CN110400651B - 一种导电银浆料及其制备方法 - Google Patents

一种导电银浆料及其制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种导电银浆料及其制备方法，属于导电银浆技术领域。本发明导电银浆料由金属粉和/或合金粉、有机相载体、银纳米丝和无铅玻璃微粉组成，其中金属粉和/或合金粉的熔点温度为90～520℃，以质量百分数计，银纳米丝占56～80％，金属粉和/或合金粉占1～12％，有机相载体占10～34％，无铅玻璃微粉占1～8％。本发明通过采用银纳米丝与中低熔点金属或合金(熔点在90～520℃)作为导电相，导电银浆料的导电率高、印刷分辨率高并且银含量低。

Description

一种导电银浆料及其制备方法
技术领域
本发明涉及一种导电银浆料及其制备方法，属于导电银浆技术领域。
背景技术
现有高温导电银浆一般由银粉、无机粘合剂，有机相载体等配成流动浆体。现有技术中高导电性银浆及其制备方法，其金属银粉为微米级片状银粉、亚微米级球状银粉及纳米级银粉的混合物。银电极浆料包括球状银粉25～75％、片状银粉0～35％、玻璃粉2～18％及有机相载体15～48％。由于球状银粉颗粒接触为点接触，烧结时容易收缩，烧结后具有较大收缩率，纳米银粉也是烧结收缩大及烧结应力大，不容易堆积的缺点，片状银粉细线分辨率低，烧结有可能出现卷曲，直接影响导电膜的连续性及均匀致密性。
发明内容
针对现有技术中球状或类球状银粉制备的银浆，印刷的银膜烧结收缩率高，膜层致密度低，导致导电率较低的问题，提供了一种导电银浆料及其制备方法，本发明通过采用银纳米丝与中低熔点金属或合金(熔点在90～520℃)作为导电相，导电银浆料的导电率高、印刷分辨率高，并且银含量低。
一种导电银浆料，由金属粉和/或合金粉、有机相载体、银纳米丝和无铅玻璃微粉组成，其中金属粉和/或合金粉的熔点温度为90～520℃，以质量百分数计，银纳米丝占56～80％，金属粉和/或合金粉占1～12％，有机相载体占10～34％，无铅玻璃微粉占1～8％；其中有机相载体包括增稠剂、增塑剂、有机溶剂和助剂。
所述银纳米丝的长径比为10～200。
所述金属粉或合金粉的粒径不大于15μm，金属粉为锡、锌、铋的一种或多种，合金粉为熔点温度为90～520℃的二元合金或三元合金。
所述无铅玻璃微粉的粒径为5～20μm，软化点为320～590℃。
以有机相载体的质量百分数计，所述增稠剂占2～8％、增塑剂占0.5～6％、助剂占0.5～4％、其余为有机溶剂。
优选的，所述增稠剂为乙基纤维素和/或不饱和聚酯树脂，有机溶剂为丁基卡必醇、丁基卡必醇醋酸酯或松油醇，增塑剂为邻苯二甲酸二丁酯、氢化蓖麻油、卵磷脂的一种或多种，助剂为有机硅氧烷。
所述导电银浆料的制备方法，具体步骤如下：
(1)在温度为60～90℃、搅拌条件下，将增稠剂溶解到有机溶剂中，再加入增塑剂和助剂，搅拌均匀，补入挥发的有机溶剂，形成有机相载体；
(2)将金属粉和/或合金粉、有机相载体、银纳米丝和无铅玻璃微粉进行研磨混匀；再采用三辊研磨机研磨分散至细度为不大于15μm即得导电银浆料。
本发明的有益效果：
(1)本发明通过采用银纳米丝与中低熔点金属或合金(熔点在90～520℃)作为导电相，高温快速烧结导电银浆料的银纳米丝的线接触及中低熔点金属和或合金粉的填缝作用，可获得致密导电膜层；
