CN108298822A - 一种真空玻璃封接用低熔点玻璃粉及其阳极键合增强封装方法 - Google Patents

一种真空玻璃封接用低熔点玻璃粉及其阳极键合增强封装方法 Download PDF

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Abstract

本发明涉及真空玻璃制造技术领域，具体涉及一种真空玻璃封接材料及其阳极键合增强封接方法；采用的封边材料为无铅低熔点玻璃粉，该玻璃粉具有封接温度低，热膨胀系数可调的特性，能够满足低温封接要求，并且使用阳极键合增强真空玻璃封接，实现低温封边工艺。本发明所述无铅低熔点玻璃粉在300～450℃的烧结过程中充分熔融且不开裂，与基板形成良好的浸润，同时使用阳极键合封接技术进一步降低封接温度，提高封接强度与质量，为真空玻璃封边提供了一种新的技术方案，改进了真空玻璃封接工艺，为制备性能优异的真空玻璃提供新的解决途径。

Description

一种真空玻璃封接用低熔点玻璃粉及其阳极键合增强封装 方法
技术领域
本发明属于真空玻璃制造领域，具体涉及一种真空玻璃封接用低熔点玻璃粉的制备及阳极键合增强封装方法的应用。
背景技术
1989年悉尼大学教授R.E.Collins与北京大学原物理系教授唐健正合作，首次成功研制出真空玻璃。随后日本板硝子株式会社(NSG)取得悉尼大学真空玻璃专利权，在日本京都建立世界上第一条真空玻璃生产线，实现了真空玻璃产业化。1998年唐健正教授回国开始了我国真空玻璃研制。随后创办了北京新立基真空玻璃技术有限公司，成为世界上第二个掌握真空玻璃制造技术的企业。新立基公司申请了多项中国专利，解决了真空玻璃发展中的一些技术难题，其中包括真空玻璃支撑物材料的选择、封边以及抽真空等，推动了真空玻璃的研究与发展。
真空玻璃是由两片平板玻璃构成，平板玻璃之间用支撑物均匀隔开，周边采用低熔点玻璃或金属焊料熔融密封，并通过平板玻璃上预留的气孔抽真空。为了达到最佳的保温隔热性能，真空玻璃的两片平板玻璃中至少有一片是低辐射玻璃。真空玻璃中心部位传热是由辐射传热、支撑物传热及残余气体传热3部分构成。真空玻璃作为新一代节能玻璃，其出色的保温隔热和隔声性能决定了其在节能环保领域有着广阔的市场前景，能够广泛应用于建筑门窗和幕墙、冷藏冰柜、光伏太阳能发电、车辆和船舶等众多领域。真空玻璃的封接材料从化学成分上大致可分为金属材料、有机材料和无机材料。其中金属封接材料主要有银、铝、焊锡以及铟合金焊料。金属焊料能够在较低的温度下进行封接，但通常金属与玻璃膨胀系数相差较大，在封接过程中会产生较大的应力，影响封接效果，严重时会导致真空玻璃失效。有机材料包括有机硅橡胶、丁基橡胶以及硅酮树脂等高分子材料。有机封接材料工艺简单，不需要在较高的温度下进行密封，能够满足大多数Low-E玻璃膜的使用条件，但有机材料易发生老化且封接强度低、气密性差。无机材料主要是低熔点玻璃粉，它具有封接强度高、气密性好的优点。由于含铅低熔点玻璃粉具有稳定性好、封接温度低，与基板玻璃热膨胀系数相匹配的特性，因此被广泛用于电子元器件以及液晶显示屏的封接。但随着欧盟禁铅令的提出以及人们环保意识的增强，无铅低熔点玻璃的应用越来越广泛。
无铅低熔点玻璃主要有磷酸盐系列、铋酸盐系列以及钒酸盐系列等。磷酸盐低熔点玻璃成本低、对身体和环境无伤害、流动性好，但磷酸盐低熔点玻璃的化学稳定性差，限制了其实际应用。铋酸盐封接玻璃封接温度和膨胀系数均较高，封接时容易导致玻璃表面膜层材料的脱落。钒酸盐低熔点玻璃可实现300℃以下封接，是最具潜力的封接玻璃之一，然而目前关于钒酸盐低熔点玻璃的热膨胀系数报道较少，并且使用V2O5作原料时成本也较高。
美国专利US2002019303提出了一种P2O5-SnO-ZnO系封接玻璃粉，用于430～500℃之间的封接，由于该玻璃粉中含有较多的SnO，玻璃在熔制和封接过程中容易被氧化，需要在还原气氛下进行熔制和封接，使得其制备工艺受到很大限制。美国专利5021366报道了一种无铅磷酸盐低熔点玻璃粉，该玻璃的软化温度为400～430℃，热膨胀系数为145～170×10-7/℃，虽然该玻璃的软化温度适合低温封接，但该玻璃的热膨胀系数较大，不能用于真空玻璃的封接。美国专利US20130090226A1公布了一种无铅铋酸盐低熔点玻璃的组成及其制备方法。该玻璃的软化温度为380～440℃，热膨胀系数为90～120×10-7/℃，并通过加入β-锂霞石来调整玻璃热膨胀系数，当β-锂霞石质量百分比超过40％时，玻璃流动性较差，影响封接质量。
