JPH06268375A - 多層配線セラミック基板の製造方法 - Google Patents
多層配線セラミック基板の製造方法Info
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Abstract
(57)【要約】
【目的】グリーンシートに含まれる有機バインダを効率
良く燃焼させて脱バインダ処理時間を短縮すると共に、
ビアホール導体周りにクラックが発生し難い高歩留まり
のガラス・セラミック多層配線基板の製造方法を実現す
る。 【構成】グリーンシート積層体を、第１焼成工程の非酸
化雰囲気中で、１０％以上の気孔率を保持しつつセラミ
ック体の強度を高めるように焼成し、次いで第２の焼成
工程となる酸化雰囲気中で、積層体に含まれる有機バイ
ンダを除去し、残留カーボン量が２００ｐｐｍ以下とな
るように焼成する。次いで第３の焼成工程となる還元雰
囲気中で焼成し、酸化された導体回路を還元する。最後
に第４の焼成工程となる非酸化雰囲気中で焼結し、セラ
ミック体を緻密化する。焼成温度は、第４の焼成工程が
ガラス軟化点以上、導体の融点以下とするのを除き、そ
の他の焼成工程はガラス軟化点以下で、それより１００
〜２００℃低い範囲内とする。
良く燃焼させて脱バインダ処理時間を短縮すると共に、
ビアホール導体周りにクラックが発生し難い高歩留まり
のガラス・セラミック多層配線基板の製造方法を実現す
る。 【構成】グリーンシート積層体を、第１焼成工程の非酸
化雰囲気中で、１０％以上の気孔率を保持しつつセラミ
ック体の強度を高めるように焼成し、次いで第２の焼成
工程となる酸化雰囲気中で、積層体に含まれる有機バイ
ンダを除去し、残留カーボン量が２００ｐｐｍ以下とな
るように焼成する。次いで第３の焼成工程となる還元雰
囲気中で焼成し、酸化された導体回路を還元する。最後
に第４の焼成工程となる非酸化雰囲気中で焼結し、セラ
ミック体を緻密化する。焼成温度は、第４の焼成工程が
ガラス軟化点以上、導体の融点以下とするのを除き、そ
の他の焼成工程はガラス軟化点以下で、それより１００
〜２００℃低い範囲内とする。
Description
【０００１】
【産業上の利用分野】本発明は、例えば電子交換機のご
とき電子装置、電子計算機等の回路基板に用いられる多
層配線セラミック基板の製造方法に係り、特に有機バイ
ンダと例えば銅等の比較的低融点の導体材料とを用いた
グリーンシート積層体を焼成して多層配線ガラス・セラ
ミック基板を製造するに好適な多層配線セラミック基板
の製造方法に関する。
とき電子装置、電子計算機等の回路基板に用いられる多
層配線セラミック基板の製造方法に係り、特に有機バイ
ンダと例えば銅等の比較的低融点の導体材料とを用いた
グリーンシート積層体を焼成して多層配線ガラス・セラ
ミック基板を製造するに好適な多層配線セラミック基板
の製造方法に関する。
【０００２】
【従来の技術】従来、多層配線セラミック基板は、絶縁
材料としてアルミナが主に用いられ、導体材料としてア
ルミナと同時焼結可能な高融点金属であるモリブデン、
タングステンが用いられている。しかし、これらの導体
材料は電気抵抗が大きく、また、セラミック基板の焼成
温度も１６００℃位と高く、エネルギを大量に消費する
という欠点があった。
材料としてアルミナが主に用いられ、導体材料としてア
ルミナと同時焼結可能な高融点金属であるモリブデン、
タングステンが用いられている。しかし、これらの導体
材料は電気抵抗が大きく、また、セラミック基板の焼成
温度も１６００℃位と高く、エネルギを大量に消費する
という欠点があった。
【０００３】そこで、導体材料としてこれまでに比較的
低融点で電気抵抗が小さい銅を用い、セラミック基板材
料に焼成温度が１０００℃以下のガラス・セラミックを
用いた多層配線セラミック回路基板の製造方法が知られ
ている。この方法は、グリーンシートに含まれるバイン
ダが酸化され、銅が酸化されない雰囲気、例えば水蒸気
と窒素ガスと化成ガスの濃度をそれぞれ高精度に制御し
た雰囲気で長時間焼成するものであり、また、グリーン
シート作製のために使用する有機バインダ材料もそれら
の雰囲気における焼成で除去され易いように、解重合型
樹脂等を使用するものである。
低融点で電気抵抗が小さい銅を用い、セラミック基板材
料に焼成温度が１０００℃以下のガラス・セラミックを
用いた多層配線セラミック回路基板の製造方法が知られ
ている。この方法は、グリーンシートに含まれるバイン
ダが酸化され、銅が酸化されない雰囲気、例えば水蒸気
と窒素ガスと化成ガスの濃度をそれぞれ高精度に制御し
た雰囲気で長時間焼成するものであり、また、グリーン
シート作製のために使用する有機バインダ材料もそれら
の雰囲気における焼成で除去され易いように、解重合型
樹脂等を使用するものである。
【０００４】なお、この種の技術に関連するものとし
て、例えば、特公平１−５０１２０号公報、特公平２−
４９５５０号公報が挙げられる。
て、例えば、特公平１−５０１２０号公報、特公平２−
４９５５０号公報が挙げられる。
【０００５】
【発明が解決しようとする課題】多層配線基板を製造す
