JP3484983B2 - 導電性ペースト及びガラス回路基板 - Google Patents
導電性ペースト及びガラス回路基板Info
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- JP3484983B2 JP3484983B2 JP22860398A JP22860398A JP3484983B2 JP 3484983 B2 JP3484983 B2 JP 3484983B2 JP 22860398 A JP22860398 A JP 22860398A JP 22860398 A JP22860398 A JP 22860398A JP 3484983 B2 JP3484983 B2 JP 3484983B2
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- H01—ELECTRIC ELEMENTS
- H01B—CABLES; CONDUCTORS; INSULATORS; SELECTION OF MATERIALS FOR THEIR CONDUCTIVE, INSULATING OR DIELECTRIC PROPERTIES
- H01B1/00—Conductors or conductive bodies characterised by the conductive materials; Selection of materials as conductors
- H01B1/14—Conductive material dispersed in non-conductive inorganic material
- H01B1/16—Conductive material dispersed in non-conductive inorganic material the conductive material comprising metals or alloys
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C03—GLASS; MINERAL OR SLAG WOOL
- C03C—CHEMICAL COMPOSITION OF GLASSES, GLAZES OR VITREOUS ENAMELS; SURFACE TREATMENT OF GLASS; SURFACE TREATMENT OF FIBRES OR FILAMENTS MADE FROM GLASS, MINERALS OR SLAGS; JOINING GLASS TO GLASS OR OTHER MATERIALS
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- C03C8/14—Glass frit mixtures having non-frit additions, e.g. opacifiers, colorants, mill-additions
- C03C8/18—Glass frit mixtures having non-frit additions, e.g. opacifiers, colorants, mill-additions containing free metals
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Description
【発明の詳細な説明】
【０００１】
【発明の属する技術分野】本願発明は、低温で焼成する
ことが可能で、例えば、ガラス基板上に回路を形成する
場合に用いるのに適した導電性ペースト、及びそれを用
いて形成される自動車窓用防曇ガラスなどに用いるのに
適したガラス回路基板に関する。
ことが可能で、例えば、ガラス基板上に回路を形成する
場合に用いるのに適した導電性ペースト、及びそれを用
いて形成される自動車窓用防曇ガラスなどに用いるのに
適したガラス回路基板に関する。
【０００２】
【従来の技術】近年、ガラスの表面に導電性ペーストを
塗布して回路（厚膜電極）を形成し、この回路（厚膜電
極）に通電して発熱させることにより、結露による曇り
を防止するようにした自動車窓用防曇ガラスが用いられ
ている。
塗布して回路（厚膜電極）を形成し、この回路（厚膜電
極）に通電して発熱させることにより、結露による曇り
を防止するようにした自動車窓用防曇ガラスが用いられ
ている。
【０００３】ところで、最近は、この自動車窓用防曇ガ
ラスにおいて、回路（厚膜電極）の裏面が濃く発色した
ものが好まれるようになっている。
ラスにおいて、回路（厚膜電極）の裏面が濃く発色した
ものが好まれるようになっている。
【０００４】そこで、従来は、クロム（Ｃｒ）酸化物な
どの顔料を含む導電性ペーストを用いて回路（厚膜電
極）を形成することにより、回路（厚膜電極）の裏面に
濃い発色を得るようにしている。
どの顔料を含む導電性ペーストを用いて回路（厚膜電
極）を形成することにより、回路（厚膜電極）の裏面に
濃い発色を得るようにしている。
【０００５】
【発明が解決しようとする課題】しかし、上記従来のク
ロム（Ｃｒ）酸化物などの顔料を含む導電性ペーストを
用いた場合にも、必ずしも十分な発色が得ることはでき
ておらず、さらに発色性に優れた導電性ペーストへの要
求が高まっているのが実情である。
ロム（Ｃｒ）酸化物などの顔料を含む導電性ペーストを
用いた場合にも、必ずしも十分な発色が得ることはでき
ておらず、さらに発色性に優れた導電性ペーストへの要
求が高まっているのが実情である。
【０００６】また、クロム（Ｃｒ）酸化物などの顔料を
添加した導電性ペーストは焼結が進みにくく、ガラス表
面への回路（厚膜電極）の接着強度が低いという問題点
がある。