阳极键合技术具有工艺简单、键合温度低、残余应力小、键合强度高、密封性好等优点。A.D.Brooks和R.D.Donovan首次将硼硅酸盐玻璃沉积在硅片的表面，实现了硼硅酸盐玻璃与另一硅片的键合。本发明人及其课题组成员研究了一种替代传统Pyrex玻璃的Li2O-Al2O3-SiO2系统微晶玻璃，这种微晶玻璃具有机械强度高、硬度大、耐磨性好，有良好的化学稳定性和热稳定性，介电损耗小和介电常数稳定等优点，并实现了硅与微晶玻璃以及不锈钢与微晶玻璃之间的阳极键合。
真空玻璃所使用的Low-E薄膜需要在低于450℃下的温度使用，而现有的低熔点封接玻璃粉工作温度较高。本发明中将阳极键合技术运用到真空玻璃封边过程中能够降低真空玻璃封接温度，从而使得玻璃表面可以采用更低辐射率的Low-E膜，进一步减少了真空玻璃的传热。同时在真空条件下进行阳极键合封装使得真空玻璃封接过程与抽气过程一次性完成，减少真空玻璃生产步骤，节省了生产时间，降低了生产成本。
发明内容
本发明的目的是针对目前真空玻璃封接技术存在的技术难题，提供一种真空玻璃封边用低熔点玻璃粉，该低熔点玻璃粉具有无铅、玻璃转化温度低、制备工艺简单的特点；同时将阳极键合技术运用到真空玻璃封接工艺中，在低封接温度条件下，能有效提高封接强度与质量，为真空玻璃封边提出了一种新的封接技术。
为实现上述目的，本发明采用以下技术方案：
一种真空玻璃封接用低熔点玻璃粉，采用钒磷碲玻璃体系，各组分及其所占质量百分比包括：V2O5 15～70％、TeO2 5～60％、P2O5 0～25％、Bi2O3 0～25％；其中P2O5和Bi2O3的添加量不同时为零。
上述方案中，所述钒磷碲玻璃体系中还含有质量百分比不超过15％的R2O、RO、B2O3其中的一种或多种按任意配比的混合物：所述R2O为Na2O、K2O、Li2O中的一种或多种按任意配比混合；RO为ZnO、MgO、BaO中的一种或多种按任意配比混合。
优选的，所述B2O3、RO、R2O所占质量百分比为：B2O3 0～2％、RO 0～6.5％、R2O 0～2.5％。
上述方案中，所述V2O5由偏钒酸铵引入；P2O5由磷酸二氢铵引入；TeO2有二氧化碲引入；B2O3由硼酸引入；RO由碱土金属氧化物引入；R2O由碳酸盐引入。
上述方案中，所述低熔点玻璃粉的玻璃转变温度Tg为245～360℃，软化温度Tf为271～400℃，膨胀系数α为70～125×10-7/℃。
上述一种真空玻璃封接用低熔点玻璃粉的阳极键合增强封接方法，低熔点玻璃采用钒磷碲玻璃体系，阳极键合增强封接方法包括：首先在真空玻璃的一个基板玻璃表面涂布低熔点玻璃涂层，再将其与真空玻璃的另一个玻璃基板进行阳极键合封装；其中低熔点玻璃涂层由低熔点玻璃粉与溶剂和粘合剂的混合液混制成浆料，并采用多层丝网印刷方式涂覆和低温预处理制备而成。
上述方案中，所述低温预处理工艺为100～150℃下干燥10～15min。
上述方案中，所述低熔点玻璃粉与溶剂和粘合剂的混合液的质量比为1:(1～1.2)。
上述方案中，所述真空玻璃封接用低熔点玻璃粉的阳极键合增强封接方法的
具体步骤包括：
1)低熔点玻璃粉配料
按质量百分比称取基础玻璃各组分：V2O5 15～70％、TeO2 5～60％、P2O5 0～25％、Bi2O30～25％，B2O3 0～2％、RO 0～6.5％、R2O 0～2.5％；将称取的粉料混合均匀，制得低熔点玻璃配合料；
其中所述R2O为Na2O、K2O、Li2O中的一种或多种按任意配比混合；RO为ZnO、MgO、BaO中的一种或多种按任意配比混合；
2)制备低熔点玻璃粉
将所得的低熔点玻璃配合料分别以3～5℃/min的速率升温到1100～1200℃后保温1～2小时；然后倒入石墨模具中成型，并在260～350℃中退火1～2小时，将制备得到的玻璃块破碎，研磨2～3小时后过500目标准筛，得到低熔点玻璃粉；
3)制备低熔点玻璃浆料
将所得低熔点玻璃粉按固体：液体质量比为1:1～1.2加入包含溶剂和粘合剂的混合液中，经磁力搅拌0.5～1小时后，得到低熔点玻璃浆料；
4)阳极键合增强封接方法
利用丝网印刷技术，将低熔点玻璃浆料均匀涂覆在玻璃基片上，将其在100～150℃下干燥10～15min后，按上序步骤依次涂覆上多层涂层(如2-6层涂层)；最后将印刷有玻璃涂层的基片与洁净的玻璃基片叠合成三明治结构，放入键合炉内；抽真空至5.0×10-2～1.0×10-4Pa，并设置键合温度为370～470℃，键合电压为400～600V，键合时间为15～60min，待键合完成后依次关闭电压和温度开关，冷却至室温后取出封接样品。