る上で、グリーンシートには上下層の導通を得るための
ビアホールの形成や導体回路パターンの印刷形成が施さ
れる。ビアホールの穴明け性や穴明け位置精度が良好で
あること、及び導体印刷後のグリーンシートの変形等が
小さいことも多層配線基板を製造する際に必要な特性で
ある。また、環境の安全衛生上、有機溶剤を使用するバ
インダ材料よりも、水を溶剤として使用するバインダ材
料の方が好ましい。そのためには、バインダ材料が特定
のものに限定される上記従来技術の雰囲気焼成方法より
も、バインダ材料を自由に選択できる焼成方法が有利で
ある。
る上で、グリーンシートには上下層の導通を得るための
ビアホールの形成や導体回路パターンの印刷形成が施さ
れる。ビアホールの穴明け性や穴明け位置精度が良好で
あること、及び導体印刷後のグリーンシートの変形等が
小さいことも多層配線基板を製造する際に必要な特性で
ある。また、環境の安全衛生上、有機溶剤を使用するバ
インダ材料よりも、水を溶剤として使用するバインダ材
料の方が好ましい。そのためには、バインダ材料が特定
のものに限定される上記従来技術の雰囲気焼成方法より
も、バインダ材料を自由に選択できる焼成方法が有利で
ある。
【０００６】また、焼成雰囲気も高精度な制御が不要
で、脱バインダも短時間に行える方が生産性の向上に有
利である。しかし、従来の脱バインダのための焼成条件
は、残留カーボン量を２００ｐｐｍ以下に低減するため
に、例えば非酸化性雰囲気において約８００℃で約１０
０時間、すなわち、脱バインダ処理のために４〜５日の
焼成時間が必要となり、その改良が切望されていた。
で、脱バインダも短時間に行える方が生産性の向上に有
利である。しかし、従来の脱バインダのための焼成条件
は、残留カーボン量を２００ｐｐｍ以下に低減するため
に、例えば非酸化性雰囲気において約８００℃で約１０
０時間、すなわち、脱バインダ処理のために４〜５日の
焼成時間が必要となり、その改良が切望されていた。
【０００７】したがって、本発明の目的は上記従来の問
題点を解消することにあり、銅等の比較的低融点で電気
抵抗の小さい導体材料を用いた多層配線基板の製造にお
いて、脱バインダ雰囲気から使用するバインダ材料が特
定のものに限定されないように、多層配線基板を製造す
る上で最も適したバインダ材料を選定でき、しかも脱バ
インダ処理時間が短縮でき、生産性向上の図れる改良さ
れた製造方法を提供することにある。
題点を解消することにあり、銅等の比較的低融点で電気
抵抗の小さい導体材料を用いた多層配線基板の製造にお
いて、脱バインダ雰囲気から使用するバインダ材料が特
定のものに限定されないように、多層配線基板を製造す
る上で最も適したバインダ材料を選定でき、しかも脱バ
インダ処理時間が短縮でき、生産性向上の図れる改良さ
れた製造方法を提供することにある。
【０００８】
【課題を解決するための手段】本発明者等は、上記目的
を達成するために種々実験検討したところ、以下に述べ
るような有効な知見を得た。すなわち、グリーンシート
中に含まれる有機バインダの除去（脱バインダと称す
る）は、酸素濃度０．２％以上（１００％でも良い）の
酸化雰囲気中で、実用的に好ましくは大気中で行えば良
いこと。この酸化雰囲気焼成に先立ち、非酸化雰囲気、
例えば窒素ガス雰囲気中で、セラミック体の曲げ強度が
７ＭＰａ（メガパスカル）以上、好ましくは１５ＭＰａ
以上の強度が得られ、しかもセラミック体の気孔率が１
０％より小さくならない焼成条件で焼成する必要がある
こと。
を達成するために種々実験検討したところ、以下に述べ
るような有効な知見を得た。すなわち、グリーンシート
中に含まれる有機バインダの除去（脱バインダと称す
る）は、酸素濃度０．２％以上（１００％でも良い）の
酸化雰囲気中で、実用的に好ましくは大気中で行えば良
いこと。この酸化雰囲気焼成に先立ち、非酸化雰囲気、
例えば窒素ガス雰囲気中で、セラミック体の曲げ強度が
７ＭＰａ（メガパスカル）以上、好ましくは１５ＭＰａ
以上の強度が得られ、しかもセラミック体の気孔率が１
０％より小さくならない焼成条件で焼成する必要がある
こと。
【０００９】脱バインダを酸化雰囲気中焼成により行っ
た後、導体材料が酸化されているので、水素等の還元性
雰囲気中で焼成し、酸化された導体の還元を行うこと。
その後、還元された導体が再び酸化されない雰囲気中で
セラミック体が緻密化する温度まで加熱し、その温度で
しばらく保持し、セラミック体を焼結すること。
た後、導体材料が酸化されているので、水素等の還元性
雰囲気中で焼成し、酸化された導体の還元を行うこと。
その後、還元された導体が再び酸化されない雰囲気中で
セラミック体が緻密化する温度まで加熱し、その温度で
しばらく保持し、セラミック体を焼結すること。
【００１０】本発明は、このような知見に基づいてなさ
れたものであり、その目的は、少なくとも配線導体パタ
ーンを形成したガラス・セラミックグリーンシート積層
体を非酸化雰囲気中で熱処理し、少なくとも１０％の気
孔率を保持しつつ、セラミック体の強度を高める第１の
焼成工程と、次に酸化雰囲気中でセラミック・グリーン
