CN115231829B - 一种真空玻璃用封接材料及其制备方法 - Google Patents

Abstract

本发明涉及真空玻璃封接技术领域，公开了一种真空玻璃用封接材料及其制备方法，包括由混合银粉、玻璃粉、有机溶剂、增稠剂、触变剂、表面活性剂混合而成的金属浆料；所述混合银粉的粒度D50为1μm～2μm；所述金属浆料随机取样检测所得电导率的差值小于±0.2*10⁵m/s。本方案采用类球形混合银粉作为主体原料，无其他杂质金属影响，保证形成的浆料成分均一性及整体性较好，烧结后的金属层不会出现分层及开裂现象；同时类球形银粉的流动性较好，可保证丝网印刷时银粉极易穿过网板附着在玻璃上，保证丝网印刷时的均匀性，从而提升金属化层与玻璃基板的结合力，进而提升真空玻璃的焊接质量。

Description

一种真空玻璃用封接材料及其制备方法

技术领域

本发明涉及真空玻璃封接技术领域，具体涉及一种真空玻璃用封接材料及其制备方法。

背景技术

真空玻璃是继中空玻璃后的一种新兴的绿色环保、节能建筑材料，随着全球对低碳排放指标日益严格的要求，真空玻璃迎来了良好的发展机遇。在真空玻璃封接前需要在玻璃基板周边待封接区域的表面上涂覆金属浆料以形成金属化层，然而目前常用的金属浆料，如Ag金属浆料、Cu-Ag合金属浆料、Ni金属浆料、Ni-Ag合金金属浆料、Au金属浆料、Au合金金属浆料、Zn金属浆料、Zn合金金属浆料、Pd金属浆料、Pd合金金属浆料等，或是因为合金的烧结温度较高，使得涂覆金属浆料后的玻璃基板进入钢化炉高温处理时，为了达到合金的烧结温度而提升钢化炉内处理温度，从而导致其超过玻璃基板的熔化温度而使得玻璃基板软化，出现拱起、变形甚至炸裂的情况。而使用较低烧结温度的合金，当其合金浆料的原料选择及用量不合适时，则会出现金属浆料性能较差导致金属浆料的涂覆效果差、附着力低等现象，从而使得金属化层在真空玻璃封接后易脱落，无法形成附着力好的金属化层，进而降低封接质量。

现有技术专利CN114171237A公布了一种真空玻璃用导电浆料及其制备方法，导电浆料包括以下重量份组分：银铋合金粉75～85份，超细玻璃粉2～5份，高分子树脂1～5份，有机溶剂10～25份，无机添加剂0～1份；通过备料、载体的配制、浆料的配制、浆料的生产等步骤制备得到真空玻璃用导电浆料。与现有技术相比，本发明制备得到的真空玻璃用导电浆料提高了真空玻璃的印刷性、附着力、致密性，所用原材料均能满足国内外环保的技术要求。然而现有技术仍然存在如下问题：

1)现有技术中采用银铋混合粉，主体原料银原子(108)与铋原子(208)的原子质量偏差较大，形成的合金浆料层易出现分层现象，同时铋粉质脆易粉碎，导致在烧结时金属层易出现开裂情况；

2)现有技术中采用银铋混合粉，银铋粉体的微观形貌存在较大的差异，导致丝网印刷时浆液中的粉体(如片状、棒状等)部分被网板阻挡，使丝网印刷得到的金属化层的均匀性较差，从而易使合金浆料与焊料之间焊接强度不一致造成真空玻璃的焊接质量下降；

3)现有技术中采用银铋混合粉，其银铋混合粉的粒度配比单一，无法控制其粒度分布；而粒度的大小将严重影响金属层与玻璃基体、焊料之间的结合力；

4)现有技术中采用银铋混合粉制备所得合金浆料的均匀性未检测，无法保障合金浆料涂覆形成金属化层以及后续焊接的均匀性。

发明内容

本发明意在提供一种真空玻璃用封接材料及其制备方法，以解决现有技术采用不同金属混合粉时因两者原子质量存在偏差而使得封接材料易分层且烧结后易开裂的技术问题。

为达到上述目的，本发明采用如下技术方案：一种真空玻璃用封接材料，包括由混合银粉制备的金属浆料；所述混合银粉的粒度D₅₀为1μm～2μm；所述金属浆料随机取样检测所得电导率的最大差值小于±0.2*10⁵m/s。

