CN116092722A - 一种片式电阻正面电极浆料及其制备方法及片式电阻 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种片式电阻正面电极浆料，组成该浆料的原料及重量百分比如下：微晶银粉60％～80％，玻璃粉4.5％～6.5％，耐酸无机纳米材料0.5％～2.5％，有机载体5％～15％，有机稀释剂5％～25％，其中，所述耐酸无机纳米材料的粒径为5～12nm。本发明的片式电阻正面电极浆料在玻璃含量降低后，耐酸性能提高、耐焊性能不变差，并且能够降低烧结银层的电阻率，提高与电阻的接触。
Description
技术领域
本发明属于片式电阻用导体浆料领域，特别涉及一种片式电阻正面电极浆料及其制备方法，及由所述正面电极浆料制备得到的片式电阻。
背景技术
片式电阻器亦称表面贴装电阻器，是适用于表面贴装技术(SMT)的新一代微型电子元件。电子浆料作为制作电子元器件的基础材料，在电子领域占据极其重要的地位。片式电阻器中所用到的电子浆料包括导体浆料(也称电极浆料)和电阻浆料，其中导体浆料通过印刷在基片上成为电极，是片式电阻器的重要原材料。由于加工工艺和使用环境的影响，片式电阻器电极须具备一定的耐酸性、耐焊性、与电阻的接触性能等，这就要求导体浆料各组分通过特殊设计满足这些特性。
随着民用电子产品的多功能化、小型化，以及电路板叠层数的增加，片式电阻呈小型化的趋势，贴片电阻尺寸越来越小，而现有电极浆料配方，通常采用微晶粉+玻璃粉+EC树脂(乙基纤维素树脂)的方式，并通过不同玻璃的特性，满足正面电极耐酸、耐焊及与电阻的接触性能要求，其以高玻璃含量的方式，满足耐酸性和耐焊性的要求。然而较高含量的玻璃，势必影响正面电极与电阻的接触性能，而无法应用在较小尺寸的片式电阻产品上。
发明内容
本发明提供一种片式电阻正面电极浆料，能够同时满足耐酸性、耐焊性和接触性能要求，适合应用在较小尺寸的片式电阻产品上。
本发明的技术方案如下：
一种片式电阻正面电极浆料，组成该浆料的主要原料及重量百分比如下：
微晶银粉：60％～80％，
玻璃粉：4.5％～6.5％，
耐酸无机纳米材料：0.5％～2.5％，
有机载体：5％～15％，
有机稀释剂：5％～25％，
其中，所述耐酸无机纳米材料的粒径为：5～12nm。
本发明所述的“组成该浆料的主要原料及重量百分比”是指该正面电极浆料只要包括上述所列举的组分及含量即可以实现本发明的技术效果，但除上述列举的组分外，本发明的银导体浆料也可含有少量加入后不影响本发明技术效果实现的其它组分。优选地，所述微晶银粉的平均粒径为0.2～2μm、振实密度为1～3g/cm3。
优选地，所述玻璃粉为混合玻璃粉，由玻璃粉A、玻璃粉B和玻璃粉C混合而成，其中玻璃粉A为Si-Ca-Al-Bi系玻璃，所述玻璃粉的粒径为0.5～3μm；玻璃粉B为Si-Ca-Al-Zr系玻璃，所述玻璃粉的粒径为0.5～3μm；玻璃粉C为Si-Ca-Al-Na系玻璃，所述玻璃粉的粒径为0.5～3μm。使用上述三种玻璃的组合，能够兼顾玻璃软化点、耐酸性、耐焊性等多种性能。进一步地，所述玻璃粉的重量百分比为4.5％－5.5％。
优选地，所述耐酸无机纳米材料的主材料为SiO2。此处所说的主材料为SiO2，是指所述耐酸无机纳米材料可以全部是二氧化硅，或者主要组分是二氧化硅，同时添加有其他的耐酸无机纳米材料，其它耐酸无机纳米材料的含量以不影响二氧化硅的技术效果为宜。其中，本发明优选耐酸无机纳米材料为二氧化硅，此时得到的正面电极浆料能够同时满足耐酸性、耐焊性和接触性能要求，适合应用在较小尺寸的片式电阻产品上。此外,本发明所述的耐酸无机纳米材料也可以是除二氧化硅之外的其他耐酸无机纳米材料。