添加した導電性ペーストは焼結が進みにくく、ガラス表
面への回路（厚膜電極）の接着強度が低いという問題点
がある。
【０００７】この接着強度に関しては、例えば、焼成の
際の温度を高くするなど、焼成条件を変更することによ
り焼結を促進させる方法も考えられるが、回路を形成す
る対象であるガラス自身が高温に耐えられないため、焼
成温度を高くするにも限界がある。
際の温度を高くするなど、焼成条件を変更することによ
り焼結を促進させる方法も考えられるが、回路を形成す
る対象であるガラス自身が高温に耐えられないため、焼
成温度を高くするにも限界がある。
【０００８】本願発明は、上記問題点を解決するもので
あり、低温で焼成することが可能であるとともに、十分
な発色を得ることが可能で、ガラス基板上に回路を形成
するのに適した導電性ペースト、及びそれを用いて形成
される、自動車窓用防曇ガラスなどに使用するのに好適
なガラス回路基板を提供することを目的とする。
あり、低温で焼成することが可能であるとともに、十分
な発色を得ることが可能で、ガラス基板上に回路を形成
するのに適した導電性ペースト、及びそれを用いて形成
される、自動車窓用防曇ガラスなどに使用するのに好適
なガラス回路基板を提供することを目的とする。
【０００９】
【課題を解決するための手段】上記目的を達成するため
に、本願発明（請求項１）の導電性ペーストは、導電成
分と、ガラスフリットと、ビヒクルとを含有する導電性
ペーストにおいて、前記ガラスフリットとして、主成分
である、Ｐｂ系ガラス、Ｂｉ系ガラス、Ｚｎ系ガラス、
及びＢａ系ガラスからなる群より選ばれる少なくとも１
種のガラス粉末に、比表面積が１５０〜３００ｍ 2 ／ｇ
のシリカ（ＳｉＯ2）粉末及び／又は比表面積が４０〜
９０ｍ 2 ／ｇのジルコニア（ＺｒＯ2）粉末をガラスフリ
ット中の含有率が５〜６０ｗｔ％となるような割合で添
加混合し、平均粒径Ｄ５０を０．５〜２．５μｍの範囲
に調整したガラスフリットを用いていることを特徴とし
ている。
に、本願発明（請求項１）の導電性ペーストは、導電成
分と、ガラスフリットと、ビヒクルとを含有する導電性
ペーストにおいて、前記ガラスフリットとして、主成分
である、Ｐｂ系ガラス、Ｂｉ系ガラス、Ｚｎ系ガラス、
及びＢａ系ガラスからなる群より選ばれる少なくとも１
種のガラス粉末に、比表面積が１５０〜３００ｍ 2 ／ｇ
のシリカ（ＳｉＯ2）粉末及び／又は比表面積が４０〜
９０ｍ 2 ／ｇのジルコニア（ＺｒＯ2）粉末をガラスフリ
ット中の含有率が５〜６０ｗｔ％となるような割合で添
加混合し、平均粒径Ｄ５０を０．５〜２．５μｍの範囲
に調整したガラスフリットを用いていることを特徴とし
ている。
【００１０】本願発明（請求項１）の導電性ペースト
は、ガラスフリットとして、Ｐｂ系ガラス、Ｂｉ系ガラ
ス、Ｚｎ系ガラス、及びＢａ系ガラスからなる群より選
ばれる少なくとも１種のガラス粉末に、比表面積が１５
０〜３００ｍ 2 ／ｇのシリカ（ＳｉＯ 2 ）粉末及び／又は
比表面積が４０〜９０ｍ 2 ／ｇのジルコニア（ＺｒＯ 2 ）
粉末をガラスフリット中の含有率が５〜６０ｗｔ％とな
るような割合で添加混合し、平均粒径Ｄ５０を０．５〜
２．５μｍの範囲に調整したガラスフリットを用いてい
るため、Ａｇのガラス基板への拡散を抑制して色ぼけを
防いで、顔料を添加することなく十分な発色を得ること
が可能になる。また、顔料を添加する必要がなくなるた
め、低温で効率よく焼成することが可能になる。なお、
導電成分としては、金属成分の一部をレジネートの形で
含有させておくことも可能である。
は、ガラスフリットとして、Ｐｂ系ガラス、Ｂｉ系ガラ
ス、Ｚｎ系ガラス、及びＢａ系ガラスからなる群より選
ばれる少なくとも１種のガラス粉末に、比表面積が１５
０〜３００ｍ 2 ／ｇのシリカ（ＳｉＯ 2 ）粉末及び／又は
比表面積が４０〜９０ｍ 2 ／ｇのジルコニア（ＺｒＯ 2 ）
粉末をガラスフリット中の含有率が５〜６０ｗｔ％とな
るような割合で添加混合し、平均粒径Ｄ５０を０．５〜
２．５μｍの範囲に調整したガラスフリットを用いてい
るため、Ａｇのガラス基板への拡散を抑制して色ぼけを
防いで、顔料を添加することなく十分な発色を得ること
が可能になる。また、顔料を添加する必要がなくなるた
め、低温で効率よく焼成することが可能になる。なお、
導電成分としては、金属成分の一部をレジネートの形で
含有させておくことも可能である。
【００１１】また、請求項２の導電性ペーストは、前記
導電成分を構成する主たる物質が、 (ａ)Ａｇ、又は、 (ｂ)Ａｇと、Ｃｕ、Ｐｄ及びＰｔからなる群より選ばれ
る少なくとも１種を含有するものであることを特徴とし
ている。
導電成分を構成する主たる物質が、 (ａ)Ａｇ、又は、 (ｂ)Ａｇと、Ｃｕ、Ｐｄ及びＰｔからなる群より選ばれ
る少なくとも１種を含有するものであることを特徴とし
ている。
【００１２】導電成分を構成する主たる物質として、
(ａ)Ａｇ、又は、(ｂ)Ａｇと、Ｃｕ、Ｐｄ及びＰｔから
なる群より選ばれる少なくとも１種を含有するものを用
いることにより、十分な導電性を有する電極を確実に形
成することが可能な導電性ペーストを得ることができる
ようになり有意義である。
(ａ)Ａｇ、又は、(ｂ)Ａｇと、Ｃｕ、Ｐｄ及びＰｔから
なる群より選ばれる少なくとも１種を含有するものを用
いることにより、十分な導電性を有する電極を確実に形
成することが可能な導電性ペーストを得ることができる
ようになり有意義である。
【００１３】また、請求項３の導電性ペーストは、抵抗
調整用に、ニッケル（Ｎｉ）又は酸化銅（ＣｕＯ）を添
加したことを特徴としている。
調整用に、ニッケル（Ｎｉ）又は酸化銅（ＣｕＯ）を添
加したことを特徴としている。
【００１４】抵抗調整用に、ニッケル（Ｎｉ）又は酸化
銅（ＣｕＯ）を添加することにより、抵抗値を制御し