シート積層体を熱処理し、グリーンシートに含まれる有
機バインダを除去する第２の焼成工程と、次いで還元雰
囲気中で熱処理し、前記工程で酸化された配線導体を十
分に還元し良導体とする第３の焼成工程と、最後に非酸
化雰囲気中で熱処理し、セラミック体を緻密化するため
に焼結する第４の焼成工程とから成る多層配線セラミッ
ク基板の製造方法により、達成される。
れたものであり、その目的は、少なくとも配線導体パタ
ーンを形成したガラス・セラミックグリーンシート積層
体を非酸化雰囲気中で熱処理し、少なくとも１０％の気
孔率を保持しつつ、セラミック体の強度を高める第１の
焼成工程と、次に酸化雰囲気中でセラミック・グリーン
シート積層体を熱処理し、グリーンシートに含まれる有
機バインダを除去する第２の焼成工程と、次いで還元雰
囲気中で熱処理し、前記工程で酸化された配線導体を十
分に還元し良導体とする第３の焼成工程と、最後に非酸
化雰囲気中で熱処理し、セラミック体を緻密化するため
に焼結する第４の焼成工程とから成る多層配線セラミッ
ク基板の製造方法により、達成される。
【００１１】焼成により得られるガラス・セラミック体
は、ガラス成分にセラミック成分（フィラー）を分散さ
せたものとなるが、これの前駆体となるグリーンシート
は、アルミナ結晶、コージェライト結晶、石英ガラス等
のセラミック成分（フィラー成分）と、ガラス成分と、
有機バインダとからなり、通常使用されているグリーン
シートが使用可能である。また、グリーンシートの製法
は、周知の製造方法にしたがいセラミック成分（フィラ
ー成分）と、ガラス成分と、有機バインダとを混和した
スラリーをシート状に成形し、溶媒を除去し乾燥さる。
は、ガラス成分にセラミック成分（フィラー）を分散さ
せたものとなるが、これの前駆体となるグリーンシート
は、アルミナ結晶、コージェライト結晶、石英ガラス等
のセラミック成分（フィラー成分）と、ガラス成分と、
有機バインダとからなり、通常使用されているグリーン
シートが使用可能である。また、グリーンシートの製法
は、周知の製造方法にしたがいセラミック成分（フィラ
ー成分）と、ガラス成分と、有機バインダとを混和した
スラリーをシート状に成形し、溶媒を除去し乾燥さる。
【００１２】ガラス成分としては、ホウケイ酸系ガラス
が用いられるが、特にホウケイ酸ガラスが半導体集積回
路基板の熱膨張係数に近いことから好ましく、その他ホ
ウケイ酸鉛、ホウケイ酸アルカリ土類等のガラスが用い
られる。また、有機バインダとしては、ポリビニルブチ
ラール、アクリル樹脂等の樹脂成分と溶剤とからなり、
溶剤としては、例えばメチルエチルケトン、メタノール
等の有機溶剤、あるいは親水性の樹脂を添加して水とす
ることもできる。
が用いられるが、特にホウケイ酸ガラスが半導体集積回
路基板の熱膨張係数に近いことから好ましく、その他ホ
ウケイ酸鉛、ホウケイ酸アルカリ土類等のガラスが用い
られる。また、有機バインダとしては、ポリビニルブチ
ラール、アクリル樹脂等の樹脂成分と溶剤とからなり、
溶剤としては、例えばメチルエチルケトン、メタノール
等の有機溶剤、あるいは親水性の樹脂を添加して水とす
ることもできる。
【００１３】配線導体としては、例えば、銅、ニッケ
ル、アルミニウム、もしくはこれらの合金からなる比較
的低融点の金属が用いられる。ここでの比較的低融点の
金属とは、モリブデンやタングステン等の高融点金属に
対して低融点の金属であるという意味である。また、グ
リーンシートへの配線導体の形成は、例えば上記金属の
微粉を分散させた導電ペーストを印刷する等の周知の形
成方法にしたがって行われる。
ル、アルミニウム、もしくはこれらの合金からなる比較
的低融点の金属が用いられる。ここでの比較的低融点の
金属とは、モリブデンやタングステン等の高融点金属に
対して低融点の金属であるという意味である。また、グ
リーンシートへの配線導体の形成は、例えば上記金属の
微粉を分散させた導電ペーストを印刷する等の周知の形
成方法にしたがって行われる。
【００１４】本発明の具体的な目的達成手段について
は、以下の作用及び実施例の項でさらに明らかとなろ
う。
は、以下の作用及び実施例の項でさらに明らかとなろ
う。
【００１５】
【作用】以下、本発明の特徴となるグリーンシート積層
体の焼成工程について詳細に説明する。 （１）先ず、第１の焼成工程であるが、非酸化性雰囲気
焼成は特定の気孔率を保持しつつ、セラミック体の強度
を高める作用がある。非酸化性雰囲気としては、窒素、
アルゴン等の不活性ガスか、もしくは水素等の還元ガス
雰囲気が用いられる。この焼成では、セラミック体に含
まれる有機バインダは、一部除去されるが、全般的に生
焼でセラミック体は黒灰色になっている。この時の焼成
温度はセラミック体の強度を高める点からみれば、高い
方が好ましい。しかし、焼成温度が高過ぎセラミック体
に孤立した気孔が生じるようになると、セラミック体中
に存在するバインダが次の工程で逃げることができなく
なるので、焼成温度は、セラミック体に孤立した気孔が
生じないような温度としなければならない。
