JPS6230638A - ガラス−セラミツク複合基板の製造方法 - Google Patents
ガラス−セラミツク複合基板の製造方法Info
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- JPS6230638A JPS6230638A JP61154304A JP15430486A JPS6230638A JP S6230638 A JPS6230638 A JP S6230638A JP 61154304 A JP61154304 A JP 61154304A JP 15430486 A JP15430486 A JP 15430486A JP S6230638 A JPS6230638 A JP S6230638A
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Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
Ａ、産業上の利用分野
本発明は半導体もしくは集積回路チップを取付けるため
のガラス−セラミック基板キャリアの製造方法に関し、
焼成したガラス−セラミック絶縁体及び銅をベースとす
る導体パターンより成る薄膜の相互接続冶金（ｍｅｔａ
ｌｌｕｒｇｙ）基板に関する。
のガラス−セラミック基板キャリアの製造方法に関し、
焼成したガラス−セラミック絶縁体及び銅をベースとす
る導体パターンより成る薄膜の相互接続冶金（ｍｅｔａ
ｌｌｕｒｇｙ）基板に関する。
さらに具体的には本発明は内部の冶金系もしくはガラス
−セラミックを劣化する事なく構造体から樹脂結合剤を
除去出来る高導電性の内部冶金系を含むガラス−セラミ
ック基板を製造する方法に関する。
−セラミックを劣化する事なく構造体から樹脂結合剤を
除去出来る高導電性の内部冶金系を含むガラス−セラミ
ック基板を製造する方法に関する。
Ｂ、従来技術
多レベル・セラミック（ＭＬＣ）基板回路構造体は高い
実装密度が達成出来るので、半導体集積装置及び他の素
子を実装するためのエレクトロニクス工業において広く
受入れられる様になった。
実装密度が達成出来るので、半導体集積装置及び他の素
子を実装するためのエレクトロニクス工業において広く
受入れられる様になった。
これについては例えば米国特許第３３７９９４３号、米
国特許第３５０２５２０号、米国特許第４０８０４１４
号及び米国特許第４２３４３６７号を参照されたい。
国特許第３５０２５２０号、米国特許第４０８０４１４
号及び米国特許第４２３４３６７号を参照されたい。
一般に、この様な通常のセラミック構造体はセラミック
粒子、熱可塑性ポリマ及び溶媒を混合して得たセラミッ
ク・スラリーから調製したセラミック・グリーン・シー
トから形成される。この混合物は次に注型もしくはドク
タ・ブレードによってセラミック・シートもしくはスリ
ップにされ、その後これから溶媒を揮発して合着した自
立型の可撓性グリーン・シートにされる。このグリーン
・セラミック・シートを積層して基板を形成し、これを
焼いて結合剤及び関連する有機材料を駆逐もしくは燃焼
し、焼結してセラミック粒子を互に溶融して稠密なセラ
ミック基板にしている。
粒子、熱可塑性ポリマ及び溶媒を混合して得たセラミッ
ク・スラリーから調製したセラミック・グリーン・シー
トから形成される。この混合物は次に注型もしくはドク
タ・ブレードによってセラミック・シートもしくはスリ
ップにされ、その後これから溶媒を揮発して合着した自
立型の可撓性グリーン・シートにされる。このグリーン
・セラミック・シートを積層して基板を形成し、これを
焼いて結合剤及び関連する有機材料を駆逐もしくは燃焼
し、焼結してセラミック粒子を互に溶融して稠密なセラ
ミック基板にしている。
多層セラミック基板の製造時には、スプレィ、浸漬、ス
クリーニング等によって電気的導体形成用組成を予じめ
穿孔したグリーン・シート上にパターン状に付着する。
クリーニング等によって電気的導体形成用組成を予じめ
穿孔したグリーン・シート上にパターン状に付着する。
これ等のシートを積層し、全体的に焼結して所望の内部
冶金構造体を形成している。一部分のグリーン・セラミ
ック・シー１−には究極の構造体を層もしくはレベル間
の相互接続を達成するために必要に応じて貫通孔が穿孔
されている。そして必要な数の部分グリーン・シートが
゛必要とされる順序で互に積層される。次にグリーン・
シートのスタックを必要な温度及び圧力で圧縮し、電気
的導体パターンによって離れない様に隣接層間が結合さ
れる。全工程についてはより詳細に１９７２年５月刊固
体技術第３５−４０頁のディ・エル・ウィルコックスの
