TW469443B - Conductive paste and glass circuit substrate - Google Patents

Description

d 6 944 3 ____案號 88112396 ___年 月__日修正__ 五、發明說明（1) 發明背景 1 · 發明範疇 本發明為有關一種能承受低溫烘烤的導電膏，實際應用 例如：利用前述之特性在其玻璃基質内設計成一電路’此 玻璃電路基板適用於汽車車窗除霧使用。 2.相關技藝說明. 近來’一種新型汽車車窗玻璃為避免因水氣凝結而起 霧’已經被使用。其原理為應用導電膏，在車窗玻璃表面 上設汁成一種特別電路（厚臈電極），通電此電路後使立產 生熱度而達到除霧效果β ~ 最近，一種具有色澤較深厚之後表面之電路（厚膜電 極）’已經被使用於汽車車窗之·除霧玻璃。 ' 因此，傳統上藉由含有顏料（如氧化鉻）之導電膏内來形 成一電路’可在此電路後表面獲得較深厚之色澤。 然而，即使是利用上述傳統的含有顏料（如氧化絡）之導 電膏’仍無法獲得足夠之玻璃色澤，因此，且右鉍祛诂斑 色澤之導電膏其需求也與曰俱增。 ' 此外’導電膏在加入如氧化鉻之顏料，會在燒結製程中 產生問題；同時在玻璃表面上與電路（厚膜電極$ :黏結強 度也會降低。 至於黏結強度’可想到的是利用改變燒結條件以改善燒 結效果，例如在燒結時提尚燒結溫度。然而因為含有電 路的玻璃無法承受燒結時的商溫’因此燒結溫度^提高就 受到限制。 〇 问， 發明摘要

O:\59\59522.ptc 第 5 頁 469443 -1S_M12396 五、發明說明（2) 為克服上述問題點，在本發 莫雪脊，w _ , t 于乂丨玉貝题例中知供了一種 ίΠ立iit! !烤並具有足夠之色度，故利用此 m電路基板而應用於汽車車窗之除 較佳實施例之—為提供-種導電膏，里包含直 璃混合物包括主要的玻璃成份：介m 者氧化欽(τί。2)和氧化錯(= 因為上述電導膏為加入由三氧化二鋁（八 (Si〇2)、氧化鈦(Ti〇2)*氧化锆(Zr〇2)所心^群氧體中梦至 少一種者，而以玻璃混合物形式混合於主要 :’所，利用限制銀於玻蹲基質内之擴散作用，可：得顏 保有-定的色度。此外，因為= r兄下仍能 得以在較低的溫度下更有致率地執行。 π π 6 至於導電成份，一部份是以樹脂狀態存在的金屬成份所 組成。 上述電導膏之導電成份包含（&)銀，或（b)主要物質為銀 和由銅、把和舶所組成之群體中至少一種者。 因為構成導電成份為（a)銀’或（b)主要物質為銀 銅、把和銘所組成之群體中至少一種者，故其奸 膏構成之電極具有足夠之導電性β ^ ^ 在上述導電膏中，加入鎳或氧化銅以調整其電阻值。 因為加入鎳或氧化銅可以調整電導的電阻值，故可以藉

1^· O:\59\59522.ptc 第6頁 469443 五 -案號 881123^ 發明說明（3) 修正 =整電組而獲得特别的性質，因 膏更有效率地被使用β Τ經由本發明使得導電 在上述導電膏中，玻璃混合物 一種由含鉛玻璃、含鉍破璃、人精由玻璃基質内（至少 學族）添加至少一種由三氧化二S銘破^和含鋇所組成之化 二氧化鈦粉末和二氧化錯粉末 、二氧化矽粉末、 度D50至〇·5至2.5 (百萬分之」米成）:然後調整其平均粒 因為玻璃混合物可藉由玻璃基暂 璃、含鉍玻璃、含鋅玻璃和含顧所_ >一種由含鉛破 少-種由三氧化二銘粉末，化學族）添加至 和二氧Μ粉末所^ ’然後調整其““二Ί = 2史5/m(百萬为之一米），所以在不添加顏料的情形下仍能 保有足夠的色度，同時烘烤作業得以在較低的溫度下 效率地執行。 文有 在上述導電膏，二氧化二鋁粉末、二氧化鈦粉末和二氧 化錯粉末之比表面積約在4〇至90 m2/g (平方公尺/公克）之 間；而二氧化矽粉末之比表面積約在150至3 0 0 raVg之 間。同時添加至少一種由三氧化二鋁粉末、二氧化石夕粉 末、二氧化鈦粉末和二氧化锆粉末所組成之化學族，使其 在玻璃混合物内之總重量百分比約在5至6 0 %之間。 因為三氧化二鋁粉末、二氧化鈦粉末和二氧化锆粉末之 比表面積約在40至90 m2/g(平方公尺/公克）之間，二氧化 矽粉末之比表面積約在150至300 m2/g ;同時添加至少一 種由三氧化二鋁粉末、二氧化矽粉末、二氧化欽粉末和二 氧化锆粉末所組成之化學族，使其在玻璃混合物内之總重