て、所望の特性を有する導電性ペーストを得ることが可
能になり、本願発明をさらに実効あらしめることができ
る。
銅（ＣｕＯ）を添加することにより、抵抗値を制御し
て、所望の特性を有する導電性ペーストを得ることが可
能になり、本願発明をさらに実効あらしめることができ
る。
【００１５】また、請求項４の導電性ペーストは、前記
ガラスフリットを２．０〜８．０wt％の割合で含有する
ことを特徴としている。
ガラスフリットを２．０〜８．０wt％の割合で含有する
ことを特徴としている。
【００１６】ガラスフリットを２．０〜８．０wt％の割
合で含有させるようにした場合、焼結性、接着性、発色
性などに関し、安定した特性を有する導電性ペーストを
得ることが可能になる。
合で含有させるようにした場合、焼結性、接着性、発色
性などに関し、安定した特性を有する導電性ペーストを
得ることが可能になる。
【００１７】また、本願発明（請求項５）のガラス回路
基板は、本願の請求項１〜４のいずれかに記載の導電性
ペーストを用いてガラス基板上に回路を形成したもので
あることを特徴としている。
基板は、本願の請求項１〜４のいずれかに記載の導電性
ペーストを用いてガラス基板上に回路を形成したもので
あることを特徴としている。
【００１８】請求項１〜４のいずれかに記載の導電性ペ
ーストを用いてガラス基板上に回路を形成することによ
り得たガラス回路基板は、発色性が良好で、電極（回
路）の接着強度に優れており、高い信頼性が得られる。
ーストを用いてガラス基板上に回路を形成することによ
り得たガラス回路基板は、発色性が良好で、電極（回
路）の接着強度に優れており、高い信頼性が得られる。
【００１９】また、請求項６のガラス回路基板は、自動
車窓用防曇ガラスとして用いられるものであることを特
徴としている。
車窓用防曇ガラスとして用いられるものであることを特
徴としている。
【００２０】請求項１〜４のいずれかに記載の導電性ペ
ーストを用いてガラス基板上に回路を形成したガラス回
路基板を自動車窓用防曇ガラスとして用いることによ
り、十分に発色し、かつ、回路のガラスへの接着性に優
れた、高品質で信頼性の高い自動車窓用防曇ガラスを提
供することが可能になる。
ーストを用いてガラス基板上に回路を形成したガラス回
路基板を自動車窓用防曇ガラスとして用いることによ
り、十分に発色し、かつ、回路のガラスへの接着性に優
れた、高品質で信頼性の高い自動車窓用防曇ガラスを提
供することが可能になる。
【００２１】
【発明の実施の形態】以下、本願発明の実施の形態を示
して、その特徴とするところをさらに詳しく説明する。
まず、以下の手順でガラスフリットを作製した。Ｐｂ
系、Ｂｉ系、Ｚｎ系、及びＢａ系の各ガラス材料を高温
で溶融した後、急冷して、ガラス化することにより、ガ
ラスカレットを得た。それから、このガラスカレットを
ロールクラッシャー、らいかい機などを用いて平均粒径
が５〜１０μmになるまで粗粉末化した。次に、粗粉末
化したガラスカレットに、Ａｌ２Ｏ３、ＳｉＯ２、Ｔｉ
Ｏ２、及びＺｒＯ２の微粉末を添加し、ポットミル、遊
星ボールミルなどを用いて微粉砕、混合することによ
り、ガラスフリットを得た。
して、その特徴とするところをさらに詳しく説明する。
まず、以下の手順でガラスフリットを作製した。Ｐｂ
系、Ｂｉ系、Ｚｎ系、及びＢａ系の各ガラス材料を高温
で溶融した後、急冷して、ガラス化することにより、ガ
ラスカレットを得た。それから、このガラスカレットを
ロールクラッシャー、らいかい機などを用いて平均粒径
が５〜１０μmになるまで粗粉末化した。次に、粗粉末
化したガラスカレットに、Ａｌ２Ｏ３、ＳｉＯ２、Ｔｉ
Ｏ２、及びＺｒＯ２の微粉末を添加し、ポットミル、遊
星ボールミルなどを用いて微粉砕、混合することによ
り、ガラスフリットを得た。
【００２２】次に、このガラスフリット１〜１０wt％、
銀（Ａｇ）粉末６９〜７８wt％、ニッケル粉末１wt％、
酸化銅粉末１wt％、有機ビヒクル１９wt％を合わせ、三
本ロールで混練、分散することにより導電性ペーストを
作製した。なお、有機ビヒクルとしては、テルピネオー
ルにセルロース樹脂８wt％を溶解したものを用いた。ま
た、ニッケル粉末及び酸化銅粉末は、抵抗値を調整する
ために添加したものである。
銀（Ａｇ）粉末６９〜７８wt％、ニッケル粉末１wt％、
酸化銅粉末１wt％、有機ビヒクル１９wt％を合わせ、三
本ロールで混練、分散することにより導電性ペーストを
作製した。なお、有機ビヒクルとしては、テルピネオー
ルにセルロース樹脂８wt％を溶解したものを用いた。ま
た、ニッケル粉末及び酸化銅粉末は、抵抗値を調整する
ために添加したものである。
【００２３】［接着強度測定用のサンプルの作製］
上記のようにして作製した導電性ペーストを、スライド
ガラス基板（ソーダライムガラス、２６０mm×７６０mm
×１．４mm）の表面に、一辺が２mmの正方形となるよう
に印刷し、１５０℃で１０分間乾燥した後、６００℃で
１分間（in−out５分）の条件で焼成して電極を形成し
た。
ガラス基板（ソーダライムガラス、２６０mm×７６０mm
×１．４mm）の表面に、一辺が２mmの正方形となるよう
に印刷し、１５０℃で１０分間乾燥した後、６００℃で
１分間（in−out５分）の条件で焼成して電極を形成し
た。
【００２４】それから、電極が形成されたスライドガラ
ス基板を１５０℃に加熱したプレート上に載置し、電極
上にリード端子をはんだ付けした。
ス基板を１５０℃に加熱したプレート上に載置し、電極
上にリード端子をはんだ付けした。
【００２９】リード端子としては、直径が０．６mmのＬ
字型はんだ引き銅線を使用した。なお、はんだとして、
Ｓｎ−Ｐｂ−Ａｇ系のはんだを用い、フラックスとし
て、ロジンをイソプロピルアルコールに溶解したフラッ