論文「実装のためのセラミックスＪ （”Ｃｅｒａａ＋
ｉｃｓ Ｆｏｒ Ｐａｃｋａｇｉｎｇ”ｂｙ Ｄ、 Ｌ
、 Ｖｉｌｃｏｘ、 ５ｏｌｉｄ ５ｔａｔａ Ｔｅｃ
ｈｎｏｌｏｇｙ、 Ｍａｙ１９７２、 Ｐ、３５−４０
）に説明されている。
冶金構造体を形成している。一部分のグリーン・セラミ
ック・シー１−には究極の構造体を層もしくはレベル間
の相互接続を達成するために必要に応じて貫通孔が穿孔
されている。そして必要な数の部分グリーン・シートが
゛必要とされる順序で互に積層される。次にグリーン・
シートのスタックを必要な温度及び圧力で圧縮し、電気
的導体パターンによって離れない様に隣接層間が結合さ
れる。全工程についてはより詳細に１９７２年５月刊固
体技術第３５−４０頁のディ・エル・ウィルコックスの
論文「実装のためのセラミックスＪ （”Ｃｅｒａａ＋
ｉｃｓ Ｆｏｒ Ｐａｃｋａｇｉｎｇ”ｂｙ Ｄ、 Ｌ
、 Ｖｉｌｃｏｘ、 ５ｏｌｉｄ ５ｔａｔａ Ｔｅｃ
ｈｎｏｌｏｇｙ、 Ｍａｙ１９７２、 Ｐ、３５−４０
）に説明されている。
アルミナ：Ａｊｌ、Ｏ，は絶縁性、熱的伝導性、安定性
及び強度が優れている、この様なＭＬＣ基板の製造のた
めの材料として広く受入れられている。
及び強度が優れている、この様なＭＬＣ基板の製造のた
めの材料として広く受入れられている。
しかしながら１種々の高パホーマンスの応用においては
、アルミナの誘電定数が比較的高いので信号の伝搬遅延
及び雑音が著しくなる。アルミナの他の欠点は熱膨張係
数が２５乃至３０Ｘ１０−’／℃である単結晶シリコン
と比較して、熱膨張係数が６５乃至７０ Ｘ １０−７
／’Ｃと比較的高く、成る場合特にシリコン・チップを
はんだ相互接続体によって基板に結合する時に設計及び
信頼性に問題が生ずる。
、アルミナの誘電定数が比較的高いので信号の伝搬遅延
及び雑音が著しくなる。アルミナの他の欠点は熱膨張係
数が２５乃至３０Ｘ１０−’／℃である単結晶シリコン
と比較して、熱膨張係数が６５乃至７０ Ｘ １０−７
／’Ｃと比較的高く、成る場合特にシリコン・チップを
はんだ相互接続体によって基板に結合する時に設計及び
信頼性に問題が生ずる。
市販のアルミナの固有の欠点はその焼結及び熟成温度が
高く（約１６００’Ｃ）、同時に焼結可能な導電性冶金
層がタングステン、モリブデン、白金、パラジウムの様
な耐火金属もしくはその組合せに制限される。高い焼結
温度は金、銀もしくは銅の様な高い導電性金属の使用を
さまたげる。それはこの様な金属がアルミナの焼結温度
に到達する前に溶融するからである。
高く（約１６００’Ｃ）、同時に焼結可能な導電性冶金
層がタングステン、モリブデン、白金、パラジウムの様
な耐火金属もしくはその組合せに制限される。高い焼結
温度は金、銀もしくは銅の様な高い導電性金属の使用を
さまたげる。それはこの様な金属がアルミナの焼結温度
に到達する前に溶融するからである。
多層ガラス・セラミック構造体は米国特許第４３４１３
２４号に開示されているが、この技術はアルミナ・セラ
ミックの使用及び関連する欠点を避けている。この多層
ガラス−セラミック構造体は誘電定数が低い事を特徴と
し、金、銀、もしくは銅の厚膜と両立可能であり、これ
等と共に同時に焼結出来る。上述の特許には２つの型の
ガラス−セラミツ゛りが開示されているが、そのうちの
１つは主な結晶相としてβ−スポジューメン（リチア輝
石）、Ｌｉ、０−Ａｆｉ、０３−４ＳｉＯ２を有し、他
は主な結晶相としてコージライト（キン青石）２Ｍｇ０
・２ＡＱ２０．・５ＳｉＯ□を含む。これ等の焼結ガラ
ス−セラミックの共通の特徴は焼成可能性が優れ、結晶
化が１０００℃以下で行われる点にある。
２４号に開示されているが、この技術はアルミナ・セラ
ミックの使用及び関連する欠点を避けている。この多層
ガラス−セラミック構造体は誘電定数が低い事を特徴と
し、金、銀、もしくは銅の厚膜と両立可能であり、これ
等と共に同時に焼結出来る。上述の特許には２つの型の
ガラス−セラミツ゛りが開示されているが、そのうちの
１つは主な結晶相としてβ−スポジューメン（リチア輝
石）、Ｌｉ、０−Ａｆｉ、０３−４ＳｉＯ２を有し、他
は主な結晶相としてコージライト（キン青石）２Ｍｇ０
・２ＡＱ２０．・５ＳｉＯ□を含む。これ等の焼結ガラ
ス−セラミックの共通の特徴は焼成可能性が優れ、結晶
化が１０００℃以下で行われる点にある。
銀はこの様なガラス−セラミック材料の金属として使用
出来るが、電気泳動を生ずる可能性がありガラス−セラ
ミック内部に拡散する傾向がある。
出来るが、電気泳動を生ずる可能性がありガラス−セラ
ミック内部に拡散する傾向がある。