本方案的原理及优点是：

1、相比于现有技术采用银铋混合粉时因两者原子质量偏差较大而易出现金属浆料分层的现象，本方案采用粒度D50为1μm～2μm、形貌为类球形的混合银粉作为主体原料，无其他杂质金属影响，保证形成的浆料成分均一性及整体性较好，烧结后的金属层不会出现分层及开裂现象。同时类球形银粉的流动性较好，可保证丝网印刷时银粉极易穿过网板附着在玻璃上，保证丝网印刷时的均匀性，从而提升金属化层与玻璃基板的结合力，进而提升真空玻璃的焊接质量。

2、相比于现有技术采用银铋混合粉而无法控制其粒度分布，本方案选取不同粒度D₅₀的银粉组合形成混合银粉，使得混合银粉中大粒径银粉之间形成的空隙由小粒径银粉去填充而形成致密紧实的银粉结构，有效缓解中银铋混合粉或单一银粉中银粉粒度分布过于集中的问题；本方案中致密紧实的银粉结构有助于提升金属浆料的均匀性，均匀金属浆料的涂覆性更佳、附着力更好，从而提升烧结后的金属层与玻璃基体、焊料之间的结合力。

3、与现有技术中浆料的均匀性未检测而无法保障焊接的均匀性相比，本方案采用电导率测试仪测试浆液的电导率判断浆液混合的均匀性，从而使焊接时各部位的焊接效果更趋于一致，从而提升焊接质量。

优选的，所述混合银粉包括如下质量比例的银粉原料：0.5±0.1μm:1±0.1μm:2±0.2μm＝5％～15％:35％～40％:45％～60％。本方案采用三种粒度D₅₀的银粉组合形成混合银粉，此三种银粉原料的粒度D₅₀分别为：0.5±0.1μm、1±0.1μm和2±0.2μm；并通过优化此三种粒度银粉的混合比例以调整混合银粉的粒度分布；采用上述方案，便于形成粒度D₅₀为1～2μm的混合银粉，这类混合银粉在与其他原料制备为金属浆料时更为均匀。申请人实验发现，当混合其他粒度银粉而获得较低粒度D₅₀的混合银粉时，此时浆料中的银粉粒度处于过细状态，易导致银粉的堆积密度过大，从而金属浆料在烧结后与玻璃基体的结合力差而降低金属化层的附着力，使得焊接质量下降；当混合其他粒度银粉而获得较高粒度D₅₀的混合银粉时，此时浆料中的银粉粒度过粗导致银颗粒的比表面积减小，从而使得浆料在烧结后与焊料的结合力差，进而显著降低焊接效果，使得焊接质量下降。

优选的，包括如下质量份数的原料：混合银粉65％～80％、玻璃粉2％～6％、有机溶剂15％～25％、增稠剂1.5％～3％、触变剂0.2％～1％、表面活性剂0.5％～2％；所述玻璃粉的粒度D₅₀为1μm～2μm，玻璃软化温度600℃～700℃。采用上述方案，便于制备获得均匀、细度和粘度均较好的金属浆料，其形成的金属化层在完成真空封接后的垂直附着力为33～42N，其检测U值范围为0.42～0.53W/(m²·K)。申请人研究表明，增稠剂和有机溶剂均对金属浆料的粘度造成影响，用量过少时金属浆料流动性差，用量过多时导致金属浆料粘度太小而难以固化，从而影响金属化层的性能，进而降低真空玻璃的封接质量；而表面活性剂则影响金属浆料的流平性，用量过少则浆料中的颗粒发生团聚，用量过多对金属浆料的分散性并无改善效果，反而会造成成本增加。

