JPS62260733A - 封着用組成物 - Google Patents
封着用組成物Info
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- JPS62260733A JPS62260733A JP61101060A JP10106086A JPS62260733A JP S62260733 A JPS62260733 A JP S62260733A JP 61101060 A JP61101060 A JP 61101060A JP 10106086 A JP10106086 A JP 10106086A JP S62260733 A JPS62260733 A JP S62260733A
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Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
［産業上の利用分野］
本発明は、封着用組成物に関する。
［従来の技術］
ＰｂＯ−Ｂ２Ｏ３−ＺｎＯ系低融点ガラ°ス粉末は、Ｃ
ＲＴの気密封止あるいはアルミナ製ＩＣパッケージシー
ル用として使用され、その際該ガラス粉末は有機パイン
グーとの混合し、スラリー法あるいは印刷法等により塗
布形成され焼成される。
ＲＴの気密封止あるいはアルミナ製ＩＣパッケージシー
ル用として使用され、その際該ガラス粉末は有機パイン
グーとの混合し、スラリー法あるいは印刷法等により塗
布形成され焼成される。
ここで、通常有機バイングーはアクリル樹脂、ニトロセ
ルロース、エチルセルロース等をブチルカルビトールア
セテート、酢酸インアミルあるいはα−テルピネオール
等の溶剤に溶かして用いる。
ルロース、エチルセルロース等をブチルカルビトールア
セテート、酢酸インアミルあるいはα−テルピネオール
等の溶剤に溶かして用いる。
しかしながら、この有機バインダーの空気中における分
解温度は３５０℃〜５００℃前後であり、低融点ガラス
粉末の軟化点は３４０〜４８０℃と同等であるため、焼
成の際未分解有機物の存在下でガラスの軟化が生じ、ガ
ラスと反応し発泡したり、黒化したり、濡れ性あるいは
電気特性の低下を生するという問題点があった。
解温度は３５０℃〜５００℃前後であり、低融点ガラス
粉末の軟化点は３４０〜４８０℃と同等であるため、焼
成の際未分解有機物の存在下でガラスの軟化が生じ、ガ
ラスと反応し発泡したり、黒化したり、濡れ性あるいは
電気特性の低下を生するという問題点があった。
さらに、アルミナ類のＩＣパッケージのシールの如く電
極材等に使用される金属と同時に焼成する場合には、そ
の材料の酸化防止上、酸素偏度をより低く、（例えば１
００ｐｐＨ以下−０２濃度）する必要があり、その場合
には有機／へインターの除去は一層困難となっている。
極材等に使用される金属と同時に焼成する場合には、そ
の材料の酸化防止上、酸素偏度をより低く、（例えば１
００ｐｐＨ以下−０２濃度）する必要があり、その場合
には有機／へインターの除去は一層困難となっている。
［発明の解決しようとする問題点］
本発明は、空気中は勿論のこと低酸素濃度においても低
温度で焼成することにより前述の問題点を生じない封着
用組成物の提供を目的とする。
温度で焼成することにより前述の問題点を生じない封着
用組成物の提供を目的とする。
［問題点を解決するための手段］
本発明は、重量％で低融点ガラス粉末８０〜１００％と
耐大物フィラー０〜４０％とからなる素機成分に酸化剤
を添加してなる封着用組成物を提供する。
耐大物フィラー０〜４０％とからなる素機成分に酸化剤
を添加してなる封着用組成物を提供する。
本発明において、ｆＡ加する酸化剤は、焼成の際、有機
バインダーを酸化する作用があれば特に限定せず、有機
の過酸化物、ｓＩａの過酸化物、多価原子の酸化物等が
広く使用される。中でも取扱い入手が容易な面からジ−
クミルパーオキサイド、ジ−ｔ−ブチルパーオキサイド
、ｔ−ブチルハイドロパーオキサイドＣａＯ２、ＢａＯ
２＋ＴｉＯ２，ＣｅＯ２，＞ＩｎＯ２，Ｖ２Ｏ５、Ｃｒ
２Ｏ３，Ｃｏ２Ｏ３，ＭＯＯ３および１１Ｉ０３が特に
望ましい。
バインダーを酸化する作用があれば特に限定せず、有機
の過酸化物、ｓＩａの過酸化物、多価原子の酸化物等が
広く使用される。中でも取扱い入手が容易な面からジ−
クミルパーオキサイド、ジ−ｔ−ブチルパーオキサイド
、ｔ−ブチルハイドロパーオキサイドＣａＯ２、ＢａＯ
２＋ＴｉＯ２，ＣｅＯ２，＞ＩｎＯ２，Ｖ２Ｏ５、Ｃｒ