上述方案中，步骤3)中所述溶剂为松油醇、二乙二醇丁醚，所述粘合剂为纤维素及其衍生物；其中，溶剂与粘合剂按(90～96):(4～10)质量比混合。
本发明的有益效果：
1)本发明所述的低熔点玻璃具有工作温度低，热膨胀系数范围可调的特点，能够广泛应用于玻璃、陶瓷、金属等多种材料的封接。
2)本发明使用P2O5代替部分的V2O5，在保证玻璃化转变温度较低的前提下有效降低生产成本；采用Bi2O3、ZnO、Na2O等氧化物作为调节剂，在保持玻璃稳定性的同时能有效调节玻璃的热膨胀系数，使其与基板玻璃相匹配。
3)当采用特别设计的低熔点玻璃粉、多层丝网印刷以及阳极键合技术制备真空玻璃时，在相同的封接温度下，可以提高真空玻璃的封接强度，从而提高真空玻璃的使用寿命；另外，这种工艺技术其较低的封接温度有利于钢化玻璃和低辐射玻璃在真空玻璃中的应用，从而进一步提高真空玻璃的使用强度和保温隔热性能；同时，在真空条件下进行阳极键合封装，可以一次性完成真空玻璃的封接与抽气过程，减少真空玻璃生产步骤，有效节省生产时间，并降低生产成本。
4)制备工艺简单，成本低，适合于工业化生产。
附图说明
图1为本发明实施例2所得低熔点玻璃DSC曲线。
图2为本发明实施例3所得低熔点玻璃DSC曲线。
图3为本发明实施例3所得低熔点玻璃热膨胀曲线图。
图4为本发明实施例4所得低熔点玻璃热膨胀曲线图。
图5为阳极键合增强封接示意图。
图6为本发明实施例11所得产品封接效果图片。
具体实施方式
为使本领域的技术人员更好的理解本发明的技术方案，下面结合附图对本发明提出的真空玻璃封接用低熔点玻璃粉及其制备方法进行详细说明。
实施例1
一种真空玻璃封接用低熔点玻璃粉及其阳极键合增强封接方法，包括表面设置有低熔点玻璃涂层的玻璃基片与另一个真空玻璃的玻璃基片进行合片，进行阳极键合封装，其中低熔点玻璃涂层的热膨胀系数与玻璃基片相匹配；具体封装步骤过程如下：
1)低熔点玻璃粉配料
按质量百分比称取基础玻璃原料：V2O5为70％，P2O5为19％，TeO2为5％，B2O3为2％，ZnO为1.5％，Na2O为2.5％，将称取的原料充分混合，制成混合料。
2)制备低熔点玻璃粉
将所得的玻璃配合料分别以3～5℃/min的速率升温到1200℃后保温2小时；然后倒入石墨模具中成型，并在330℃中退火1小时，将制备得到的玻璃块破碎，研磨2～3小时后过500目，得到低熔点玻璃粉。
3)制备低熔点玻璃浆料
将所得玻璃粉按固体：液体质量比为1:1加入松油醇和乙基纤维素的质量比为96:4的混合溶液中，经磁力搅拌0.5～1小时后，得到低熔点玻璃浆料。
4)阳极键合增强封接
利用丝网印刷技术将低熔点玻璃浆料均匀涂覆在玻璃基片上，将其在150℃下干燥10min后，重复涂覆3层。将印刷有玻璃涂层的基片与干净的玻璃基片叠合成三明治结构(阳极键合增强封接示意图见图5)，放入键合炉内。抽真空至5.0×10-2Pa，设置键合温度为430℃、键合电压为400V、键合时间为20min，待键合完成后取出样品。
测试结果：
本实施例所得低熔点玻璃粉的玻璃化转变温度303.9～325.1℃，软化温度为346.5℃，热膨胀系数80.3×10-7/℃，用于封接后的剪切强度为1.436MPa。
实施例2
一种真空玻璃封接用低熔点玻璃粉及其阳极键合增强封接方法，包括表面设置有低熔点玻璃涂层的玻璃基片与另一个真空玻璃的玻璃基片进行合片，进行阳极键合封装，其中低熔点玻璃涂层的热膨胀系数与玻璃基片相匹配；具体封装步骤过程如下：
1)低熔点玻璃粉配料
按质量百分比称取基础玻璃原料：V2O5为64％，P2O5为25％，TeO2为5％，B2O3为2％，ZnO为1.5％，Na2O为2.5％，将称取的原料充分混合，制成混合料。
2)制备低熔点玻璃粉
将所得的玻璃配合料分别以3～5℃/min的速率升温到1200℃后保温2小时；然后倒入石墨模具中成型，并在330℃中退火1小时，将制备得到的玻璃块破碎，研磨2～3小时后过500目，得到低熔点玻璃粉。
3)制备低熔点玻璃浆料
将所得玻璃粉按固体：液体质量比为1:1加入松油醇和乙基纤维素的质量比为96:4的混合溶液中，经磁力搅拌0.5～1小时后，得到低熔点玻璃浆料。
4)阳极键合增强封接
利用丝网印刷技术将低熔点玻璃浆料均匀涂覆在玻璃基片上，将其在100℃下干燥15min后，重复涂覆2层。将印刷有玻璃涂层的基片与干净的玻璃基片叠合成三明治结构，放入键合炉内。抽真空至1.0×10-4Pa，设置键合温度为430℃、键合电压为400V、键合时间为20min，待键合完成后取出样品。
