CN114835411A - 一种真空玻璃低温金属封接用混合浆料及制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及金属浆料领域，公开了一种真空玻璃低温金属封接用混合浆料及制备方法，混合浆料按照质量百分比包括如下原料，电子金属浆料80％～86.3％，过渡封接玻璃粉浆料13.7％～23.7％。混合浆料的制备方法包括如下步骤：步骤I：按比例称取过渡封接玻璃粉和有机载体，混合均匀并扎制成为粘稠状浆料，制备成过渡封接玻璃粉浆料；步骤II：将制备好的过渡封接玻璃粉浆料和电子金属浆料按比例混合并搅拌，制备成为真空玻璃低温用金属封接混合浆料。本发明制备出用于真空玻璃低温封接的金属混合浆料，在玻璃基体烧结后通过检测结果对比能够减少玻璃基板侵蚀，减少微裂纹，使用效果良好。
Description
技术领域
本发明涉及金属浆料领域，具体涉及一种真空玻璃低温金属封接用混合浆料及制备方法。
背景技术
真空玻璃是继中空玻璃后的一种新兴的绿色环保、节能建筑材料，随着全球对低碳排放指标日益严格的要求，真空玻璃迎来了良好的发展机遇。近年来，针对真空玻璃的研究主要集中低温、快速、全钢化的封接技术，当前主流的研究和产业化发展方向是真空玻璃的低温金属封接技术，该技术要求在真空玻璃待封接部位预制一层金属化层，然后通过低温金属焊料进行封接。国内对金属封接的主要研究集中在无铅的低温铅焊料和钎焊的方式，针对金属化层的研究少有公开。
目前，现有技术中公开的金属化层主要是采用市场上成熟电子金属浆料(如：光伏导电银浆或汽车风挡加热线银浆)，通过丝印技术在玻璃待封接部位印刷一层浆料，固化后在玻璃钢化过程进行烧结形成金属化层。电子浆料中含有铋酸盐低熔点玻璃粉，由于环保的要求，该种玻璃粉具有烧结温度低的优点，是含铅玻璃粉的理想替代材料。但是，铋酸盐玻璃粉在烧结过程中对玻璃基体有很强的侵蚀作用，烧结后在结合面形成2-3μm的凹坑，同时金属银颗粒会进入凹坑内，金属银的膨胀系数是玻璃基体的2-3倍，在真空玻璃封接过程中二次受热膨胀后会将玻璃基体撑开，形成肉眼可见的撕裂或微观的裂纹，严重影响真空玻璃的成品率和使用寿命，是影响真空玻璃制造发展的关键因素。因此，继续开发一种新型的能够降低对玻璃集体侵蚀的封接材料。
发明内容
本发明意在提供一种真空玻璃低温金属封接用混合浆料及制备方法，以解决现有技术中的封接材料对玻璃基体的侵蚀问题。
为达到上述目的，本发明采用如下技术方案：一种真空玻璃低温金属封接用混合浆料，按照质量百分比计包括如下原料，电子金属浆料80～86.3％，过渡封接玻璃粉浆料13.7～23.7％。
本方案的原理及优点是：本技术方案，项目研发初期，针对现有技术中铋酸盐玻璃粉单独使用时，烧结过程中对玻璃基板的侵蚀作用进行反向的原理分析：浆料在烧结过程中单独使用铋酸盐情况下，玻璃熔点，低粘度小，升温过程中首先熔化在自重和“毛细现象”的机理下通过烧结粉体的细孔向下流动与玻璃基板接触，从而对玻璃基板造成侵蚀。针对此，发明人在进行项目研究过程中，创造性的添加了一定比例的与玻璃基板成分相同或接近的玻璃粉体，即：过渡封接玻璃粉浆料(领域内不常用：真空玻璃制造是高新技术，其封接技术处于目前市场研发阶段，现有的封接浆料主要针对光伏、电子玻璃生产领域，针对对适用于真空玻璃封接研究相对较少，并且由于技术的限制，真空玻璃市场处于初始阶段，对相关的研究和投入少，因此未见有相关的应用)，由于其熔点较高，同温度下粘度较大，在烧结升温过程中与铋酸盐玻璃粉体相互熔融或者包裹铋酸盐玻璃，减缓下沉速度，与玻璃基板接触后，添加的与玻璃基板相近的过渡封接玻璃粉浆料会对玻璃基板形成一定的保护作用，减小了对玻璃基板侵蚀。真空玻璃制造是高新技术，其封接技术处于目前市场研发阶段，现有的封接浆料主要针对光伏、电子玻璃生产领域，针对对适用于真空玻璃封接研究相对较少，并且由于技术的限制，真空玻璃市场处于初始阶段，对相关的研究和投入少，因此未见有相关的应用在方案研发过程中，过渡封接玻璃粉浆料与电子金属浆料的添加配比是本方案的难点之一，两者只有在合适的配比下才能够在满足封接强度的同时达到减小侵蚀的目的。