(2)本发明导电银浆料的导电率高、附着力高，并且银含量低。
附图说明
图1为实施例1导电银浆料印刷的银导电膜SEM图；
图2为实施例1快速烧结的银导电膜SEM图。
具体实施方式
下面结合具体实施方式对本发明作进一步详细说明，但本发明的保护范围并不限于所述内容。
实施例1：导电银浆料，由金属粉(锡粉)、有机相载体、银纳米丝和无铅玻璃微粉组成，其中金属粉(锡粉)的熔点温度为232℃，以质量百分数计，银纳米丝占69.28％，金属粉(锡粉)占4.04％，有机相载体占23.65％，无铅玻璃微粉占3.03％；银纳米丝的长径比约为40；金属粉(锡粉)的平均粒径约为8μm；无铅玻璃微粉的粒径为5～8μm，软化点为416℃；有机相载体包括增稠剂(乙基纤维素)、增塑剂(氢化蓖麻油)有机溶剂(丁基卡必醇醋酸酯和松油醇)和助剂(有机硅氧烷)；以有机相载体的质量百分数计，增稠剂(乙基纤维素)占4％、增塑剂(氢化蓖麻油)占0.8％、助剂(有机硅氧烷)占1％、其余为有机溶剂(丁基卡必醇醋酸酯)；
所述导电银浆料的制备方法，具体步骤如下：
(1)在温度为90℃、搅拌条件下，将增稠剂溶解到有机溶剂中，再加入增塑剂和助剂，搅拌均匀，补入挥发的有机溶剂，形成有机相载体；
(2)将金属粉和/或合金粉、有机相载体、银纳米丝和无铅玻璃微粉进行研磨混匀；再采用三辊研磨机研磨分散至细度为不大于15μm即得导电银浆料；
用丝网印刷方式在玻璃板上均匀印刷银浆，在100℃烘箱烘60min，再在隧道炉快速烧结，在峰值温度850℃保温20秒，出炉后，冷却，测定电阻，根据膜厚、线膜计算出其电阻率；性能测试结果见表1；
本实施例印刷的银导电膜见图1，快速烧结的银导电膜见图2，可见，银纳米丝具有较为密实的堆积，空隙很少；而经过快速烧结，金属或合金粉会熔化为液体，进一步蠕动或流动渗入银纳米丝的空隙，形成致密的导电膜；
从表1可知，本实施例快速烧结的银导电膜的导电率为4.2μΩ·cm。
实施例2：导电银浆料，由金属粉(锌粉)、二元合金粉(Sn80Bi20)、有机相载体、银纳米丝和无铅玻璃微粉组成，其中金属粉(锌粉)的熔点温度为419℃，以质量百分数计，银纳米丝占72.73％，金属粉(锌粉)占1.05％，二元合金粉(Sn80Bi20)占1.95％、有机相载体占20.27％，无铅玻璃微粉占4％；银纳米丝的长径比约为70；金属粉(锌粉)的粒径为5～9μm，二元合金粉(Sn80Bi20)的粒径约为10μm，二元合金粉(Sn80Bi20)的熔点温度为200℃；无铅玻璃微粉的粒径为5～8μm，软化点为416℃；有机相载体包括增稠剂(乙基纤维素)、增塑剂(氢化蓖麻油)有机溶剂(丁基卡必醇和松油醇)和助剂(有机硅氧烷)；以有机相载体的质量百分数计，增稠剂(乙基纤维素)占4％、增塑剂(氢化蓖麻油)占0.8％、助剂(有机硅氧烷)占1％、其余为有机溶剂(丁基卡必醇)；
所述导电银浆料的制备方法，具体步骤如下：
(1)在温度为90℃、搅拌条件下，将增稠剂溶解到有机溶剂中，再加入增塑剂和助剂，搅拌均匀，补入挥发的有机溶剂，形成有机相载体；
(2)将金属粉和/或合金粉、有机相载体、银纳米丝和无铅玻璃微粉进行研磨混匀；再采用三辊研磨机研磨分散至细度为不大于15μm即得导电银浆料；