クスを用いた。
字型はんだ引き銅線を使用した。なお、はんだとして、
Ｓｎ−Ｐｂ−Ａｇ系のはんだを用い、フラックスとし
て、ロジンをイソプロピルアルコールに溶解したフラッ
クスを用いた。
【００２５】［発色濃度測定用のサンプルの作製］
接着強度測定用のサンプルの場合と同様に、導電性ペー
ストを、スライドガラス基板の表面に、直径が１０mmの
円形のパターンとなるように印刷し、１５０℃で１０分
間乾燥した後、６００℃で１分間（in−out５分）の条
件で焼成して、発色濃度測定用のサンプルを作製した。
ストを、スライドガラス基板の表面に、直径が１０mmの
円形のパターンとなるように印刷し、１５０℃で１０分
間乾燥した後、６００℃で１分間（in−out５分）の条
件で焼成して、発色濃度測定用のサンプルを作製した。
【００２６】［接着強度の測定］
上記のようにして作製した接着強度測定用のサンプルを
用いて電極のスライドガラス基板への接着強度を測定し
た。なお、接着強度の測定にあたっては、リード線をス
ライドガラスの上記電極が形成された面に対して垂直方
向に２０mm／minの速度で引張り、電極が剥離したとき
の強度を接着強度とした。
用いて電極のスライドガラス基板への接着強度を測定し
た。なお、接着強度の測定にあたっては、リード線をス
ライドガラスの上記電極が形成された面に対して垂直方
向に２０mm／minの速度で引張り、電極が剥離したとき
の強度を接着強度とした。
【００２７】その結果を図１(ａ)〜図６(ａ)に示す。な
お、接着強度の測定はそれぞれ２０個のサンプルについ
て行い（ｎ＝２０）、各測定値を平均した値を図１(ａ)
〜図６(ａ)に示している。なお、各線図についての、Ｐ
ｂ系、Ｂｉ系、Ｚｎ系、Ｂａ系の表示は、それぞれガラ
スフリットを構成するガラス成分の種類を示している。
お、接着強度の測定はそれぞれ２０個のサンプルについ
て行い（ｎ＝２０）、各測定値を平均した値を図１(ａ)
〜図６(ａ)に示している。なお、各線図についての、Ｐ
ｂ系、Ｂｉ系、Ｚｎ系、Ｂａ系の表示は、それぞれガラ
スフリットを構成するガラス成分の種類を示している。
【００２８】［発色濃度のランク付け］
導電性ペーストを、直径１０mmの円形パターンで印刷、
焼成して電極を形成したサンプルを目視観察し、標準サ
ンプルとの比較により各サンプルの発色濃度をランク付
けした。
焼成して電極を形成したサンプルを目視観察し、標準サ
ンプルとの比較により各サンプルの発色濃度をランク付
けした。
【００２９】なお、具体的には、３段階の標準サンプル
（ＪＩＳＺ８７２９）を作製し、表１に示すように、濃
い方からNo.１、No.２、No.３とした。そして、各サン
プルを目視観察し、No.１以上の発色濃度が得られたも
のを◎、No.２以上の発色濃度が得られたものを○、No.
３以上の発色濃度が得られたものを△、No.３より発色
濃度が薄いものを×として発色濃度を評価した。
（ＪＩＳＺ８７２９）を作製し、表１に示すように、濃
い方からNo.１、No.２、No.３とした。そして、各サン
プルを目視観察し、No.１以上の発色濃度が得られたも
のを◎、No.２以上の発色濃度が得られたものを○、No.
３以上の発色濃度が得られたものを△、No.３より発色
濃度が薄いものを×として発色濃度を評価した。
【００３０】
【表１】
【００３１】その結果（発色評価）を、図１(ｂ)〜図６
(ｂ)に併せて示す。なお、図１(ｂ)〜図６(ｂ)の発色評
価の枠組み（表組み）に関しては、理解を容易にするた
めに、各枠の位置を、接着強度を示す図１(ａ)〜図６
(ａ)の各線図の横軸（成分添加量、比表面積などを示し
ている）に対応させている。例えば、図１(ａ)のガラス
フリットの添加量２wt％に対応するのが、図１(ｂ)の枠
組みの左から２番目の枠であり、図１(ａ)のガラスフリ
ットの添加量１０wt％に対応するのが、図１(ｂ)の枠組
みの右端の枠である。また、発色評価の枠組みの、Ｐｂ
系、Ｂｉ系、Ｚｎ系、Ｂａ系の表示は、それぞれガラス
フリットを構成するガラス成分の種類を示している。
(ｂ)に併せて示す。なお、図１(ｂ)〜図６(ｂ)の発色評
価の枠組み（表組み）に関しては、理解を容易にするた
めに、各枠の位置を、接着強度を示す図１(ａ)〜図６
(ａ)の各線図の横軸（成分添加量、比表面積などを示し
ている）に対応させている。例えば、図１(ａ)のガラス
フリットの添加量２wt％に対応するのが、図１(ｂ)の枠
組みの左から２番目の枠であり、図１(ａ)のガラスフリ
ットの添加量１０wt％に対応するのが、図１(ｂ)の枠組
みの右端の枠である。また、発色評価の枠組みの、Ｐｂ
系、Ｂｉ系、Ｚｎ系、Ｂａ系の表示は、それぞれガラス
フリットを構成するガラス成分の種類を示している。
【００３２】［接着強度及び発色濃度の評価］
接着強度及び発色濃度の評価について、図１〜図６を参
照しつつ説明する。
照しつつ説明する。
【００３３】図１は、特にＡｌ２Ｏ３、ＳｉＯ２、Ｔｉ
Ｏ２、及びＺｒＯ２を添加していないガラスフリットを
用い、ガラスフリットの添加量を変化させた場合におけ
る、ガラスフリットの添加量と接着強度及び発色の関係
を示している。図１に示すように、各ガラス系におい
て、ガラスフリットの添加量が２．０wt％を下回ると、
電極の接着強度が不十分になった。また、ガラスフリッ
トの添加量が８．０wt％を超えると、接着強度測定のた
めのリード線をはんだ付けすることが困難になった。し
たがって、ガラスフリットの添加量は、２．０〜８．０
wt％の範囲とすることが好ましい。なお、ガラスフリッ
トの添加量を４．０〜６．０wt％の範囲とすることによ
り最も安定した特性が得られて好ましい。
Ｏ２、及びＺｒＯ２を添加していないガラスフリットを
用い、ガラスフリットの添加量を変化させた場合におけ