测试结果：
本实施例所得低熔点玻璃粉的玻璃化转变温度为325.4～341.9℃(DSC曲线见图1)，软化温度为369.8℃，热膨胀系数为83.5×10-7/℃，用于封接后的剪切强度为1.240MPa。
实施例3
一种真空玻璃封接用低熔点玻璃粉及其阳极键合增强封接方法，包括表面设置有低熔点玻璃涂层的玻璃基片与另一个真空玻璃的玻璃基片进行合片，进行阳极键合封装，其中低熔点玻璃涂层的热膨胀系数与玻璃基片相匹配；具体封装步骤过程如下：
1)低熔点玻璃粉配料
按质量百分比称取基础玻璃原料：V2O5为59％，P2O5为25％，TeO2为5％，B2O3为2％，ZnO为6.5％，Na2O为2.5％，将称取的原料充分混合，制成混合料。
2)制备低熔点玻璃粉
将所得的玻璃配合料分别以3～5℃/min的速率升温到1200℃后保温2小时；然后倒入石墨模具中成型，并在330℃中退火1小时，将制备得到的玻璃块破碎，研磨2～3小时后过500目，得到低熔点玻璃粉。
3)制备低熔点玻璃浆料
将所得玻璃粉按固体：液体质量比为1:1加入松油醇和乙基纤维素的质量比为96:4的混合溶液中，经磁力搅拌0.5～1小时后，得到低熔点玻璃浆料。
4)阳极键合增强封接
利用丝网印刷技术将低熔点玻璃浆料均匀涂覆在玻璃基片上，将其在120℃下干燥13min后，重复涂覆6层。将印刷有玻璃涂层的基片与干净的玻璃基片叠合成三明治结构，放入键合炉内。抽真空至1.0×10-3Pa，设置键合温度为430℃、键合电压为400V、键合时间为20min，待键合完成后取出样品。
测试结果：
本实施例所得低熔点玻璃粉的玻璃化转变温度为309.2～329.7℃(DSC曲线见图2)，软化温度为357.3℃，热膨胀系数为87.4×10-7/℃(热膨胀曲线见图3)，用于封接后的剪切强度为1.351MPa。
实施例4
一种真空玻璃封接用低熔点玻璃粉及其阳极键合增强封接方法，包括表面设置有低熔点玻璃涂层的玻璃基片与另一个真空玻璃的玻璃基片进行合片，进行阳极键合封装，其中低熔点玻璃涂层的热膨胀系数与玻璃基片相匹配；具体封装步骤过程如下：
1)低熔点玻璃粉配料
按质量百分比称取基础玻璃原料：V2O5为43％，TeO2为52％，Bi2O3为3％，ZnO为2％，将称取的原料充分混合，制成混合料。
2)制备低熔点玻璃粉
将所得的玻璃配合料分别以3～5℃/min的速率升温到900℃后保温2小时；然后倒入石墨模具中成型，并在280℃中退火1小时，将制备得到的玻璃块破碎，研磨2～3小时后过500目，得到低熔点玻璃粉。
3)制备低熔点玻璃浆料
将所得玻璃粉按固体：液体质量比为1:1加入松油醇和乙基纤维素的质量比为96:4的混合溶液中，经磁力搅拌0.5～1小时后，得到低熔点玻璃浆料。
4)阳极键合增强封接
利用丝网印刷技术将低熔点玻璃浆料均匀涂覆在玻璃基片上，将其在120℃下干燥13min后，重复涂覆3层。将印刷有玻璃涂层的基片与干净的玻璃基片叠合成三明治结构，放入键合炉内。抽真空至1.0×10-3Pa，设置键合温度为370℃、键合电压为400V、键合时间为20min，待键合完成后取出样品。
测试结果：
本实施例所得低熔点玻璃粉的玻璃化转变温度为256.4～279.6℃，软化温度为287.3℃，热膨胀系数为116.8×10-7/℃(热膨胀曲线见图4)，用于封接后的剪切强度为1.742MPa。
实施例5
一种真空玻璃封接用低熔点玻璃粉及其阳极键合增强封接方法，包括表面设置有低熔点玻璃涂层的玻璃基片与另一个真空玻璃的玻璃基片进行合片，进行阳极键合封装，其中低熔点玻璃涂层的热膨胀系数与玻璃基片相匹配；具体封装步骤过程如下：
1)低熔点玻璃粉配料
按质量百分比称取基础玻璃原料：V2O5为15％，TeO2为60％，Bi2O3为25％，将称取的原料充分混合，制成混合料。
2)制备低熔点玻璃粉
将所得的玻璃配合料分别以3～5℃/min的速率升温到900℃后保温2小时；然后倒入石墨模具中成型，并在280℃中退火1小时，将制备得到的玻璃块破碎，研磨2～3小时后过500目，得到低熔点玻璃粉。
3)制备低熔点玻璃浆料
将所得玻璃粉按固体：液体质量比为1:1加入松油醇和乙基纤维素的质量比为96:4的混合溶液中，经磁力搅拌0.5～1小时后，得到低熔点玻璃浆料。
4)阳极键合增强封接
利用丝网印刷技术将低熔点玻璃浆料均匀涂覆在玻璃基片上，将其在120℃下干燥13min后，重复涂覆3层。将印刷有玻璃涂层的基片与干净的玻璃基片叠合成三明治结构，放入键合炉内。抽真空至1.0×10-3Pa，设置键合温度为370℃、键合电压为400V、键合时间为20min，待键合完成后取出样品。