約３．７５マイクロオ一ム国の固有抵抗を有する金の冶
金を使用してガラス−セラミック基板の製造に成功して
いるが、金は極めて高価である。
金を使用してガラス−セラミック基板の製造に成功して
いるが、金は極めて高価である。
又他のより安価な金属と金との合金は固有抵抗を増大す
るという欠点がある。これによって実際的な経済的代替
材料は銅に限定される様になった。
るという欠点がある。これによって実際的な経済的代替
材料は銅に限定される様になった。
銅の使用は厚膜の技術分野では比較的新しい。
銅の酸化電位のために、多層セラミック基板を還元もし
くは中性雰囲気中で焼結する必要がある。
くは中性雰囲気中で焼結する必要がある。
しかしながら、還元性雰囲気には付着の問題があるので
、中性の雰囲気が好ましい。予じめ加熱したアルミナ基
板上の銅の厚膜を焼結するための代表的工業サイクルは
５０乃至７５℃／分の割当で温度を９００乃至９５０℃
の範囲の焼結温度迄上昇し、最高温度に１５分保持し、
５０乃至７５℃／分の割合で冷却するものである。
、中性の雰囲気が好ましい。予じめ加熱したアルミナ基
板上の銅の厚膜を焼結するための代表的工業サイクルは
５０乃至７５℃／分の割当で温度を９００乃至９５０℃
の範囲の焼結温度迄上昇し、最高温度に１５分保持し、
５０乃至７５℃／分の割合で冷却するものである。
多レベルのガラス−セラミック基板の製造においては、
スラリーを調製するのに使用した樹脂結合剤を除去する
際に困難がある。
スラリーを調製するのに使用した樹脂結合剤を除去する
際に困難がある。
ガラス−セラミックス及び銅冶金を使用する場合には、
ガラス粒子の合体によって、結合剤を除去するための最
大温度は約８００−８７５℃の範囲になる。従ってガラ
スが合体した後には結合剤の残渣がガラス基板中に残る
。さらに窒素或いは他の中性もしくは還元雰囲気はガラ
スの合体温度、例えば約８００−８７５℃で結合剤を除
去するのが困難で、完全に焼結していない黒い基板を生
ずる。この黒色は一般にセラミック中に捕獲された炭素
の残留物による。炭素の残留物は固有抵抗を減少し、材
料の誘電定数に悪影響を与えるので結果の基板の電気的
特性が悪くなる。
ガラス粒子の合体によって、結合剤を除去するための最
大温度は約８００−８７５℃の範囲になる。従ってガラ
スが合体した後には結合剤の残渣がガラス基板中に残る
。さらに窒素或いは他の中性もしくは還元雰囲気はガラ
スの合体温度、例えば約８００−８７５℃で結合剤を除
去するのが困難で、完全に焼結していない黒い基板を生
ずる。この黒色は一般にセラミック中に捕獲された炭素
の残留物による。炭素の残留物は固有抵抗を減少し、材
料の誘電定数に悪影響を与えるので結果の基板の電気的
特性が悪くなる。
完全な結合剤の除去を軽減するために種々の努力がなさ
れた。ウェット及びドライ窒素、ウェット及びドライ・
フォーミング気体を含む種々の中性もしくは還元雰囲気
には若干の問題がある。即ちガラス−セラミックの合体
温度以下の温度に長時間保持して揮発性の生成物を捕獲
しない様にしなければならず、酸化銅の形成によって著
しい体積の変化を生じない様に炭素を酸化し、酸化鋼を
銅の形に還元する目的で空気とフォーミング気体を交代
しなければならない、さらに、炭素質の残渣を残す事な
く、成る分別機構（例えば、アンシツピング、加水分解
等）によって燃焼出来るポリマ結合剤系を開発しようと
する試みがなされた。
れた。ウェット及びドライ窒素、ウェット及びドライ・
フォーミング気体を含む種々の中性もしくは還元雰囲気
には若干の問題がある。即ちガラス−セラミックの合体
温度以下の温度に長時間保持して揮発性の生成物を捕獲
しない様にしなければならず、酸化銅の形成によって著
しい体積の変化を生じない様に炭素を酸化し、酸化鋼を
銅の形に還元する目的で空気とフォーミング気体を交代
しなければならない、さらに、炭素質の残渣を残す事な
く、成る分別機構（例えば、アンシツピング、加水分解
等）によって燃焼出来るポリマ結合剤系を開発しようと
する試みがなされた。
米国特許第４２３４３６７号は銅をベースとする冶金層
を有するガラス−セラミック合成構造体の製造方法を開
示している。
を有するガラス−セラミック合成構造体の製造方法を開
示している。
この方法は積層グリーン・セラミック基板をＨ２／Ｈ２
０環境中で焼もどし温度と鋼の融点以下の温度であるガ
ラス−セラミック材料の軟化点の間の燃焼温度に加熱し
ている。この条件は銅の冶金を酸化する事なく結合剤を
除去するのに十分である。結果の結合剤を含まない積層
体は窒素雰囲気中で若干高い温度に迄加熱され、ガラス
粒子を合体している。不活性雰囲気のために、この後の
