Zn‑Sn合金粉替代传统锌粉，欧姆接触更均匀，形成欧姆接触的Ti‑O‑Zn化学键抗氧化能力强，可靠性高，无铅环保，通过一次印刷、一次烧结达到欧姆接触和表面可焊接的效果，节约排版和烧结的工时，烧结温度低。

Description

一种用于PTC表面可焊接的欧姆银电极浆料及制备方法
技术领域
本发明属于银电极浆料制备技术领域，具体涉及一种用于PTC表面可焊接的欧姆银电极浆料及制备方法。
背景技术
银电极浆料由超细银粉、玻璃粘结剂、有机粘结剂和添加剂等原料配制加工而成。超细银粉在电极中起导电作用；玻璃粘结剂在烧结时熔化，将金属导电粉附着在基体表面，形成均匀的导电膜，导电膜的厚度为10-12um；有机载体起分散作用，同时使浆料具有一定流动性、触变性等，使浆料呈一种比较稳定的悬浮体，可以较长时间放置而不产生沉淀；添加剂的作用是改善烧结后导电膜层的附着力、表面形貌和结构。
通常所用的低温烧结的银电极浆料中的玻璃粘结剂是一种硼-硅-铅玻璃料，具有熔点较低、熔化时流动性好、与基体材料的浸润性好等特点，但是该材料含有很大比例的铅，铅含量在玻璃成分中通常都超过了50％。因此，这种浆料的使用对环境造成了较大的污染。
PTC陶瓷热敏电阻器是近年来应用广泛的电子陶瓷元器件之一，在其制作中，每年都要耗用大量的贵金属白银作浆料电极。由于银的价格昂贵以及银离子迁移等经济和技术的原因，致使许多厂家采用复合电极来改进，如化学镀镍涂银、化学镀镍与电镀锡电极，这样既增加了工艺操作难度，又易于造成电极表面质量下降，使大量片子报废。
最近国外一些厂家采用电弧喷涂、蒸镀、溅射等手段在PTC基片上制备铝导电浆料电极。但是该工艺需要高温和真空环境，对设备要求较高，电极层较薄的情况下容易氧化而影响产品的性能，影响电极的焊接和抗老化性能，因此市场急需一种稳定制备电极的方法。
在制备PTC欧姆电极的方法中，通过印刷先印刷烧结Ag-Zn欧姆电极浆料再印刷表层Ag电极浆料，并烧结制备银电极法是目前应用十分广泛的一种，具有技术成熟、工艺稳定、电性能稳定等优点。但是该浆料因达到低温烧结的效果多采用含铅玻璃，对环境有一定的危害，此外由于两次印刷两次烧结，排版在生产过程中会浪费较多的时间，而且多次烧结对器件本身的性能也有一定的影响。
发明内容
为解决现有技术中存在的陶瓷PTC表面电极成本高、排版工艺和电极化工艺复杂等技术问题，本发明的目的在于提供一种用于PTC表面可焊接的欧姆银电极浆料及制备方法。
为实现上述目的，达到上述技术效果，本发明采用的技术方案为：
一种用于PTC表面可焊接的欧姆银电极浆料，由有机载体、低温球形玻璃粉、球形Ag-70-Sn-30合金粉、球形Zn-Sn合金、片式银粉和固体粉体分散剂制备而成。
进一步的，按重量份数计，所述用于PTC表面可焊接的欧姆银电极浆料包括以下组分：有机载体5-10份、低温球形玻璃粉5-10份、球形Ag-70-Sn-30合金粉50-60份、球形Zn-Sn合金15-25份、片式银粉15-25份和固体粉体分散剂1-5份。
进一步的，所述有机载体采用以下步骤制备得到：
按重量份数计，取丙烯酸树脂15-25份、有机溶剂70-80份、流平剂1-5份、触变剂1-5份，在60℃水浴条件下充分溶解后，过筛600目筛网，得到所需有机载体。
进一步的，所述有机溶剂采用松油醇、丁基卡必醇醋酸酯、DBE、柠檬酸三丁酯、DOP中的一种或几种的混合。
进一步的，所述低温球形玻璃粉采用以下步骤制备得到：
(1)按照重量份数计，称量以下组分：Bi2O3 20-30份、TeO2 20-30份、B2O3 15-25份、SiO2 5-10份、CuO 0-2份、ZnO 2-5份，随后置于玛瑙球磨罐中，干粉球磨，过筛，得到原材料混合物；
(2)将步骤(1)所得原材料混合物置于陶瓷坩埚中，放入马弗炉中加热至900-1000℃，煅烧熔融1-2h得到熔融料；
