JP4197951B2 - ニッケルの酸化特性を抑制する方法 - Google Patents

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Description

本発明はニッケルの酸化特性を抑制する方法に関する。
キャパシタ産業において空気焼成セラミックシステムでニッケル(Ni)を使用する場合の主要な問題の一つは、このシステムのセラミック成分が熟成して、キャパシタを形成するための伝導板としてのNiの交互層から成る多層キャパシタを形成する前に、この元素が酸化されることである。その結果生ずるこのNi酸化は加熱サイクルの間にこのキャパシタに圧力をかけ、これがセラミック体の亀裂などの物理的欠陥を創りだす。これを克服するための一つの方法は、この産業で極めて良く知られるようになったものであるが、不活性の又は還元性の雰囲気下で焼成できるセラミックキャパシタシステムを使用することであり、こうして熱処理によるNiの酸化を不可能とするものである。不幸にも、これは、通常高価な高純度の酸化物及びカーボネートで調製される還元抵抗性のセラミック誘電体材料の使用を必要とする。さらに、この焼成プロセスは気流の極めて重大な制御を必要とする高価な焼成炉を必要とする。
白金(Pt)が種々の金属の酸化を抑制する能力を有することが様々な文献で知られてきた。Ptはパラジウム(Pd)の酸化特性を抑制することも知られてきた。これまで、PtはNiの酸化特性を抑制するために使用されたことはなかった。
記載なし。 記載なし。
従って、Ptの使用によるNiの高温酸化耐性を抑制する方法を提供することが本発明の主要な目的である。
本発明のさらなる目的は、Ni粉末とPtレジネートの合金を製造する方法であって、これら二つの成分を500℃とそれらそれぞれの融点の間の温度まで加熱してNi/Pt合金を創出する工程を含む方法を提供することである。
これら及びその他の目的は当業者には明らかであろう。
Ni粉末を5%のPtレジネートと混合し、それを500℃からNi及びPtそれぞれの融点まで加熱してNi/Pt合金を創出することにより、高温でのNiの酸化に対して抵抗性を与える方法が提供される。また、上記の成分を上記の温度範囲まで加熱することにより創出されるNi/Pt合金を含む電極その他同種のものとして役立つ電気伝導性素子が提供される。
Ni粉末をPtレジネートで被覆して実験を行なった。10gのNi粉末と純粋の金属に換算した場合金属試料総重量の5%となるであろうPtレジネート(液体)とを、アルコール中ZrO2 培地と共にガラスジャー中で粉砕した。この試料を乾燥し、100メッシュの篩を通してふるいにかけた。1gのNi/Pt粉末と1gの電極媒質を混合してペーストとし、これをAl23基体の上に塗布した。
Ni/Pt試料をその上に塗布したAl2 3 基体を、900℃のピーク温度プロフィールを用い、この試料がこのサイクルの間に酸化しないように窒素雰囲気下で、窒素雰囲気厚膜焼成炉を通すことにより加熱処理した。得られたNi/Pt合金を次に該基体から剥がし、その酸化耐性を測定するため、対照のNi/Pt合金と共にDTA/TGAで試験した。対照のNi/Pt合金の酸化特性とこの急速加熱処理合金のそれとの間に差異は見られなかった。
Ptレジネート(液体)が使用されたことを理解すべきである。このNi粉末/Ptレジネートの幾つかの試料を上記のように調製し、このシステムがPtとNiを合金にするためにより多くの熱エネルギーを必要とするか否かを決定するため種々の異なる温度及び時間で加熱処理した。その加熱処理プロフィールは次の通りである。即ち、500℃で4時間、1000℃で6時間、そして1300℃で6時間である。
試料をそれぞれ高温の窒素及びフォームガスを可能とする炉中で、形成ガス(1%水素、残りは窒素)の雰囲気下で加熱処理した。これらの試料を酸化特性についてDTA/TGAで試験した(図1を参照)。
500℃で加熱処理した試料は、Ni粉末の酸化開始点が500℃までシフトしたことを明瞭に示した。1000℃熱処理試料の酸化点は700℃と800℃の間までさらにシフトした。1300℃熱処理試料はさらに性能が上がり、その酸化開始点を1000℃を超える点までシフトさせた。反復試料を調製し、1300℃で熱処理した。それは先の実験と同様に機能した。
Niの酸化に対する抵抗は500℃からNiとPtの融点(これはそれぞれ、ほぼ1453及び1772℃であった)まで順調であったことが明らかになった。
図1は、異なる温度で処理されたNiとPtの95/5%混合物の酸化速度を示すグラフ上の5本の曲線を示す。重量の増加はNiの酸化により生ずるNiOの重量の付加により惹き起こされる。
この結果は、5重量%でNiと混合されたPtレジネートが、適当に熱処理された場合、空気焼成可能電極として機能できるように、Niの酸化特性を抑制できることそしてそれが顕著な経費節減を伴うことを示した。(NiとPtレジネートの混合物から得られる合金は、「レジネート」が加熱処理中に気化するので、NiとPtから構成される。)
上記の多層セラミックキャパシタ伝導板又は電極としての能力ばかりでなく、Ni/Pt結合物を他の用途に使用することも可能である。即ち、素子回路をSMT(サーフィス・マウント・テクノロジー)社の生産物として広く搭載可能とするために金属化を必要とする電子素子のための空気焼成可能末端端末として、又は厚膜スクリーン・プリント可能・空気焼成可能なキャパシタ材料としての利用がある。Ni/Pt合金の製造は本発明の最も重要な側面である。
従って、本発明はその述べられた目的を達成することが分かる。
図1は、5重量%のPtと混合し、種々の温度の熱をかけたNi粉末(95重量%)の酸化を示すグラフである。

Claims (2)

  1. Ni/Pt合金製造する方法であって、
    Ni粉末とPtレジネートとを、Ni95%及びPt5%からなる合金を形成する割合で混合する工程;
    形成されたNi/Ptレジネート混合物を、還元性雰囲気下、500℃からNiの融点までの間の温度まで加熱処理し、これによって、レジネートが気化し、Ni/Pt合金から放出される工程;
    を本質的に含んでなる、Ni/Pt合金の製造方法。
  2. 還元性雰囲気が、水素約1%及び窒素約99%の還元性雰囲気である、請求項1記載の方法。
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