优选的，所述有机溶剂为松节油、硬脂酸钠、十八烷基硫酸钠、卵磷脂中的一种或多种。采用上述方案，便于有机溶剂对混合银粉和玻璃粉进行稀释，形成均匀的金属浆料。

优选的，所述增稠剂为丙烯酸树脂、聚氨酯、乙基纤维素、酚醛树脂中的一种或多种。采用上述方案，制备的金属浆料粘度适中，便于金属浆料在玻璃基板上涂覆形成均匀的金属化层。

优选的，所述触变剂为有机膨润土、蓖麻油、聚酰胺中的一种或多种。采用上述方案，均能提高金属浆料的触变性能，使金属浆料在丝网印刷后能保持良好的形态。

优选的，所述表面活性剂为硬脂酸钠、十八烷基硫酸钠、卵磷脂中的一种或多种。采用上述方案，便于降低颗粒相互聚集的趋势，从而改善金属浆料流平性，从而提升其涂覆性能。

优选的，一种真空玻璃用封接材料的制备方法，包括如下步骤：

S1：称取原料并混合形成混合浆料Ⅰ，取样检测混合浆料Ⅰ的电导率,电导率的差值小于±0.2*10⁵m/s即表明混合浆料Ⅰ已混合均匀；

S2：研磨S1所得混合浆料Ⅰ形成混合浆料Ⅱ，取样检测混合浆料Ⅱ的细度及粘度，即得真空玻璃用金属浆料。

采用上述方案，通过对每个步骤下制备的混合浆料进行性能检测(如检测混合浆料Ⅰ的电导率、检测混合浆料Ⅱ的细度及粘度)，从而严格把控制备过程中的每到工序，从而保证制备所得金属浆料和均匀性、细度和粘度，从而保证金属浆料的致密性、涂覆性以及涂覆后与玻璃基板的附着力，进而保证后续金属化层的性能及真空玻璃的封接质量。

优选的，在S1中，所述混合为在转速小于等于15转/min的条件下混合30～60min。采用上述方案，便于原料的充分混合，从而获得均匀性高的混合浆料；申请人研究表明，若混合时间低于30min，则混合浆料的混合均匀性变差，电导率的差值将增大超过±0.2*105m/s范围，使得涂覆形成的金属化层在可能出现分层、脱落的情况；而混合超过60min不会继续降低取样检测时的电导率差值，因此此时混合浆料已足够均匀，继续混合反而会增加能耗、提升成本，还可能影响金属浆料的性能。

优选的，在S2中，所述混合浆料Ⅰ研磨时研磨辊与混合浆料Ⅰ之间的研磨高度小于10μm，研磨流量为0.5-3L/h；取样检测时所述混合浆料Ⅱ的细度小于9μm，粘度为20～50Pa.S。采用上述方案，便于使得金属浆料的细度小于9μm，粘度为20～50Pa.S；申请人研究表明，若是金属浆料的细度偏高(如超过9μm)，则表明金属浆料中颗粒的粒度偏大，从而造成金属浆料在丝网印刷时堵塞网板，影响浆料层的均匀性，从而造成封接时的结合力差异性较大，具体表现为：某些地方封接不牢，而某些地方则出现过封现象(烧结后的金属化层撕裂基体玻璃)；而当金属浆料的粘度超过此范围，将对浆料的流动性造成影响；如粘度低于20Pa.S，金属浆料流动性过大，丝网印刷形成的浆料层难以固化成型；而粘度高于50Pa.S时，金属浆料流动性差，丝网印刷缓慢甚至堵塞网板。

具体实施方式

下面通过具体实施方式进一步详细说明，但本发明的实施方式不限于此。若未特别指明，下述实施例所用的技术手段为本领域技术人员所熟知的常规手段；所用的实验方法均为常规方法；所用的材料、试剂等，均可从商业途径得到。

以具体实施例展示一种真空玻璃用金属浆料及其制备方法。其中实施例1～6展示不同条件下制备所得金属浆料，对比例1～3展示采用单度使用一粒度作为原料制备金属浆料、对比例4～5展示采用超出本方案权利要求范围之外的混合银粉作为原料制备金属浆料；实施例1～6、对比例1～5中制备金属浆料的原料及条件差异如表1所示。以实施例1为例，说明本方案中真空玻璃用金属浆料及其制备方法。