O:\59\59522.ptc 第7頁 Αθ 944- 3 ' 案號881123QR__^ 月 日 修尾__ 五、發明說明（4) ' ' 量^分比約在5至60 %之間；所以.在不添加顏料的情】 乃能保有足夠的色度，同時烘烤作業得以在較低的溫 效率地執行。因此經由本發明使得導電膏更有效 在上述導電膏，玻璃混合物約佔2至8 %之重量百分 在破璃混合物約佔2至8 %之重量百分比的情況下， 在燒結性質、黏結性質和色澤方面均有穩定的特性 本發明之另一具体事實為玻璃電路基板，包含在玻 質内之導電膏以及其表面上之電路。 =上述導電膏以及玻璃基質所形成之玻璃電路基板 ^ ^良好色澤和與電路之黏結性質，因此可得到較高 電路基板可作為汽車車窗之除霧玻璃相 板ΐΪΐϋϋ:電膏及電路所形成之玻璃， 澤深ΐ ί 2 i ΐ窗之 破璃使用時，必需具有足與 品質=A T A #基板較佳之黏結性質，以使除霧玻每 口口質和高可靠度的特性。 清J發明之其他特點可從以下之附圖及詳細說明“ 度下 率地 比。 導電 0 璃基 ,因 的可 用。 路基 之色 有高 得較 混合物添加量與 物添加量與色澤 混合物中二氧化 顯示二氧化矽添 圖式簡單說明 圖1A為表示玻璃 1 B為顯示玻璃混合 圖2A為表示玻璃 之關係，而圖2 B為 係。 黏結強度之關係， 評價之關係〇 發，添加量與黏結 加量與色澤評價之

強度 關

O:\59\59522.ptc 第8頁 46 944 3 案號 88112396 五、發明說明（5) 圖3 A為^示玻璃混合物粒度大小與黏結強度之關係，而 圖3 B為顯示玻璃混合物粒度大小與色澤評價之關係。 圖4A為表示加入玻璃混合物中二氧化矽之比表面積與黏 結強度之關係，而圖4 B為顯示二氧化矽之比表面積盥色 評價之關係。 ^ Ψ 圖5 Α為表示加入玻璃混合物中氧化物（三氧化二鋁、二 氧化鈦和二氧化锆）添加量與黏結強度之關係，而圖5β爲 顯示氧化物（三氧化二鋁、二氧化鈦和二氧化鉛） 、 與色澤評價之關係。 m

圖6A為表示加入玻璃混合物中氧化物（三氧化二鋁、二 氧作欽和二氧化錯）之比表面積與黏結強度之關係，而圖 6 B為顯示氧化物（三氧化二鋁、二氧化鈦和二氧化锆）之 比表面積與色澤評價之關.係。 發明之詳細說明 玻璃混合物依以下程序製造。 小玻璃塊可藉由高溫熔融玻璃（含有鉛、鉍、鋅和鋇等 成份），經由淬火（Quenching)使變成玻璃狀物質而得到。 然後’小玻璃塊以轉子碎石機（Roll Criisher)或石磨 (Stone Crusher)等其他碎石機，粗磨至5至1〇 百萬分 之一米）之平均粒度。

將此粗磨之小玻璃加入三氧化二鋁 '二氧化矽、二氧化 欽和二氧化錯等粉末，以鍋磨粉機、行星式球磨機或其他 磨粉機細磨混合之。 導電膏可由混合1至10 %(重量百分比）之玻璃混合物， 69至78 %(重量百分比）之銀粉，ι %(重量百分比）之鎳