优选地，所述耐酸无机纳米材料的重量百分比为0.5％～1.5％。
优选地，所述有机载体由以下重量百分比的原料组成：树脂5％～25％，有机溶剂75％～95％，其中所述的树脂为聚酯树脂、聚乙烯缩丁醛、乙基纤维素中任意一种或两种。
优选地，所述的有机溶剂为松油醇、二乙二醇二丁醚、丁基卡比醇醋酸酯中的任意一种或两者以上混合物。其中，二乙二醇二丁醚又称丁基卡必醇。
优选地，所述有机稀释剂为低沸点溶剂，如松油醇、二乙二醇二甲醚、二价酸酯(DBE)、二甲基甲酰胺等，其用于进行稀释、调节粘度。在一些实施例中，有机稀释剂可以选择为与有机载体中的有机溶剂相同，或包含与有机载体中的有机溶剂相同的组分。本发明所述的低沸点溶剂，其沸点温度是针对烘干工艺要求而设定的，通常可选择沸点低于230℃。
基于同样的发明构思，本发明还提供一种前述的片式电阻正面电极浆料的制备方法，包括以下步骤：
1、玻璃粉的制备和有机载体的制备
玻璃粉的制备：将玻璃粉的组成按比例称量氧化物，充分混匀后，在1200～1400℃下熔炼均匀，将熔炼均匀的玻璃冷淬得到玻璃粗粒，之后离心球磨，得到平均粒径0.5～3μm的粉料，再进行干燥，即得到玻璃粉；
有机载体的制备：将有机溶剂加热到60～90℃，在搅拌下依次加入树脂，持续搅拌，直至溶解，最后形成透明均质溶液，即为有机载体；
2、银浆料的制备：将上述制得的有机载体、耐酸纳米无机材料、微晶银粉、上述制得的玻璃粉、部分稀释剂，按照所述片式电阻正面电极浆料的配方比例，进行混合，混合均匀后再进行研磨辊轧，辊轧后的半成品根据粘度需要添加剩余的有机稀释剂调整到所需的粘度值，然后进行过滤，之后包装，得到银导体浆料；或者，将上述制得的有机载体、耐酸纳米无机材料、微晶银粉、上述制得的玻璃粉，按照所述片式电阻正面电极浆料的配方比例，进行混合，混合均匀后再进行研磨辊轧，辊轧后的半成品内添加有机稀释剂调整到所需的粘度值，然后进行过滤，之后包装，得到片式电阻正面电极浆料。也就是说，有机稀释剂可以是在混合的步骤中添加一部分，并在之后的步骤中添加另一部分调整粘度值；或者，有机稀释剂仅在后面的步骤中添加以调整粘度值，而在前面的步骤中，通过调节有机载体中的有机溶剂的含量来满足工艺要求。
在以上制备方法中，玻璃粉的制备和有机载体的制备不分先后。
通常来说，在玻璃粉的步骤制备中，熔炼的时间例如可以是1小时。
通常来说，在玻璃粉的步骤制备中，可以使用二辊机进行冷淬。
通常来说，在玻璃粉的步骤制备中，离心球磨例如可以是在刚玉罐内进行，离心球磨的时间例如可以是4～8小时。
通常来说，在玻璃粉的步骤制备中，干燥例如可以是在100℃下干燥。
通常来说，在有机载体的制备步骤中，持续搅拌的时间例如是2～4小时。
通常来说，在银浆料的制备步骤中，进行混合可以使用搅拌分散机。
通常来说，在银浆料的制备步骤中，可以在三辊机上进行充分研磨辊轧，使浆料外观一致。
通常来说，在银浆料的制备步骤中，进行过滤可以使用400目以上的滤网布，并得到细度≤10μm的银导体浆料。
对于玻璃粉为由玻璃粉A、玻璃粉B和玻璃粉C混合而成的情况，分别制作玻璃粉A、玻璃粉B和玻璃粉C，之后再将它们混合。
基于同样的发明构思，本发明还提供一种片式电阻，其采用了上述正面电极浆料。
附图说明
图1是本发明实施例中电阻率测试图形的示意图。
具体实施方式
现有电极浆料配方，为了满足耐酸性和耐焊性的要求，通常采取高玻璃含量的方式，但是高玻璃含量会影响正面电极与电阻的接触性能，导致目前的电极浆料配方无法应用在较小尺寸的片式电阻产品上。但随着民用电子产品的小型化，以及电路板叠层数的增加，片式电阻呈小型化的趋势，贴片电阻尺寸越来越小，因此本领域急需能够应用在较小尺寸的片式电阻产品上的电极浆料配方。