加熱段階で銅は酸化しない。
０環境中で焼もどし温度と鋼の融点以下の温度であるガ
ラス−セラミック材料の軟化点の間の燃焼温度に加熱し
ている。この条件は銅の冶金を酸化する事なく結合剤を
除去するのに十分である。結果の結合剤を含まない積層
体は窒素雰囲気中で若干高い温度に迄加熱され、ガラス
粒子を合体している。不活性雰囲気のために、この後の
加熱段階で銅は酸化しない。
この方法は使用可能で有効であるが、結合剤除去の加熱
段階が非常に長く、炭素質の残渣が残る。
段階が非常に長く、炭素質の残渣が残る。
さらに、銅の冶金のまわりのセラミック部分が多孔性に
なる。この様な欠陥が表面のパッドの下に生ずる時は極
めて重大である。それはパッドをピンもしくは他の相互
接続体に結合する時に歪んで、強度の低下につながり、
セラミックに欠陥を生ずるからである。
なる。この様な欠陥が表面のパッドの下に生ずる時は極
めて重大である。それはパッドをピンもしくは他の相互
接続体に結合する時に歪んで、強度の低下につながり、
セラミックに欠陥を生ずるからである。
Ｃ０発明が解決しようとする問題点
本発明の目的は、ガラスもしくはセラミック粒子或いは
その両方、樹脂結合剤及び樹脂のための溶媒より成るス
ラリーから形成した物体から有機材料を除去することに
ある。
その両方、樹脂結合剤及び樹脂のための溶媒より成るス
ラリーから形成した物体から有機材料を除去することに
ある。
Ｄ０問題点を解決するための手段
本発明に従って、内部冶金層を有する積層構造体を形成
する方法は触媒をガラス−セラミック材料に添加し、燃
焼段階中の結合剤樹脂の除去を非常に容易にする。本発
明に従ってＣｕ、ＣｕＯ１Ｇｕ、○、ＣｕＣＱ、、Ｃｕ
、ＳＯ２もしくは銅の有機金属の如き触媒をガラスの重
量に対して触媒のＣｕの成分が０．０１乃至３．０重量
％である様にガラス−セラミック材料に加える。スラリ
ーは樹脂結合剤、触媒、溶媒及びガラス−セラミック材
料を混合する事によって調製される。このスラリーを内
部冶金系を備えた構造体を形成するのに使用し、この構
造体を、金属を酸化させる事なく結合剤を除去するのに
適した環境中で加熱する。
する方法は触媒をガラス−セラミック材料に添加し、燃
焼段階中の結合剤樹脂の除去を非常に容易にする。本発
明に従ってＣｕ、ＣｕＯ１Ｇｕ、○、ＣｕＣＱ、、Ｃｕ
、ＳＯ２もしくは銅の有機金属の如き触媒をガラスの重
量に対して触媒のＣｕの成分が０．０１乃至３．０重量
％である様にガラス−セラミック材料に加える。スラリ
ーは樹脂結合剤、触媒、溶媒及びガラス−セラミック材
料を混合する事によって調製される。このスラリーを内
部冶金系を備えた構造体を形成するのに使用し、この構
造体を、金属を酸化させる事なく結合剤を除去するのに
適した環境中で加熱する。
結合剤の除去は炭素質の残渣を残す事なく非常に短時間
で達成される。そして、焼結した構造体には局所的な多
孔質の部分がない。
で達成される。そして、焼結した構造体には局所的な多
孔質の部分がない。
Ｅ、実施例
米国特許第４２３４３６７号に説明した方法は導電性冶
金層特に銅層を含む積層ガラス−セラミック基板を加熱
してスラリーを造るのに使用した樹脂結合剤及び溶媒を
先ず除去している。加熱はＮ２ ／ Ｎ２０環境で行わ
れるが、これが結合剤樹脂及び溶媒を除去し、しかも銅
冶金のための中性もしくは還元環境を与える。加熱サイ
クル中に、ガラス−セラミック材料は多孔性になって基
板から揮発性の生成物及び樹脂及び溶媒の副生物を逃す
事が出来なくてはならない。多孔性でなくする焼結が結
合剤樹脂を完全に除去する前に始まると、炭素質の残渣
が基板中に残る。銅の使用に′よって課せられる温度の
制約は８００℃もしくは８００℃の近くでガラスが焼結
し始める事を要求する。
金層特に銅層を含む積層ガラス−セラミック基板を加熱
してスラリーを造るのに使用した樹脂結合剤及び溶媒を
先ず除去している。加熱はＮ２ ／ Ｎ２０環境で行わ
れるが、これが結合剤樹脂及び溶媒を除去し、しかも銅
冶金のための中性もしくは還元環境を与える。加熱サイ
クル中に、ガラス−セラミック材料は多孔性になって基
板から揮発性の生成物及び樹脂及び溶媒の副生物を逃す
事が出来なくてはならない。多孔性でなくする焼結が結
合剤樹脂を完全に除去する前に始まると、炭素質の残渣
が基板中に残る。銅の使用に′よって課せられる温度の
制約は８００℃もしくは８００℃の近くでガラスが焼結
し始める事を要求する。
これによって結合剤の炭素の酸化の最大の温度が決まる
。それは基板が依然多孔性である時に炭素を完全に除去
しなければならないからである。これ等の温度では炭素