测试结果：
本实施例所得低熔点玻璃粉的玻璃化转变温度为245.2～258.7℃，软化温度为271.3℃，热膨胀系数为120.3×10-7/℃，用于封接后的剪切强度为1.835MPa。
实施例6
一种真空玻璃封接用低熔点玻璃粉及其阳极键合增强封接方法，包括表面设置有低熔点玻璃涂层的玻璃基片与另一个真空玻璃的玻璃基片进行合片，进行阳极键合封装，其中低熔点玻璃涂层的热膨胀系数与玻璃基片相匹配；具体封装步骤过程如下：
1)低熔点玻璃粉配料
按质量百分比称取基础玻璃原料：V2O5为70％，P2O5为19％，TeO2为5％，B2O3为2％，ZnO为1.5％，Na2O为2.5％，将称取的原料充分混合，制成混合料。
2)制备低熔点玻璃粉
将所得的玻璃配合料分别以3～5℃/min的速率升温到1200℃后保温2小时；然后倒入石墨模具中成型，并在330℃中退火1小时，将制备得到的玻璃块破碎，研磨2～3小时后过500目，得到低熔点玻璃粉。
3)制备低熔点玻璃浆料
将所得玻璃粉按固体：液体质量比为1:1加入松油醇和乙基纤维素的质量比为96:4的混合溶液中，经磁力搅拌0.5～1小时后，得到低熔点玻璃浆料。
4)阳极键合增强封接
利用丝网印刷技术将低熔点玻璃浆料均匀涂覆在玻璃基片上，将其在120℃下干燥13min后，重复涂覆4层。将印刷有玻璃涂层的基片与干净的玻璃基片叠合成三明治结构，放入键合炉内。抽真空至5.0×10-3Pa，设置键合温度为430℃、键合电压为600V、键合时间为20min，待键合完成后取出样品。
测试结果：
本实施例所得低熔点玻璃粉的玻璃化转变温度为303.9～325.1℃，软化温度为346.5℃，热膨胀系数为80.3×10-7/℃，用于封接后的剪切强度为1.903MPa。
实施例7
一种真空玻璃封接用低熔点玻璃粉及其阳极键合增强封接方法，包括表面设置有低熔点玻璃涂层的玻璃基片与另一个真空玻璃的玻璃基片进行合片，进行阳极键合封装，其中低熔点玻璃涂层的热膨胀系数与玻璃基片相匹配；具体封装步骤过程如下：
1)低熔点玻璃粉配料
按质量百分比称取基础玻璃原料：V2O5为64％，P2O5为25％，TeO2为5％，B2O3为2％，ZnO为1.5％，Na2O为2.5％，将称取的原料充分混合，制成混合料。
2)制备低熔点玻璃粉
将所得的玻璃配合料分别以3～5℃/min的速率升温到1200℃后保温2小时；然后倒入石墨模具中成型，并在330℃中退火1小时，将制备得到的玻璃块破碎，研磨2～3小时后过500目，得到低熔点玻璃粉。
3)制备低熔点玻璃浆料
将所得玻璃粉按固体：液体质量比为1:1加入松油醇和乙基纤维素的质量比为96:4的混合溶液中，经磁力搅拌0.5～1小时后，得到低熔点玻璃浆料。
4)阳极键合增强封接
利利用丝网印刷技术将低熔点玻璃浆料均匀涂覆在玻璃基片上，将其在120℃下干燥13min后，重复涂覆4层。将印刷有玻璃涂层的基片与干净的玻璃基片叠合成三明治结构，放入键合炉内。抽真空至1.0×10-3Pa，设置键合温度为430℃、键合电压为600V、键合时间为20min，待键合完成后取出样品。
测试结果：
本实施例所得低熔点玻璃粉的玻璃化转变温度为325.4～341.9℃，软化温度为369.8℃，热膨胀系数为83.5×10-7/℃，用于封接后的剪切强度为1.793MPa。
实施例8
一种真空玻璃封接用低熔点玻璃粉及其阳极键合增强封接方法，包括表面设置有低熔点玻璃涂层的玻璃基片与另一个真空玻璃的玻璃基片进行合片，进行阳极键合封装，其中低熔点玻璃涂层的热膨胀系数与玻璃基片相匹配；具体封装步骤过程如下：
1)低熔点玻璃粉配料
按质量百分比称取基础玻璃原料：V2O5为59％，P2O5为25％，TeO2为5％，B2O3为2％，ZnO为6.5％，Na2O为2.5％，将称取的原料充分混合，制成混合料。
2)制备低熔点玻璃粉
将所得的玻璃配合料分别以3～5℃/min的速率升温到1200℃后保温2小时；然后倒入石墨模具中成型，并在330℃中退火1小时，将制备得到的玻璃块破碎，研磨2～3小时后过500目，得到低熔点玻璃粉。
3)制备低熔点玻璃浆料
将所得玻璃粉按固体：液体质量比为1:1加入松油醇和乙基纤维素的质量比为96:4的混合溶液中，经磁力搅拌0.5～1小时后，得到低熔点玻璃浆料。
4)阳极键合增强封接