る、ガラスフリットの添加量と接着強度及び発色の関係
を示している。図１に示すように、各ガラス系におい
て、ガラスフリットの添加量が２．０wt％を下回ると、
電極の接着強度が不十分になった。また、ガラスフリッ
トの添加量が８．０wt％を超えると、接着強度測定のた
めのリード線をはんだ付けすることが困難になった。し
たがって、ガラスフリットの添加量は、２．０〜８．０
wt％の範囲とすることが好ましい。なお、ガラスフリッ
トの添加量を４．０〜６．０wt％の範囲とすることによ
り最も安定した特性が得られて好ましい。
【００３４】また、発色に関しては、ガラスフリットの
添加量が少なくなると十分な発色を得ることが困難にな
り、ガラスフリットの添加量が多くなると発色が良好に
なる傾向が認められたが、Ａｌ２Ｏ３、ＳｉＯ２、Ｔｉ
Ｏ２、及びＺｒＯ２を添加していないため、接着強度と
発色の両方について良好な評価を得ることができにくい
という結果になっている。
添加量が少なくなると十分な発色を得ることが困難にな
り、ガラスフリットの添加量が多くなると発色が良好に
なる傾向が認められたが、Ａｌ２Ｏ３、ＳｉＯ２、Ｔｉ
Ｏ２、及びＺｒＯ２を添加していないため、接着強度と
発色の両方について良好な評価を得ることができにくい
という結果になっている。
【００３５】また、図２は、ガラスフリットを構成する
ガラス成分に、さらにＳｉＯ２を添加した場合の、Ｓｉ
Ｏ２添加量と接着強度及び発色の関係を示している。な
お、導電性ペーストに対するガラスフリットの添加量は
４．０wt％一定とした。
ガラス成分に、さらにＳｉＯ２を添加した場合の、Ｓｉ
Ｏ２添加量と接着強度及び発色の関係を示している。な
お、導電性ペーストに対するガラスフリットの添加量は
４．０wt％一定とした。
【００３６】図２に示すように、ＳｉＯ２をガラスフリ
ット中の含有率が６０wt％に達するまでの範囲で添加し
た場合、必要な接着強度を確保することができるが、６
０wt％を超えると接着強度が大幅に低下することがわか
る。これは、ＳｉＯ２の添加量が多くなりすぎると電極
の焼成が進行しにくくなることによる。
ット中の含有率が６０wt％に達するまでの範囲で添加し
た場合、必要な接着強度を確保することができるが、６
０wt％を超えると接着強度が大幅に低下することがわか
る。これは、ＳｉＯ２の添加量が多くなりすぎると電極
の焼成が進行しにくくなることによる。
【００３７】また、発色評価に関しては、ＳｉＯ２の添
加量が５wt％を超えるあたりから効果が発現し始め、Ｓ
ｉＯ２の添加量が多くなるにつれて濃い発色が得られる
ことがわかる。
加量が５wt％を超えるあたりから効果が発現し始め、Ｓ
ｉＯ２の添加量が多くなるにつれて濃い発色が得られる
ことがわかる。
【００３８】なお、接着強度及び発色が最も安定して得
られるのは、ＳｉＯ２の添加量が１５〜４５wt％の範囲
である。
られるのは、ＳｉＯ２の添加量が１５〜４５wt％の範囲
である。
【００３９】また、図３は、特にＡｌ２Ｏ３、Ｓｉ
Ｏ２、ＴｉＯ２、及びＺｒＯ２を添加していないガラス
フリットを用い、ガラスフリットの粒径を変化させた場
合の、ガラスフリットの粒径と接着強度及び発色の関係
を示している。なお、導電性ペーストに対するガラスフ
リットの添加量は４．０wt％一定とした。図３に示すよ
うに、ガラスフリットの粒径を大きくすると接着強度が
低下する傾向があり、粒径が２．５μmを超えると強度
が１５Ｎ以下にまで低下することがわかる。また、発色
に関しては、ガラスフリットの粒径の影響は特に認めら
れなかった。
Ｏ２、ＴｉＯ２、及びＺｒＯ２を添加していないガラス
フリットを用い、ガラスフリットの粒径を変化させた場
合の、ガラスフリットの粒径と接着強度及び発色の関係
を示している。なお、導電性ペーストに対するガラスフ
リットの添加量は４．０wt％一定とした。図３に示すよ
うに、ガラスフリットの粒径を大きくすると接着強度が
低下する傾向があり、粒径が２．５μmを超えると強度
が１５Ｎ以下にまで低下することがわかる。また、発色
に関しては、ガラスフリットの粒径の影響は特に認めら
れなかった。
【００４０】また、図４は、ガラスフリットを構成する
ガラス成分に添加したＳｉＯ２の比表面積と接着強度及
び発色の関係を示している。なお、ガラスフリットに対
するＳｉＯ２の添加量は４５wt％一定とし、導電性ペー
ストに対するガラスフリットの添加量は４．０wt％一定
とした。図４に示すように、添加したＳｉＯ２の比表面
積が大きくなるほど、接着強度が上昇し、発色性も向上
した。
ガラス成分に添加したＳｉＯ２の比表面積と接着強度及
び発色の関係を示している。なお、ガラスフリットに対
するＳｉＯ２の添加量は４５wt％一定とし、導電性ペー
ストに対するガラスフリットの添加量は４．０wt％一定
とした。図４に示すように、添加したＳｉＯ２の比表面
積が大きくなるほど、接着強度が上昇し、発色性も向上
した。
【００４１】また、比表面積が１５０ｍ２／ｇを下回る
と、接着強度が大幅に低下することが確認された。な
お、ＳｉＯ２の比表面積に関しては、３００ｍ２／ｇま
でしか評価していないが、さらに比表面積が大きくなっ
ても良好な結果が得られるものと考えられる。
と、接着強度が大幅に低下することが確認された。な
お、ＳｉＯ２の比表面積に関しては、３００ｍ２／ｇま
でしか評価していないが、さらに比表面積が大きくなっ
ても良好な結果が得られるものと考えられる。
【００４２】また、図５は、ガラスフリットを構成する
ガラス成分に、さらに酸化物（Ａｌ２Ｏ３、ＴｉＯ２、
及びＺｒＯ２）を添加した場合の、酸化物の添加量と接
着強度及び発色の関係を示している。なお、導電性ペー
ストに対するガラスフリットの添加量は４．０wt％一定
とした。図５に示すように、酸化物（Ａｌ２Ｏ３、Ｔｉ
Ｏ２、及びＺｒＯ２）を、ガラスフリット中の含有率が