用丝网印刷方式在玻璃板上均匀印刷银浆，在100℃烘箱烘60min，再在隧道炉快速烧结，在峰值温度850℃保温20秒，出炉后，冷却，测定电阻，根据膜厚、线膜计算出其电阻率；性能测试结果见表1；
从表1可知，本实施例快速烧结的银导电膜的导电率为3.6μΩ·cm。
实施例3：导电银浆料，由三元合金粉(Sn99Ag0.3Cu0.7)、有机相载体、银纳米丝和无铅玻璃微粉组成，其中，以质量百分数计，银纳米丝占60.56％，三元合金粉(Sn99Ag0.3Cu0.7)占4.05％、有机相载体占33.39％，无铅玻璃微粉占2％；银纳米丝的长径比为70；三元合金粉(Sn99Ag0.3Cu0.7)的粒径为8μm，三元合金粉(Sn99Ag0.3Cu0.7)的熔点温度为217℃；无铅玻璃微粉的粒径为5～8μm，软化点为416℃；有机相载体包括增稠剂(乙基纤维素)、增塑剂(氢化蓖麻油)有机溶剂(丁基卡必醇和松油醇)和助剂(有机硅氧烷)；以有机相载体的质量百分数计，增稠剂(乙基纤维素占4％，不饱和聚酯树脂3.5％)、增塑剂(氢化蓖麻油)占0.8％、助剂(有机硅氧烷)占1％、其余为有机溶剂(丁基卡必醇)；
所述导电银浆料的制备方法，具体步骤如下：
(1)在温度为90℃、搅拌条件下，将增稠剂溶解到有机溶剂中，再加入增塑剂和助剂，搅拌均匀，补入挥发的有机溶剂，形成有机相载体；
(2)将金属粉和/或合金粉、有机相载体、银纳米丝和无铅玻璃微粉进行研磨混匀；再采用三辊研磨机研磨分散至细度为不大于15μm即得导电银浆料；
用丝网印刷方式在玻璃板上均匀印刷银浆，在100℃烘箱烘60min，再在隧道炉快速烧结，在峰值温度850℃保温20秒，出炉后，冷却，测定电阻，根据膜厚、线膜计算出其电阻率；性能测试结果见表1；
从表1可知，本实施例快速烧结的银导电膜的导电率为4.9μΩ·cm。
实施例4：导电银浆料，由金属粉(锡粉)、金属粉(锌粉)、三元合金粉(Sn99Ag0.3Cu0.7)、有机相载体、银纳米丝和无铅玻璃微粉组成，其中金属粉(锡粉)的熔点温度为232℃、金属粉(锌粉)的熔点温度为419℃，以质量百分数计，银纳米丝占73.68％，金属粉(锡粉)占1.95％，金属粉(锌粉)占1.05％，三元合金粉(Sn99Ag0.3Cu0.7)占2％、有机相载体占19.32％，无铅玻璃微粉占2％；银纳米丝的长径比为60；金属粉(锡粉)的平均粒径约为8μm，金属粉(锌粉)的粒径为5～9μm，三元合金粉(Sn99Ag0.3Cu0.7)的粒径为8μm，三元合金粉(Sn99Ag0.3Cu0.7)的熔点温度为217℃；无铅玻璃微粉的粒径为5～8μm，软化点为416℃；有机相载体包括增稠剂(乙基纤维素)、增塑剂(氢化蓖麻油)、有机溶剂(丁基卡必醇醋酸酯和松油醇)和助剂(有机硅氧烷)；以有机相载体的质量百分数计，增稠剂(乙基纤维素)占3％、增塑剂(氢化蓖麻油)占0.8％、助剂(有机硅氧烷)占1％、其余为有机溶剂(丁基卡必醇醋酸酯)；
所述导电银浆料的制备方法，具体步骤如下：
(1)在温度为90℃、搅拌条件下，将增稠剂溶解到有机溶剂中，再加入增塑剂和助剂，搅拌均匀，补入挥发的有机溶剂，形成有机相载体；
(2)将金属粉和/或合金粉、有机相载体、银纳米丝和无铅玻璃微粉进行研磨混匀；再采用三辊研磨机研磨分散至细度为不大于15μm即得导电银浆料；