(3)将步骤(2)得到的熔融料取出后倒入冷水中淬火，烘干得到玻璃小颗粒，球磨至少12h，烘干后制备得到粒度为0.8-1.5μm、软化温度为550-650℃的玻璃粉体；
(4)所得玻璃粉体经过造粒后，通过600℃高压气流喷雾后即得到0.8-1.5μm球形的低温玻璃粉体。
一种用于PTC表面可焊接的欧姆银电极浆料的制备方法，包括以下步骤：
(1)按照重量份数计，称量以下组分：低温玻璃粉体5-10份、球形Ag-70-Sn-30合金粉50-60份、球形Zn-Sn合金15-25份、片式银粉15-25份、固体粉体分散剂1-5份；
(2)称量后装入罐磨器中，罐磨20-24h，超声分散，过筛后得到预混功能粉料；
(3)将得到的预混功能粉料中加入5-10份权利要求1-3任一所述有机载体，研磨至细度15μm以下，得到所需用于PTC表面可焊接的欧姆银电极浆料。
进一步的，所述球形Ag-70-Sn-30合金粉的细度为1-3μm。
进一步的，所述球形Zn-Sn合金的细度为2-3μm。
进一步的，所述片式银粉的细度为2-5μm。
与现有技术相比，本发明的有益效果为：
(1)本发明所涉及的产品含银量低，使用含银量超过60％的球形Ag-Sn合金粉替代了球形银粉，降低了浆料的成本；
(2)采用了Zn-Sn合金粉替代了传统欧姆银浆单独采用的锌粉，Zn-Sn合金粉中由于加入Sn，熔点降低，在瓷体表面形成的欧姆接触更加均匀，由于加入Sn，形成欧姆接触的Ti-O-Zn化学键抗氧化能力更强，可靠性更高；
(3)采用球形低温亚微米级Bi-Te-Zn-B系玻璃粉，分散性能更均匀，对比无定型玻璃粉，球形或类球形粉体能更好的在浆料中分散，从而提高浆料中功能相与陶瓷PTC基体的附着力；
(4)添加了片式银粉，由于片式银粉在浆料中的密度较低，流平过程中容易聚集在表面，烧结后改善浆料的导电性能和可焊性，实现了欧姆浆料的可焊性；
(5)通过一次印刷、一次烧结可以达到欧姆接触和表面可焊接的效果，打破了传统工艺中必须使用欧姆浆料和表面浆料相结合才能达到的效果，工艺简单，成本更低；
(6)能够在陶瓷PTC表面形成一种可焊接的欧姆银电极浆料，应用于钛酸锶或钛酸钡体系陶瓷PTC领域表面电极的制备，具有无铅环保、节约排版和烧结的工时、烧结温度低、附着力好及稳定性高等优点，应用前景广阔。
附图说明
图1为本发明的欧姆银电极浆料的电镜图；
图2为本发明的欧姆银电极浆料烧结后的电镜图；
图3为Zn-Sn合金相图；
图4为Ag-Sn合金相图。
具体实施方式
下面对本发明的实施例进行详细阐述，以使本发明的优点和特征能更易于被本领域技术人员理解，从而对本发明的保护范围做出更为清楚明确的界定。
如图1-4所示，一种用于PTC表面可焊接的欧姆银电极浆料，按照重量份数计，由有机载体5-10份、低温球形玻璃粉5-10份、球形Ag-70-Sn-30合金粉50-60份、球形Zn-Sn合金15-25份、片式银粉15-25份和固体粉体分散剂1-5份制备而成。
一种用于PTC表面可焊接的欧姆银电极浆料的制备方法，包括以下步骤：
步骤一：有机载体的制备
配制丙烯酸树脂有机载体：
取丙烯酸树脂15-25份、有机溶剂70-80份；流平剂1-5份、触变剂1-5份，在60℃水浴条件下，充分溶解后，过筛600目筛网后，得到有机载体。
有机溶剂采用松油醇、丁基卡必醇醋酸酯、DBE、柠檬酸三丁酯、DOP中的一种或几种的混合。
本发明选择丙烯酸树脂为有机载体的粘合剂，因为丙烯酸树脂的热分解温度较低，分解后无残留，不会在电极表面形成积碳和孔洞的现象，可以提高表面的平整性。
步骤二：低温球形玻璃粉的制备
(1)将下列原料按照重量份数称量：Bi2O3 20-30份、TeO2 20-30份、B2O3 15-25份、SiO2 5-10份、CuO 0-2份、ZnO 2-5份；称量后置于玛瑙球磨罐中，球料比例为1:3，干粉球磨2h，过80目筛网使球料份量，得到原材料混合物；