鉴于此，本发明提供一种片式电阻正面电极浆料，能够解决以下问题：
1.玻璃含量降低后，耐酸性能不变差。
2.玻璃含量降低后，耐焊性能不变差。
3.能够降低烧结银层的电阻率，提高与电阻的接触。
本发明提供的一种片式电阻正面电极浆料，组成该浆料的主要原料及重量百分比如下：
微晶银粉：60％～80％，
玻璃粉：4.5％～6.5％，
耐酸无机纳米材料：0.5％～2.5％，
有机载体：5％～15％，
有机稀释剂5％～25％，
其中，所述耐酸无机纳米材料的粒径为：5～12nm。
在本发明的片式电阻正面电极浆料中，相比现有电极浆料配方降低了玻璃粉的含量，同时在其中添加了新的成分：耐酸无机纳米材料例如纳米二氧化硅，并且本发明限定了耐酸无机纳米材料为特别的粒径范围，由此得到的片式电阻正面电极浆料能够解决前述的三个问题。当粒径过大时，所制得的电极的耐酸和耐焊性急剧变差，并且电阻率改善不明显。
在本文中，由「一数值至另一数值」表示的范围，是一种避免在说明书中一一列举该范围中的所有数值的概要性表示方式。因此，某一特定数值范围的记载，涵盖该数值范围内的任意数值以及由该数值范围内的任意数值界定出的较小数值范围，如同在说明书中明文写出该任意数值和该较小数值范围一样。
下面结合具体实施例，进一步阐述本发明。应该理解，这些实施例仅用于说明本发明，而不用于限定本发明的保护范围。在实际应用中本领域技术人员根据本发明做出的改进和调整，仍属于本发明的保护范围。
本文中，为使描述简洁，未对各个实施方案或实施例中的各个技术特征的所有可能的组合都进行描述。因此，只要这些技术特征的组合不存在矛盾，各个实施方案或实施例中的各个技术特征可以进行任意的组合，所有可能的组合都应当认为是本说明书记载的范围。
实施例1
按照表1中的配方，采用以下方法制备片式电阻正面电极浆料(或称银导体浆料)：
1、玻璃粉的制备：
玻璃粉A：
SiO2:55.9wt％；CaO:10.9wt％；Al2O3:10.4wt％；Bi2O3:8.1wt％；ZnO:9.7wt％；
BaO:5wt％。
玻璃粉B：
SiO2:58.3wt％；CaO:12.2wt％；Al2O3:7.7wt％；ZnO:8.3wt％；Na2O:5.5wt％；
BaO:4wt％；ZrO2:4wt％。
玻璃粉C：
SiO2:55.9wt％；CaO:13.2wt％；Al2O3:8.6wt％；ZnO:10.7wt％；BaO:4.1wt％；
Na2O:7.5wt％。
将玻璃粉A、玻璃粉B、玻璃粉C分别用以下方法制备：将玻璃粉的组成按比例称量氧化物，充分混匀后，在1200～1400℃下熔炼1小时，将熔化均匀的玻璃使用二辊机冷淬得到玻璃粗粒，加入刚玉罐内离心球磨4～8小时，得到平均粒径0.5～3μm的粉料，再经100℃干燥，即得到玻璃粉。
将得到的玻璃粉A、玻璃粉B、玻璃粉C混合得到混合玻璃粉。
2、有机载体的制备：将45wt％丁基卡必醇和40wt％松油醇加热到60～90℃，在搅拌下依次加入15％wt乙基纤维素树脂，持续搅拌2～4小时，直至溶解，最后形成透明均质溶液，即为有机载体。
3、银浆料的制备方法：将步骤2制得的有机载体、纳米二氧化硅(粒径约7nm)、微晶银粉、步骤1制得的混合玻璃粉、丁基卡必醇7wt％、松油醇5wt％，按照表1所示的银导体浆料的配方比例，用搅拌分散机混合，混合均匀后在三辊机上充分研磨辊轧使浆料外观一致，辊轧后的半成品根据粘度需要添加剩余的有机稀释剂(丁基卡必醇：1wt％)调整到所需的粘度值，以400目以上的滤网布进行过滤，然后包装，得到细度≤10μm的银导体浆料。