利用丝网印刷技术将低熔点玻璃浆料均匀涂覆在玻璃基片上，将其在120℃下干燥13min后，重复涂覆3层。将印刷有玻璃涂层的基片与干净的玻璃基片叠合成三明治结构，放入键合炉内。抽真空至1.0×10-3Pa，设置键合温度为430℃、键合电压为600V、键合时间为20min，待键合完成后取出样品。
测试结果：
本实施例所得低熔点玻璃粉的玻璃化转变温度为309.2～329.7℃，软化温度为357.3℃，热膨胀系数为87.4×10-7/℃，用于封接后的剪切强度为1.822MPa。
实施例9
一种真空玻璃封接用低熔点玻璃粉及其阳极键合增强封接方法，包括表面设置有低熔点玻璃涂层的玻璃基片与另一个真空玻璃的玻璃基片进行合片，进行阳极键合封装，其中低熔点玻璃涂层的热膨胀系数与玻璃基片相匹配；具体封装步骤过程如下：
1)低熔点玻璃粉配料
按质量百分比称取基础玻璃原料：V2O5为43％，TeO2为52％，Bi2O3为3％，ZnO为2％，将称取的原料充分混合，制成混合料。
2)制备低熔点玻璃粉
将所得的玻璃配合料分别以3～5℃/min的速率升温到900℃后保温2小时；然后倒入石墨模具中成型，并在280℃中退火1小时，将制备得到的玻璃块破碎，研磨2～3小时后过500目，得到低熔点玻璃粉。
3)制备低熔点玻璃浆料
将所得玻璃粉按固体：液体质量比为1:1加入松油醇和乙基纤维素的质量比为96:4的混合溶液中，经磁力搅拌0.5～1小时后，得到低熔点玻璃浆料。
4)阳极键合增强封接
利用丝网印刷技术将低熔点玻璃浆料均匀涂覆在玻璃基片上，将其在120℃下干燥13min后，重复涂覆5层。将印刷有玻璃涂层的基片与干净的玻璃基片叠合成三明治结构，放入键合炉内。抽真空至5.0×10-3Pa，设置键合温度为370℃、键合电压为600V、键合时间为20min，待键合完成后取出样品。
测试结果：
本实施例所得低熔点玻璃粉的玻璃化转变温度为256.4～279.6℃，软化温度为287.3℃，热膨胀系数为116.8×10-7/℃，用于封接后的剪切强度为2.357MPa。
实施例10
一种真空玻璃封接用低熔点玻璃粉及其阳极键合增强封接方法，包括表面设置有低熔点玻璃涂层的玻璃基片与另一个真空玻璃的玻璃基片进行合片，进行阳极键合封装，其中低熔点玻璃涂层的热膨胀系数与玻璃基片相匹配；具体封装步骤过程如下：
1)低熔点玻璃粉配料
按质量百分比称取基础玻璃原料：V2O5为15％，TeO2为60％，Bi2O3为25％，将称取的原料充分混合，制成混合料。
2)制备低熔点玻璃粉
将所得的玻璃配合料分别以3～5℃/min的速率升温到900℃后保温2小时；然后倒入石墨模具中成型，并在280℃中退火1小时，将制备得到的玻璃块破碎，研磨2～3小时后过500目，得到低熔点玻璃粉。
3)制备低熔点玻璃浆料
将所得玻璃粉按固体：液体质量比为1:1加入松油醇和乙基纤维素的质量比为96:4的混合溶液中，经磁力搅拌0.5～1小时后，得到低熔点玻璃浆料。
4)阳极键合增强封接
利用丝网印刷技术将低熔点玻璃浆料均匀涂覆在玻璃基片上，将其在120℃下干燥13min后，重复涂覆3层。将印刷有玻璃涂层的基片与干净的玻璃基片叠合成三明治结构，放入键合炉内。抽真空至1.0×10-3Pa，设置键合温度为390℃、键合电压为600V、键合时间为20min，待键合完成后取出样品。
测试结果：
本实施例所得低熔点玻璃粉的玻璃化转变温度为245.2～258.7℃，软化温度为271.3℃，热膨胀系数为120.3×10-7/℃，用于封接后的剪切强度为2.415MPa。
实施例11
一种真空玻璃封接用低熔点玻璃粉及其阳极键合增强封接方法，包括表面设置有低熔点玻璃涂层的玻璃基片与另一个真空玻璃的玻璃基片进行合片，进行阳极键合封装，其中低熔点玻璃涂层的热膨胀系数与玻璃基片相匹配；具体封装步骤过程如下：
1)低熔点玻璃粉配料
按质量百分比称取基础玻璃原料：V2O5为64％，P2O5为25％，TeO2为5％，B2O3为2％，ZnO为1.5％，Na2O为2.5％，将称取的原料充分混合，制成混合料。
2)制备低熔点玻璃粉
将所得的玻璃配合料分别以3～5℃/min的速率升温到1200℃后保温2小时；然后倒入石墨模具中成型，并在330℃中退火1小时，将制备得到的玻璃块破碎，研磨2～3小时后过500目，得到低熔点玻璃粉。
3)制备低熔点玻璃浆料
将所得玻璃粉按固体：液体质量比为1:1加入松油醇和乙基纤维素的质量比为96:4的混合溶液中，经磁力搅拌0.5～1小时后，得到低熔点玻璃浆料。
4)阳极键合增强封接