６０wt％に達するまでの範囲で添加した場合には、必要
な接着強度を確保することができるが、６０wt％を超え
ると接着強度が大幅に低下することがわかる。これは、
酸化物（Ａｌ２Ｏ３、ＴｉＯ２、及びＺｒＯ２）の添加
量が多くなりすぎると電極の焼成が進行しにくくなるこ
とによる。
ガラス成分に、さらに酸化物（Ａｌ２Ｏ３、ＴｉＯ２、
及びＺｒＯ２）を添加した場合の、酸化物の添加量と接
着強度及び発色の関係を示している。なお、導電性ペー
ストに対するガラスフリットの添加量は４．０wt％一定
とした。図５に示すように、酸化物（Ａｌ２Ｏ３、Ｔｉ
Ｏ２、及びＺｒＯ２）を、ガラスフリット中の含有率が
６０wt％に達するまでの範囲で添加した場合には、必要
な接着強度を確保することができるが、６０wt％を超え
ると接着強度が大幅に低下することがわかる。これは、
酸化物（Ａｌ２Ｏ３、ＴｉＯ２、及びＺｒＯ２）の添加
量が多くなりすぎると電極の焼成が進行しにくくなるこ
とによる。
【００４３】また、発色評価に関しては、酸化物（Ａｌ
２Ｏ３、ＴｉＯ２、及びＺｒＯ２）の添加量が５wt％を
超えるあたりから効果が発現し始め、酸化物の添加量が
多くなるにつれて十分な発色が得られることがわかる。
２Ｏ３、ＴｉＯ２、及びＺｒＯ２）の添加量が５wt％を
超えるあたりから効果が発現し始め、酸化物の添加量が
多くなるにつれて十分な発色が得られることがわかる。
【００４４】なお、接着強度及び発色が最も安定して得
られるのは、酸化物（Ａｌ２Ｏ３、ＴｉＯ２、及びＺｒ
Ｏ２）の添加量が１５〜４５wt％の範囲である。
られるのは、酸化物（Ａｌ２Ｏ３、ＴｉＯ２、及びＺｒ
Ｏ２）の添加量が１５〜４５wt％の範囲である。
【００４５】また、図６は、ガラスフリットを構成する
ガラス成分に添加した酸化物（Ａｌ２Ｏ３、ＴｉＯ２、
及びＺｒＯ２）の比表面積と接着強度及び発色の関係を
示している。なお、ガラスフリットに対する酸化物（Ａ
ｌ２Ｏ３、ＴｉＯ２、及びＺｒＯ２）の添加量は４５wt
％一定とし、導電性ペーストに対するガラスフリットの
添加量は４．０wt％一定とした。図６に示すように、添
加した酸化物（Ａｌ２Ｏ３、ＴｉＯ２、及びＺｒＯ２）
の比表面積が大きくなるほど、接着強度は上昇し、発色
も濃くなることがわかる。
ガラス成分に添加した酸化物（Ａｌ２Ｏ３、ＴｉＯ２、
及びＺｒＯ２）の比表面積と接着強度及び発色の関係を
示している。なお、ガラスフリットに対する酸化物（Ａ
ｌ２Ｏ３、ＴｉＯ２、及びＺｒＯ２）の添加量は４５wt
％一定とし、導電性ペーストに対するガラスフリットの
添加量は４．０wt％一定とした。図６に示すように、添
加した酸化物（Ａｌ２Ｏ３、ＴｉＯ２、及びＺｒＯ２）
の比表面積が大きくなるほど、接着強度は上昇し、発色
も濃くなることがわかる。
【００４６】また、比表面積が４０ｍ２／ｇを下回る
と、接着強度の低下を招くばかりでなく、発色が薄くな
る傾向がある。
と、接着強度の低下を招くばかりでなく、発色が薄くな
る傾向がある。
【００４７】なお、上記実施形態では、導電成分とし
て、銀粉末を用いた場合について説明したが、Ａｇ、と
Ｃｕ、Ｐｄ及びＰｔからなる群より選ばれる少なくとも
１種からなる金属粉末を導電成分として用いることも可
能であり、さらにその他の物質を導電成分として含有さ
せることも可能である。
て、銀粉末を用いた場合について説明したが、Ａｇ、と
Ｃｕ、Ｐｄ及びＰｔからなる群より選ばれる少なくとも
１種からなる金属粉末を導電成分として用いることも可
能であり、さらにその他の物質を導電成分として含有さ
せることも可能である。
【００５３】また、上記実施形態では、抵抗値を調整す
るためにニッケル粉末及び酸化銅粉末を配合した場合を
例にとって説明したが、場合よっては、ニッケル粉末及
び酸化銅粉末の添加が不要になることもある。
るためにニッケル粉末及び酸化銅粉末を配合した場合を
例にとって説明したが、場合よっては、ニッケル粉末及
び酸化銅粉末の添加が不要になることもある。
【００４８】また、本願発明の導電性ペーストを用いて
ガラス基板上に回路を形成することにより、電極の接着
強度が大きく、十分な発色濃度を備えた自動車窓用防曇
ガラスを得ることが可能になる。なお、自動車窓用防曇
ガラスの製造方法や具体的な構成は、公知のものと特に
相違するものではないので、その説明は省略する。
ガラス基板上に回路を形成することにより、電極の接着
強度が大きく、十分な発色濃度を備えた自動車窓用防曇
ガラスを得ることが可能になる。なお、自動車窓用防曇
ガラスの製造方法や具体的な構成は、公知のものと特に
相違するものではないので、その説明は省略する。
【００４９】なお、本願発明はさらにその他の点におい
ても上記実施形態に限定されるものではなく、ガラスフ
リットを構成するガラス成分の具体的な組成などに関
し、発明の要旨の範囲内において、種々の応用、変形を
加えることが可能である。
ても上記実施形態に限定されるものではなく、ガラスフ
リットを構成するガラス成分の具体的な組成などに関
し、発明の要旨の範囲内において、種々の応用、変形を
加えることが可能である。
【００５０】
【発明の効果】上述のように、本願発明（請求項１）の
導電性ペーストは、Ｐｂ系ガラス、Ｂｉ系ガラス、Ｚｎ
系ガラス、及びＢａ系ガラスからなる群より選ばれる少
なくとも１種のガラス粉末に、比表面積が１５０〜３０
０ｍ 2 ／ｇのシリカ（ＳｉＯ 2 ）粉末及び／又は比表面積
が４０〜９０ｍ 2 ／ｇのジルコニア（ＺｒＯ 2 ）粉末をガ
ラスフリット中の含有率が５〜６０ｗｔ％となるような
割合で添加混合し、平均粒径Ｄ５０を０．５〜２．５μ
ｍの範囲に調整したガラスフリットを用いているため、
Ａｇのガラス基板への拡散を抑制して色ぼけを防いで、
顔料を添加することなく十分な発色を得ることが可能に