实施例1

一种真空玻璃用封接材料，包括由混合银粉制备的金属浆料；金属浆料包括如下质量份数的原料：混合银粉65％～80％、玻璃粉2％～6％、有机溶剂15％～25％、增稠剂1.5％～3％、触变剂0.2％～1％、表面活性剂0.5％～2％。

本方案制备获得金属浆料随机取样检测所得电导率的差值小于±0.2*10⁵m/s，表明本方案金属浆料充分混匀，便于提升金属浆料的涂覆效果。

在本方案的原料中，混合银粉包括如下质量比例的银粉原料：0.5±0.1μm:1±0.1μm:2±0.2μm＝5％～15％:35％～40％:45％～60％；且混合银粉的粒度D₅₀为1μm～2μm；无铅低熔点玻璃粉(本文简称“玻璃粉”)的粒度D₅₀为1μm～2μm，玻璃软化温度600℃～700℃；有机溶剂为松节油、硬脂酸钠、十八烷基硫酸钠、卵磷脂中的一种或多种，本实施例具体选用松节油；增稠剂为丙烯酸树脂、聚氨酯、乙基纤维素、酚醛树脂中的一种或多种，本实施例具体为丙烯酸树脂；触变剂为有机膨润土、蓖麻油、聚酰胺中的一种或多种，本实施例具体为蓖麻油；表面活性剂为硬脂酸钠、十八烷基硫酸钠、卵磷脂中的一种或多种，本实施例具体为硬脂酸钠；

本实施例中原料及其用量具体如下：

混合银粉由粒度D₅₀＝0.502μm(占比15％)、D₅₀＝1.085μm(占比40％)、D₅₀＝1.951μm(占比45％)组成，利用高速混料机混合均匀后银粉粒度D₅₀为1.362μm；

而金属浆料中上述混合银粉占比65％、玻璃粉占比6％、有机溶剂松节油占比25％，表面活性剂硬脂酸钠占比1.5％，增稠剂丙烯酸树脂占比2％，触变剂蓖麻油占比0.5％；如配置2Kg的金属浆料，其中混合银粉1300g、玻璃粉120g、松节油500g、硬脂酸钠30g、丙烯酸树脂40g、蓖麻油10g。

表1实施例1～6、对比例1～5中制备金属浆料的原料及条件差异

实验数据表明，本方案权利要求保护范围之内原料种类组合(有机溶剂为松节油、硬脂酸钠、十八烷基硫酸钠、卵磷脂中的一种或多种；增稠剂为丙烯酸树脂、聚氨酯、乙基纤维素、酚醛树脂中的一种或多种；触变剂为有机膨润土、蓖麻油、聚酰胺中的一种或多种；表面活性剂为硬脂酸钠、十八烷基硫酸钠、卵磷脂中的一种或多种)均能制备获得均匀、细度和粘度均较好的金属浆料，其形成的金属化层在完成真空封接后的垂直附着力为33～42N，其检测U值范围为0.42～0.53W/(m²·K)。因此只选择一种有机溶剂、增稠剂、触变剂和表面活性剂组合(有机溶剂为松节油、增稠剂为丙烯酸树脂、触变剂为蓖麻油、表面活性剂为硬脂酸钠)对其在不同混合银粉粒度及原料用量组合下对制备所得金属浆料性能的影响。

本方案还提供一种真空玻璃用封接材料的制备方法，包括如下步骤：

S1：按上述用量称取原料并倒入三维运动混合机(购买自江苏驰通机械制造有限公司，型号SYH-5L)，在转速小于等于15转/min的条件下搅拌30～60min，使得原料充分混合为混合浆料Ⅰ，取样检测混合浆料Ⅰ的电导率,电导率的差值小于±0.2*10⁵m/s即表明混合浆料Ⅰ已混合均匀；

本实施例具体为在10转/min的转速下混合30min，随即取样4份混合浆料Ⅰ样品，使用电导率测试仪(购买自杭州美控自动化技术有限公司，型号MIK-EC8.0)测试其电导率，其结果分别是7.58*10⁵m/s、7.51*10⁵m/s、7.63*105m/s、7.54*10⁵m/s，最大差值为0.12*10⁵m/s，小于±0.2*10⁵m/s，达到均匀性要求。