以上所使用的各原料中，微晶银粉平均粒径为0.2～2μm、振实密度为1～3g/cm；
对各个配方得到的银导体浆料分别进行性能测试，具体包括：
1.耐酸性(≥5％盐酸浸1小时)：使用0603瓷片，印刷烘干烧结样品后，5％盐酸溶液浸泡后，清洗并烘干后，3M胶带垂直拉，确认有无银层脱落。测试样品耐5％盐酸溶液的时间。
2.耐焊性(≤500％)：印刷蛇形线，烘干烧结样品后，浸入260℃的SAC305的锡液中30秒，计算测试前后的电阻变化率。
3.电阻率：印刷固定长度的蛇形线，烘干烧结样品后，测试样品的电阻及厚度，根据电阻率＝R*S/L,计算样品的电阻率。电阻率测试图形如图1所示，图1中的数字是长度单位，单位是毫米。
在表1中，配方1为玻璃粉含量较高且不添加耐酸无机纳米材料的对比例，配方2是耐酸无机纳米材料的重量百分比小于0.5％的对比例，配方3-7为实施例，配方8为添加尺寸过大的耐酸无机纳米材料的对比例，配方9为低玻璃粉含量的配方。如无特别说明，表1中的百分含量均为重量百分含量。
表1
一般来说，耐酸性≥1hr，耐焊性≤500％，电阻率≤6.5为合格。
比较表1中数据可见，
1、耐酸性分析：降低了玻璃分含量并添加了7nm的纳米二氧化硅且纳米二氧化硅质量百分含量在0.5％-2.5％之间的配方3-7的耐酸性数值均大于未添加纳米二氧化硅的对比例配方1；而7nm的纳米二氧化硅添加量仅为0.2％的配方2的耐酸性数值则相对于未添加纳米二氧化硅的配方1无变化；玻璃粉含量降为3％的配方9，耐酸性明显变差，不符合产品要求；添加100nm的纳米二氧化硅的配方8的耐酸性数值不仅远小于实施例配方3-7，也远小于未添加纳米二氧化硅的对比例配方1，并且不符合产品要求。由此可见，如果添加的纳米二氧化硅的粒径过大，反而会导致耐酸性大幅下降，如果玻璃分含量过低，也会导致耐酸性不符合要求。而配方3-7中玻璃粉与二氧化硅的匹配较佳，并且配方5中玻璃粉与二氧化硅的匹配最佳。
2、电阻率分析：添加了7nm的纳米二氧化硅且质量百分含量在0.5％-2.5％之间的配方3-7的电阻率均小于未添加纳米二氧化硅的对比例配方1，也明显小于7nm的纳米二氧化硅添加量仅为0.2％的对比例配方2和添加100nm的纳米二氧化硅的对比例配方8，说明配方3～7都较配方1有改善，且随着纳米二氧化硅添加量逐渐增加，电阻率呈逐渐减小趋势。但如果纳米二氧化硅添加量过少，如配方2，则电阻率的降低效果不明显；此外如果纳米二氧化硅的粒径过大，那么其电阻率的降低效果也不明显。此外，玻璃粉含量过低，例如玻璃粉含量为3％的配方9，电阻率不符合要求。
3、耐焊性分析：添加了粒径为7nm二氧化硅且质量百分含量在0.5％-2.5％之间的电极浆料配方3-7，以及7nm的纳米二氧化硅添加量为0.2％的对比例配方2，它们的耐焊性与配方1的对比例相比，变化不大且均符合要求，而添加了粒径为100nm二氧化硅的配方8的电极浆料，耐焊性骤然下降，已经接近不合格。另外，玻璃粉含量为3％的配方9，耐焊性不符合要求。
4、配方9中玻璃粉含量过低，耐酸性、耐焊性、电阻率都变差，原因是玻璃粉含量过少，烧结时，收缩小，银层不致密，电阻率高，从而导致耐酸性和耐焊性变差。
综上可见，如果添加的纳米二氧化硅粒径过大(配方8)，会导致电极浆料的耐酸性、耐焊性明显变差，并且对电阻率的改善不明显。而如果添加的合适粒径的纳米二氧化硅含量过少(配方)，那么就难以对耐酸性和电阻率产生显著的改善效果。而如果配方中玻璃粉含量过低，会导致产品不合格。
