CN102617039B - 一种太阳能电池电子浆料用无铅玻璃粉及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供一种太阳能电池电子浆料用无铅玻璃粉及其制备方法，由下列质量百分比的组分组成：B2O3 30～60%、SiO2 2.5～20%、Bi2O3 30～55%、Na2O 0.1～5%、ZnO 0.1～3%、TiO2 1.5～10%、ZrO2 0.5～8%，Al2O3 0.5～5%。通过备料，再球磨至粒度为300目以下，且混合均匀，经多次升温、保温，使原料充分熔融成玻璃液；再倒入去离子水中水淬，玻璃液在水中急剧降温并碎裂为玻璃小颗粒；然后与硬脂酸和球磨介质乙醇溶液一起进行球磨，然后烘干，过筛，即得电子浆料用无铅玻璃粉。该无铅玻璃粉软化温度低、化学稳定性好、膨胀系数适宜、耐酸碱、耐磨性好、烧结温度范围宽、造价低廉且不含有毒的重金属氧化物，适用于太阳能电池的电子浆料中的无机粘结相。
Description
技术领域
本发明涉及一种太阳能电池电子浆料用无铅玻璃粉及其制备方法，属于太阳能电池技术领域。
背景技术
玻璃粉在太阳能电池电子浆料中的质量分数一般可以达到5～12%，玻璃粉的性能直接影响太阳能电池产品的质量，如玻璃粉的软化温度影响到太阳能电池电子浆料中导电相的氧化，玻璃粉的膨胀系数影响到它与太阳能电池硅片的欧姆接触，玻璃粉的电阻率和介电性质则直接影响到太阳能电池产品的质量和寿命。
传统玻璃粉绝大多数都含铅较重，因含铅玻璃粉具有电阻大、介电损耗小、折射率和色散高，以及吸收高能辐射、软化温度低、化学稳定性好等一系列特性，广泛应用于电子浆料中的无机粘接剂。但是，铅对人类健康危害较大，能够在体内积聚而引起铅中毒，铅中毒的作用相当缓慢而且毒性隐蔽，在毒性呈现之前不容易被察觉。铅中毒会引起头痛、耳鸣、视力障碍、流产、贫血、精神错乱等现象。
随着社会的发展，人们对环境的要求越来越重视，呼吁减少或禁止铅应用于生产与人们活动相关的物品，减少对人的危害及环境的污染。世界范围内，美国、欧盟、日本等国家已纷纷立法，禁止含铅产品的生产和进口，我国也已经颁布了有色、石油、纺织、硫酸等工业含铅污水的排放标准。受以上推动，各国研究机构对玻璃粉的研究已转向无铅化。
目前，在无铅化方面较有前途的碱金属、碱土金属氧化物系、磷酸盐、钒酸盐、Bi-B-Si和Zn-B-Si等体系。据有关文献报道，在Na2O-CaO-GeO2系列玻璃中，其软化温度可低于600oС，并用Na2O取代CaO可以进一步降低软化温度。Brix等以SiO2、B、Al、Li、Na、K、CaO、BaO、ZnO、TiO2为体系制成了较理想的无铅玻璃。日本的纳美士、美国的杜邦、韩国的大洲公司都已开发了高温无铅玻璃粉，如用于MLCC的无铅玻璃粉。美国杜邦公司在中国申请了Bi-Si-Cu-Zn体系的浆料专利。澳大利亚伊科索尔德国际股份有限公司在中国申请了相关专利Bi-Ag-Sn体系。德国肖特玻璃制造厂申请了一种高铋硅酸盐无铅焊接玻璃。国内，各公司及科研结构紧跟无铅化的发展趋势，申请了许多相关专利，如玻璃浆料用低熔点无铅玻璃粉的制备方法（CN101376561A）及用途和一种低熔点无铅玻璃及其制备方法和用途（CN101734860A）等。
以上无铅玻璃粉的性能大部分都未能达到传统玻璃粉的水平，在用别的材料代替铅后，往往会引起一系列的问题，如化学稳定性和润湿性下降，软化温度升高和膨胀系数不匹配等。
发明内容
为克服目前无铅玻璃粉的化学稳定性和润湿性差、软化温度高和膨胀系数不匹配等问题，本发明提供一种太阳能电池电子浆料用无铅玻璃粉及其制备方法，通过下列技术方案实现。
一种太阳能电池电子浆料用无铅玻璃粉，由下列质量百分比的组分组成：B2O3 30～60%、SiO2 2.5～20%、Bi2O3 30～55%、Na2O 0.1～5%、ZnO 0.1～3%、TiO2 1.5～10%、ZrO2 0.5～8%，Al2O3 0.5～5%。
本发明的另一目的在于提供该太阳能电池电子浆料用无铅玻璃粉的制备方法，经过下列各步骤：