0:\59\59522,ptc 第9頁 d 6 9 4 4 3 _案號88112396__年月曰 修至-- 五、發明說明（6) 粉，1 % (重量百分比）之氧化銅粉和1 9 % (重量百分比）之 有機媒介；然後置於三轴轉子研磨機内研磨、混合、捏製 和擴散。 而有機媒介則可利用一烯醇中溶解8 %(重量百分比）之 纖維質樹脂而製成。 添加鎳粉和氧化銅粉主要的作用是調整電I1且值。 [量測黏結強度之測試樣本製作] 將上述導電膏以印刷電路板方式，印在片狀玻璃基板表 面上（蘇打-石灰玻璃，尺寸為26〇 mm(公厘）x 760 mm x 1.4 mm)作成2 mm見方之形狀；在150 °C時乾燥分鐘’ 然後在600 °C烘烤1分鐘（爐内及爐外各擺5分鐘）以形成電 極。 然後片狀玻璃基板與形成之電極放在平板上，加熱至 150 °C使導線端子焊接在電極上。 至於導線端子，使用的是線徑0.6 mm之L形銅焊線。焊 料含有錫-鉛-銀成份，而焊劑則以松香溶解於異丙醇中所 組成。 [量測色澤厚度之測試樣本製作] 與量測黏結強度之測試樣本製作方式相同。量測色澤厚 度之樣本製作是以印刷電路板方式，印在片狀玻璃基板的 表面上，作成10 mm直徑的圖案；在15〇它時乾燥1〇分鐘， 然後在60(TC烘烤1分鐘（爐内及爐外各擺5分鐘）◊ [黏結強度之量測] 以上述量測黏結強度之樣本製作方 玻璃基板作為黏結強度之量測。m $成* t 7 T興二狀 量測時用一條鉛線以2 〇

469443 , _案號 88112396_年月日__ 五、發明說明（7) mm/min(公厘/每分鐘）之連度，並以垂直片狀玻璃基板的 方向拉動玻璃基板上的電極，當電極被剝離時的拉力定義 為黏結強度。 測試結果如圖1 A至圖6 A所示。每項黏結強度測試均執行 2 0個樣本（N = 2 0 )。其測試結果之平均值如圖1 A至圖6 A所 示。 圖中含鉛，含鉍，含鋅和含鋇之曲線表示含玻璃混合物 之玻璃主成份種類。 [色澤厚度等級] 色澤厚度等級是以視覺觀察標準樣本與導電膏作成之電 極（1 0 mm直徑烘烤成型之圓形圖案）比較而得到。 具体作法為：標準樣本製成3.等級（JIS Z 8729)，同時 依顏色由深至淺給予No. 1，No.2和No. 3之編號，如表一 所示。經檢視每個測試樣本，如果色澤厚度評價結果與 No. 1相當或更深，則以” Θ "表示；11 0"表示色澤厚度評價 結果與No. 2相當或更深，"表示色澤厚度評價結果與' No. 3相當或更深；而"？"表示色澤厚度評價結果與No. 3更 薄。 [表—]

No. *L *u .*V Thicker 1 21.84 32.70 24.50 个 2 28.67 43.67 33.48 Thinner 3 38.50 50.22 45.67

O:\59\59522.ptc 第11頁 469443 _案號88112396_年月曰 修正__ 五、發明說明（8) * L :心理學量測亮度 * U :與心理學量測顏色相當 :與心理學量測顏色相當 評價結果如圖IB，2B，3B，4B，5B和6B所示。這些圖的 每個直攔部份表示與圖1A至圖6A之橫座標（表示成份的添 加量、比表面積等）相對應。例如，圖1 B的左側算起第2攔 表示為圖1 A添加2 %玻璃混合物之色澤評價結果；而圖1 B 最右邊的1攔表示為圖1 A添加1 0 %玻璃混合物之色澤評價 結果。 圖中含錯，含秘，含鋅和含鋇之曲線表示含破璃混合物 之玻璃主成份種類。 [黏結強度和色澤厚度之評價]. 黏結強度和色澤厚度之評價請參考圖1至圖6作為說明。 圖1為表示玻璃混合物添加量和黏结強度之關係，以及 改變玻璃混合物含量對色澤之影響；其中所使用的玻璃混 合物不含三氧化二鋁、二氧化矽、二氧化鈦和二氧化錯等 成份。 如圖I所示，當玻璃混合物添加量小於2 %時（重量百分 比），不同成份的玻璃（含鉛、含鉍、含鋅和含鋇等成份） 與電極之黏結強度均不足。 此外，當玻璃混合物添加量大於8. 0 %時（重量百分 比），不同成份的玻璃（含錯、含祕、含鋅和含鋇等成份） 均很難將導線端子焊在電極上而量出黏結強度。 因此，較適合的玻璃混合物添加量約在2 . 0至8 . 0 % (重 量百分比）之間。因為最穩定狀態的玻璃其混合物添加量