２Ｏ３，Ｃｏ２Ｏ３，ＭＯＯ３および１１Ｉ０３が特に
望ましい。
荊記酸化剤は単独で使用しても良く、２種以上併用して
も良い、これら酸化剤の添加量は、低融点ガラス粉末お
よび耐火物フィラー総量である無機成分１００重量部に
対し０．０５〜５重量部添加するのが好ましい、酸化剤
の添加量が０．０５重量部未満では添力口による効果が
少なく、他方５重量部を越えると低融点ガラス粉末の基
本的特性（軟化点、結晶化特性等〕が変化するので好ま
しくない。酸化剤の添加量は、上記範囲中０．１〜３重
量部の範囲がより望ましい。
も良い、これら酸化剤の添加量は、低融点ガラス粉末お
よび耐火物フィラー総量である無機成分１００重量部に
対し０．０５〜５重量部添加するのが好ましい、酸化剤
の添加量が０．０５重量部未満では添力口による効果が
少なく、他方５重量部を越えると低融点ガラス粉末の基
本的特性（軟化点、結晶化特性等〕が変化するので好ま
しくない。酸化剤の添加量は、上記範囲中０．１〜３重
量部の範囲がより望ましい。
本発明においては、上記酸化剤を除く金種成分が重量％
表示で低融点ガラス粉末６０〜ｌＯＯ％と耐大物フィラ
ー０〜４０％とからなる。低融点ガラス粗末が８０％未
満では気密性が損なわれたり接着強度が低下するので目
的とするＭ着を行なうことは難しい。一方耐火物フィラ
ーは必須成分ではないが、添加することにより、封着部
自体の強度を向上したり、熱膨張係を調整することがで
きる。か−る耐大物フィラーとしては、ジルコンコージ
ェライト、α−アルミナ、α−石英等が使用される。
表示で低融点ガラス粉末６０〜ｌＯＯ％と耐大物フィラ
ー０〜４０％とからなる。低融点ガラス粗末が８０％未
満では気密性が損なわれたり接着強度が低下するので目
的とするＭ着を行なうことは難しい。一方耐火物フィラ
ーは必須成分ではないが、添加することにより、封着部
自体の強度を向上したり、熱膨張係を調整することがで
きる。か−る耐大物フィラーとしては、ジルコンコージ
ェライト、α−アルミナ、α−石英等が使用される。
一方、上記低融点ガラス粉末としては重量％表示で実質
的に Ｐｂ０ ８５〜８５ Ｂ２Ｏ３ ５〜１３ Ｚｎ０ １−１３Ｓｉｏ２
０．３〜３４１２０３
０〜５ＢａＯ＋ＣａＯ＋ＮｇＯ ０〜１０
Ｃｕ０ ０〜２ からなる組成のものが好ましい、その理由は次の通りで
ある。
的に Ｐｂ０ ８５〜８５ Ｂ２Ｏ３ ５〜１３ Ｚｎ０ １−１３Ｓｉｏ２
０．３〜３４１２０３
０〜５ＢａＯ＋ＣａＯ＋ＮｇＯ ０〜１０
Ｃｕ０ ０〜２ からなる組成のものが好ましい、その理由は次の通りで
ある。
ＰｂＬｌ１５％未満では、ガラス軟化温度が高くなり過
ぎ所望の４００〜４５０’Ｑで列置できない。−刀８５
％より多いとガラスの化学的耐久性が著しく低下するの
で、 好ましくない、望ましくは８８〜８２ｗｔ％。
ぎ所望の４００〜４５０’Ｑで列置できない。−刀８５
％より多いとガラスの化学的耐久性が著しく低下するの
で、 好ましくない、望ましくは８８〜８２ｗｔ％。
８２Ｑ３ ： ５９６木満では軟化温度が高くなる過ぎ
ル、 一方１３％より多いとガラスの化学的耐久性が低
ドするので好ましくな い。望ましくは７〜１１ｗｔ％。
ル、 一方１３％より多いとガラスの化学的耐久性が低
ドするので好ましくな い。望ましくは７〜１１ｗｔ％。
ＺｎＯ：１％未満では結晶化特性が発現されず、熟的９
機械的特性で好ましくな い。一方１３％より多いと逆にガラス溶融過程で矢透し
好ましくない。望まし く は２〜１２ｗｔ％。
機械的特性で好ましくな い。一方１３％より多いと逆にガラス溶融過程で矢透し
好ましくない。望まし く は２〜１２ｗｔ％。
５ｉ０２ ： ０．３％未満ではガラスの結晶化が速く
なり過ぎ、緻密な焼結層が得られな い、一方３％より多いとガラスの軟化 温度が高くなり過ぎ好ましくない、望 ましく０．５〜２．８ｗｔ％。
なり過ぎ、緻密な焼結層が得られな い、一方３％より多いとガラスの軟化 温度が高くなり過ぎ好ましくない、望 ましく０．５〜２．８ｗｔ％。
Ａｌ２Ｏ３：必須成分ではないが、化学的耐久性向上用
として、 ５％まで導入可能。
として、 ５％まで導入可能。
ＢａＯ，ＣａＯ，ＭｇＯ：必須成分ではないが、 Ａｌ
２Ｏ３同様化学的耐久性および結晶化速 度調整用として使用する。
２Ｏ３同様化学的耐久性および結晶化速 度調整用として使用する。
その量は１０％までが限度。
ＣｕＯ：必須成分ではないが、ガラスとの反応性ｕｐ、
結晶化特性の調整用として使用する。２％までが限度。
