CN110504043A - 一种环保型氧化锌压敏电阻用电极银浆及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
一种环保型氧化锌压敏电阻器用电极银浆，由银粉、有机粘结剂、无机粘结剂、溶剂、助剂组成，其制备方法为：1）按配方比例称取有机粘结剂和溶剂加入到容器中，将容器置于恒温水槽中，开启搅拌机，温度控制在80‑90℃，直至溶解清澈，补充加热过程中损失的溶剂，使用200目丝网过滤，得到的有机载体置于密封容器中保存；2）按照步骤1）中溶解好的有机载体、溶剂、助剂于容器中，用高速分散机分散均匀；3）按照配方称取银粉、无机粘结剂加入到步骤2）的容器中，用高速分散机中分散均匀；4）使用三辊研磨机研磨；5）真空脱气，检测合格即得本发明银浆。本发明制备的银浆在氧化锌压敏电阻上形成的电极完整致密，且与基材有良好的附着力。
Description
技术领域
本发明涉及电子、化工和材料领域，具体涉及一种环保型氧化锌压敏电阻用电极浆料及其制备方法。
技术背景
氧化锌压敏电阻器是一种具有非线性伏安特性并有抑制瞬态过电压作用的固态电压敏感元件，被国内外广泛用作电气系统过电压保护的元件，具体应用于瞬态过电压保护，防止因为静电、放电、浪涌及其他瞬态电流（如雷击等）而造成对它们的损坏。为了提高氧化锌压敏电阻的通流能力，必须保证氧化锌压敏电阻表面印刷的银电极：在印刷过程中浆料干燥慢，不产生印刷缺陷；在表干过程中溶剂挥发稳定，不产生气孔且烘干后硬度高；烧结后形成的银晶界连续、致密、附着力大。为了达到要求，现有的技术方案有：配方中使用高沸点的溶剂；配方中加入适合的无机粘结剂促进银粉烧结提高烧结致密度，降低烧银电极的电阻；配方中加入与基材相关的无机添加剂如镍粉、锌粉等增加与氧化锌基材的附着力；配方中通过增加超细银粉（如纳米银粉）提高烧结致密降低电阻。
但是目前基于上述方案的配方并不能够完全解决存在的问题，主要存在以下缺陷：
1）在中国专利申请CN107993740A，CN106158140A，CN104934103A，CN102403049A中使用了纳米银粉，虽然纳米银粉可以促使银粉在烧结过程中银粉之间有很好的连接，但是存在以下问题。首先，在烧结过程中，纳米银粉由于本身活化能高，在较低的温度就能够融化：而扩散到其他未融化的银粉表面，原先纳米银的位置逐渐形成空洞，导致银不连续；其次，纳米银粉比表面积很大，分散困难，对银浆的流变性能影响很大，不利于使用；再次，纳米银粉还没有形成规模化生产，导致其价格昂贵，这无形中增加了很多的成本。
2）在中国专利申请CN106067348A，CN10285595A，CN102262919A中使用了镍粉降低烧结过程中的堆烧造成的电极的缺陷，但是在浆料中加入了镍粉后，由于镍粉与银粉在烧结过程中不能完全熔敷在一起，电极层中出现很多的孔洞（是由于镍不能银完全熔敷造成的），影响了电极的致密性。
3）在中国专利申请CN102855960A中，为了提高银电极与基材的附着力，配方中加入了锌粉，锌与基材氧化锌成分相似，但是浆料中锌粉在烧结过程中生成的氧化锌不能与基材完美相熔，反而会导致在银电极上富集形成小凸起，增加了银电极的电阻，不能很好解决银电极的导电性能。
4）在中国专利申请CN102768872A中使用二乙二醇丁醚、松油醇作为主要溶剂，由于溶剂沸点高，在表干过程中溶剂完全挥发难，导致干燥后的电极层表干硬度差，在后续加工过程中容易出现剥落，造成电极层缺陷，导致产品性能变差。银浆印刷在氧化锌基材表面，经烧结后得到电极，由于银层不连续、不致密、与基材附着力差，导致产品不良，因此市场迫切需求一种银浆，该银浆制备的电极层完整、致密、与基材附着力大且均匀。