体の焼成工程について詳細に説明する。 （１）先ず、第１の焼成工程であるが、非酸化性雰囲気
焼成は特定の気孔率を保持しつつ、セラミック体の強度
を高める作用がある。非酸化性雰囲気としては、窒素、
アルゴン等の不活性ガスか、もしくは水素等の還元ガス
雰囲気が用いられる。この焼成では、セラミック体に含
まれる有機バインダは、一部除去されるが、全般的に生
焼でセラミック体は黒灰色になっている。この時の焼成
温度はセラミック体の強度を高める点からみれば、高い
方が好ましい。しかし、焼成温度が高過ぎセラミック体
に孤立した気孔が生じるようになると、セラミック体中
に存在するバインダが次の工程で逃げることができなく
なるので、焼成温度は、セラミック体に孤立した気孔が
生じないような温度としなければならない。
【００１６】焼成温度としては、セラミック体の全体的
気孔率が１０％以上となるように低く抑えるのが好まし
い。銅等の導体と同時焼結する多層配線基板材料には、
ガラスまたは結晶化ガラスまたはそれらのガラスにセラ
ミック成分となるフィラーを添加したものが用いられ
る。そのため、第１焼成工程における焼成温度として
は、セラミック体に含まれるガラスの軟化温度よりも１
００〜２００℃低い温度から軟化温度の間が選ばれる。
気孔率が１０％以上となるように低く抑えるのが好まし
い。銅等の導体と同時焼結する多層配線基板材料には、
ガラスまたは結晶化ガラスまたはそれらのガラスにセラ
ミック成分となるフィラーを添加したものが用いられ
る。そのため、第１焼成工程における焼成温度として
は、セラミック体に含まれるガラスの軟化温度よりも１
００〜２００℃低い温度から軟化温度の間が選ばれる。
【００１７】（２）次に第２の焼成工程であるが、この
工程は酸化雰囲気焼成であり、グリーンシート中に存在
する有機バインダを短時間に燃焼させ、除去する作用
（脱バインダ作用）がある。有機バインダの除去が不十
分で、セラミック基板中にカーボンとして残存した場合
には、セラミック体の絶縁抵抗が低くなるとともに、比
誘電率も高くなり回路基板として不適当である。そのた
め、セラミック体中に残留するカーボン量が２００ｐｐ
ｍ以下となるように焼成する必要がある。
工程は酸化雰囲気焼成であり、グリーンシート中に存在
する有機バインダを短時間に燃焼させ、除去する作用
（脱バインダ作用）がある。有機バインダの除去が不十
分で、セラミック基板中にカーボンとして残存した場合
には、セラミック体の絶縁抵抗が低くなるとともに、比
誘電率も高くなり回路基板として不適当である。そのた
め、セラミック体中に残留するカーボン量が２００ｐｐ
ｍ以下となるように焼成する必要がある。
【００１８】そこで、有機バインダを燃焼させる雰囲気
は、酸素１００％の雰囲気でも良いが、実用的には酸素
濃度が２１％の大気中が最も好ましいが、酸素濃度が
０．２％以上あれば、バインダの焼尽は可能である。
は、酸素１００％の雰囲気でも良いが、実用的には酸素
濃度が２１％の大気中が最も好ましいが、酸素濃度が
０．２％以上あれば、バインダの焼尽は可能である。
【００１９】なお、この場合の焼成温度は有機バインダ
の分解温度である約４００℃からセラミック体に含まれ
るガラスの軟化温度以下が適当である。より高温の焼成
では、ガラス粒子の焼結が促進され、セラミック体内部
に孤立気孔が生成され易く、その場合、有機バインダの
燃焼が停止し、十分に有機バインダを除去することが困
難になるからである。
の分解温度である約４００℃からセラミック体に含まれ
るガラスの軟化温度以下が適当である。より高温の焼成
では、ガラス粒子の焼結が促進され、セラミック体内部
に孤立気孔が生成され易く、その場合、有機バインダの
燃焼が停止し、十分に有機バインダを除去することが困
難になるからである。
【００２０】一方、酸化雰囲気中焼成では、配線導体材
料の酸化による膨張が生じる。このため、上記第１の非
酸化雰囲気焼成を行わないで、直接、第２の酸化雰囲気
焼成を行った多層配線基板では、配線導体付近のセラミ
ック体にクラックが生成する。特に、ビアホール導体の
周りのセラミック体に円周状および放射状のクラックが
顕著にあらわれる。上記第１の非酸化雰囲気焼成を行っ
た後、第２の酸化雰囲気焼成を行った多層配線基板には
クラックがない。すなわち、上記第１の非酸化雰囲気焼
成には、第２の酸化雰囲気焼成における配線導体周りの
クラック発生を抑止する作用もある。
料の酸化による膨張が生じる。このため、上記第１の非
酸化雰囲気焼成を行わないで、直接、第２の酸化雰囲気
焼成を行った多層配線基板では、配線導体付近のセラミ
ック体にクラックが生成する。特に、ビアホール導体の
周りのセラミック体に円周状および放射状のクラックが
顕著にあらわれる。上記第１の非酸化雰囲気焼成を行っ
た後、第２の酸化雰囲気焼成を行った多層配線基板には
クラックがない。すなわち、上記第１の非酸化雰囲気焼
成には、第２の酸化雰囲気焼成における配線導体周りの
クラック発生を抑止する作用もある。
【００２１】（３）次に第３の焼成工程は、還元雰囲気
中で行われ、第２の焼成工程で酸化された導体材料を還