結晶化特性の調整用として使用する。２％までが限度。
使用に当っては、本発明の組成物は上記成分に有機バイ
ンダーを添加し、使用し易い粘度に調整される。この有
機バインダーとしては特に限定されず、例えばアクリル
樹脂、ニトロセルロース、エチルセルロースをブチルカ
ルピトールアセテートあるいはα−テルピネオールに溶
解したものが使用される。
ンダーを添加し、使用し易い粘度に調整される。この有
機バインダーとしては特に限定されず、例えばアクリル
樹脂、ニトロセルロース、エチルセルロースをブチルカ
ルピトールアセテートあるいはα−テルピネオールに溶
解したものが使用される。
［実施例］
重量％表示でＰｂＯ７５、ＺｎＯ１１，５、Ｂ２Ｏ３９
，５゜５ｉ０２２． ＢａＯ２からなる低融点ガラス粉
末と耐火物フィラーと通常使用されているニトロセルロ
ース、ブチルカルビノールアセテート系のビヒクルと酸
化剤とを所定割合によるよう調合した０次いでこれを、
ライカイ機及び３木ローラーにより十分混練しスクリー
ン印刷用のペーストを得た０表−１に耐火物フィラー、
酸化剤及びこれらを低融点ガラス粉末との混合割合を示
す０表中低融点ガラス粉末と耐火物フィラーとの数値は
それぞれの重量％を示し、酸化剤の数値は低融点ガラス
粉末と耐火物フィラーとの総量１００重量部に対する重
量部である。
，５゜５ｉ０２２． ＢａＯ２からなる低融点ガラス粉
末と耐火物フィラーと通常使用されているニトロセルロ
ース、ブチルカルビノールアセテート系のビヒクルと酸
化剤とを所定割合によるよう調合した０次いでこれを、
ライカイ機及び３木ローラーにより十分混練しスクリー
ン印刷用のペーストを得た０表−１に耐火物フィラー、
酸化剤及びこれらを低融点ガラス粉末との混合割合を示
す０表中低融点ガラス粉末と耐火物フィラーとの数値は
それぞれの重量％を示し、酸化剤の数値は低融点ガラス
粉末と耐火物フィラーとの総量１００重量部に対する重
量部である。
次いでこれらペーストを用い、 ２００メツシユ、総厚
１０５ｇｍのスクリーンを用い印刷し、 １５０℃、
３０分乾燥後４５０℃１時間の焼成を行なった。焼成雰
囲気中の酸素濃度は３００℃まで２０％、 ３００℃以
上および冷却工程での酸素濃度は７０ｐｐＨと酸素濃度
を二段切り換えを施した。印刷層の厚みは、乾燥時点で
２００±２０１Ｌｍであった。
１０５ｇｍのスクリーンを用い印刷し、 １５０℃、
３０分乾燥後４５０℃１時間の焼成を行なった。焼成雰
囲気中の酸素濃度は３００℃まで２０％、 ３００℃以
上および冷却工程での酸素濃度は７０ｐｐＨと酸素濃度
を二段切り換えを施した。印刷層の厚みは、乾燥時点で
２００±２０１Ｌｍであった。
表−１より明らかな如く、本発明による組成物は、電気
特性に優れ、且つ黒化は大巾に低減できる良好なもので
ある。比較例として酸化剤舌療加のものについても同様
なテストを行なったので併せて表−１に示す、なお各特
性の評価方法は次のとおりである。
特性に優れ、且つ黒化は大巾に低減できる良好なもので
ある。比較例として酸化剤舌療加のものについても同様
なテストを行なったので併せて表−１に示す、なお各特
性の評価方法は次のとおりである。
し特性評価法」
・体積抵抗率 タケグ理研製振動容量型微微小電流電
位計により、１００ＶＤＣ 印加時の体積抵抗を測定した。
位計により、１００ＶＤＣ 印加時の体積抵抗を測定した。
なお、評価基準として、ｌＯｇＩＱ
ρν値が、１３．０以上であること
が電気的寿命特性上要求される。
なお、誘電率が小さくなる
原因は焼成体中にＶｏｉｄが多発し
空気層の効果が出ることによる
と思われる。
・黒化の度合 焼成体の色調を目視判足し、黒色、グ
レー色、白（乳白９色 の３段階に分類し評価した。
レー色、白（乳白９色 の３段階に分類し評価した。
し発明の効果」
本発明によれば、低温度で焼成しても黒化を防止・抑制
し電気特性に優れた焼成体を形成することができる。特
に極めて酸素濃度の低い雰囲気中でも上記特性の焼成体
を形成できるので、電極等酸化され易い金属の封着等に
好適である。
し電気特性に優れた焼成体を形成することができる。特
に極めて酸素濃度の低い雰囲気中でも上記特性の焼成体
を形成できるので、電極等酸化され易い金属の封着等に
好適である。
Claims (4)
- （１）重量％で低融点ガラス粉末６０〜１００％と耐火
物フィラー０〜４０％とからなる無機 成分に酸化剤を添加してなる封着用組成物。 - （２）前記酸化剤の添加量は、無機成分１００重量部に