利用丝网印刷技术将低熔点玻璃浆料均匀涂覆在玻璃基片上，将其在120℃下干燥13min后，重复涂覆4层。将印刷有玻璃涂层的基片与干净的玻璃基片叠合成三明治结构，放入键合炉内。抽真空至1.0×10-3Pa，设置键合温度为450℃、键合电压为400V、键合时间为20min，待键合完成后取出样品(封接效果图见图6)。
测试结果：
本实施例所得低熔点玻璃粉的玻璃化转变温度为325.4～341.9℃，软化温度为369.8℃，热膨胀系数为83.5×10-7/℃，用于封接后的剪切强度为2.032MPa。
实施例12
一种真空玻璃封接用低熔点玻璃粉及其阳极键合增强封接方法，包括表面设置有低熔点玻璃涂层的玻璃基片与另一个真空玻璃的玻璃基片进行合片，进行阳极键合封装，其中低熔点玻璃涂层的热膨胀系数与玻璃基片相匹配；具体封装步骤过程如下：
1)低熔点玻璃粉配料
按质量百分比称取基础玻璃原料：V2O5为59％，P2O5为25％，TeO2为5％，B2O3为2％，ZnO为6.5％，Na2O为2.5％，将称取的原料充分混合，制成混合料。
2)制备低熔点玻璃粉
将所得的玻璃配合料分别以3～5℃/min的速率升温到1200℃后保温2小时；然后倒入石墨模具中成型，并在330℃中退火1小时，将制备得到的玻璃块破碎，研磨2～3小时后过500目，得到低熔点玻璃粉。
3)制备低熔点玻璃浆料
将所得玻璃粉按固体：液体质量比为1:1加入松油醇和乙基纤维素的质量比为96:4的混合溶液中，经磁力搅拌0.5～1小时后，得到低熔点玻璃浆料。
4)阳极键合增强封接
利用丝网印刷技术将低熔点玻璃浆料均匀涂覆在玻璃基片上，将其在120℃下干燥13min后，重复涂覆3层。将印刷有玻璃涂层的基片与干净的玻璃基片叠合成三明治结构，放入键合炉内。抽真空至5.0×10-3Pa，设置键合温度为450℃、键合电压为400V、键合时间为20min，待键合完成后取出样品。
测试结果：
本实施例所得低熔点玻璃粉的玻璃化转变温度为309.2～329.7℃，软化温度为357.3℃，热膨胀系数为87.4×10-7/℃，用于封接后的剪切强度为2.147MPa。
实施例13
一种真空玻璃封接用低熔点玻璃粉及其阳极键合增强封接方法，包括表面设置有低熔点玻璃涂层的玻璃基片与另一个真空玻璃的玻璃基片进行合片，进行阳极键合封装，其中低熔点玻璃涂层的热膨胀系数与玻璃基片相匹配；具体封装步骤过程如下：
1)低熔点玻璃粉配料
按质量百分比称取基础玻璃原料：V2O5为43％，TeO2为52％，Bi2O3为3％，ZnO为2％，将称取的原料充分混合，制成混合料。
2)制备低熔点玻璃粉
将所得的玻璃配合料分别以3～5℃/min的速率升温到900℃后保温2小时；然后倒入石墨模具中成型，并在280℃中退火1小时，将制备得到的玻璃块破碎，研磨2～3小时后过500目，得到低熔点玻璃粉。
3)制备低熔点玻璃浆料
将所得玻璃粉按固体：液体质量比为1:1加入松油醇和乙基纤维素的质量比为96:4的混合溶液中，经磁力搅拌0.5～1小时后，得到低熔点玻璃浆料。
4)阳极键合增强封接
利用丝网印刷技术将低熔点玻璃浆料均匀涂覆在玻璃基片上，将其在120℃下干燥13min后，重复涂覆4层。将印刷有玻璃涂层的基片与干净的玻璃基片叠合成三明治结构，放入键合炉内。抽真空至1.0×10-3Pa，设置键合温度为410℃、键合电压为400V、键合时间为20min，待键合完成后取出样品。
测试结果：
玻璃化转变温度为256.4～279.6℃，软化温度为287.3℃，热膨胀系数为116.8×10-7/℃，用于封接后的剪切强度为2.706MPa。
实施例14
一种真空玻璃封接用低熔点玻璃粉及其阳极键合增强封接方法，包括表面设置有低熔点玻璃涂层的玻璃基片与另一个真空玻璃的玻璃基片进行合片，进行阳极键合封装，其中低熔点玻璃涂层的热膨胀系数与玻璃基片相匹配；具体封装步骤过程如下：
1)低熔点玻璃粉配料
按质量百分比称取基础玻璃原料：V2O5为64％，P2O5为25％，TeO2为5％，B2O3为2％，ZnO为1.5％，Na2O为2.5％，将称取的原料充分混合，制成混合料。
2)制备低熔点玻璃粉
将所得的玻璃配合料分别以3～5℃/min的速率升温到1200℃后保温2小时；然后倒入石墨模具中成型，并在330℃中退火1小时，将制备得到的玻璃块破碎，研磨2～3小时后过500目，得到低熔点玻璃粉。
3)制备低熔点玻璃浆料
将所得玻璃粉按固体：液体质量比为1:1加入松油醇和乙基纤维素的质量比为96:4的混合溶液中，经磁力搅拌0.5～1小时后，得到低熔点玻璃浆料。
4)阳极键合增强封接