（1）按下列质量百分含量备料，再球磨至粒度为300目以下，且混合均匀：B2O3 30～60%、SiO2 2.5～20%、Bi2O3 30～55%、Na2O 0.1～5%、ZnO 0.1～3%、TiO2 1.5～10%、ZrO2 0.5～8%，Al2O3 0.5～5%；
（2）将步骤（1）的混合料置于隧道烧结炉中升温至90～160℃后保温30～45分钟，在升温至250～300℃保温10～20分钟，在继续升温至950～1250℃，保温60～180分钟，使原料充分熔融成玻璃液；
（3）将步骤（2）所得玻璃液倒入去离子水中水淬，玻璃液在水中急剧降温并碎裂为玻璃小颗粒；
（4）将步骤（3）所得玻璃小颗粒、硬脂酸和球磨介质乙醇溶液一起放入球磨机进行球磨，硬脂酸占小颗粒玻璃质量的3%；球料比为3︰1，球磨48小时，在60℃烘干，过200～400目的筛子，即得电子浆料用无铅玻璃粉。
所述步骤（1）中的B2O3用相应质量百分含量的硼酸代替（相同摩尔数的B离子），Na2O用相应质量百分含量的碳酸钠或氢氧化钠代替（相同摩尔数的Na离子），Al2O3用相应质量百分含量的氢氧化铝代替（相同摩尔数的Al离子）。本发明中的Al2O3通过氢氧化物的方式引入以及Na2O通过碳酸钠或氢氧化钠方式引入能降低软化温度和膨胀系数的匹配性。
B2O3是玻璃中的主要玻璃形成剂，在玻璃中以层状结构存在，硼的加入具有降低软化温度，降低膨胀系数，使玻璃化学性质稳定。B-O之间形成sp2杂化轨道，形成三个σ键且含有π键成分。氧化硼玻璃的结构是由硼氧三角体无序相连组成的向两度空间发展的网络结构。虽然B-O单键能稍大于Si-O单键能，但因为B2O3玻璃的层状（或链状）结构，即其同一层内B-O键很强，而且层与层之间由分子引力相连，与以硅烷四面体顶角相连而组成的三维架网络的SiO2玻璃相比，纯B2O3玻璃的一些性质不如SiO2玻璃，因此，加入适量的SiO2和B2O3搭配形成玻璃网络，SiO2以硅氧四面体进入玻璃结构网络，能填补B2O3的层状结构对玻璃结构稳定性较差的缺陷，增强玻璃网络结构，加入SiO2重量为B2O3的20-60%，玻璃的粘度增大，化学稳定性、热稳定性、耐酸性增强，软化温度升高。B2O3具有随水蒸气挥发的性质，实验发现，直接熔融B2O3含量大于10%的原料时，熔制挥发量达17%。因此，加入B2O3的量应增加其重量的17%并在200oС保温20-30分钟，去除原料中水分子，确保熔制过程原料重量配比精确。
铋与铅在元素周期表上紧邻，相近的原子量，半径也相差不大，因而二者电子能级相近。因此，在理论上铋是最有前途取代铅的元素。在玻璃中，Bi-O键的共价成分增加，对玻璃网络作用力较强，Bi3+也与Pb2+一样，具有较大的激化率、较高的折射及色散，易形成玻璃。Bi2O3含量大于40%时，能够较强的降低玻璃软化点，促进玻璃熔融时流动性，但会升高玻璃的膨胀系数。
Al2O3的加入小于5%能增大玻璃釉的膨胀系数，改善玻璃的物理及机械性能，增加热稳定性，提高玻璃的耐腐蚀性。在玻璃原料中以氢氧化铝（Al(OH)3）的形式引入，Al(OH)3加热则失水而成γ- Al2O3, γ- Al2O3活性大，易于其它氧化物化合，采用Al(OH)3比Al2O3更容易熔制，同时Al(OH)3放出的水气，可以调节配合料的气体率，有助于玻璃的均化。
ZrO2含量小于8%能调节玻璃的膨胀系数，提高融化温度，可抑制产生分相现象，促进物质的互熔，增加流动性，澄清玻璃液，使玻璃性质稳定。ZnO能降低玻璃的热膨胀系数，提高玻璃的化学稳定性和热稳定性，折射率。SiO2的加入能降低玻璃的析晶倾向，提高玻璃的化学稳定性、热稳定性、机械强度、硬度和折射率，可用来调节玻璃的膨胀系数和封接温度。Na2O主要是降低熔炼温度、软化点以及调整玻璃的酸碱度。
本发明提供了一种软化温度低、化学稳定性好、膨胀系数适宜、耐酸碱、耐磨性好、烧结温度范围宽、造价低廉且不含有毒的重金属氧化物，该无铅玻璃粉适用于太阳能电池的电子浆料中的无机粘结相。本发明具有下列优点和效果：