なる。また、顔料を添加する必要がなくなるため、低温
で効率よく焼成することが可能になる。
導電性ペーストは、Ｐｂ系ガラス、Ｂｉ系ガラス、Ｚｎ
系ガラス、及びＢａ系ガラスからなる群より選ばれる少
なくとも１種のガラス粉末に、比表面積が１５０〜３０
０ｍ 2 ／ｇのシリカ（ＳｉＯ 2 ）粉末及び／又は比表面積
が４０〜９０ｍ 2 ／ｇのジルコニア（ＺｒＯ 2 ）粉末をガ
ラスフリット中の含有率が５〜６０ｗｔ％となるような
割合で添加混合し、平均粒径Ｄ５０を０．５〜２．５μ
ｍの範囲に調整したガラスフリットを用いているため、
Ａｇのガラス基板への拡散を抑制して色ぼけを防いで、
顔料を添加することなく十分な発色を得ることが可能に
なる。また、顔料を添加する必要がなくなるため、低温
で効率よく焼成することが可能になる。
【００５１】また、請求項２の導電性ペーストのよう
に、導電成分を構成する主たる物質として、(ａ)Ａｇ、
又は、(ｂ)Ａｇと、Ｃｕ、Ｐｄ及びＰｔからなる群より
選ばれる少なくとも１種を含有するものを用いることに
より、十分な導電性を有する電極を確実に形成すること
が可能な導電性ペーストを得ることができるようになり
有意義である。
に、導電成分を構成する主たる物質として、(ａ)Ａｇ、
又は、(ｂ)Ａｇと、Ｃｕ、Ｐｄ及びＰｔからなる群より
選ばれる少なくとも１種を含有するものを用いることに
より、十分な導電性を有する電極を確実に形成すること
が可能な導電性ペーストを得ることができるようになり
有意義である。
【００５２】また、請求項３の導電性ペーストのよう
に、抵抗調整用に、ニッケル（Ｎｉ）又は酸化銅（Ｃｕ
Ｏ）を添加することにより、抵抗値を制御して、所望の
特性を有する導電性ペーストを得ることが可能になり、
本願発明をさらに実効あらしめることができる。
に、抵抗調整用に、ニッケル（Ｎｉ）又は酸化銅（Ｃｕ
Ｏ）を添加することにより、抵抗値を制御して、所望の
特性を有する導電性ペーストを得ることが可能になり、
本願発明をさらに実効あらしめることができる。
【００５３】また、請求項４の導電性ペーストのよう
に、ガラスフリットを２．０〜８．０wt％の割合で含有
させるようにした場合、焼結性、接着性、発色性などに
関し、安定した特性を有する導電性ペーストを得ること
が可能になる。
に、ガラスフリットを２．０〜８．０wt％の割合で含有
させるようにした場合、焼結性、接着性、発色性などに
関し、安定した特性を有する導電性ペーストを得ること
が可能になる。
【００５４】また、本願発明（請求項５）のガラス回路
基板は、請求項１〜４のいずれかに記載の導電性ペース
トを用いてガラス基板上に回路を形成することにより得
られるものであり、発色性が良好で、電極（回路）の接
着強度に優れており、高い信頼性が得られる。
基板は、請求項１〜４のいずれかに記載の導電性ペース
トを用いてガラス基板上に回路を形成することにより得
られるものであり、発色性が良好で、電極（回路）の接
着強度に優れており、高い信頼性が得られる。
【００５５】また、請求項６のように、請求項１〜４の
いずれかに記載の導電性ペーストを用いてガラス基板上
に回路を形成したガラス回路基板を自動車窓用防曇ガラ
スとして用いることにより、十分に発色し、かつ、回路
のガラスへの接着性に優れた、高品質で信頼性の高い自
動車窓用防曇ガラスを提供することが可能になる。
いずれかに記載の導電性ペーストを用いてガラス基板上
に回路を形成したガラス回路基板を自動車窓用防曇ガラ
スとして用いることにより、十分に発色し、かつ、回路
のガラスへの接着性に優れた、高品質で信頼性の高い自
動車窓用防曇ガラスを提供することが可能になる。
【図１】図１(ａ)はガラスフリットの添加量と接着強度
の関係を示す図であり、図１(ｂ)はガラスフリットの添
加量と発色評価の関係を示す図である。
の関係を示す図であり、図１(ｂ)はガラスフリットの添
加量と発色評価の関係を示す図である。
【図２】図２(ａ)はガラスフリットへのＳｉＯ２添加量
と接着強度の関係を示す図であり、図２(ｂ)はＳｉＯ２
の添加量と発色評価の関係を示す図である。
と接着強度の関係を示す図であり、図２(ｂ)はＳｉＯ２
の添加量と発色評価の関係を示す図である。
【図３】図３(ａ)はガラスフリットの粒径と接着強度の
関係を示す図であり、図３(ｂ)はガラスフリットの粒径
と発色評価の関係を示す図である。
関係を示す図であり、図３(ｂ)はガラスフリットの粒径
と発色評価の関係を示す図である。
【図４】図４(ａ)はガラスフリットに添加したＳｉＯ２
の比表面積と接着強度の関係を示す図であり、図４(ｂ)
はＳｉＯ２の比表面積と発色評価の関係を示す図であ
る。
の比表面積と接着強度の関係を示す図であり、図４(ｂ)
はＳｉＯ２の比表面積と発色評価の関係を示す図であ
る。
【図５】図５(ａ)はガラスフリットに添加した酸化物
（Ａｌ２Ｏ３、ＴｉＯ２、及びＺｒＯ２）の添加量と接
着強度の関係を示す図であり、図５(ｂ)は酸化物（Ａｌ
２Ｏ３、ＴｉＯ２、及びＺｒＯ２）の添加量と発色評価
の関係を示す図である。
（Ａｌ２Ｏ３、ＴｉＯ２、及びＺｒＯ２）の添加量と接
着強度の関係を示す図であり、図５(ｂ)は酸化物（Ａｌ
２Ｏ３、ＴｉＯ２、及びＺｒＯ２）の添加量と発色評価
の関係を示す図である。
【図６】図６(ａ)はガラスフリットに添加した酸化物
（Ａｌ２Ｏ３、ＴｉＯ２、及びＺｒＯ２）の比表面積と
接着強度の関係を示す図であり、図６(ｂ)は酸化物（Ａ
ｌ２Ｏ３、ＴｉＯ２、及びＺｒＯ２）の比表面積と発色
評価の関係を示す図である。
（Ａｌ２Ｏ３、ＴｉＯ２、及びＺｒＯ２）の比表面積と
接着強度の関係を示す図であり、図６(ｂ)は酸化物（Ａ
ｌ２Ｏ３、ＴｉＯ２、及びＺｒＯ２）の比表面積と発色
評価の関係を示す図である。