利用丝网印刷技术将低熔点玻璃浆料均匀涂覆在玻璃基片上，将其在120℃下干燥13min后，重复涂覆3层。将印刷有玻璃涂层的基片与干净的玻璃基片叠合成三明治结构，放入键合炉内。抽真空至1.0×10-3Pa，设置键合温度为470℃、键合电压为400V、键合时间为20min，待键合完成后取出样品。
测试结果：
本实施例所得低熔点玻璃粉的玻璃化转变温度325.4～341.9℃，软化温度为369.8℃，热膨胀系数为83.5×10-7/℃，用于封接后的剪切强度为2.686MPa。
显然，上述实施例仅仅是为清楚地说明所作的实例，而并非对实施方式的限制。对于所属领域的普通技术人员来说，在上述说明的基础上还可以做出其它不同形式的变化或变动。这里无需也无法对所有的实施方式予以穷举。而因此所引申的显而易见的变化或变动仍处于本发明创造的保护范围之内。

Claims (9)

1.一种真空玻璃封接用低熔点玻璃粉，其特征在于，采用钒磷碲玻璃体系，各组分及其所占质量百分比包括：V2O5 15～70％、TeO2 5～60％、P2O5 0～25％、Bi2O3 0～25％；其中P2O5和Bi2O3的添加量不同时为零。
2.根据权利要求1所述的真空玻璃封接用低熔点玻璃粉，其特征在于，该钒磷碲玻璃体系中还含有质量百分比不超过15％的R2O、RO、B2O3其中的一种或多种按任意配比的混合物；所述R2O为Na2O、K2O、Li2O中的一种或多种按任意配比混合；RO为ZnO、MgO、BaO中的一种或多种按任意配比混合。
3.根据权利要求2所述的真空玻璃封接用低熔点玻璃粉，其特征在于，所述B2O3、RO、R2O所占质量百分比为：B2O3 0～2％、RO 0～6.5％、R2O 0～2.5％。
4.根据权利要求2所述的真空玻璃封接用低熔点玻璃粉，其特征在于，所述V2O5由偏钒酸铵引入；P2O5由磷酸二氢铵引入；TeO2有二氧化碲引入；B2O3由硼酸引入；RO由碱土金属氧化物引入；R2O由碳酸盐引入。
5.根据权利要求1所述的真空玻璃封接用低熔点玻璃粉，其特征在于，所述真空玻璃封接用低熔点玻璃粉的转变温度Tg为225～360℃，软化温度Tf为271～400℃，膨胀系数α为70～120×10-7/℃。
6.一种利用权利要求1～5任一项所述真空玻璃封接用低熔点玻璃粉的阳极键合增强封接方法，其特征在于，所述低熔点玻璃采用钒磷碲玻璃体系，阳极键合增强封接方法包括：首先在真空玻璃的一个基板玻璃表面涂覆低熔点玻璃涂层，再将其与真空玻璃的另一个玻璃基板进行阳极键合封装；其中低熔点玻璃涂层由低熔点玻璃粉与溶剂和粘合剂的混合液制成浆料，并采用多层丝网印刷方式涂覆和低温预处理制备而成。
7.根据权利要求6所述的阳极键合增强封接方法，其特征在于，所述低熔点玻璃粉与溶剂和粘合剂的混合液的质量比为1:(1～1.2)。
8.根据权利要求6所述的阳极键合增强封接方法，其特征在于，具体包括如下步骤：
1)低熔点玻璃粉配料
按质量百分比称取基础玻璃各组分：V2O5 15～70％、TeO2 5～60％、P2O5 0～25％、Bi2O30～25％，B2O3 0～2％、RO 0～6.5％、R2O 0～2.5％；其中所述R2O为Na2O、K2O、Li2O中的一种或多种按任意配比混合；RO为ZnO、MgO、BaO中的一种或多种按任意配比混合；将称取的粉料混合均匀，制得低熔点玻璃配合料；
2)制备低熔点玻璃粉
将所得的低熔点玻璃配合料分别以3～5℃/min的速率升温到1100～1200℃后保温1～2小时；然后倒入石墨模具中成型，并在260～350℃中退火1～2小时，将制备得到的玻璃块破碎，研磨2～3小时后过500目标准筛，得到低熔点玻璃粉；
3)制备低熔点玻璃浆料
将所得低熔点玻璃粉按固体：液体质量比为1:1～1.2加入包含溶剂和粘合剂的混合液中，经磁力搅拌0.5～1小时后，得到低熔点玻璃浆料；
4)阳极键合增强封接方法
利用丝网印刷技术，将低熔点玻璃浆料均匀涂覆在玻璃基片上，将其在100～150℃下干燥10～15min后，按上序步骤依次涂覆多层涂层；最后将印刷有玻璃涂层的基片与洁净的玻璃基片叠合成三明治结构，放入键合炉内；抽真空至5.0×10-2～1.0×10-4Pa，并上设置键合温度为370～470℃，键合时间为15～60min，待键合完成后依次关闭电压和温度开关，冷却至室温后取出封接样品。
9.根据权利要求7或8所述的阳极键合增强封接方法，其特征在于，所述溶剂为乙醇、松油醇、二乙二醇丁醚，所述粘合剂为纤维素及其衍生物；其中，溶剂与粘合剂按(90～96):(4～10)质量比混合。
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