元する作用がある。還元雰囲気焼成条件としては、還元
ガス濃度、焼成温度、保持時間が適切に選択される。還
元ガスとしては、水素が代表的であるが、その他例えば
一酸化炭素なども使用可能である。また、還元ガス濃度
は０．１％以上、好ましくは４％以上で１００％まで可
能であるが、水素の場合、漏れた場合の危険性を考慮す
ると１０％前後が実用上好ましい。焼成温度は第２の焼
成工程と同様に、約４００℃からセラミック体に含まれ
るガラスの軟化温度以下で、酸化された導体の還元が完
全に終わるまで行われる。
中で行われ、第２の焼成工程で酸化された導体材料を還
元する作用がある。還元雰囲気焼成条件としては、還元
ガス濃度、焼成温度、保持時間が適切に選択される。還
元ガスとしては、水素が代表的であるが、その他例えば
一酸化炭素なども使用可能である。また、還元ガス濃度
は０．１％以上、好ましくは４％以上で１００％まで可
能であるが、水素の場合、漏れた場合の危険性を考慮す
ると１０％前後が実用上好ましい。焼成温度は第２の焼
成工程と同様に、約４００℃からセラミック体に含まれ
るガラスの軟化温度以下で、酸化された導体の還元が完
全に終わるまで行われる。
【００２２】（４）最後の第４の焼成工程は、セラミッ
ク体を焼結により緻密化し、基板としての強度を確保
し、多層配線基板を完成させる作用がある。この焼成で
は、還元された導体が再び酸化され、導体抵抗が増大し
ないような雰囲気が選ばれ、通常は第１の焼成工程と同
様の非酸化性雰囲気とする。また、焼結温度はセラミッ
ク体の緻密化のためにセラミック体に含まれるガラスの
軟化温度以上で焼成される。ただし、導体材料が溶けな
いように、その上限温度は導体材料の融点以下で行われ
る。
ク体を焼結により緻密化し、基板としての強度を確保
し、多層配線基板を完成させる作用がある。この焼成で
は、還元された導体が再び酸化され、導体抵抗が増大し
ないような雰囲気が選ばれ、通常は第１の焼成工程と同
様の非酸化性雰囲気とする。また、焼結温度はセラミッ
ク体の緻密化のためにセラミック体に含まれるガラスの
軟化温度以上で焼成される。ただし、導体材料が溶けな
いように、その上限温度は導体材料の融点以下で行われ
る。
【００２３】ビアホールや配線回路を形成する導体材料
としては、銅が最も実用的で好ましいが、低価格なニッ
ケルあるいはアルミニウム、及びそれらの合金等も適用
される。
としては、銅が最も実用的で好ましいが、低価格なニッ
ケルあるいはアルミニウム、及びそれらの合金等も適用
される。
【００２４】
【実施例】以下、本発明の一実施例を図面を用いながら
説明する。 〈実施例１〉（１）グリーンシートの作成 重量％でホウケイ酸ガラス粉末（軟化温度：８２４℃、
熱膨張係数：２．３×１０~6／℃）５６％；アルミナ粉
末２４％；コージェライト粉末２０％からなるセラミッ
ク粉末：１００重量部と、変性アクリル樹脂を主成分と
する水溶性のバインダ：１４重量部と、水を主成分とす
る溶剤：７５重量部と、分散剤：０．３重量部とを混和
し、ボールミルで混合し、スラリーを作製した。
説明する。 〈実施例１〉（１）グリーンシートの作成 重量％でホウケイ酸ガラス粉末（軟化温度：８２４℃、
熱膨張係数：２．３×１０~6／℃）５６％；アルミナ粉
末２４％；コージェライト粉末２０％からなるセラミッ
ク粉末：１００重量部と、変性アクリル樹脂を主成分と
する水溶性のバインダ：１４重量部と、水を主成分とす
る溶剤：７５重量部と、分散剤：０．３重量部とを混和
し、ボールミルで混合し、スラリーを作製した。
【００２５】ここで、上記バインダ材料は穴明け位置精
度や環境の安全衛生上良好な市販品の有機バインダを用
いた。次に上記スラリーを用い、ドクタブレード法によ
り厚さ：０．２ｍｍ、幅：４５０ｍｍのグリーンシート
を作製した。グリーンシートは２００ｍｍ角あるいは５
０ｍｍ角等に切断した。２００ｍｍ角のグリーンシート
にはポンチで直径０．１３ｍｍの穴（ビアホール）を
０．４５ｍｍピッチであけた。その穴に、銅ペーストを
印刷法で埋め込み、さらにはグリーンシート表面にも銅
ペーストを印刷して配線パターンを通常の方法で形成し
たものを、４層から５０層積層し、１３０℃、２０ＭＰ
ａの圧力で１０分間プレスした。
度や環境の安全衛生上良好な市販品の有機バインダを用
いた。次に上記スラリーを用い、ドクタブレード法によ
り厚さ：０．２ｍｍ、幅：４５０ｍｍのグリーンシート
を作製した。グリーンシートは２００ｍｍ角あるいは５
０ｍｍ角等に切断した。２００ｍｍ角のグリーンシート
にはポンチで直径０．１３ｍｍの穴（ビアホール）を
０．４５ｍｍピッチであけた。その穴に、銅ペーストを
印刷法で埋め込み、さらにはグリーンシート表面にも銅
ペーストを印刷して配線パターンを通常の方法で形成し
たものを、４層から５０層積層し、１３０℃、２０ＭＰ
ａの圧力で１０分間プレスした。
【００２６】また、強度や空孔率、残留カーボン量を測
定するための試料として、穴明けや導体を印刷しないグ
リーンシートも同様にプレスした。それら２種のグリー
ンシート積層体を焼成するために、１０から６０ｍｍ角