(2)将步骤(1)所得原材料混合物置于陶瓷坩埚中，放入马弗炉中加热至900-1000℃，煅烧熔融1-2h得到熔融料；
(3)将步骤(2)得到的熔融料取出后倒入冷水中淬火，烘干得到玻璃小颗粒，然后将玻璃小颗粒在球料比为5:1-9:1、转速300-350rpm的行星式高能球磨机中球磨至少12h，所得球磨料烘干后制备得到粒度为0.8-1.5μm、软化温度为550-650℃的玻璃粉体；
(4)所得玻璃粉体经过造粒后，通过600℃高压气流喷雾后即得到0.8-1.5μm球形的低温玻璃粉体，属于球形亚微米级Bi-Te-Zn-B系玻璃粉，熔化速度快、浸润性高，可以快速和Ag-Zn表面氧化物反应，并结合Zn元素有效的在陶瓷表面完成还原反应，在PTC表面形成欧姆接触的Zn-O-Ti化学键，使浆料具有较好的欧姆接触特性；本发明所涉及的低温玻璃粉体，解决了低温烧结无铅化的问题，同时采用球形化处理工艺解决了现有技术中无定型玻璃粉在浆料中团聚造成后续欧姆阻值不稳定的问题。
步骤三：欧姆银电极浆料的制备
(1)按照重量份数称取如下组份：低温玻璃粉体5-10份、1-3μm球形Ag-70-Sn-30合金粉50-60份、2-3μm球形Zn-Sn合金15-25份、2-5μm片式银粉15-25份，固体粉体分散剂1-5份；
(2)称量后装入罐磨器中，罐磨20-24h，然后通过超声分散过325目筛后得到预混功能粉料；
(3)将得到的预混功能粉料中加入5-10份步骤一制备的有机载体，然后通过三辊研磨机研磨至细度15μm以下，即得到所需用于PTC表面可焊接的欧姆银电极浆料。
采用球形Ag-Sn合金、球形Zn-Sn合金以及片式银粉相结合，球形合金粉振实密度高，从图3-4的合金相图来看，合金的烧结温度相对单一金属粉较低，烧结时熔化后的合金粉由于密度较大，主要聚集在陶瓷PTC表面，Zn、Sn等熔化后易于陶瓷表面反应，形成Ti-O-Zn化学键，形成欧姆接触；片式银粉由于一维的纳米效应，低温烧结条件下会在球形合金表面熔化，连接各项金属粉体形成导电层，聚集在电极的表面，实现了电极的高导电性和焊接性能。
本发明的用于PTC表面可焊接的欧姆银电极浆料最终达到的效果为欧姆接触电阻的阻值与铟镓电极对比数据＜3％，附着力＞10N，达到了陶瓷PTC的性能要求，实现了一次印刷、一次烧结，具有可焊性能的要求。
实施例1
一种用于PTC表面可焊接的欧姆银电极浆料的制备方法，包括以下步骤：
步骤一：有机载体的制备
按重量百分比计，将18％丙烯酸树脂与22％松油醇、58％丁基卡必醇醋酸酯、1％流平剂及1％触变剂混合后在60℃水浴条件下充分溶解，随后过筛600目筛网后，得到有机载体。
步骤二：低温球形玻璃粉的制备
(1)按重量百分比计，称取Bi2O3 30％、TeO2 30％、B2O3 25％、SiO2 8％、CuO 2％、ZnO 5％；
(2)称量后置于玛瑙球磨罐中，球料比例为1:3，干粉球磨2h，过80目筛网，得到原材料混合物；
(3)所得原材料混合物放入马弗炉中加热至900℃，烧熔融2h得到熔融料；
(4)将得到的熔融料取出后倒入冷水中淬火，烘干得到玻璃小颗粒，然后将玻璃小颗粒在球料比为5:1、转速300rpm的行星式高能球磨机中球磨12h，球磨料烘干后制备得到粒度为0.8-1.5μm、软化温度为550-650℃的玻璃粉体；
(5)所得玻璃粉体经过造粒后，通过600℃高压气流喷雾后即得到球形0.8-1.5μm的低温玻璃粉体。
步骤三：欧姆银电极浆料的制备
(1)按照重量百分比称取：低温玻璃粉体5％，1-3um球形Ag-70-Sn-30合金粉50％，2-3um球形Zn-Sn合金25％，2-5um片式银粉19％，固体粉体分散剂1％；
(2)称量后装入罐磨器中，罐磨20h，然后通过超声分散过325目筛后得到预混功能粉料；
(3)将得到的预混功能粉料，加入5％步骤一制备的有机载体，然后通过三辊研磨机，研磨至细度15μm以下，即得到所需欧姆银电极浆料。