发明内容
本发明的目的在于解决现有银浆烧结存在的问题，通过在配方中加入片状银粉同时采用高低沸点溶剂搭配，制备的银浆能够使压敏电阻的电极层致密且有较好的附着力。
一种环保型氧化锌压敏电阻器用电极银浆，由银粉、有机粘结剂、无机粘结剂、溶剂、助剂组成，各组分配方组成为银粉：60-85%，有机粘结剂2-8%，无机粘结剂1-5%，溶剂10-35%，助剂0.5-4%。上述原料配比中，银粉由A、B、C三种银粉组成，即：A为占比45-60%的球形、类球形或微晶银粉，D50为0.05-0.1um 振实密度2-3.0g/ cm3； B为占比35-50%球形、类球形或微晶银粉，D50为0.15-1.2um，振实密度2.5-4.5g/ cm3；C为占比1-15%的片状银粉，片径0.5-10um，振实密度2.5-5.5g/ cm3。有机粘结剂为不同分子量的乙基纤维素中的一种或几种。无机粘结剂为B-Bi体系无铅玻璃粉为，软化点在380-450℃。溶剂为己二酸二甲酯，己二酸二乙酯，二乙二醇乙醚乙酸酯，二乙二醇丁醚醋酸酯，戊二酸二乙酯，戊二酸二甲酯中的一种或几种。助剂为有机硅流平剂、司斑、卵磷脂、聚酰胺蜡、纳米二氧化硅、氢化蓖麻油、有机酸中的一种或几种。
一种环保型氧化锌压敏电阻器用电极银浆的制备方法，具体步骤为：1）按照配方比例称取有机粘结剂加入到容器中，按比例称取溶剂加入到容器中，然后将装有物料的容器置于恒温水槽中，开启搅拌机，全程温度控制在80-90℃，直至溶解清澈，补充适量加热过程中损失的溶剂，然后将溶解好的有机载体使用200目丝网过滤，得到的有机载体置于密封容器中保存；2）按照配方称取步骤1）中溶解好的有机载体、溶剂、助剂于容器中，用高速分散机分散均匀；3）按照配方称取银粉、无机粘结剂加入到步骤2）的容器中，用高速分散机中分散均匀；4）使用三辊研磨机研磨，研磨细度小于10µm；5）真空脱气，检测合格即得本发明银浆。
本发明具有以下有益效果：
1、本发明在配方中加入片状银粉代替其使用的纳米银粉，通过加入片状银粉，增大了粉末之间的接触面积，使片状银粉、微晶银粉、球形以及类球形银粉能够更好的接触在一起，在高温烧结的过程中，不同形貌的银粉颗粒能够形成连续性很好的银晶界，提高了电极的导电导热性，促使压敏浆料有更优异的通流特性；同时片状银粉相对于纳米银粉来说，工艺成熟、已完成批量化生产，成本低。
2、本发明通过采用成分软化点更合适的玻璃粉及控制最佳用量，使玻璃粉在烧结过程中对压敏电阻的基材以及银粉有很好的润湿性，实现基材与银电极的良好的附着力，同时玻璃粉的良好润湿性和合适的软化点可以均匀附着在银粉的颗粒表面，不会出现局部富集或不熔产生凸起或孔洞的现象，进一步保证银电极层的连续性，使本发明银浆制备的银电极致密且与基材附着力好。
3、本发明在配方中引入了己二酸二甲酯、戊二酸二乙酯等低沸点常温下挥发小的溶剂，通过适当的比例搭配，使浆料在常温使用时状态稳定，印刷得到的银层质量一致性好，同时在银浆烘干的过程中，本发明的溶剂能够形成一个较稳定的挥发速度，避免了溶剂快速挥发使银电极层上产生喷丘式孔洞；另外，低沸点溶剂的使用降低了烘干温度，溶剂容易完全挥发掉，电极层的表干硬度大，在后续加工过程中不容易产生缺陷，保证了电极层的完整。
具体实施方式