S2：将上述混合浆料Ⅰ倒入三辊研磨机(购买自常州自力智能装备有限公司，型号SDS80-200)中研磨，控制研磨辊与混合浆料Ⅰ之间的高度为10μm及研磨流量为2L/h，取样检测混合浆料Ⅱ的细度及粘度(细度小于9μm，粘度为20～50Pa.S，本实施例细度具体为7μm、粘度为26Pa.S)，所得混合浆料Ⅱ即为真空玻璃用金属浆料。

最后，将上述金属浆料应用于制备真空玻璃的金属化层中。具体包括如下步骤；以丝网印刷的方式将上述同批次制备所得金属浆料涂覆在多块玻璃基板上，每片玻璃基板的印刷厚度为20μm±0.5μm；印刷完成后将所有玻璃基板置于恒温干燥箱中以150℃保温10min；之后将玻璃基板送入钢化炉内，在680℃的温度条件下钢化5min形成金属化层，钢化结束后将两片玻璃基板封接在一起形成一片真空玻璃(具体为在两边玻璃基板的金属化层间布放焊料后真空封接)，共计封接十片真空玻璃，检测其垂直附着力和传热系数U值，具体采用如下方法进行检测：

1、检测传热系数：采用真空玻璃U值在线检测仪(购买自北京新新厚生科技有限公司，型号VG-K-201)进行检测，参考标准真空玻璃GB38586-2020。

2、检测垂直附着力：参考标准GBT 17473-4浆料附着力测定。

2.1检测金属化层与玻璃基体间的垂直附着力：将直径0.8mm±0.02mm，长度100mm的铜线利用高频感应线圈焊接在烧结好的金属化层上面，焊接温度为250℃±5℃，铜线末端于玻璃基板表面弯折90°，将其置于拉力试验机(购买自东莞市力控仪器科技有限公司，型号LK-104，量程0-100N)上，以10mm/min速率拉动铜丝，检测十片玻璃基体并记录下将金属化层拉脱落的力。

2.2检测金属化层与焊料带间的垂直附着力：步骤基本与上述一致，仅需将铜线替换成焊料带即可，焊料带长度100mm，宽度6.5mm，厚度0.5mm，公差均为0.2mm，通过拉力试验机拉动焊带，检测十片玻璃基体并记录焊带与金属化层脱落的力。

实施例1～6、对比例1～5中各金属浆料的混合时间及形成的金属化层的性能检测结果见表2。

表2实施例1～6、对比例1～5中各金属浆料的混合时间及形成的金属化层的性能检测结果

实验数据表明，银粉的种类与粒度是影响金属化层与玻璃基板或焊料之间结合力的主要因素。本方案采用类球形的混合银粉制备金属浆料，因其流动性较好，使得本方案制备所得金属浆料均比较均匀，具体表现在其电导性的最大差值均小于0.12*10⁵m/s；可保证丝网印刷时银粉极易穿过网板附着在玻璃上，保证丝网印刷时的均匀性，从而提升金属化层与玻璃基板的结合力，使得烧结后的金属化层不会出现分层及开裂现象，进而提升真空玻璃的焊接质量。申请人通过长期的实验发现，当将混合银粉制备所得金属浆料用于封接真空玻璃时，两片玻璃结合力较好、不易分离的垂直附着力最低下限为18N(即真空玻璃中两片玻璃的垂直附着力应该大于18N)，而当垂直附着力小于18N时，相邻玻璃基板之间的结合力较差，使得封接后的相邻玻璃基板易分离，从而降低封接质量。而将本方案制备所得金属浆料用于封接真空玻璃时，其垂直附着力为28～48N，均高于垂直附着力的最低下限，表明本方案的原料及制备方法制备所得金属浆料有助于提升其与玻璃基板及焊料之间的结合力，从而增强制备所得真空玻璃的封接效果。