O:\59\59522.ptc 第12頁 469443 月 修正 五、發明說明（9) — ---- 約在4 〇 $ β η 當的： %(重量百分比）’所以上述之百分比為較適 此外》去# Α 到足夠的可愿色澤問題，玻璃混合物添加量越少時越難達 到良好的，澤；同時玻璃混合物添加量越多時越較容易達 鋁、二蜜各澤。但是結果顯示，因為沒有添加三氧化二 好之：iif、二氧化鈦和二氧化錯，所以要同時得：声 包澤及_點結強度是非常困難的。 于至】良 變二二氧化矽添加量和黏結強度之關係，以；5路 氧化矽含量對色澤之影響。 及改 。璃展合物含量相對於導電膏之重量百分比固定在在 6〇如；玻璃混合物中，二，化5夕添加量增加至 几百分比）’黏結強度已達飽和；但县主 搞添加量超過6 0 %，黏結強度則急速下降。适 一氧 含量太高的玻璃混合物-起ii 時二可得。2^厚添加量超過w 當二氧化矽添加量在15 %至45 %(重量百分 強度和色澤評價均比較穩定。 比）時 圖3為表示玻璃混合物粒度大小和黏結強度之關 及改變玻璃混合物粒度大小對色澤之影響；其中所你’以 玻璃混合物不含三氧化二鋁、二氧化矽、二氧化銳^用έ 化锆等成份。 % 以上 玻璃混 % vr 。 合物含量相對於導電膏之重量百分比固定在4

O:\59\59522.ptc 第13頁 4 6 9 4 4 3 __案號88112396_年月日 修正 五、發明說明（10) 如圖3所示，黏結強度會隨著較大的玻璃混合物粒度而 降低，當粒度直徑超過2. 5 yin(百萬分之一米）時，黏結強 度將會降低至1 5 N (牛頓）或更低。 考慮色澤問題，與玻璃混合物粒度大小沒有影響。 圖4為表示加入玻璃混合物中之二氧化石夕比表面積與黏 結強度和色澤評價之關係。 二氧化矽添加量相對於玻璃混合物之重量百分比固定在 45 %，同時玻璃混合物相對於導電膏之重量百分比固定在 如圖4所示，當添加之二氧化矽比表面積越大時，則黏 結強度越強且色澤評價也較佳。 此外’由圖中可觀察出，當比表面積小於丨5〇 m2/g時， 黏結強度則急速下降 雖然二氧化矽的比表面積只測試至3 0 0 m2 / g，還是可推 斷當比表面積超過3 0 0 ni2/g時，會有更佳的效果（黏妒強 度和色澤評價）。 μ 圖5為表示加入玻璃混合物中之氧化物添加量（三氧化二 鋁、二氧化鈦和二氧化鍅）與黏結強度和色澤評價之關 係0 玻璃混合物含量相對於導電膏之重量百分比固定在4 % ° 如圖5所示，當玻璃混合物中三氧化二鋁、二 二氧化锆添加量增加至60 %時（重量百分比），已 ^ 的黏結強度；但是如果添加量超過60 %，黏結強 $ 下降》這是因為電極無法與氧化物（三氧化二銘、&二〜化

