JPS60221358A - 電気絶縁体用セラミック組成物 - Google Patents

電気絶縁体用セラミック組成物

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Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 本発明は、混成集積回路の電気絶縁性セラミックペース
トやグリーンシート材料などに用いられる電気絶縁体用
セラミック組成物に関するものであり、更に詳しくは非
酸化性雰囲気中における焼成に好適に用いられ得る電気
絶縁体用セラミック組成物に関するものである。
従来より、セラミック配線基板を製造する方法として、
金、銀、白金及びその合金等の酸化雰囲気中で安定な貴
金属を主成分とする導体ペーストを用いて、電気絶縁体
用セラミック成形体に導体回路を印刷し、酸化雰囲気中
で一体焼成する方法、或いは銅、ニッケル、タングステ
ン等の卑金属を主成分とする導体ペーストを用いて、非
酸化性雰囲気中で焼成する方法が、知られている。
而して、かかるセラミック配線基板の製造方法のうち、
前者の方法では、空気中で焼成し得る利点があるものの
、金、白金等の貴金属が高価であるところから、これを
広く実用化することは、経済性の上において大きな問題
がある。一方、後者の方法では、卑金属を用いるために
材料コストが低く、また電気的特性にも優れているが、
非酸化性雰囲気中で焼成を行なう手法を採用するもので
あるために、電気絶縁体用セラミック組成物を構成する
一つの成分たるバインダーが、その焼成時に充分に分解
され得ず、炭素として残留し、セラミック基板の黒化、
ピンホールやブリスタ（膨れ）の発生、不充分な焼結、
電気特性の低下等の品質上における重大な欠陥を惹起せ
しめる問題を内在している。
このように、従来の電気絶縁体用セラミック組成物は、
卑金属導体との組合せにおいて、脱バインダー性、焼結
性等において欠点があるところから、・ガラス成分を含
む電気絶縁体用セラミック組成物と卑金属導体とを非酸
化性雰囲気中で一体焼成して、セラミック配線基板を製
造する手法の実用化は、非常に困難なものとされている
のである。
尤も、そのような電気絶縁体用セラミック組成物と卑金
属導体とを一体焼成することによってセラミック配線基
板を製造する手法における問題解決のために、従来から
、幾つかの対策が提案されており、例えば電気絶縁体用
セラミック組成物中のガラスとして、特に結晶化ガラス
を用いた組成物、ガラスと共に混入されるアルミナ、ジ
ルコニア等の耐火物フィラーの含有量を多くした組成物
、Ｃｏ３Ｏ４等の高原子価の酸化物を混入した組成物、
低温で熱分解する有機質バインダーを用いた組成物等の
、数多くの電気絶縁体用セラミック組成物が新たに提唱
されたが、その効果は未だ不充分なものであった。
ここにおいて、本発明は、かかる事情に鑑みて為された
ものであって、その主たる目的とするところは、混成集
積回路の誘電体用印刷ペーストやグリーンシート材料等
に用いられる電気絶縁体用セラミック組成物において、
その脱バインダー性、導体との密着性、電気特性、焼結
性等の改善を図ることにあり、また他の目的とするとこ
ろは、脱バイングーが困難である非酸化性雰囲気中にお
いて炭素を殆ど残さず、導体、抵抗体等の卑金属ペース
トと一体焼成しても優れた電気特性等を与え得る電気絶
縁体用セラミック組成物を提供することにある。
そして、このような目的を達成するために、本発明にあ
っては、電気絶縁性ガラスと有機質バインダーとを含ん
で構成される無機誘電材料に、少なくとも１種の無機過
酸化物を含有せしめて、電気絶縁体用セラミック組成物
を構成するようにしたのである。
すなわち、本発明は、電気絶縁体用セラミック組成物中
に無機過酸化物を存在せしめることを特′徴とするもの
であって、そのような無機過酸化物の存在によって、該
電気絶縁体用セラミック組成物を構成する有機質バイン
ダーを、焼成時において、特に非酸化性雰囲気中の焼成
にあっても、効果的に消失、除去せしめ得て、その焼成