の酸化速度は極めて遅く、炭素の酸化に１０時間を越え
る保持時間が必要になる。保持時間が長い事によって炉
のスループットに影響が生じ、成る基板の性質が劣化す
る。
。それは基板が依然多孔性である時に炭素を完全に除去
しなければならないからである。これ等の温度では炭素
の酸化速度は極めて遅く、炭素の酸化に１０時間を越え
る保持時間が必要になる。保持時間が長い事によって炉
のスループットに影響が生じ、成る基板の性質が劣化す
る。
その後基板が焼結サイクルを受ける時、焼結サイクルは
不活性もしくは還元雰囲気１代表的にはＮ２、Ｎ２もし
゛くはフォーミング気体中で温度を上昇して行われるが
、前の加熱段階でガラス−セラミック基板が吸収したＮ
２０は捕獲される前に逃さなければならない。捕獲され
たＮ２０は基板を多孔性にするので望ましくない。
不活性もしくは還元雰囲気１代表的にはＮ２、Ｎ２もし
゛くはフォーミング気体中で温度を上昇して行われるが
、前の加熱段階でガラス−セラミック基板が吸収したＮ
２０は捕獲される前に逃さなければならない。捕獲され
たＮ２０は基板を多孔性にするので望ましくない。
本発明に従い、炭素の酸化加熱中に、ガラス−セラミッ
ク基板中に非常に少量の触媒、例えばＣｕ、Ｃｕｂ、Ｃ
ｕ、Ｏ，ＣｕＣＱ、、Ｃｕ２Ｓ０４もしくは銅の有機金
属材料が存在すると、これが炭素の酸化のための触媒と
して働き１反応速度を著しく進める事がわかった。酸化
速度の増大は保持時間を通常の１０乃至１２時間から１
乃至４時間にする。この触媒はガラス−セラミック・ス
ラリー中に微細な粉末、溶融塩もしくは有機金属の形で
加える。
ク基板中に非常に少量の触媒、例えばＣｕ、Ｃｕｂ、Ｃ
ｕ、Ｏ，ＣｕＣＱ、、Ｃｕ２Ｓ０４もしくは銅の有機金
属材料が存在すると、これが炭素の酸化のための触媒と
して働き１反応速度を著しく進める事がわかった。酸化
速度の増大は保持時間を通常の１０乃至１２時間から１
乃至４時間にする。この触媒はガラス−セラミック・ス
ラリー中に微細な粉末、溶融塩もしくは有機金属の形で
加える。
この触媒の作用の独自性によってその温度は非常１こ低
くてよく、ガラス−セラミックの重量の１０乃至３００
００ｐｐ閣即ち０．０１乃至３．０重量％でよい。
くてよく、ガラス−セラミックの重量の１０乃至３００
００ｐｐ閣即ち０．０１乃至３．０重量％でよい。
グリーン・セラミック基板中のＣｕ触媒は結合剤の燃焼
中に有機結合剤のための酸化触媒として働く、この触媒
の作用によって、有機結合剤の酸化速度は大いに加速さ
れる。本発明の方法では結合剤の除去速度及び銅の触媒
を加えたガラス−セラミック基板のその後の稠密化は全
体に均一であり、焼結段階が最適化出来る。
中に有機結合剤のための酸化触媒として働く、この触媒
の作用によって、有機結合剤の酸化速度は大いに加速さ
れる。本発明の方法では結合剤の除去速度及び銅の触媒
を加えたガラス−セラミック基板のその後の稠密化は全
体に均一であり、焼結段階が最適化出来る。
本発明で達成出来る樹脂の燃焼速度の増大は一般に焼結
しなければならないすべての型のセラミックに応用出来
る。しかしながら１本発明は比較的低温で焼結するガラ
ス−セラミックにとって特に価値がある。それは結合剤
の除去に著しい問題があるのはこれ等の比較的低温で焼
結するガラス−セラミックスだからである。高い焼結温
度が必要な応用１例えばアルミナの場合には、冶金系に
使用する金属は高温に耐えなければならないので耐火金
属だけに制約される。これ等の高い焼結温度。
しなければならないすべての型のセラミックに応用出来
る。しかしながら１本発明は比較的低温で焼結するガラ
ス−セラミックにとって特に価値がある。それは結合剤
の除去に著しい問題があるのはこれ等の比較的低温で焼
結するガラス−セラミックスだからである。高い焼結温
度が必要な応用１例えばアルミナの場合には、冶金系に
使用する金属は高温に耐えなければならないので耐火金
属だけに制約される。これ等の高い焼結温度。
例えば１５００℃以上では結合剤樹脂の完全な燃焼は一
般に大きな問題にならない。しかしながら、ガラス−セ
ラミックの場合にははるかに低い燃焼温度を使用するの
で樹脂の燃焼は遅く、時々不完全になる０本発明の方法
は任意のセラミック材料に使用出来る。それは燃焼速度
がすべての場合に増大するからである。しかしながら本
発明の実施は特にガラス−セラミックに適している。特
に興味あるのは米国特許第４３０１３２４号に説明され
ている、β−スポジューメン型及びコージライト型の相
を含むガラスより成るガラス−セラミックである。β−
スポジューメンは主な結晶相としてＬｉ、ＣＩＡｎ、Ｏ
，・４ＳｉＯ，を有し、他方コージライトは主結晶相と