而申请人在采用其他种类或粒径的银粉(如单一银粉或其他粒度D₅₀的混合银粉)时，其对烧结后的金属化层与玻璃基板或焊料之间的结合力影响较大。

首先，相比于本方案使用混合银粉，申请人在使用单一银粉时，因单一银粉中银粉粒度过于集中，使得银粉的颗粒在堆积后形成较多空隙，从而使得金属浆料与玻璃基板的结合力较差，此类金属浆料在烧结后易脱落，无法形成附着力好的金属化层，进而显著降低封接质量。

如对比例1～3中使用0.8～2.2μm的单一银粉与其他原料一起制备金属浆料并将其用于制备真空玻璃时，其制备所得真空玻璃的垂直附着力均无法都满足“高于最低下限为18N”的要求(对比例1为12～23N、对比例2为11～21N、对比例3为13～31N)，且在10片真空玻璃中含有较多数量的真空玻璃无法检测其传热系数U值(对比例1有4片、对比例2有5片、对比例3有2片无法检测其传热系数U值)，说明对比例1～3所得金属焊料和玻璃基板之间的结合力较差，使得封接后的金属化层与真空玻璃/焊料间易分离、脱落，导致封接后的玻璃极易出现漏气现象，无法检测出传热系数(U值检测仪的测试范围为0.1～4W/(m²·K))，降低封接效果。

具体的，对比例1采用粒度D₅₀＝0.8μm的类球形颗粒单独作为主要原料，以与实施例2同样的配比及工艺方法制得浆料后用于玻璃封接；由于银粉粒度过细及自重的原因，导致与玻璃接触面的浆料层(金属浆料涂覆在玻璃基板上形成浆料层)几乎都是银粉。具体为：通过EDS能谱仪对烧结后的金属化层厚度方向进行成分检测，发现与玻璃接触面的浆料层80％都是银，而玻璃粉中所含的元素如Si、Bi、O等均处于浆料层的上表层。因此大部分玻璃粉被银粉挤出至上表面，导致烧结后的金属化层与玻璃基体、焊料之间的结合力差，此种情况将导致封接后的玻璃极易出现漏气现象，从而使传热系数无法检测出结果(U值检测仪的测试范围为0.1～4W/(m²·K))；

对比例2采用粒度D₅₀＝2.2μm的类球形颗粒单独作为主要原料，以与实施例2同样的配比及工艺方法制得浆料后用于真空玻璃封接；由于银粉的粒度过大，比表面积较小，导致银粉颗粒之间存在较多的空隙，使得烧结形成的金属化层与焊料高温封接后，进行焊料与金属化层剥离发现金属化层表面存在较多的孔洞，显著降低焊料和金属化层的结合力；

对比例3采用粒度D₅₀＝1.4μm的类球形颗粒单独作为主要原料，以与实施例2同样的配比及工艺方法制得浆料后用于玻璃封接；虽此银粉的粒度满足要求，但银粉的粒度分布的集中度较高(呈正态分布)，因此颗粒之间堆积后形成的空隙较多，无法形成类似实施例1～6中的紧密穿插结构(大粒径的粉体之间穿插小粒径的粉体)，因此无法形成致密的银粉结构，从而降低金属化层与玻璃基板间的结合力。

其次，相比于使用1～2μm的混合银粉，混合银粉的粒度D₅₀在此范围之外时，也会因为银粉堆积的过于紧密而沉积，最终导致所得金属化层的均匀性和与玻璃基板的结合力变差。如对比例4采用粒度D₅₀＜1μm的混合银粉作为主要原料，以与实施例2同样的配比及工艺方法制得浆料后用于真空玻璃封接；但此时银粉混合后的粒度过于细小，导致银粉与银粉之间堆积的过于紧密，银粉与银粉之间的玻璃粉含量极少，因此在烧结后金属化层与基体玻璃的结合力差，其垂直附着力仅为7～11N；

对比例5采用粒度D₅₀＞2μm的混合银粉作为主要原料，以与实施例2同样的配比及工艺方法制得浆料后用于真空玻璃封接；此时银粉的粒度过于粗大，较大的银粉在丝网印刷后会大部分沉积在最底部，而上部以玻璃粉居多，因此造成金属化层与玻璃基体及焊带的结合力均变差，其垂直附着力仅为5～9N。