（1）本发明的无铅玻璃粉不含法律规定的有毒物质，在配方组成及制备工艺与现有技术不同；
（2）选择加入硅与硼搭配共同作为玻璃的网络机构，弥补硼单独作为网络结构的缺陷，使玻璃性质更稳定，性能更优良；
（3）选择性的加入几种过渡金属氧化物，对无铅基础体系进行调节和改性，使玻璃粉具有较低的软化温度、适宜的膨胀系数、对基体材料良好的吸附性及匹配性。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明做进一步说明。
实施例1
（1）按下列质量百分含量备料，再球磨至粒度为300目，且混合均匀：B2O3 30%、SiO2 2.5%、Bi2O3 36.5%、Na2O 5%、ZnO 3%、TiO2 10%、ZrO2 8%，Al2O3 5%；
（2）将步骤（1）的混合料置于隧道烧结炉中升温至160℃后保温30分钟，在升温至280℃保温10分钟，在继续升温至1100℃，保温60分钟，使原料充分熔融成玻璃液；
（3）将步骤（2）所得玻璃液倒入去离子水中水淬，玻璃液在水中急剧降温并碎裂为玻璃小颗粒；
（4）将步骤（3）所得玻璃小颗粒、硬脂酸和球磨介质乙醇溶液一起放入球磨机进行球磨，硬脂酸占小颗粒玻璃质量的3%；球料比为3︰1，球磨48小时，在60℃烘干，过200目的筛子，即得电子浆料用无铅玻璃粉。
所得太阳能电池电子浆料用无铅玻璃粉，由下列质量百分比的组分组成：B2O3 30%、SiO2 2.5%、Bi2O3 36.5%、Na2O 5%、ZnO 3%、TiO2 10%、ZrO2 8%，Al2O3 5%。
实施例2
（1）按下列质量百分含量备料，再球磨至粒度为400目，且混合均匀：B2O3 60%、SiO2 5%、Bi2O3 30%、Na2O 0.1%、ZnO 0.1%、TiO2 1.5%、ZrO2 0.5%，Al2O3 2.8%；
（2）将步骤（1）的混合料置于隧道烧结炉中升温至120℃后保温45分钟，在升温至300℃保温15分钟，在继续升温至1250℃，保温80分钟，使原料充分熔融成玻璃液；
（3）将步骤（2）所得玻璃液倒入去离子水中水淬，玻璃液在水中急剧降温并碎裂为玻璃小颗粒；
（4）将步骤（3）所得玻璃小颗粒、硬脂酸和球磨介质乙醇溶液一起放入球磨机进行球磨，硬脂酸占小颗粒玻璃质量的3%；球料比为3︰1，球磨48小时，在60℃烘干，过300目的筛子，即得电子浆料用无铅玻璃粉。
所得太阳能电池电子浆料用无铅玻璃粉，由下列质量百分比的组分组成：B2O3 60%、SiO2 5%、Bi2O3 30%、Na2O 0.1%、ZnO 0.1%、TiO2 1.5%、ZrO2 0.5%，Al2O3 2.8%。
实施例3
（1）按下列质量百分含量备料，再球磨至粒度为300目以下，且混合均匀：B2O3 35%、SiO2 20%、Bi2O3 32%、Na2O 2.5%、ZnO 2%、TiO2 5%、ZrO2 1.5%，Al2O3 2%；
（2）将步骤（1）的混合料置于隧道烧结炉中升温至90℃后保温40分钟，在升温至250℃保温20分钟，在继续升温至1050℃，保温90分钟，使原料充分熔融成玻璃液；
（3）将步骤（2）所得玻璃液倒入去离子水中水淬，玻璃液在水中急剧降温并碎裂为玻璃小颗粒；
（4）将步骤（3）所得玻璃小颗粒、硬脂酸和球磨介质乙醇溶液一起放入球磨机进行球磨，硬脂酸占小颗粒玻璃质量的3%；球料比为3︰1，球磨48小时，在60℃烘干，过250目的筛子，即得电子浆料用无铅玻璃粉。
所得太阳能电池电子浆料用无铅玻璃粉，由下列质量百分比的组分组成：B2O3 35%、SiO2 20%、Bi2O3 32%、Na2O 2.5%、ZnO 2%、TiO2 5%、ZrO2 1.5%，Al2O3 2%。
实施例4
（1）按下列质量百分含量备料，再球磨至粒度为300目以下，且混合均匀：B2O3 30%、SiO2 2.5%、Bi2O3 55%、Na2O 3%、ZnO 0.5%、TiO2 2%、ZrO2 4%，Al2O3 3%；