に切断した。作製した積層体は図１に示す工程図にした
がって焼成した。
定するための試料として、穴明けや導体を印刷しないグ
リーンシートも同様にプレスした。それら２種のグリー
ンシート積層体を焼成するために、１０から６０ｍｍ角
に切断した。作製した積層体は図１に示す工程図にした
がって焼成した。
【００２７】（２）グリーンシート積層体の焼成工程 上記の方法で作成したグリーンシート積層体を石英ガラ
スを炉芯管（外径１２０ｍｍ）に用いた環状電気炉に入
れ、まず、第１の焼成工程である非酸化雰囲気焼成を行
った。焼成条件としては、窒素ガスを毎分４リットル流
しながら、６５０℃から８５０℃の間の温度でそれぞれ
３時間保持する焼成を行った。
スを炉芯管（外径１２０ｍｍ）に用いた環状電気炉に入
れ、まず、第１の焼成工程である非酸化雰囲気焼成を行
った。焼成条件としては、窒素ガスを毎分４リットル流
しながら、６５０℃から８５０℃の間の温度でそれぞれ
３時間保持する焼成を行った。
【００２８】この焼成工程では、５０×４×３ｍｍに切
断した積層体も焼成し、第１焼成工程後の曲げ強度を測
定した。その結果を図２に示す。すなわち、図２は第１
焼成工程における焼成温度と曲げ強度との関係を示した
もので、強度は温度に比例して上昇しており、焼成温度
７００℃以上において、７ＭＰａ以上の曲げ強度が得ら
れた。
断した積層体も焼成し、第１焼成工程後の曲げ強度を測
定した。その結果を図２に示す。すなわち、図２は第１
焼成工程における焼成温度と曲げ強度との関係を示した
もので、強度は温度に比例して上昇しており、焼成温度
７００℃以上において、７ＭＰａ以上の曲げ強度が得ら
れた。
【００２９】また、第１焼成工程における焼成温度と気
孔率との関係を図３に示す。図から明らかなように、気
孔率は焼成温度に逆比例し、温度上昇と共に小さくなっ
ている。このグリーンシート材料の場合、焼成温度が７
００℃から８２０℃の範囲で、曲げ強度が７ＭＰａ以
上、気孔率が１０％以上が達成されている。なお、気孔
率は、次式（１）による周知の方法で求めた。
孔率との関係を図３に示す。図から明らかなように、気
孔率は焼成温度に逆比例し、温度上昇と共に小さくなっ
ている。このグリーンシート材料の場合、焼成温度が７
００℃から８２０℃の範囲で、曲げ強度が７ＭＰａ以
上、気孔率が１０％以上が達成されている。なお、気孔
率は、次式（１）による周知の方法で求めた。
【００３０】
【数１】気孔率＝１−密度／真密度 …（１） ただし、式中の密度は第１焼成工程により得られた焼成
体の実測による体積密度であり、真密度はこのガラス・
セラミックの理論密度である。また、 密度／真密
度は相対密度となる。
体の実測による体積密度であり、真密度はこのガラス・
セラミックの理論密度である。また、 密度／真密
度は相対密度となる。
【００３１】次に第２の焼成工程である酸化雰囲気焼成
を行った。焼成条件は、空気を毎分４リットル流しなが
ら、６００℃で２時間保持した。得られた焼成体（５０
ｍｍ角５０層積層体）の中央部を削り出し、セラミック
体に含まれるカーボン量を分析した。その結果を図４に
示す。第１焼成工程における焼成温度と第２焼成工程後
の残留カーボン量の関係を図４に示す。すなわち、この
図から明らかなように、第１焼成工程の焼成温度が８２
０℃以下の場合に、残留カーボン量が２００ｐｐｍ以下
となった。
を行った。焼成条件は、空気を毎分４リットル流しなが
ら、６００℃で２時間保持した。得られた焼成体（５０
ｍｍ角５０層積層体）の中央部を削り出し、セラミック
体に含まれるカーボン量を分析した。その結果を図４に
示す。第１焼成工程における焼成温度と第２焼成工程後
の残留カーボン量の関係を図４に示す。すなわち、この
図から明らかなように、第１焼成工程の焼成温度が８２
０℃以下の場合に、残留カーボン量が２００ｐｐｍ以下
となった。
【００３２】前述したように従来技術では、残留カーボ
ンを２００ｐｐｍ以下とするためにこの脱バインダ処理
を約８００℃の焼成温度で１００時間必要としていた
が、本実施例では６００℃、２時間の焼成で目的を達成
することができた。
ンを２００ｐｐｍ以下とするためにこの脱バインダ処理
を約８００℃の焼成温度で１００時間必要としていた
が、本実施例では６００℃、２時間の焼成で目的を達成
することができた。
【００３３】次に、第２焼成工程後のビアホール導体周
りのクラック発生と第１焼成工程における焼成温度と関
係を表１に示す。
りのクラック発生と第１焼成工程における焼成温度と関
係を表１に示す。
【００３４】
【表１】
【００３５】クラックが発生しないのは、第１焼成工程
における温度が７００℃以上の場合である。すなわち、
第２焼成工程後の銅配線セラミック体において、残留カ
ーボンが２００ｐｐｍ以下であり、しかもビアホールの
周りにクラックが生じないのは、第１焼成工程の焼成温
度が７００℃以上、８２０℃以下の場合である。この第
１焼成工程の焼成温度の時、セラミック体の曲げ強度は
７ＭＰａ以上、気孔率は１０％以上である。
における温度が７００℃以上の場合である。すなわち、
第２焼成工程後の銅配線セラミック体において、残留カ