物中における残存炭素量を著しく減少せしめ、これによ
り従来から問題であったセラミック基板の黒化、ピンホ
ールやブリスタの発生等の問題が悉く解消され得ること
となり、以て導体との密着性や焼結性の改善、更には電
気特性等の改善を効果的に達成し得たのである。
ところで、このような本発明で用いられる無機過酸化物
は、負二価の０□基を有する無機酸化物又はペルオクソ
酸であり、その化学的特徴は分子内に有する０２基に起
因し、そのような０２基の作用によって、セラミック組
成物中に存在する有機質バインダーが、非酸化性雰囲気
中においても効果的に分解、除去せしめられるものと考
えられるのである。
なお、この無機過酸化物としては、アルカリ金属の過酸
化物や周期律表第■族の金属の過酸化物があり、また過
酸化銅、過酸化チタン、過酸化セリウム、過酸化クロム
等の重金属の過酸化物があり、なかでも、本発明におい
ては、過酸化力ルシラム、過酸化ストロンチウム、過酸
化バリウム、過酸化亜鉛、過酸化カドミウム等が好適に
用いられ、更にそれらの中でも、特に過酸化カルシウム
や過酸化ストロンチウムの使用が推奨されるものである
。そして、このような本発明に従う無機過酸化物は、焼
成後においては酸化物、ガラス、その他の化合物の形態
で、電気絶縁体中に存在するものであることが好ましい
のである。
また、かかる本発明における無機過酸化物の添加量は、
有機質バインダーの種類やその存在量等によって適宜に
決定されることとなるが、一般に０．１〜４０重量％重
量％側合で電気絶縁体用セラミック組成物中に存在する
ように添加せしめられると好ましい。なお、０．１重量
％に満たない無機過酸化物の余りにも少ない添加量では
、電気絶縁体用セラミック組成物の脱バインダー性等が
不充分となり、他方４０重量％を超える無機過酸化物の
添加は、電気絶縁体の緻密化を阻害する°等の問題を惹
起する。また、かかる本発明で用いられる無機過酸化物
は、一般に粉末であり、そしてそのような粉末の無機過
酸化物は、焼結性の観点より、０．５〜１０μｍ程度の
平均粒径において用いられることが望ましい。
なお、かかる本発明に従う無機過酸化物を用いずに、そ
の代用として有機過酸化物を使用した場合にあっては、
電気絶縁体用セラミック組成物を非酸化性雰囲気中で焼
成した場合に、ガラス成分等に吸着した炭素成分が充分
に除去されず、一部残留し、このため一体焼成される導
体面にブリスタが発生する等の問題を惹起し、好ましく
ないのである。しかしながら、本発明においては、所定
の無機過酸化物と共に、そのような有機過酸化物を使用
することは何隻差支えないのである。
また、本発明にて用いられる電気絶縁性ガラスは、添加
される無機過酸化物と相互に作用し、焼結性を向上させ
るものが好ましく、各種の珪酸塩ガラスを初めとして、
それに、Ａ　’ｚ　０３　、Ｂ２Ｏ３、ＭｇＯ１ＰｂＯ
，、Ｂａｄ、ＺｎＯ，Ｌ　１ｚＯ１Ｔ　ｉ　Ｏｌ　、Ｃ
ａ　Ｏ，、Ｚ　ｒ　０２や、その他の成分を１種若しく
は２種以上含ませたガラス、或いは熱処理によって結晶
化する結晶性ガラス等を用いることができる。そのなか
でも、特に好ましいものは、Ｓ　ｉ　０２　Ａｌｚ　０
３　Ｃａ　ＯＺｎ０Ｔ　ｉ　０２系、Ｓ　ｉｏｚ　−Ｍ
ｇＯ−ＢａＯ−Ｂ２０３−ＺｎＯ系、Ｓ　ｉｏ、　−Ａ
ｎｔ　０３−Ｐｂ０−ＣａＯ系、Ｓ　ｉｏ２−ＡＡｚ　
０３−ＣａＯ−Ｂｚ　Ｏ３ＭｇＯ系、５ｉＯｚ　−Ｂ２
０３−ＰｂＯ−ＣａＯ系等の結晶性ガラスである。なお
、通常、還元性雰囲気中ではガラスが変質することが多
いが、本発明にあっては、無機過酸化物を含むことによ
って、電気絶縁体用セラミック組成物中のガラスの変質
を防止することができ、それ故に本発明においては、焼
成雰囲気の観点から、ガラスの組成が特に限定を受ける
ことはないのである。
一方、本発明に従う電気絶縁体用セラミ・ツク組成物を
構成する有機質バインダーとしては、従来の電気絶縁体
用セラミック組成物において用いられているバインダー
１．の何れもが使用可能であり、例えばエチルセルロー