实施例2
一种用于PTC表面可焊接的欧姆银电极浆料的制备方法，包括以下步骤：
步骤一：有机载体的制备
将24％丙烯酸树脂与丁基卡必醇醋酸酯35％、柠檬酸三丁脂35％、流平剂5％及触变剂1％混合后在60℃水浴条件下充分溶解，随后过筛600目筛网后，得到有机载体。
步骤二：低温球形玻璃粉的制备
(1)按重量百分比计，称量：Bi2O3 29％、TeO2 30％、B2O3 25％、SiO2 10％、CuO1％、ZnO 5％；
(2)称量后置于玛瑙球磨罐中，球料比例为1:3，干粉球磨2h，过80目筛网，得到原材料混合物；
(3)所得原材料混合物放入马弗炉中加热至1000℃，烧熔融1h得到熔融料；
(4)将得到的熔融料取出后倒入冷水中淬火，烘干得到玻璃小颗粒，然后将玻璃小颗粒在球料比为9:1转速350rpm的行星式高能球磨机中球磨12h，球磨料烘干后制备得到粒度为0.8-1.5μm、软化温度为550-650℃的玻璃粉体；
(5)所得玻璃粉体经过造粒后，通过600℃高压气流喷雾后即得到球形0.8-1.5μm的低温玻璃粉体。
步骤三：欧姆银电极浆料的制备
(1)按照重量百分比计，称取：低温玻璃粉体10％、1-3μm球形Ag-70-Sn-30合金粉55％、2-3μm球形Zn-Sn合金15％、2-5μm片式银粉15％、固体粉体分散剂5％；
(2)称量后装入罐磨器中，罐磨24h，然后通过超声分散过325目筛后得到预混功能粉料；
(3)将得到的预混功能粉料中加入10％步骤一制备的有机载体，然后通过三辊研磨机，研磨至细度15μm以下，即得到所需欧姆银电极浆料。
实施例3
一种用于PTC表面可焊接的欧姆银电极浆料的制备方法，包括以下步骤：
步骤一：有机载体的制备
将18％丙烯酸树脂与丁基卡必醇醋酸酯45％、DOP35％、流平剂1％及触变剂1％混合后在60℃水浴条件下充分溶解，随后过筛600目筛网后，得到有机载体。
步骤二：低温球形玻璃粉的制备
(1)按重量百分比计，称量：Bi2O3 30％、TeO2 28％、B2O3 25％、SiO2 10％、CuO2％、ZnO 5％；
(2)称量后置于玛瑙球磨罐中，球料比例为1:3，干粉球磨2h，过80目筛网，得到原材料混合物；
(3)所得原材料混合物放入马弗炉中加热至1000℃，烧熔融1h得到熔融料；
(4)将得到的熔融料取出后倒入冷水中淬火，烘干得到玻璃小颗粒，然后将玻璃小颗粒在球料比为7:1、转速320rpm的行星式高能球磨机中球磨12h，球磨料烘干后制备得到粒度为0.8-1.5μm、软化温度为550-650℃的玻璃粉体；
(5)所得玻璃粉体经过造粒后，通过600℃高压气流喷雾后即得到球形0.8-1.5μm的低温玻璃粉体。
步骤三：欧姆银电极浆料的制备
(1)按照重量百分比称取：低温玻璃粉体7％、1-3um球形Ag-70-Sn-30合金粉53％、2-3μm球形Zn-Sn合金17％、2-5μm片式银粉20％、固体粉体分散剂3％；
(2)称量后装入罐磨器中，罐磨24h，然后通过超声分散过325目筛后得到预混功能粉料；
(3)将得到的预混功能粉料，加入8％步骤一制备的有机载体，然后通过三辊研磨机，研磨至细度15μm以下，即得到所需欧姆银电极浆料。
对实施例1-3进行外观检测、烧结厚度检测、可焊性、附着力及电阻测试，测试结果如表1所示。
表1
Figure BDA0002779096830000071
Figure BDA0002779096830000081
由表1可知，实施例1-3所得浆料粘度均符合丝网印刷，满足550～650℃的烧结条件，为一次排版、一次印刷、一次烧结的工艺，可以达到常规浆料欧姆银浆和表面电极银浆共同的效果，节约了一次表面银浆的印刷，降低工时和制造成本，同时还可以满足客户的焊接和附着力要求。
本发明的有益效果为：