ーボンが２００ｐｐｍ以下であり、しかもビアホールの
周りにクラックが生じないのは、第１焼成工程の焼成温
度が７００℃以上、８２０℃以下の場合である。この第
１焼成工程の焼成温度の時、セラミック体の曲げ強度は
７ＭＰａ以上、気孔率は１０％以上である。
【００３６】次に、上記脱バインダ完了後の試料につい
て、第３の焼成工程である還元雰囲気焼成を行った。す
なわち、試料を種々の雰囲気焼成が可能な箱型電気炉
（炉内寸法：２００×２００×２５０ｍｍ）中に入れ、
水素濃度５％の窒素ガスを毎分４リットル流しながら、
６００℃で３時間保持する焼成を行った。焼成後の試料
については、光学顕微鏡で銅導体部分が金属光沢をして
いること及びＸ線回折分析により、酸化銅の回折ピーク
が現れないことを調べ、銅導体が還元されていることを
確認した。
て、第３の焼成工程である還元雰囲気焼成を行った。す
なわち、試料を種々の雰囲気焼成が可能な箱型電気炉
（炉内寸法：２００×２００×２５０ｍｍ）中に入れ、
水素濃度５％の窒素ガスを毎分４リットル流しながら、
６００℃で３時間保持する焼成を行った。焼成後の試料
については、光学顕微鏡で銅導体部分が金属光沢をして
いること及びＸ線回折分析により、酸化銅の回折ピーク
が現れないことを調べ、銅導体が還元されていることを
確認した。
【００３７】次に最終工程として、上記還元雰囲気焼成
後の試料について、上記箱型電気炉を用い第４の焼成工
程である非酸化雰囲気焼成を行った。すなわち、窒素ガ
スを毎分４リットル流しながら９２５℃で２時間保持す
る焼成を行った。焼成した試料のセラミック体部分の相
対密度は９８％、絶縁抵抗は１０12Ω・ｃｍ以上、比誘
電率は５．０、曲げ強度は少なくとも２００ＭＰａ、ビ
アホール導体部分の比抵抗は３μΩ・ｃｍであり、回路
基板として必要な特性を十分に満足するものであった。
第４の焼成工程における雰囲気を、アルゴンあるいは水
素を含む窒素、アルゴン中としても同様の結果が得られ
た。
後の試料について、上記箱型電気炉を用い第４の焼成工
程である非酸化雰囲気焼成を行った。すなわち、窒素ガ
スを毎分４リットル流しながら９２５℃で２時間保持す
る焼成を行った。焼成した試料のセラミック体部分の相
対密度は９８％、絶縁抵抗は１０12Ω・ｃｍ以上、比誘
電率は５．０、曲げ強度は少なくとも２００ＭＰａ、ビ
アホール導体部分の比抵抗は３μΩ・ｃｍであり、回路
基板として必要な特性を十分に満足するものであった。
第４の焼成工程における雰囲気を、アルゴンあるいは水
素を含む窒素、アルゴン中としても同様の結果が得られ
た。
【００３８】〈実施例２〉実施例１の第２焼成工程の焼
成条件を以下のように変え、その他の焼成工程は実施例
１と同様に行った。すなわち、酸素濃度０．２％の窒素
ガスを毎分４リットル流しながら、６００℃で６時間保
持した。なお、試料は第１焼成工程の焼成温度を７５０
℃としたものを用いた。その結果、この第２焼成工程終
了後の試料の気孔率は２０％、残留カーボン量が１２５
ｐｐｍであり、２００ｐｐｍ以下の条件を十分に満足す
るものであり、好ましい結果が得られた。
成条件を以下のように変え、その他の焼成工程は実施例
１と同様に行った。すなわち、酸素濃度０．２％の窒素
ガスを毎分４リットル流しながら、６００℃で６時間保
持した。なお、試料は第１焼成工程の焼成温度を７５０
℃としたものを用いた。その結果、この第２焼成工程終
了後の試料の気孔率は２０％、残留カーボン量が１２５
ｐｐｍであり、２００ｐｐｍ以下の条件を十分に満足す
るものであり、好ましい結果が得られた。
【００３９】以上、焼成対象となるグリーンシートのガ
ラス・セラミック成分を、ホウケイ酸ガラス、アルミ
ナ、コージェライトとするものを例に説明したが、その
他のガラス及びセラミック成分のグリーンシートについ
ても同様の効果が得られることは云うまでもない。
ラス・セラミック成分を、ホウケイ酸ガラス、アルミ
ナ、コージェライトとするものを例に説明したが、その
他のガラス及びセラミック成分のグリーンシートについ
ても同様の効果が得られることは云うまでもない。
【００４０】
【発明の効果】以上説明したように、本発明の製造方法
により所期の目的を達成することができた。すなわち、
脱バインダ雰囲気からバインダ材料が限定されることが
なく、多層配線基板を製造する上で最も適したバインダ
材料を選定することができ、しかも、脱バインダ時間を
従来に比較して著しく短縮することができ、格段に生産
性を向上させることができると云う効果が得られ、産業
の発展に貢献するところ極めて大である。
により所期の目的を達成することができた。すなわち、
脱バインダ雰囲気からバインダ材料が限定されることが
なく、多層配線基板を製造する上で最も適したバインダ
材料を選定することができ、しかも、脱バインダ時間を
従来に比較して著しく短縮することができ、格段に生産
性を向上させることができると云う効果が得られ、産業
の発展に貢献するところ極めて大である。
【図１】本発明の焼成工程を示すフローチャート図。
【図２】本発明の一実施例となる第１焼成工程における