优选的，作为一种改进，电子金属浆料包括如下质量百分比的原料，铋酸盐封接玻璃粉5-8％，金属粉末66-71％，余量为有机载体。
本技术方案中，铋酸盐封接玻璃粉为低熔点封接材料，金属粉末是预制真空金属封接的金属层，起到在后期生产中与金属焊料封接的作用，如果比例过少会造成封接不牢固、漏气等缺陷，对真空玻璃产品的成品率和耐用性造成很大的影响，上述的原料比例为经过实践验证的较优比例范围。
优选的，作为一种改进，铋酸盐封接玻璃粉的膨胀系数为80～90×10-7/K，烧结温度为500-600℃。
本技术方案中，膨胀系数是根据匹配封接的原理进行设计的，膨胀系数超出匹配封接范围会造成结合面撕裂，烧结温度是预制金属浆料的工艺，过高和过低不能形成良好的烧结金属浆料层。
优选的，作为一种改进，金属粉末为银粉或铜粉，金属粉末为球状，且金属粉末的中位粒径D50＝100～200nm。
本技术方案中，限定粒径是是配合真空玻璃封接工艺的温度所确定，过高会对玻璃基体的钢化度、形变和降低结合强度，过低会造成不能良好封接，金属粉末的粒径在上述的范围内为经过实践验证的合理范围。
优选的，作为一种改进，过渡封接玻璃粉浆料包括如下质量份的原料，过渡封接玻璃粉76.6～83.5份，有机载体16.6～24.5份。
本技术方案中，有机载体起到负载的作用，通过将过渡封接玻璃粉与有机载体的比例进行优化，能够保证有效发挥抗侵蚀作用。过渡封接玻璃粉添加的主要目的就是本专利的核心问题-解决撕裂问题。但过渡封接玻璃粉添加过多，烧结工艺温度要求高超出玻璃基体钢化工艺，不符合工艺要求。
优选的，作为一种改进，过渡封接玻璃粉为Na-Ca-Si系玻璃粉，膨胀系数为90～95×10-7/K，烧结温度为650～720℃。
本技术方案中，在项目研发过程中的另一难点就是过渡封接玻璃粉的成分优化，Na-Ca-Si系玻璃粉能够满足本技术方案的加工需求，通过对膨胀系数及烧结温度的优化，能够保证封接效果。
优选的，作为一种改进，过渡封接玻璃粉的中位粒径D50＝10～15μm。
本技术方案中，过渡封接玻璃粉的粒径为经过实践验证的较优粒径范围，能够满足加工需求。
优选的，作为一种改进，有机载体包括如下质量份的原料，丙烯酸树脂8～15份、松油醇60～75份、柠檬酸三丁酯5～13份、丁基卡必醇2～8份、氢化蓖麻油0.45～1.3份。
本技术方案中，上述的有机载体组分为经过实践验证的较优原料配比，能够满足浆料制作工艺要求。
优选的，作为一种改进，一种真空玻璃低温金属封接用混合浆料的制备方法，包括如下步骤：
步骤I：按比例称取过渡封接玻璃粉和有机载体，混合均匀并扎制成为粘稠状浆料，制备成过渡封接玻璃粉浆料；
步骤II：将制备好的过渡封接玻璃粉浆料和电子金属浆料按比例混合并搅拌，制备成为真空玻璃低温用金属封接混合浆料。
本技术方案，制备浆料的工艺简单，非常适合于工业化推广应用。
优选的，作为一种改进，步骤I中混合条件为给料速度0.5L/min，搅拌时间20min，过渡封接玻璃粉浆料的细度为12-16um，过渡封接玻璃粉浆料的粘度为60～80Pa.S。
本技术方案中，上述的混合条件能够保证混合的均匀性，且所得过渡封接玻璃粉浆料的能够满足后期加工需求。
附图说明
图1为本发明实施例1制备混合金属浆料烧结后对玻璃基体侵蚀情况。
图2为本发明实施例2制备混合金属浆料烧结后对玻璃基体侵蚀情况。
图3为本发明实施例3制备混合金属浆料烧结后对玻璃基体侵蚀情况。