して２Ｍｇ０・２ＡＱ２０．・５ＳｉＯ□を有する。こ
れ等のガラス−セラミックの、優れた１０００℃以下の
焼結可能性以外の共通の特徴は高度に結晶性の格子より
成り、格子点間を残留ガラス及び若干の別の２次晶子が
占める微細構造にある。この様な微細構造はバルク・ガ
ラス−セラミックで［１２９されるものと、後者のガラ
ス相が別の晶子が分散しているマトリックスをなす点で
異なっている。この特許のガラス−セラミックスでＩＩ
！察される独特の微細構造は曲げ強度が高いものと考え
られる。上記の型のガラス−セラミックは次の第１表で
特徴付けられる。
般に大きな問題にならない。しかしながら、ガラス−セ
ラミックの場合にははるかに低い燃焼温度を使用するの
で樹脂の燃焼は遅く、時々不完全になる０本発明の方法
は任意のセラミック材料に使用出来る。それは燃焼速度
がすべての場合に増大するからである。しかしながら本
発明の実施は特にガラス−セラミックに適している。特
に興味あるのは米国特許第４３０１３２４号に説明され
ている、β−スポジューメン型及びコージライト型の相
を含むガラスより成るガラス−セラミックである。β−
スポジューメンは主な結晶相としてＬｉ、ＣＩＡｎ、Ｏ
，・４ＳｉＯ，を有し、他方コージライトは主結晶相と
して２Ｍｇ０・２ＡＱ２０．・５ＳｉＯ□を有する。こ
れ等のガラス−セラミックの、優れた１０００℃以下の
焼結可能性以外の共通の特徴は高度に結晶性の格子より
成り、格子点間を残留ガラス及び若干の別の２次晶子が
占める微細構造にある。この様な微細構造はバルク・ガ
ラス−セラミックで［１２９されるものと、後者のガラ
ス相が別の晶子が分散しているマトリックスをなす点で
異なっている。この特許のガラス−セラミックスでＩＩ
！察される独特の微細構造は曲げ強度が高いものと考え
られる。上記の型のガラス−セラミックは次の第１表で
特徴付けられる。
第１表
組成の範囲（重量％）
β−スポジューメン コージライト
Ｓｉｎ、 ６５乃至７５ ４８乃至５５Ａｆｉ２
０３ １２乃至１７ １８乃至２３Ｍｇ０ Ｏ
乃至２ １８乃至２５ＣａＯＯ乃至２ −− ＢａＯ（単独もしくは組合して） ＺｎＯＯ乃至２ ０乃至２ Ｌｉ２０ ３．５乃至１１ ０乃至ＩＮａ、０
１．０乃至３．５ −一に２０ （単独も
しくは組合して）−−Ｂ、０． ０７３至２．５
０乃至３ｐ、ｏ、 ｏ乃至２．５ ０
乃至３Ｔｉｅ、 ０乃至３ ０乃至２．
５ＳｎＯ’、 Ｏ乃至２．５
ＺｒＯ，Ｏ乃至２．５ Ｆ Ｏ乃至３ −一 （総超過５） 本発明の実施において任意の結合剤樹脂及び溶融の組合
せが使用出来る。又結合剤の燃焼及び焼結の条件は本発
明の実施に使用する特定のガラス−セラミックに適用出
来る６次の実施例は本発明の方法の実施の好ましい実施
例を説明するためのものであって、限定的に解釈しては
ならない。
０３ １２乃至１７ １８乃至２３Ｍｇ０ Ｏ
乃至２ １８乃至２５ＣａＯＯ乃至２ −− ＢａＯ（単独もしくは組合して） ＺｎＯＯ乃至２ ０乃至２ Ｌｉ２０ ３．５乃至１１ ０乃至ＩＮａ、０
１．０乃至３．５ −一に２０ （単独も
しくは組合して）−−Ｂ、０． ０７３至２．５
０乃至３ｐ、ｏ、 ｏ乃至２．５ ０
乃至３Ｔｉｅ、 ０乃至３ ０乃至２．
５ＳｎＯ’、 Ｏ乃至２．５
ＺｒＯ，Ｏ乃至２．５ Ｆ Ｏ乃至３ −一 （総超過５） 本発明の実施において任意の結合剤樹脂及び溶融の組合
せが使用出来る。又結合剤の燃焼及び焼結の条件は本発
明の実施に使用する特定のガラス−セラミックに適用出
来る６次の実施例は本発明の方法の実施の好ましい実施
例を説明するためのものであって、限定的に解釈しては
ならない。
実施例■
この実施例はＣｕ触媒を使用した積層ガラス−セラミッ
ク材料から低温で結合剤樹脂を除去する効果を端的に示
す。
ク材料から低温で結合剤樹脂を除去する効果を端的に示
す。
成る量の微細なガラス−セラミック粉末を−３２５メツ
シユ粒子寸法のガラスのカレット（層）から調製した。
シユ粒子寸法のガラスのカレット（層）から調製した。
このガラスのカレットは米国特許第４３０１３２４号に
開示されているＭｇＯ・ＡＱ、Ｏ，・Ｓ ｉ Ｏ，型の
ガラス・セラミックより成る・カレットを粉砕して平均
粒子寸法を３乃至７μｍに減少した。カレットを第１と
第２の部分に分け、第１の部分にＣｕがガラス・セラミ
ックの重量の１５００ｐｐｍ存在する様にＣｕ、Ｏの粉
末を加えた。第１及び第２のスラリーをガラス・カレッ
トの第１及び第２の部分の各々から次の組成を有する様
に調製した。
開示されているＭｇＯ・ＡＱ、Ｏ，・Ｓ ｉ Ｏ，型の
ガラス・セラミックより成る・カレットを粉砕して平均