対し０．０５〜５重量部である特許請求の範囲第１項記
載の組成物。 - （３）前記酸化剤は、ジ−クミルパーオキサイド、ジ−
ｔ−ブチルパーオキサイド、ｔ−ブチルハイドロパーオ
キサイド、ＣａＯ＿２、ＢａＯ＿２、ＴｉＯ＿２、Ｃｅ
Ｏ＿２、ＭｎＯ＿２、Ｖ＿２Ｏ＿５、Ｃｒ＿２Ｏ＿３、
Ｃｏ＿２Ｏ＿３、ＭｏＯ＿３又はＷＯ＿３である特許請
求の範囲第２項記載の組成物。 - （４）前記低融点ガラス粉末は重量％表示で実質的に ＰｂＯ ６５〜８５ Ｂ＿２Ｏ＿３ ５〜１３ ＺｎＯ １〜１３ ＳｉＯ＿２ ０．３〜３ Ａｌ＿２Ｏ＿３ ０〜５ ＢａＯ＋ＣａＯ＋ＮｇＯ ０〜１０ ＣｕＯ ０〜２ からなる特許請求の範囲第３項記載の組成物。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP61101060A JPH0717404B2 (ja) | 1986-05-02 | 1986-05-02 | 封着用組成物 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP61101060A JPH0717404B2 (ja) | 1986-05-02 | 1986-05-02 | 封着用組成物 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS62260733A true JPS62260733A (ja) | 1987-11-13 |
| JPH0717404B2 JPH0717404B2 (ja) | 1995-03-01 |
Family
ID=14290569
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP61101060A Expired - Lifetime JPH0717404B2 (ja) | 1986-05-02 | 1986-05-02 | 封着用組成物 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH0717404B2 (ja) |
Cited By (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| WO2002042232A1 (fr) * | 2000-11-22 | 2002-05-30 | Asahi Glass Company, Limited | Tube cathodique couleur et fritte de verre pour tube cathodique couleur |
| DE102005044523A1 (de) * | 2005-09-16 | 2007-03-29 | Schott Ag | Verfahren zum Verbinden von Elementen mit Glaslot |
| CN104556680A (zh) * | 2014-12-31 | 2015-04-29 | 贵州省轻工业科学研究所 | 不锈钢真空保温容器无尾封口用玻璃及其制备方法 |
Citations (5)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
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| JPS60221358A (ja) * | 1984-04-13 | 1985-11-06 | 日本碍子株式会社 | 電気絶縁体用セラミック組成物 |
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-
1986
- 1986-05-02 JP JP61101060A patent/JPH0717404B2/ja not_active Expired - Lifetime
Patent Citations (5)
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| CN104556680A (zh) * | 2014-12-31 | 2015-04-29 | 贵州省轻工业科学研究所 | 不锈钢真空保温容器无尾封口用玻璃及其制备方法 |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPH0717404B2 (ja) | 1995-03-01 |
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