图4为本发明实施例4制备混合金属浆料烧结后对玻璃基体侵蚀情况。
图5为本发明实施例5制备混合金属浆料烧结后对玻璃基体侵蚀情况。
图6为本发明对比例1制备混合金属浆料烧结后对玻璃基体侵蚀情况。
图7为本发明对比例2制备混合金属浆料烧结后对玻璃基体侵蚀情况。
图8为本发明对比例3制备混合金属浆料烧结后对玻璃基体侵蚀情况。
图9为本发明对比例4制备混合金属浆料烧结后对玻璃基体侵蚀情况。
图10为本发明对比例5制备混合金属浆料烧结后对玻璃基体侵蚀情况。
图11为本发明对比例6制备混合金属浆料烧结后对玻璃基体侵蚀情况。
图12为本发明对比例7制备混合金属浆料烧结后对玻璃基体侵蚀情况。
具体实施方式
下面通过具体实施方式进一步详细说明，但本发明的实施方式不限于此。若未特别指明，下述实施方式所用的技术手段为本领域技术人员所熟知的常规手段；所用的实验方法均为常规方法；所用的材料、试剂等，均可从商业途径得到。
方案总述：
一种真空玻璃低温金属封接用混合浆料，按照重量百分比配比包括如下原料：电子金属浆料80～86.3％，过渡封接玻璃粉浆料13.7～23.7％。
电子金属浆料按照重量百分比配比包括如下原料：铋酸盐封接玻璃粉5-8％、金属粉末66-71％，余量为有机载体。其中，铋酸盐封接玻璃粉膨胀系数为80～90×10-7/K，烧结温度500～600℃；金属粉末为银粉或者铜粉的一种，且金属粉末为球状，金属粉末的中位粒径D50＝100～200nm。
过渡封接玻璃粉粉浆料按照重量百分比配比包括如下原料：过渡封接玻璃粉76.6％～83.5％，有机载体16.6％～24.5％。
过渡封接玻璃粉为Na-Ca-Si系玻璃粉，膨胀系数为90～95×10-7/K，烧结温度为650～720℃，中位粒径D50＝10～15um。
有机载体按照重量份计包括如下原料：丙烯酸树脂8～15份、松油醇60～75份、柠檬酸三丁酯5～13份、丁基卡必醇2～8份、氢化蓖麻油0.45～1.3份。
一种真空玻璃低温金属封接用混合浆料的制备方法，包括如下步骤：
步骤I：按比例称取过渡封接玻璃粉和有机载体，并放入到三维搅拌混匀机内混合均匀，然后通过三辊研磨机扎制成为粘稠状浆料，制备成为过渡封接玻璃粉浆料；
步骤II：将制备好的过渡封接玻璃粉浆料和电子金属浆料按照重量配比放入高剪切分散机高速搅拌分散，制备成为真空玻璃低温用金属封接混合浆料。
实施例1-实施例5为本发明的实施例，对比例1-8为本发明的对比例，各实施例及对比例的区别仅在于部分参数的选择，具体详见下表。
表1实施例及对比例参数一览
现以实施例1为例详细叙述本发明真空玻璃低温金属封接用混合浆料及其制备方法：
真空玻璃低温金属封接用混合浆料，按照质量百分比计，包括电子银浆料84.5％，过渡封接玻璃粉浆料15.5％。
电子金属浆料按照重量百分比配比包括如下原料：铋酸盐封接玻璃粉5％、银粉末70％，有机载体25％。其中，铋酸盐封接玻璃粉膨胀系数为80～90×10-7/K，烧结温度500～600℃。
过渡封接玻璃粉粉浆料按照重量百分比配比包括如下原料：过渡封接玻璃粉80.5％，有机载体19.5％。
过渡封接玻璃粉为Na-Ca-Si系玻璃粉，膨胀系数为90～95×10-7/K，烧结温度为650～720℃，中位粒径D50＝10～15um。
有机载体按照重量份计包括如下原料：丙烯酸树脂13份、松油醇70份、柠檬酸三丁酯9.5份、丁基卡必醇6.6份、氢化蓖麻油0.9份。
真空玻璃低温金属封接用混合浆料的制备方法，包括如下步骤：
步骤I：按比例称取过渡封接玻璃粉和有机载体，将称量好的过渡封接玻璃粉放入三维搅拌混匀机内，开启混匀设备低速运行，有机载体通过蠕动泵以0.5L/min的速度缓慢加入到混匀设备内，边加入边混匀；将玻璃粉糊状物通过三辊研磨机，将细度控制在12～16μm，粘度控制在60～80Pa.S得到半透明或灰白色膏状物即为过渡封接玻璃浆料；