ス系、ポリビニルブチラール系、ポリエチレン系、ポリ
スチレン系、ポリビニルアルコール系、ポリアクリル系
、ポリメタクリル系、ポリアクリル−メタクリル共重合
系等の通常のバインダーを用いることが可能である。な
お、そのなかで特に好ましいものとしては、ポリアクリ
ル系、ポリメタクリル系、ポリアクリル−メタクリル共
重合系等の樹脂バインダーを挙げることができる。
また、本発明における無機誘電材料は、上述の電気絶縁
性ガラスと有機質バインダーとを含有するものであるが
、更に必要に応して、アルミナ、ジルコニア、シリカ、
ムライト、コージェライト等の耐火性物質のフィラーや
、酸化コバルト、酸化亜鉛、酸化プラセオジム、酸化ビ
スマス等の酸化物が、単独で或いは組み合わされて、添
加、含有せしめられることとなる。それら耐火性物質の
フィラー及び／又は酸化物の添加量は、無機誘電材料の
焼結性を考慮して適宜に決定されることとなるが、通常
は、電気絶縁性ガラス／フィラー及び／又は酸化物の割
合が重量比で９．０／１０〜５／９５となる程度に、添
加せしめられるものであそして、このような組成の本発
明に従う電気絶縁体用セラミック組成物は、混成集積回
路の電気絶縁性セラミックペースト、グリーンシート材
料等に好適に用いられることとなるが、ペースト材料と
して用いる場合にあっては、かかる本発明の電気絶縁体
用セラミック組成物に、更に必要に応じてアセトン、テ
ルピネオール、ブチルカルピトール、ブチルカルピトー
ルアセテート等の溶媒を加えて、印刷ペーストを調製し
、Ｃｕ、Ｎｉ、Ｃｒ、Ｗ、Ｍｏ等を主成分とする卑金属
導体ペースト、場合によってはＬａＢ、等の抵抗体ペー
ストあるいはＲｕ系酸化物とガラスと無機過酸化物の混
合物を主成分とする抵抗体ペーストと共に、所定の積層
数まで印刷した後、非酸化性雰囲気中で一体焼成して、
目的とするセラミック配線基板を形成せしめるのである
。すなわち、従来の誘電体ペーストを用いる場合は、通
常の印刷積層法、厚膜多層法によって、卑金属ペースト
または誘電体ペーストを印刷するごとに非酸化性雰囲気
中で焼成する必要があるのに比べ、本発明の電気絶縁体
用セラミック組成物を用いた誘電体ペーストでは、上述
したように、アルミナ磁気基板やグリーンシート上に所
定の積層数まで印刷した後、一体焼成することができる
。
また、本発明に従う電気絶縁体用セラミック組成物をグ
リーンシート材料として用いる場合にあっては、かかる
セラミック組成物に、更に必要に応じて、有機質バイン
ダーと共に、トルエン−酢酸エチル、キシレン、アセト
ン、アルコール、ベンゼン等の溶媒、更にはジブチルフ
タレート等の可塑剤、メンヘンデン魚油、トリオレイン
酸グリセリン等の解こう剤を加えて泥漿にし、次いでド
クターブレード法によって５０〜７００μｍ程度の厚さ
の均一なグリーンシートを形成して、そして所定の卑金
属ペーストを、該グリーンシート上に印刷する。そして
、その後、必要に応じて積層、熱圧着して、非酸化性雰
囲気中で一体焼成することにより、目的とするセラミッ
ク配線基板を得るのである。
なお、本発明に係る電気絶縁体用セラミック組成物が好
適に焼成される非酸化性雰囲気とは、かかるセラミック
組成物と共に用いられるＣ　ｕ　−。
Ｎｉ、Ｃｒ’、Ｗ、Ｍｏ等を主成分とする卑金属導体が
実質的に酸化されない雰囲気を意味するものであって、
通常は、窒素ガス中、窒素ガスに４００　ｐｐｍ以下の
酸素を混入した混合ガス中、窒素ガスと水素ガスとの混
合ガス中、窒素ガスと水素ガスと水蒸気とを混合した湿
潤水素−窒素ガス中等の雰囲気中において、そのような
セラミック組成物の焼成が行なわれることとなる。なお
、焼成中の雰囲気が一定である必要はなく、例えば温度
によって酸素濃度が変化する雰囲気であっても、本発明
に係る電気絶縁体用セラミック組成物は好適に焼成され
るものである。
また、空気中焼成においても脱バインダーが困難であり
、セラミック積層体の内部にカーボンが残存するような
場合は、本発明の電気＆＠総体用セラミック組成物は好
ましく使われるものである。
以下、本発明を更に具体的に明らかにするために、本発