粒子寸法を３乃至７μｍに減少した。カレットを第１と
第２の部分に分け、第１の部分にＣｕがガラス・セラミ
ックの重量の１５００ｐｐｍ存在する様にＣｕ、Ｏの粉
末を加えた。第１及び第２のスラリーをガラス・カレッ
トの第１及び第２の部分の各々から次の組成を有する様
に調製した。
重量％
ガラス ５５ポリビニル・ブ
チラール樹脂 ５ジプロピレン・グリコール・ ジベンゾエイト １．５ メタノール ９．５メチル・イ
ソブチル・ケトン ２９スラリー混合物を注型して
乾燥し、厚さ２０゜３２Ｘ１０−３■のシートにした。
チラール樹脂 ５ジプロピレン・グリコール・ ジベンゾエイト １．５ メタノール ９．５メチル・イ
ソブチル・ケトン ２９スラリー混合物を注型して
乾燥し、厚さ２０゜３２Ｘ１０−３■のシートにした。
このグリーン・セラミック・シートを注意深＜ 、 Ｃ
ｕ＝＝ｏ触媒を含むシートと、含まないシートに分離し
た。複数のグリーン・セラミック・シートからいくつか
の積層基板を造った。基板は触媒を含まないシートを５
枚組合せ、触媒を含むシートを５枚追加し。
ｕ＝＝ｏ触媒を含むシートと、含まないシートに分離し
た。複数のグリーン・セラミック・シートからいくつか
の積層基板を造った。基板は触媒を含まないシートを５
枚組合せ、触媒を含むシートを５枚追加し。
この様に続けて全体の厚さが８１２．８Ｘ１０−’ａｍ
（４０シート）の基板を造った。触媒を含む及び含まな
い各１０１．６Ｘ１０−３ａｍの厚さの層の交互層を有
する基板を米国特許第４２３４３６７号に説明されてい
る方法に従って加熱した。基板はＮ２の雰囲気中で約３
／２時間かけて予備加熱した。この予備加熱中、温度は
室温から約２００℃に上昇した。温度の上昇率は約り℃
／分である。
（４０シート）の基板を造った。触媒を含む及び含まな
い各１０１．６Ｘ１０−３ａｍの厚さの層の交互層を有
する基板を米国特許第４２３４３６７号に説明されてい
る方法に従って加熱した。基板はＮ２の雰囲気中で約３
／２時間かけて予備加熱した。この予備加熱中、温度は
室温から約２００℃に上昇した。温度の上昇率は約り℃
／分である。
次に窒素を１０−”５の容積比のＨ２／Ｈ，Ｏ雰囲気で
置換した。加熱は約４５０℃の温度迄続けた。
置換した。加熱は約４５０℃の温度迄続けた。
この時点加熱の速度は３℃／分に増大した。さらに加熱
を７８５℃の保持温度で続けた。この温度には６時間保
持し、次に室温迄降下した。基板が室温になった時に、
検査を行った。基板全体が側面に交代する黒及び略白色
の条帯を示した。黒い条帯は触媒を含まないグリーン・
セラミック材料より成る基板の部分に対応する。これに
対して。
を７８５℃の保持温度で続けた。この温度には６時間保
持し、次に室温迄降下した。基板が室温になった時に、
検査を行った。基板全体が側面に交代する黒及び略白色
の条帯を示した。黒い条帯は触媒を含まないグリーン・
セラミック材料より成る基板の部分に対応する。これに
対して。
白い条帯はガラス−セラミック材料中にＣｕ２０触媒を
含むグリーン・セラミック材料より形成した基板の部分
に対応する。黒褐色の色は加熱の後に残った燃焼してい
ない炭素の残渣によって生ずる。この触媒を含む及び触
媒を含まないグリーン・セラミック・シートの色のコン
トラストはＣｕ触媒を使用した時の結合剤樹脂の除去の
相対的容易さを示している。
含むグリーン・セラミック材料より形成した基板の部分
に対応する。黒褐色の色は加熱の後に残った燃焼してい
ない炭素の残渣によって生ずる。この触媒を含む及び触
媒を含まないグリーン・セラミック・シートの色のコン
トラストはＣｕ触媒を使用した時の結合剤樹脂の除去の
相対的容易さを示している。
実施例■
全部の多レベル・セラミック基板を実施例Ｉで説明した
様にＣｕ２Ｏ触媒を含むスラリーから形成したシートか
ら形成した。内部の導体冶金パターンはシートを穿孔し
て貫通孔を形成した後、各シート上に適切なパターンを
なす様にスクリーニングした、ビヒクル中に微細なＣｕ
粒子から形成した。この層状シートを実施例Ｉで説明し
た様に加熱し、その後冷却する事なくＮ、雰囲気中で、
９６５℃で３時間焼結した。この最後の加熱段階でガラ
ス・セラミック粒子は稠密に合体したが内部のＣｕ冶金
層に悪影響を与える事はなかった。
様にＣｕ２Ｏ触媒を含むスラリーから形成したシートか
ら形成した。内部の導体冶金パターンはシートを穿孔し
て貫通孔を形成した後、各シート上に適切なパターンを
なす様にスクリーニングした、ビヒクル中に微細なＣｕ
粒子から形成した。この層状シートを実施例Ｉで説明し
た様に加熱し、その後冷却する事なくＮ、雰囲気中で、
９６５℃で３時間焼結した。この最後の加熱段階でガラ