本发明的具体实施方式通过实施例做进一步说明。
实施例1：
一种环保型氧化锌压敏电阻器用电极银浆，由银粉、有机粘结剂、无铅玻璃粉、溶剂、助剂组成，其配方组成为银粉：70%，有机粘结剂4.8%（有机粘结剂为乙基纤维素其中低分子量的占1.8%，高分子量的占3%）：无铅玻璃粉2%（玻璃粉熔点为420℃）：溶剂22%（其中己二酸二甲酯占17.6%，己二酸二乙酯占4.4%）：助剂1.2%（其中油酸0.5%，有机硅流平剂0.5%，氢化蓖麻油0.2%）：上述原料配比中银粉由A、B、C三种银粉组成，即：A为占比47.5%的微晶银粉，D50为0.08um 振实密度2.6g/ cm3； B为占比47.5%球形银粉，D50为0.6um，振实密度5g/ cm3；C为占比5%的片状银粉，片径3.5um，振实密度4g/ cm3。
上述电子浆料的制备方法如下：
1）按照配比例方称取乙基纤维素加入到容器中，称取己二酸二甲酯加入到容器中，然后将装有物料的容器置于恒温水槽中，开启搅拌机，保持温度为80-90℃，直至溶解清澈，补充适量加热损失的溶剂，然后将溶解好的有机载体使用200目丝网过滤，得到有机置于可密封的容器中保存；
2）按照配方称取步骤1中溶解好的有机载体、己二酸二乙酯、油酸、有机硅流平剂、氢化蓖麻油与容器中，用高速分散机分散均匀；
3）按照配方称取银粉、无铅玻璃粉加入到步骤2的容器中，用高速分散机分散均匀。
4）将步骤3的混合物使用三辊研磨机研磨至浆料细度小于10µm，得到银浆；
5）将步骤4得到的银浆经真空脱气，检测合格即得本发明银浆。
实施例2
一种环保型氧化锌压敏电阻器用电极银浆，由银粉、有机粘结剂、无铅玻璃粉、溶剂、助剂组成，其配方组成为银粉：70%，有机粘结剂4.8%（有机粘结剂为乙基纤维素其中低分子量的占1.8%，高分子量的占3%），无铅玻璃粉2%（玻璃粉熔点为430℃），溶剂22%（其中己二酸二甲酯占17.6%，己二酸二乙酯占4.4%），助剂1.2%（其中油酸0.5%，有机硅流平剂0.5%，氢化蓖麻油0.2%）。上述原料配比中银粉由A、B、C三种银粉组成，即：A为占比45%的微晶银粉（D50为0.08um 振实密度2.5g/ cm3），B为占比45%类球形银粉（D50为0.6um，振实密度3.2g/ cm3），C为占比10%的片状银粉（片径0.5um，振实密度4.3g/ cm3）。按照实施例1的制备方法可制得环保型氧化锌压敏电阻器用电极银浆。
实施例3
一种环保型氧化锌压敏电阻器用电极银浆，由银粉、有机粘结剂、无铅玻璃粉、溶剂、助剂组成，其配方组成为银粉：80%，有机粘结剂2.5%（有机粘结剂为乙基纤维素其中低分子量的占1%，高分子量的占1.5%）：无铅玻璃粉2%（玻璃粉熔点为420℃）：溶剂14%（其中己二酸二甲酯占11.2%，己二酸二乙酯占2.8%）：助剂1.5%（其中油酸0.5%，有机硅流平剂0.5%，聚酰胺蜡0.5%）；上述原料配比中银粉由A、B、C三种银粉组成，即：A为占比45%微晶银粉（D50为0.08um 振实密度2.6g/ cm3）， B为占比45%类球形银粉（D50为0.6um，振实密度3.2g/ cm3），C为占比10%的片状银粉（片径0.5um，振实密度4.3g/ cm3）。按照实施例1的制备方法可制得环保型氧化锌压敏电阻器用电极银浆。
实施例4