在本发明及上述实施例的教导下，本领域技术人员很容易预见到，本发明所列举或例举的各原料或其等同替换物、各加工方法或其等同替换物都能实现本发明，以及各原料和加工方法的参数上下限取值、区间值都能实现本发明，在此不一一列举实施例。
Claims (11)
1.一种片式电阻正面电极浆料，其特征在于，组成该浆料的主要原料及重量百分比如下：
微晶银粉：60％～80％，
玻璃粉：4.5％～6.5％，
耐酸无机纳米材料：0.5％～2.5％，
有机载体：5％～15％，
有机稀释剂：5％～25％，
其中，所述耐酸无机纳米材料的粒径为：5～12nm。
2.根据权利要求1所述的片式电阻正面电极浆料，其特征在于，所述微晶银粉的平均粒径为0.2～2μm、振实密度为1～3g/cm3。
3.根据权利要求1所述的片式电阻正面电极浆料，其特征在于，所述玻璃粉由玻璃粉A、玻璃粉B、玻璃粉C混合得到，其中玻璃粉A为Si-Ca-Al-Bi系玻璃，所述玻璃粉的粒径为0.5～3μm；玻璃粉B为Si-Ca-Al-Zr系玻璃，所述玻璃粉的粒径为0.5～3μm；玻璃粉C为Si-Ca-Al-Na系玻璃，所述玻璃粉的粒径为0.5～3μm。
4.根据权利要求1所述的片式电阻正面电极浆料，其特征在于，所述耐酸无机纳米材料的主材料为SiO2。
5.根据权利要求1或4所述的片式电阻正面电极浆料，其特征在于，所述耐酸无机纳米材料的重量百分比为0.5％～1.5％，所述玻璃粉的重量百分比为5.5％～6.5％。
6.根据权利要求1所述的片式电阻正面电极浆料，其特征在于，所述有机载体由以下重量百分比的原料组成：树脂5％～25％，有机溶剂75％～95％，其中所述的树脂为聚酯树脂、聚乙烯缩丁醛、乙基纤维素中任意一至两种。
7.根据权利要求6所述的片式电阻正面电极浆料，其特征在于，所述的有机溶剂为松油醇、二乙二醇二丁醚、丁基卡比醇醋酸酯中的任意一种或两者以上混合物。
8.根据权利要求1所述的片式电阻正面电极浆料，其特征在于，所述有机稀释剂为低沸点溶剂的一种或几种。
9.一种权利要求1-8中任一所述的片式电阻正面电极浆料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)、玻璃粉的制备和有机载体的制备
玻璃粉的制备：将玻璃粉的组成按比例称量氧化物，充分混匀后，在1200～1400℃下熔炼均匀，将熔炼均匀的玻璃冷淬得到玻璃粗粒，之后离心球磨，得到平均粒径0.5～3μm的粉料，再进行干燥，即得到玻璃粉；
有机载体的制备：将有机溶剂加热到60～90℃，在搅拌下加入树脂，持续搅拌，直至溶解，最后形成透明均质溶液，即为有机载体；
(2)、银浆料的制备：将上述制得的有机载体、耐酸纳米无机材料、微晶银粉、上述制得的玻璃粉、部分稀释剂，按照所述片式电阻正面电极浆料的配方比例，进行混合，混合均匀后再进行研磨辊轧，辊轧后的半成品内添加剩余的有机稀释剂调整到所需的粘度值，然后进行过滤，之后包装，得到片式电阻正面电极浆料；或者，将上述制得的有机载体、耐酸纳米无机材料、微晶银粉、上述制得的玻璃粉，按照所述片式电阻正面电极浆料的配方比例，进行混合，混合均匀后再进行研磨辊轧，辊轧后的半成品内添加有机稀释剂调整到所需的粘度值，然后进行过滤，之后包装，得到片式电阻正面电极浆料。
10.如权利要求9所述的片式电阻正面电极浆料的制备方法，其特征在于，当玻璃粉为玻璃粉A、玻璃粉B和玻璃粉C混合而成时，先分别制作玻璃粉A、玻璃粉B和玻璃粉C，之后将玻璃粉A、玻璃粉B和玻璃粉C混合。
11.一种片式电阻，其特征在于，采用了权利要求1-8中任一所述的片式电阻正面电极浆料。
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