ス・セラミック粒子は稠密に合体したが内部のＣｕ冶金
層に悪影響を与える事はなかった。
冷却後、基板を検査したところ、Ｃｕ触媒の発色による
一様なピンク色が認められた。Ｃｕの線は基板を切断し
た時に見る事が出来る。線の色は輝いていて酸化の証拠
は認められなかった。焼結セラミックの固有抵抗は＞１
０１３オームロである事がわかった。このピンクの色は
結合剤樹脂及び関連有機材料が完全に除去される事を示
している。
一様なピンク色が認められた。Ｃｕの線は基板を切断し
た時に見る事が出来る。線の色は輝いていて酸化の証拠
は認められなかった。焼結セラミックの固有抵抗は＞１
０１３オームロである事がわかった。このピンクの色は
結合剤樹脂及び関連有機材料が完全に除去される事を示
している。
Ｆ８発明の詳細
な説明したように、本発明によれば、ガラスもしくはセ
ラミック粒子或いはこの両方、結合剤樹脂及び樹脂のた
めの溶媒から形成した物体から有機材料を除去する方法
が与えられる。
ラミック粒子或いはこの両方、結合剤樹脂及び樹脂のた
めの溶媒から形成した物体から有機材料を除去する方法
が与えられる。
出願人 インターナショナル・ビジネス・マシーンズ
・コーポレーション 代理人 弁理士 山 本 仁 朗（外１名）
・コーポレーション 代理人 弁理士 山 本 仁 朗（外１名）
Claims (1)
- 結晶化可能で焼結可能なガラスの粒子、有機樹脂結合
剤、及び該結合剤のための溶媒を含むスラリーを調製し
、該スラリーをグリーン・セラミック・シートに形造り
、該シート中に貫通孔を形成し、該貫通孔中及び上記シ
ートの表面上に線パターンをなす様に導電性材料を付着
し、シートを組立て、該シートの組立体を上記樹脂結合
剤を酸化して除去する環境中で加熱し、その後より高温
度で組立体を加熱し、上記ガラス粒子を溶融するガラス
−セラミック複合基板を製造する際に、Ｃｕ、Ｃｕ＿２
Ｏ、Ｃｕ＿２ＳＯ＿４、ＣｕＣｌ＿２、Ｃｕ有機金属化
合物及びこれ等の混合物の微粒子より成る群から選択し
た触媒を、上記結晶化可能なガラスの０．０１乃至３．
０重量％の範囲の量上記スラリーに加えて、上記酸化環
境中ので上記酸化中の上記結合剤の酸化及び炭素質の結
合剤の残渣の除去を加速する事を特徴とするガラス−セ
ラミック複合基板の製造方法。
Applications Claiming Priority (2)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| US06/761,713 US4627160A (en) | 1985-08-02 | 1985-08-02 | Method for removal of carbonaceous residues from ceramic structures having internal metallurgy |
| US761713 | 1985-08-02 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS6230638A true JPS6230638A (ja) | 1987-02-09 |
| JPH0157054B2 JPH0157054B2 (ja) | 1989-12-04 |
Family
ID=25063054
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP61154304A Granted JPS6230638A (ja) | 1985-08-02 | 1986-07-02 | ガラス−セラミツク複合基板の製造方法 |
Country Status (5)
| Country | Link |
|---|---|
| US (1) | US4627160A (ja) |
| EP (1) | EP0210502B1 (ja) |
| JP (1) | JPS6230638A (ja) |
| CA (1) | CA1222832A (ja) |
| DE (1) | DE3678634D1 (ja) |
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1986
- 1986-07-02 JP JP61154304A patent/JPS6230638A/ja active Granted
- 1986-07-11 DE DE8686109501T patent/DE3678634D1/de not_active Expired - Fee Related
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