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(56)参考文献 特開 平５−290623（ＪＰ，Ａ)
特開 平10−112216（ＪＰ，Ａ)
特開 平７−37420（ＪＰ，Ａ)
特開 平10−106346（ＪＰ，Ａ)
特開 平９−92028（ＪＰ，Ａ)
特開 昭54−22597（ＪＰ，Ａ)
特開 平７−105723（ＪＰ，Ａ)
特開 昭63−96809（ＪＰ，Ａ)
(58)調査した分野(Int.Cl.7，ＤＢ名)
H01B 1/00 - 1/24
Claims (6)
- 【請求項１】導電成分と、ガラスフリットと、ビヒクル
とを含有する導電性ペーストにおいて、 前記ガラスフリットとして、主成分である、Ｐｂ系ガラ
ス、Ｂｉ系ガラス、Ｚｎ系ガラス、及びＢａ系ガラスか
らなる群より選ばれる少なくとも１種のガラス粉末に、
比表面積が１５０〜３００ｍ 2 ／ｇのシリカ（ＳｉＯ2）
粉末及び／又は比表面積が４０〜９０ｍ 2 ／ｇのジルコ
ニア（ＺｒＯ2）粉末をガラスフリット中の含有率が５
〜６０ｗｔ％となるような割合で添加混合し、平均粒径
Ｄ５０を０．５〜２．５μｍの範囲に調整したガラスフ
リットを用いていることを特徴とする導電性ペースト。 - 【請求項２】前記導電成分を構成する主たる物質が、 (ａ)Ａｇ、又は、 (ｂ)Ａｇと、Ｃｕ、Ｐｄ及びＰｔからなる群より選ばれ
る少なくとも１種を含有するものであることを特徴とす
る請求項１記載の導電性ペースト。 - 【請求項３】抵抗調整用に、ニッケル（Ｎｉ）又は酸化
銅（ＣｕＯ）を添加したことを特徴とする請求項１又は
２記載の導電性ペースト。 - 【請求項４】前記ガラスフリットを２．０〜８．０wt％
の割合で含有することを特徴とする請求項１〜３のいず
れかに記載の導電性ペースト。 - 【請求項５】請求項１〜４のいずれかに記載の導電性ペ
ーストを用いてガラス基板上に回路を形成したものであ
ることを特徴とするガラス回路基板。 - 【請求項６】自動車窓用防曇ガラスとして用いられるも
のであることを特徴とする請求項５記載のガラス回路基
板。
Priority Applications (5)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
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| DE69924568T DE69924568T2 (de) | 1998-07-28 | 1999-07-27 | Leitfähige Paste und Glasschaltungssubstrat |
| EP99114680A EP0977208B1 (en) | 1998-07-28 | 1999-07-27 | Conductive paste and glass circuit substrate |
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| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
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| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JP2000048643A JP2000048643A (ja) | 2000-02-18 |
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Family
ID=16878949
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP22860398A Expired - Lifetime JP3484983B2 (ja) | 1998-07-28 | 1998-07-28 | 導電性ペースト及びガラス回路基板 |
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| EP (1) | EP0977208B1 (ja) |
| JP (1) | JP3484983B2 (ja) |
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| WO2017006714A1 (ja) * | 2015-07-03 | 2017-01-12 | 株式会社村田製作所 | 導電性ペースト、及びガラス物品 |
| GB201600573D0 (en) * | 2016-01-12 | 2016-02-24 | Johnson Matthey Plc | Conductive paste, article and process |
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| JPH0766690B2 (ja) * | 1986-10-13 | 1995-07-19 | 株式会社村田製作所 | 導電ペ−スト |
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- 1998-07-28 JP JP22860398A patent/JP3484983B2/ja not_active Expired - Lifetime
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- 1999-07-21 TW TW088112396A patent/TW469443B/zh not_active IP Right Cessation
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