一种环保型氧化锌压敏电阻器用电极银浆，由银粉、有机粘结剂、无铅玻璃粉、溶剂、助剂组成，其配方组成为银粉：80%，有机粘结剂2.5%（有机粘结剂为乙基纤维素其中低分子量的占1%，高分子量的占1.5%）：无铅玻璃粉2%（玻璃粉熔点为450℃）：溶剂14%（其中二乙二醇乙醚乙酸酯占12.6%，二乙二醇丁醚乙酸酯占1.6%）：助剂1.5%（其中油酸0.5%，有机硅流平剂0.5%，卵磷脂0.5%）：上述原料配比中银粉由A、B、C三种银粉组成，即：A为占比45%的微晶银粉（D50为0.08um 振实密度2.5g/ cm3）， B为占比58%微晶银粉（D50为0.6um，振实密度3.5g/ cm3），C为占比2%的片状银粉（片径0.5um，振实密度4.3g/ cm3）。按照实施例1的制备方法可制得环保型氧化锌压敏电阻器用电极银浆。
对比实施例1：
浆料重量百分比组成为：银粉70%，由A、B、C三种不同粒径的球状银粉组成的混合物，粒径为：A：0.3~0.6um，B：0.7~0.9um；C：1.8~2.5um，比例为A:B:C=20：20：30；松油醇10%；二乙二醇丁醚11%；乙基纤维素3.9%；松香改性酚醛树脂0.1%；低熔点玻璃粉4%；镍粉1%。按照实施例1的方法可制得CN102768872A的电极银浆。
结果统计表：
Claims (7)
1.一种环保型氧化锌压敏电阻器用电极银浆，其特征在于该电极银浆由银粉、有机粘结剂、无机粘结剂、溶剂、助剂组成，各组分配方组成为银粉：60-85%，有机粘结剂2-8%，无机粘结剂1-5%，溶剂10-35%，助剂0.5-4%。
2.根据权利要求1所述的环保型氧化锌压敏电阻器用电极银浆，其特征在于，上述原料配比中，银粉由A、B、C三种银粉组成，其中：A为占比45-60%的球形、类球形或微晶银粉，D50为0.05-0.1um 振实密度2-3.0g/ cm3； B为占比35-50%球形、类球形或微晶银粉，D50为0.15-1.2um，振实密度2.5-4.5g/ cm3；C为占比1-15%的片状银粉，片径0.5-10um，振实密度2.5-5.5g/ cm3。
3.根据权利要求1所述的环保型氧化锌压敏电阻器用电极银浆，其特征在于，有机粘结剂为不同分子量的乙基纤维素中的一种或几种。
4.根据权利要求1所述的环保型氧化锌压敏电阻器用电极银浆，其特征在于无机粘结剂为B-Bi体系无铅玻璃粉，软化点在380-450℃。
5.根据权利要求1所述的环保型氧化锌压敏电阻器用电极银浆，其特征在于，溶剂为己二酸二甲酯，己二酸二乙酯，二乙二醇乙醚乙酸酯，二乙二醇丁醚醋酸酯，戊二酸二乙酯，戊二酸二甲酯中的一种或几种。
6.根据权利要求1所述的环保型氧化锌压敏电阻器用电极银浆，其特征在于，助剂为有机硅流平剂、司斑、卵磷脂、聚酰胺蜡、纳米二氧化硅、氢化蓖麻油、有机酸中的一种或几种。
7.一种环保型氧化锌压敏电阻器用电极银浆的制备方法，其特征在于，该方法具体步骤为：1）按照配方比例称取有机粘结剂加入到容器中，按比例称取溶剂加入到容器中，然后将装有物料的容器置于恒温水槽中，开启搅拌机，全程温度控制在80-90℃，直至溶解清澈，补充适量加热过程中损失的溶剂，然后将溶解好的有机载体使用200目丝网过滤，得到的有机载体置于密封容器中保存；2）按照配方称取步骤1）中溶解好的有机载体、溶剂、助剂于容器中，用高速分散机分散均匀；3）按照配方称取银粉、无铅玻璃粉加入到步骤2）的容器中，用高速分散机中分散均匀；4）使用三辊研磨机研磨，研磨细度小于10µm；5）真空脱气，检测合格即得本发明银浆。
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