此外，申请人在长期的研究中发现，影响金属化层与玻璃基板或焊料之间结合力的因素还包括银粉与玻璃粉的配比、浆料层的厚度。

其中，银粉与玻璃粉配比对结合力的影响表现如下：

当原料中银粉含量过多时，银粉与银粉之间缺乏玻璃粉，使得金属化层与基体玻璃的结合力变差，其垂直附着力仅为11～13N；当原料中玻璃粉含量过多时，此时银粉与银粉之间玻璃粉过多，使得烧结后的金属化层与焊料带的结合力变差，其垂直附着力仅为9～15N。

而浆料层厚度对结合力的影响表现如下：

当将金属浆料涂覆在玻璃基板上形成浆料层时，厚度超过35μm的浆料层显得过于蓬松，使其在烧结后的金属化层与玻璃基板之间的结合力差，金属化层易分层剥落(采用小刀轻轻一刮就剥落)；而厚度低于10μm的浆料层在点焊固定焊带时，由于金属化层过薄，会使金属化层被点焊机击穿，从而造成封接后此处形成缺陷点而造成漏气，进而降低封接质量。

以上所述的仅是本发明的实施例，方案中公知的具体技术方案和/或特性等常识在此未作过多描述。应当指出，对于本领域的技术人员来说，在不脱离本发明技术方案的前提下，还可以作出若干变形和改进，这些也应该视为本发明的保护范围，这些都不会影响本发明实施的效果和专利的实用性。本申请要求的保护范围应当以其权利要求的内容为准，说明书中的具体实施方式等记载可以用于解释权利要求的内容。

Claims (8)

1.一种真空玻璃用封接材料，其特征在于：包括由混合银粉制备的金属浆料；所述混合银粉的粒度D50为1μm～2μm；所述金属浆料随机取样检测所得电导率的差值小于±0.2*10⁵m/s；所述混合银粉包括如下质量比例的银粉原料：0.5±0.1μm:1±0.1μm:2±0.2μm=5%～15%:35%～40%:45%～60%；

所述封接材料由如下质量份数的原料组成：混合银粉65%～80%、玻璃粉2%～6%、有机溶剂15%～25%、增稠剂1.5%～3%、触变剂0.2%～1%、表面活性剂0.5%～2%；所述玻璃粉的粒度D₅₀为1μm～2μm，玻璃软化温度600℃～700℃。

2.根据权利要求1所述的一种真空玻璃用封接材料，其特征在于：所述有机溶剂为松节油、硬脂酸钠、十八烷基硫酸钠、卵磷脂中的一种或多种。

3.根据权利要求2所述的一种真空玻璃用封接材料，其特征在于：所述增稠剂为丙烯酸树脂、聚氨酯、乙基纤维素、酚醛树脂中的一种或多种。

4.根据权利要求3所述的一种真空玻璃用封接材料，其特征在于：所述触变剂为有机膨润土、蓖麻油、聚酰胺中的一种或多种。

5.根据权利要求4所述的一种真空玻璃用封接材料，其特征在于：所述表面活性剂为硬脂酸钠、十八烷基硫酸钠、卵磷脂中的一种或多种。

6.根据权利要求1-5任一项所述的一种真空玻璃用封接材料的制备方法，其特征在于：包括如下步骤：

S1：称取原料并混合形成混合浆料Ⅰ，取样检测混合浆料Ⅰ的电导率,电导率的差值小于±0.2*10⁵m/s即表明混合浆料Ⅰ已混合均匀；

S2：研磨S1所得混合浆料Ⅰ形成混合浆料Ⅱ，取样检测混合浆料Ⅱ的细度及粘度，即得真空玻璃用金属浆料。

7.根据权利要求6所述的一种真空玻璃用封接材料的制备方法，其特征在于：在S1中，所述混合为在转速为0-15转/min的条件下混合30～60min。

8.根据权利要求7所述的一种真空玻璃用封接材料的制备方法，其特征在于：在S2中，所述混合浆料Ⅱ的研磨高度小于10μm，研磨流量为0.5-3L/h；取样检测时所述混合浆料Ⅱ的细度小于9μm，粘度为20～50Pa.S。