469443 _案號88112396_年月曰 修正__ 五、發明說明（11) 钦和二氧化錯）含量太高的玻璃混合物一起烘烤。 此外，考慮色澤問題，當氧化物（三氧化二鋁、二氧化 鈦和二氧化锆）添加量超過5%以上時，可得較深之色澤厚 度；氧化物添加越多，色澤評價就越佳。 當氧化物（三氧化二銘、二氧化欽和二氧化錯）添加量 在1 5 %至4 5 % (重量百分比）時，黏結強度和色澤評價均比 較穩定。 圖6為表示加入玻璃混合物中之氧化物（三氧化二銘、二 氧化鈦和二氧化锆）比表面積與黏結強度和色澤評價之關 係。 氧化物（三氧化二紹、二氧化敛和二氧化錯）添加量相對 於玻璃混合物之重量百分比固定在45 %，同時玻璃混合物 相對於導電膏之重量百分比固定在4 %。 如圖6所示，當添加之氧化物（三氧化二紹、二氧化鈦和 二氧化錯）比表面積越大時，則黏結強度越強且色澤評價 也較佳。 此外，當比表面積小於40 m2/g時，黏結強度及色澤評 價均較差。 雖然使用銀粉作為導電成份的情形以已經在上述π發明 之詳細說明11章節内說明過；但是金屬粉末包含銀和另外 至少一種由銅、鈀和鉑所組成的化學族都可作為導電成 份，其他物質也可作為導電成份。 此外，雖然使用鎳粉和氧化銅粉作為調整電阻值使用的 情形已經在上述”發明之詳細說明”章節内說明過；但某些 情形錄粉和氧化銅粉並不一定要加入。

O:\59\59522.ptc 第15頁 469443 , _案號88112396_年月曰 修正___ 五、發明說明（12) 更進一步，依本創造所使用之導電膏和成型之玻璃基 板，因具有較大之黏結強度及足夠之色澤厚度；故可應 用於汽車窗之除霧玻璃使用。因為其製程方式與傳統之除 霧玻璃相同，故製程方式將不再贅述。 本發明已在較佳實施例中，特別加以說明及敘述。因此 對於專精此方面技藝的人，在不違背本創作精神之前提 下，形式和細節部份的任何修改將可被充分了解。

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Claims (1)

1. 1 . 一種導電膏，包含一具有電導性的元件、一玻璃混 合物和一傳達的媒介；其中： 玻璃混合物包括一主要的玻璃成份和三氧化二鋁（A1203 )、二氧化矽（Si02)、二氧化鈦（Ti02)和二氧化锆（Zr02)所 組成的群體中至少一種所選擇出者。 2. 如申請專利範圍第1項之導電膏，其中導電成份包含 (a) 銀、或 (b) 主要物質為銀和由銅、叙和始所組成之群體中至 少一種所選擇者。 3. 如申請專利範圍第1項之導電膏，其中加入鎳或氧化 銅以調整其電阻值。 4. 如申請專利範圍第2項之導.電膏，其中加入鎳或氧化 銅以調整其電阻值。 5. 如申請專利範圍第1項之導電膏，其中玻璃混合物可 藉由將由含鉛玻璃、含鉍玻璃、含鋅玻璃和含鋇所組成之 群體中添加至少一種至由三氧化二鋁粉末、二氧化矽粉 末、二氧化鈦粉末和二氧化錐粉末所組成之群體中至少一 種上，然後調整其平均顆粒大小D50至0. 5至2. 5 " m(百萬 分之一米）。 6. 如申請專利範圍第2項之導電膏，其中玻璃混合物可 藉由將由含錯玻璃、含祕破璃、含鋅玻竭和含鋇所組成之 群體中添加至少一種至由三氧化二鋁粉末、二氧化矽粉 末、二氧化鈦粉末和二氧化錯粉末所組成之群體中至少一 種上，然後調整其平均顆粒大小D50至0. 5至2. 5 # m(百萬