目前市面或者现有的浆料都是为了功能性必须添加Zn，但是在烧结过程中会氧化，所以现有浆料都不可以焊接，而且要想实现功能性就必须先印刷欧姆银锌浆料烧结，然后再在上表面印刷表面银浆。而本发明通过合金粉的采用，加之玻璃粉熔融喷涂等工艺，制作了一款可烧结、可焊接的PTC欧姆银锌浆料，避免了现有浆料的弊端，本发明在烧结过程中采用球形Ag-Sn合金、球形Zn-Sn合金以及片式银粉相结合，球形合金粉振实密度高，从合金相图来看，合金的烧结温度相对单一金属粉较低，烧结时熔化后的合金粉由于密度较大，主要聚集在陶瓷PTC表面，Zn、Sn等熔化后易于陶瓷表面反应，形成Ti-O-Zn化学键，形成欧姆接触，片式银粉由于一维的纳米效应，低温烧结条件下会在球形合金表面熔化，连接各项金属粉体形成导电层，聚集在电极的表面，实现了电极的高导电性和焊接性能。
本发明未具体描述的部分采用现有技术即可，在此不做赘述。
以上所述仅为本发明的实施例，并非因此限制本发明的专利范围，凡是利用本发明说明书内容所作的等效结构或等效流程变换，或直接或间接运用在其他相关的技术领域，均同理包括在本发明的专利保护范围内。

Claims (6)

1.一种用于PTC表面可焊接的欧姆银电极浆料，其特征在于，按重量份数计，所述用于PTC表面可焊接的欧姆银电极浆料包括以下组分：有机载体5-10份、低温球形玻璃粉5-10份、球形Ag-70-Sn-30合金粉50-60份、球形Zn-Sn合金15-25份、片式银粉15-25份和固体粉体分散剂1-5份；
所述有机载体采用以下步骤制备得到：
按重量份数计，取丙烯酸树脂15-25份、有机溶剂70-80份、流平剂1-5份、触变剂1-5份，在60℃水浴条件下充分溶解后，过筛600目筛网，得到所需有机载体；
用于PTC表面可焊接的欧姆银电极浆料的制备方法，包括以下步骤：
（1）按照重量份数计，称量以下组分：低温玻璃粉体 5-10份、球形Ag-70-Sn-30合金粉50-60份、球形Zn-Sn合金15-25份、片式银粉15-25份、固体粉体分散剂1-5份；
（2）称量后装入罐磨器中，罐磨20-24h，超声分散，过筛后得到预混功能粉料；
（3）将得到的预混功能粉料中加入5-10份所述有机载体，研磨至细度15μm以下，得到所需用于PTC表面可焊接的欧姆银电极浆料。
2.根据权利要求1所述的一种用于PTC表面可焊接的欧姆银电极浆料，其特征在于，所述有机溶剂采用松油醇、丁基卡必醇醋酸酯、DBE、柠檬酸三丁酯、DOP中的一种或几种的混合。
3.根据权利要求1所述的一种用于PTC表面可焊接的欧姆银电极浆料，其特征在于，所述低温球形玻璃粉采用以下步骤制备得到：
（1）按照重量份数计，称量以下组分：Bi2O3 20-30份、TeO2 20-30份、B2O3 15-25份、SiO25-10份、CuO 0-2份、ZnO 2-5份，随后置于玛瑙球磨罐中，干粉球磨，过筛，得到原材料混合物；
（2）将步骤（1）所得原材料混合物置于陶瓷坩埚中，放入马弗炉中加热至900-1000℃，煅烧熔融1-2h得到熔融料；
（3）将步骤（2）得到的熔融料取出后倒入冷水中淬火，烘干得到玻璃小颗粒，球磨至少12h，烘干后制备得到粒度为0.8-1.5μm、软化温度为550-650℃的玻璃粉体；
（4）所得玻璃粉体经过造粒后，通过600℃高压气流喷雾后即得到0.8-1.5μm球形的低温玻璃粉体。
4.根据权利要求1所述的一种用于PTC表面可焊接的欧姆银电极浆料，其特征在于，所述球形Ag-70-Sn-30合金粉的细度为1-3μm。
5.根据权利要求1所述的一种用于PTC表面可焊接的欧姆银电极浆料，其特征在于，所述球形Zn-Sn合金的细度为2-3μm。
6.根据权利要求1所述的一种用于PTC表面可焊接的欧姆银电极浆料，其特征在于，所述片式银粉的细度为2-5μm。
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