用丝网印刷方式在玻璃板上均匀印刷银浆，在100℃烘箱烘60min，再在隧道炉快速烧结，在峰值温度850℃保温20秒，出炉后，冷却，测定电阻，根据膜厚、线膜计算出其电阻率；性能测试结果见表1；
从表1可知，本实施例快速烧结的银导电膜的导电率为2.8μΩ·cm。
对比例：导电银浆料，由市购银粉(类球形)、有机相载体和无铅玻璃微粉组成，其中，以质量百分数计，市购银粉(类球形)占75％，有机相载体占19％，无铅玻璃微粉占6％；无铅玻璃微粉的粒径为5～8μm，软化点为416℃；有机相载体包括增稠剂(乙基纤维素)、增塑剂(氢化蓖麻油)有机溶剂(丁基卡必醇醋酸酯和松油醇)和助剂(有机硅氧烷)；以有机相载体的质量百分数计，增稠剂(乙基纤维素)占4％、增塑剂(氢化蓖麻油)占0.8％、助剂(有机硅氧烷)占1％、其余为有机溶剂(丁基卡必醇醋酸酯)；
所述导电银浆料的制备方法，具体步骤如下：
(1)在温度为90℃、搅拌条件下，将增稠剂溶解到有机溶剂中，再加入增塑剂和助剂，搅拌均匀，补入挥发的有机溶剂，形成有机相载体；
(2)将市购银粉(类球形)、有机相载体和无铅玻璃微粉进行研磨混匀；再采用三辊研磨机研磨分散至细度为不大于15μm即得导电银浆料；
用丝网印刷方式在玻璃板上均匀印刷银浆，在100℃烘箱烘60min，再在隧道炉快速烧结，在峰值温度850℃保温20秒，出炉后，冷却，测定电阻，根据膜厚、线膜计算出其电阻率；性能测试结果见表1；
表1导电银浆快烧后的导电性能
项目 实施例1 实施例2 实施例3 实施例4 对比例1
电阻率(μΩ.cm) 4.2 3.6 4.9 2.8 5.6
从表1可知，本对比例快速烧结的银导电膜的导电率为5.6μΩ·cm。

Claims (6)

1.一种导电银浆料，其特征在于：由金属粉和/或合金粉、有机相载体、银纳米丝和无铅玻璃微粉组成，其中金属粉和/或合金粉的熔点温度为90~520℃，以质量百分数计，银纳米丝占56~80%，金属粉和/或合金粉占1~12%，有机相载体占10~34%，无铅玻璃微粉占1~8%；其中有机相载体包括增稠剂、增塑剂、有机溶剂和助剂；银纳米丝的长径比为10~200，金属粉或合金粉的粒径不大于15μm。
2.权利要求1所述导电银浆料，其特征在于：金属粉为锡、锌、铋的一种或多种，合金粉为熔点温度为90~520℃的二元合金或三元合金。
3.权利要求1所述导电银浆料，其特征在于：无铅玻璃微粉的粒径为5~20μm，Tg点为320~590℃。
4.权利要求1所述导电银浆料，其特征在于：以有机相载体的质量百分数计，增稠剂占2~8%、增塑剂占0.5~6%、助剂占0.5~4%、其余为有机溶剂。
5.权利要求4所述导电银浆料，其特征在于：增稠剂为乙基纤维素和/或不饱和聚酯树脂，有机溶剂为丁基卡必醇、丁基卡必醇醋酸酯或松油醇，增塑剂为邻苯二甲酸二丁酯、氢化蓖麻油、卵磷脂的一种或多种，助剂为有机硅氧烷。
6.权利要求1所述导电银浆料的制备方法，其特征在于，具体步骤如下：
（1）在温度为60~90℃、搅拌条件下，将增稠剂溶解到有机溶剂中，再加入增塑剂和助剂，搅拌均匀，补入挥发的有机溶剂，形成有机相载体；
（2）将金属粉和/或合金粉、有机相载体、银纳米丝和无铅玻璃微粉进行研磨混匀；再采用三辊研磨机研磨分散至细度为不大于15μm即得导电银浆料。
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