   O:\59\59522-ptc 第18頁 46 944 3 __室號88112396__年月日 裕正_' 六、申請專利範圍 分之一米）》 —7·如申請專利範圍第3項之導電膏，其中玻璃混合物可 藉由將由含鉛玻璃、含鉍玻璃、含鋅玻璃和含鋇所組成之 群體中添加至少一種至由三氧化二鋁粉末、二氧化矽粉 末、二氧化鈦粉末和二氧化鍅粉末所組成之群體中至少一 種上’然後調整其平均顆粒大小D50至〇. 5至2. 5 " (百萬 分之一米）。 8 ·如申請專利範圍第4項之導電膏，其中玻璃混合物可 藉由將由含錯玻璃、含叙玻璃、含鋅玻璃和含頻所組成之 群體中添加至少一種至由三氧化二鋁粉末、二氧化矽粉 末、一氧化鈦粉末和二氧化錯粉末所組成之群體中至少一：) 種上’然後調整其平均顆粒大小])5〇至〇.5至2 5 gra(百萬 分之一求）。 _ 9.如申請專利範圍第1項之導電膏，其中三氧化二紹粉 末、二氧化鈦粉末和二氧化鍅粉末之比表面積約在4〇至9〇 m2/g(平方公尺/公克）之間；而二氧化矽粉末之比表面積 約在150至3 00 mVg之間，同時添加三氧化二鋁粉末、二 氧化矽粉末、二氧化鈦粉末和二氧化锆粉末所組成之群體 中至少一種，使其在玻璃混合物内之總重百分比約在5 至6 0 %之間。 10,如申請專利範圍第2項之導電膏，其中三氧化二鋁粉 末、二氧化鈦粉末和二氧化锆粉末之比表面約在4〇至9〇 方公尺/公克）之間；而二氧化矽粉末之比表面積 約在150至300 mVg之間，同時添加由三氧化二鋁粉末、

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   _素號 88112396 六 申請專利範固 二氧化矽粉末、二氧化鈦粉末和二氧化錯 體中至少一種，使其在玻璃混合物内 ^ 末所組成之群 5至6 0 %之間。 、’ 量百分比約在 11.如申請專利範圍第3項之導電膏，其 末、二氧化鈦粉末和二氧化錯粉末之比;二氧化二紹粉 m2/g(平方公尺/公克）之間；而二氧化石夕粉積約在4〇至90 約在150至3〇〇 m2/g之間，同時添加由=^儿之此表面積 二氧化妙粉末、二氧化欽粉末和二氧化錘粉末 體中至少一種，使其在玻璃混合物内之總口 5至60 %之間。 ΐ百刀比約在 m 12_如申請專利範圍第4項之導電膏，其中三氧化二鋁粉 末、二氧化鈦粉本和二氧化錯粉末之比表面積約在4〇至9〇 /g(平方公尺/公克）之間；而二氧化矽粉末之比表面積 約在1 50至3 00 m2/g之間，同時添加由三氧化二紹粉末、 二氧化矽粉末、二氧化鈦粉末和二氧化鍅粉末所組成之群 體中至少一種’使其在玻璃混合物内之總重量百分比約在 5至6 0 %之間》 13.如申請專利範圍第5項之導電膏，其中三氧化二鋁粉 末、二氧化鈦粉末和二氧化锆粉末之比表面積約在40至90 ro2/g(平方公尺/公克）之間；而二氧化矽粉末之比表面積 約在150至300 m2/g之間，同時添加由三氧化二銘粉末、 二氧化矽粉末 '二氧化鈦粉末和二氧化鍅粉末所組成之群 體中至少一種’使其在玻璃混合物内之總重量百分比約在 5至6 0 %之間。

   第20頁 469443 _案號88112396_年月曰 修正_ 六、申請專利範圍 1 4.如申請專利範圍第1項之導電膏，其中玻璃混合物約 佔2.0至8.0%之重量百分比。 1 5.如申請專利範圍第2項之導電膏，其中玻璃混合物約 佔2. 0至8, 0%之重量百分比。 1 6.如申請專利範圍第3項之導電膏，其中玻璃混合物約 佔2.0至8.0 %之重量百分比。 1 7.如申請專利範圍第4項之導電膏，其中玻璃混合物約 佔2. 0至8. 0%之重量百分比。 1 8.如申請專利範圍第5項之導電膏，其中玻璃混合物約 佔2.0至8.0%之重量百分比。 19. 一種玻璃電路基板，包含玻璃基板上的電路和導電 膏，該導電膏係包含具有電導性的元件、玻璃混合物和傳 達的媒介，其中： 玻璃混合物包括主要的玻璃成份和至少一種由三氧化二 鋁（Al2〇3)、二氧化矽（Si02)、二氧化鈦（Ti02)和二氧化锆 (Zr02)所組成之群體中至少一種。 2 0.如申請專利範圍第1 9項之玻璃電路基板，其係用於 汽車車窗之除霧玻璃。

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