明の実施例を示すが、本発明が、そのような実施例の記
載によって何隻限定的に解釈されるものでないことは、
言うまでもないところである。なお、実施例中の百分率
は、特に断りの無い限り、重量基準で示されるものであ
る。
実施例 Ｓ　ｉ　０２−Ａｊ！、　０３−ＣａＯ−Ｚｎ０−Ｔ　
ｉＯ□系の結晶性ガラスを、平均粒径：５μｍの粒度と
なるように湿式粉砕せしめ、また耐火性物質のフィラー
としてのアルミナを平均粒径；２μｍの粒度になるよう
に湿式粉砕せしめた。一方、無機過酸化物としての過酸
化ストロンチウム（Ｓｒ０２）を平均粒径：２μｍの粒
度になるように乾式粉砕した。次いで、電気絶縁性ガラ
スとしての前記結晶性ガラス成分が８０％、アルミナ成
分が１０％、ＳｒＯ□が１０％になるように調合した後
、２時間混合操作を続行せしめて、均一なガラス−セラ
ミック混合粉末を得た。
かくして得られたガラス−セラミック混合粉末に対して
、有機質バインダーとしてアクリル系ハイングー溶液（
三井東圧株式会社製Ｘ５Ａ−１２５６）を５％の添加量
となるように調合せしめ、本発明に従う電気絶縁体用セ
ラミック組成物（試料階１）を得た。
また、下記第１表記載の試料ＩＩｋ１２〜１８に示され
る各種の電気絶縁体用セラミック組成物を、上記製造手
法と同様にして、種々の電気絶縁性ガラスとアルミナ、
無機過酸化物、有機質バインダーの所定量を用いて調製
した。
かくして得られた第１表記載の試料隘１〜１８に示され
る各種組成の電気絶縁体用セラミック組成物について、
その無機過酸化物の添加効果を知るために、それらセラ
ミック組成物から、常法に従って誘電体ペースト及びグ
リーンシートを調製し、１７μｍ厚の導体層と５０μｍ
厚の誘電体層をアルミナ磁気基板上に各々印刷した第１
表記載の試料Ｎ［１１〜Ｎｏ、８の厚膜印刷積層体と、
１７μｍ厚の導体層と３００μｍ厚のグリーンシートよ
りなる第１表記載の試料Ｎ１１９〜陽１８のグリーンシ
ート積層体とをそれぞれ作製し、そしてそれらの積層体
を酸素を３０１）ｐＨ１含む窒素ガス雰囲気中で一体焼
成することによってセラミック配線基板を作成し、それ
ぞれの特性を評価し、その結果を第２表に示した。なお
、セラミック配ｗＡ基板を作成するに際しては、導体ペ
ーストとして（Ｃｕ、Ｎｉ、Ｗ）を主成分とする卑金属
導体ペーストを用いた。また、試料魚１〜Ｎａ８の積層
数は３層、試料ＩＩｋ１９〜嵐１８の積層数は５層であ
る。
また、第１表に示される試料の幾つかについては、セラ
ミック基板の体積抵抗率とＩＭＨｚ、２０℃での誘電率
、誘電損失をそれぞれ測定し、その結果を第３表に示し
た。
さらに、第４表に記載された如き２種の組成のガラスを
調製し、そのうち一方の無機誘電材料に、両者の焼成後
の５ｒＯ１ＣａＯの量が同等となるようにＳｒＯ□、Ｃ
ａ　Ｏｚをそれぞれ添加して、本発明に従う電気絶縁体
用セラミック組成物を調合し、両者の電気特性を比較し
た。その結果が、第５表に示されている。
第　１　表 第　２　表 第　３　表 」二記第１表及び第２表に示されるように、電気絶縁性
ガラスと有機質バインダーとを含有する無機誘電材料に
、少なくとも１種の無機過酸化物を含む本発明の電気絶
縁体用セラミック組成物は、無機過酸化物を含まないセ
ラミック組成物に比べて、脱バインダー性及び焼結性に
おいて優れており、卑金属導体ペーストと共に非酸化性
雰囲気中で一体焼成しても、導体との密着性に優れ、ま
たブリスタ、ピンホールの発生がなく、残渣カーボン量
も少なくなっている。すなわち、このような無機過酸化
物の０２基が有する、バインダーの分解を促進し、炭素
成分が電気絶縁性ガラスやアルミナ等のフィラーに残存
するのを防ぐ作用が、通常の酸化物の格子酸素が有する
作用に比べて大きく、優れていることがわかる。
また、ガラス成分と無機過酸化物が反応する効果や、無
機過酸化物００□基が、非酸化性雰囲気下のガラスの変
質を防止せしめ、更に残渣カーボンを低減せしめる等の
効果によって、本発明の組成物が非酸化性雰囲気中でも
焼結性良く焼成できると考えられる。