步骤II：将制备好的过渡封接玻璃粉浆料和电子银浆料按照重量配比15.5:84.5放入高剪切分散机高速搅拌分散，得到灰色粘稠膏状物，即为成品真空玻璃低温金属封接用混合浆料。其中，电子银浆料包括铋酸盐封接玻璃粉5-8％、银粉末66-71％，余量为有机载体。
实验例一：侵蚀性
试验方法：将所得成品混合浆料通过丝印，在玻璃基板印刷一层10-12μm厚度的浆料带180℃烘干10min后，在700-720℃高温内烧结10min形成金属化银层后取出退火，通过浓硝酸侵蚀后金属银溶解，采用SEM测试浆料烧结后对玻璃基体的侵蚀情况，以电子银浆结果对比。如图1-图12所示，结果显示，本发明实施例1-5制备的混合浆料烧结后对玻璃基板侵蚀较轻，并且玻璃基体内不存在微裂纹，性能良好。
以上所述的仅是本发明的实施例，方案中公知的具体技术方案和/或特性等常识在此未作过多描述。应当指出，对于本领域的技术人员来说，在不脱离本发明技术方案的前提下，还可以作出若干变形和改进，这些也应该视为本发明的保护范围，这些都不会影响本发明实施的效果和专利的实用性。本申请要求的保护范围应当以其权利要求的内容为准，说明书中的具体实施方式等记载可以用于解释权利要求的内容。
Claims (10)
1.一种真空玻璃低温金属封接用混合浆料，其特征在于：按照质量百分比计包括如下原料，电子金属浆料80～86.3％，过渡封接玻璃粉浆料13.7～23.7％。
2.根据权利要求1所述的一种真空玻璃低温金属封接用混合浆料，其特征在于：所述电子金属浆料包括如下质量百分比的原料，铋酸盐封接玻璃粉5-8％，金属粉末66-71％，余量为有机载体。
3.根据权利要求2所述的一种真空玻璃低温金属封接用混合浆料，其特征在于：所述铋酸盐封接玻璃粉的膨胀系数为80～90×10-7/K，烧结温度为500-600℃。
4.根据权利要求3所述的一种真空玻璃低温金属封接用混合浆料，其特征在于：所述金属粉末为银粉或铜粉，金属粉末为球状，且金属粉末的中位粒径D50＝100～200nm。
5.根据权利要求4所述的一种真空玻璃低温金属封接用混合浆料，其特征在于：所述过渡封接玻璃粉浆料包括如下质量份的原料，过渡封接玻璃粉76.6～83.5份，有机载体16.6～24.5份。
6.根据权利要求5所述的一种真空玻璃低温金属封接用混合浆料，其特征在于：所述过渡封接玻璃粉为Na-Ca-Si系玻璃粉，膨胀系数为90～95×10-7/K，烧结温度为650～720℃。
7.根据权利要求6所述的一种真空玻璃低温金属封接用混合浆料，其特征在于：所述过渡封接玻璃粉的中位粒径D50＝10～15μm。
8.根据权利要求2或5所述的一种真空玻璃低温金属封接用混合浆料，其特征在于：所述有机载体包括如下质量份的原料，丙烯酸树脂8～15份、松油醇60～75份、柠檬酸三丁酯5～13份、丁基卡必醇2～8份、氢化蓖麻油0.45～1.3份。
9.一种真空玻璃低温金属封接用混合浆料的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
步骤I：按比例称取过渡封接玻璃粉和有机载体，混合均匀并扎制成为粘稠状浆料，制备成过渡封接玻璃粉浆料；
步骤II：将制备好的过渡封接玻璃粉浆料和电子金属浆料按比例混合并搅拌，制备成为真空玻璃低温用金属封接混合浆料。
10.根据权利要求9所述的一种真空玻璃低温金属封接用混合浆料的制备方法，其特征在于：步骤I中混合条件为给料速度0.5L/min，搅拌时间20min，过渡封接玻璃粉浆料的细度为12-16um，过渡封接玻璃粉浆料的粘度为60～80Pa.S。
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