焼成温度とセラミック体の曲げ強度との関係を示す特性
図。
焼成温度とセラミック体の曲げ強度との関係を示す特性
図。
【図３】同じく第１焼成工程における焼成温度とセラミ
ック体の気孔率との関係を示す特性図。
ック体の気孔率との関係を示す特性図。
【図４】同じく第１焼成工程における焼成温度と第２焼
成工程後のセラミック体に存在する残留カーボン量との
関係を示す特性図。
成工程後のセラミック体に存在する残留カーボン量との
関係を示す特性図。
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (72)発明者 森田 耕策 神奈川県横浜市戸塚区吉田町292番地 株 式会社日立製作所生産技術研究所内
Claims (13)
- 【請求項１】少なくとも配線導体パターンを形成したガ
ラス・セラミックグリーンシート積層体を非酸化雰囲気
中で熱処理し、少なくとも１０％の気孔率を保持しつ
つ、セラミック体の強度を高める第１の焼成工程と、次
に酸化雰囲気中でセラミック・グリーンシート積層体を
熱処理し、グリーンシートに含まれる有機バインダを除
去する第２の焼成工程と、次いで還元雰囲気中で熱処理
し、前記工程で酸化された配線導体を十分に還元し良導
体とする第３の焼成工程と、最後に非酸化雰囲気中で熱
処理し、セラミック体を緻密化するために焼結する第４
の焼成工程とから成る多層配線セラミック基板の製造方
法。 - 【請求項２】上記第４の焼成工程の焼成温度を、ガラス
軟化温度以上、配線導体の融点以下とし、第１乃至第３
の焼成工程の焼成温度をガラス軟化温度以下として成る
請求項１記載の多層配線セラミック基板の製造方法。 - 【請求項３】上記第１及び第４の焼成工程における非酸
化雰囲気を、不活性ガスもしくは還元性ガス雰囲気とし
て成る請求項１もしくは２記載の多層配線セラミック基
板の製造方法。 - 【請求項４】上記第２の焼成工程における酸化雰囲気
を、少なくとも酸素を０．２％含む酸化性雰囲気として
成る請求項１もしくは２記載の多層配線セラミック基板
の製造方法。 - 【請求項５】上記第３の焼成工程における還元雰囲気
を、少なくとも水素を０．１％含む還元性雰囲気として
成る請求項１もしくは２記載の多層配線セラミック基板
の製造方法。 - 【請求項６】上記ガラス・セラミックグリーンシート積
層体を構成するガラス成分をホウケイ酸系ガラスとし、
セラミック成分を少なくともアルミナ結晶を含むセラミ
ック材として成る請求項１乃至５何れか記載の多層配線
セラミック基板の製造方法。 - 【請求項７】上記ガラス・セラミックグリーンシート積
層体に形成される配線導体を、銅、ニッケル、アルミニ
ウム、もしくはこれらの合金からなる導体で構成して成
る請求項１乃至５何れか記載の多層配線セラミック基板
の製造方法。 - 【請求項８】上記ガラス・セラミックグリーンシート積
層体のガラス成分をホウケイ酸ガラスとし、セラミック
成分をアルミナとコージェライトとの混合物とすると共
に、上記第１の焼成工程における非酸化雰囲気を窒素ガ
ス気流中、第２の焼成工程における酸化雰囲気を空気
中、第３の焼成工程における還元雰囲気を水素を少なく
とも４％含む窒素気流中、第４の焼成工程における非酸
化雰囲気を窒素ガス気流中として成る請求項１、２、６
もしくは７記載の多層配線セラミック基板の製造方法。 - 【請求項９】上記第１の焼成工程における非酸化雰囲気
中での焼成を、少なくとも７ＭＰａの曲げ強度が得られ
る温度及び保持時間で行う工程として成る請求項１もし
くは２記載の多層配線セラミック基板の製造方法。 - 【請求項１０】上記第２の焼成工程における酸化雰囲気
中での焼成を、残留カーボン量が２００ｐｐｍ以下とな
る温度及び保持時間で行う工程として成る請求項１もし
くは２記載の多層配線セラミック基板の製造方法。 - 【請求項１１】上記第３の焼成工程における還元雰囲気
中での焼成を、上記第２の焼成工程にて酸化された配線
導体が十分に還元されて金属導体に回復する温度及び保
持時間で行う工程として成る請求項１もしくは２記載の
多層配線セラミック基板の製造方法。 - 【請求項１２】上記第４の焼成工程における非酸化雰囲
気中での焼成を、少なくとも２００Ｍｐａの曲げ強度が
得られる温度及び保持時間で行う工程として成る請求項
１もしくは２記載の多層配線セラミック基板の製造方
法。 - 【請求項１３】上記ガラス・セラミックグリーンシート
積層体のガラス成分をホウケイ酸ガラスとし、セラミッ
ク成分をアルミナとコージェライトとの混合物とすると
共に、上記第１の焼成工程における非酸化雰囲気を窒素
ガス気流中、第２の焼成工程における酸化雰囲気を空気
中、第３の焼成工程における還元雰囲気を水素を少なく
とも４％含む窒素気流中、第４の焼成工程における非酸
化雰囲気を窒素ガス気流中とする請求項８記載の多層配
線セラミック基板の製造方法において、前記第１の焼成
工程における焼成温度を７００〜８２０℃として成る多
層配線セラミック基板の製造方法。
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