さらに、第３表に示されるように、無機過酸化物の前述
した如き効果によって、誘電損失、絶縁抵抗、誘電率等
の電気特性の向上も期待でき、本発明の組成物が優れた
電気絶縁体用材料であることがわかる。
また、第４表及び第５表に示されるように、焼成後のＣ
ａＯ１ＳｒＯの量が同等でも、焼成前に無機過酸化物で
５ｒＯｚ　、Ｃａ０ｚを含有する本発明の組成物の方が
、電気特性等に優れていることがわかる。
以上説明したように、本発明の電気絶縁体用セラミック
組成物を用いることによって、卑金属べ一ズトと共に非
酸化性雰囲気中で一体焼成しても、脱バインダー性、焼
結性等に優れるグリーンシートや印刷ペースト等が得ら
れ、以て電気特性に優れる電気絶縁体が得られることと
なる。従って、本発明は、卑金属導体を使用した単層乃
至は多層のセラミック配線基板をはじめ、広く混成集積
回路の分野で有用な電気絶縁体用セラミック組成物を提
供するものである。
出願人　日本碍子株式会社 手続補正書（自船 特許庁長官　若杉　用人　殿 １、事件の表示 昭和５９年　特許願　第７５３９６号 ２、発明の名称 電気絶縁体用セラミック組成物 ３、補正をする者 事件との関係　特許出願人 名　称　（４０６）日本碍子株式会社 ４、代理人　■４５０ ｆｌ＋　明細書の発明の詳細な説明の欄６、補正の内容 （１）明細書第１２頁第３行の１アルミナ磁気」を１ア
ルミナ磁器」に訂正する。
（２）同　第１２頁第５行と第６行との間に、下記の文
章を改行して挿入する。
記 「勿論、卑金属ペースト又は誘電体ペーストを印刷する
ごとに、非酸化性雰囲気中で焼成する場合にも、本発明
の電気絶縁体用セラミック組成物を用いた誘電体ペース
トが使用できることは言うまでもない。」 （３）同　第１２頁第９行の「有機質バインダーと共に
、」の後に「公知のトリクロロエチレン、」を挿入する
。
（４）同　第１５頁第１６行の「アルミナ磁気」を「ア
ルミナ磁器」に訂正する。
以　上 手続補正書（自船 昭和５９年７月１０日 １、事件の表示 昭和５９年　特許願　第７５３９６号 ２、発明の名称 電気絶縁体用セラミック組成物 ３、補正をする者 事件との関係　特許出願人 名　称　（４０６）日本碍子株式会社 ４、代理人　■４５０ 明細書の発明の詳細な説明の欄 ６、補正の内容 （１１明細書第１１頁第８〜９行の「ブチルカルピトー
ル」を「メチルカルピトール」に訂正する。
（２）同　第１４頁第１５〜１６行の「前記結晶性ガラ
ス成分が８０％、アルミナ成分が１０％、５ｒ０２が１
０％になるように」を「前記結晶性ガラス成分が８５％
、アルミナ成分が１０％、Ｃａｂ、が５％になるように
」に訂正した。
（３）同　第１７頁の第１表を別紙の通り訂正する。
以　上

Claims (5)

    【特許請求の範囲】
  1. （１）電気絶縁性ガラスと有機質バインダーとを含んで
    構成される無機誘電材料に、少なくとも１種の無機過酸
    化物を含有せしめたことを特徴とする電気絶縁体用セラ
    ミック組成物。
  2. （２）前記無機過酸化物が、過酸化カルシウム、過酸化
    ストロンチウム、過酸化バリウム、過酸化亜鉛及び過酸
    化カドミウムからなる群より選ばれた少なくとも１種の
    過酸化物である特許請求の範囲第１項記載の電気絶縁体
    用セラミック組成物。
  3. （３）前記無機過酸化物が、組成物中に０．１〜４０重
    量％の割合で含有せしめられる特許請求の範囲第１項又
    は第２項記載の電気絶縁体用セラミック組成物。
  4. （４）前記無機過酸化物が、０．５〜１０μｍの平均粒
    径を有するものである特許請求の範囲第１項乃至第３項
    の何れかに記載の電気絶縁体用セラミック組成物。
  5. （５）前記無機誘電材料が、耐火性物質のフィラー及び
    ／又は酸化物フィラーを含有する特許請求の範囲第１項
    乃至第４項の何れかに記載の電気絶縁体用セラミック組
    成物。
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