（2）将步骤（1）的混合料置于隧道烧结炉中升温至100℃后保温35分钟，在升温至250℃保温10分钟，在继续升温至1000℃，保温180分钟，使原料充分熔融成玻璃液；
（3）将步骤（2）所得玻璃液倒入去离子水中水淬，玻璃液在水中急剧降温并碎裂为玻璃小颗粒；
（4）将步骤（3）所得玻璃小颗粒、硬脂酸和球磨介质乙醇溶液一起放入球磨机进行球磨，硬脂酸占小颗粒玻璃质量的3%；球料比为3︰1，球磨48小时，在60℃烘干，过400目的筛子，即得电子浆料用无铅玻璃粉。
所得太阳能电池电子浆料用无铅玻璃粉，由下列质量百分比的组分组成：B2O3 30%、SiO2 2.5%、Bi2O3 55%、Na2O 3%、ZnO 0.5%、TiO2 2%、ZrO2 4%，Al2O3 3%。
实施例5
（1）按下列质量百分含量备料，再球磨至粒度为300目以下，且混合均匀：B2O3 50%、SiO2 10%、Bi2O3 35%、Na2O 0.3%、ZnO 0.2%、TiO2 2%、ZrO2 1.5%，Al2O3 1%；
（2）将步骤（1）的混合料置于隧道烧结炉中升温至110℃后保温40分钟，在升温至300℃保温20分钟，在继续升温至950℃，保温160分钟，使原料充分熔融成玻璃液；
（3）将步骤（2）所得玻璃液倒入去离子水中水淬，玻璃液在水中急剧降温并碎裂为玻璃小颗粒；
（4）将步骤（3）所得玻璃小颗粒、硬脂酸和球磨介质乙醇溶液一起放入球磨机进行球磨，硬脂酸占小颗粒玻璃质量的3%；球料比为3︰1，球磨48小时，在60℃烘干，过350目的筛子，即得电子浆料用无铅玻璃粉。
所得太阳能电池电子浆料用无铅玻璃粉，由下列质量百分比的组分组成：B2O3 50%、SiO2 10%、Bi2O3 35%、Na2O 0.3%、ZnO 0.2%、TiO2 2%、ZrO2 1.5%，Al2O3 1%。
实施例6
（1）按下列质量百分含量备料，再球磨至粒度为300目以下，且混合均匀：B2O3 40%、SiO2 15%、Bi2O3 40%、Na2O 0.6%、ZnO 0.8%、TiO2 2.6%、ZrO2 0.5%，Al2O3 0.5%；
（2）将步骤（1）的混合料置于隧道烧结炉中升温至160℃后保温45分钟，在升温至250℃保温10分钟，在继续升温至1250℃，保温60分钟，使原料充分熔融成玻璃液；
（3）将步骤（2）所得玻璃液倒入去离子水中水淬，玻璃液在水中急剧降温并碎裂为玻璃小颗粒；
（4）将步骤（3）所得玻璃小颗粒、硬脂酸和球磨介质乙醇溶液一起放入球磨机进行球磨，硬脂酸占小颗粒玻璃质量的3%；球料比为3︰1，球磨48小时，在60℃烘干，过350目的筛子，即得电子浆料用无铅玻璃粉。
所得太阳能电池电子浆料用无铅玻璃粉，由下列质量百分比的组分组成：B2O3 40%、SiO2 15%、Bi2O3 40%、Na2O 0.6%、ZnO 0.8%、TiO2 2.6%、ZrO2 0.5%，Al2O3 0.5%。
Claims (2)
1.一种太阳能电池电子浆料用无铅玻璃粉，其特征在于：由下列质量百分比的组分组成：B2O3 30～60%、SiO2 2.5～20%、Bi2O3 30～55%、Na2O 0.1～5%、ZnO 0.1～3%、TiO2 1.5～10%、ZrO2 0.5～8%，Al2O3 0.5～5%。
2.权利要求1所述的太阳能电池电子浆料用无铅玻璃粉的制备方法，其特征在于经过下列各步骤：
（1）按下列质量百分含量备料，再球磨至粒度为300目以下，且混合均匀：B2O3 30～60%、SiO2 2.5～20%、Bi2O3 30～55%、Na2O 0.1～5%、ZnO 0.1～3%、TiO2 1.5～10%、ZrO2 0.5～8%，Al2O3 0.5～5%；
（2）将步骤（1）的混合料升温至90～160℃后保温30～45分钟，在升温至250～300℃保温10～20分钟，在继续升温至950～1250℃，保温60～180分钟，使原料充分熔融成玻璃液；
（3）将步骤（2）所得玻璃液倒入去离子水中水淬，玻璃液在水中急剧降温并碎裂为玻璃小颗粒；
（4）将步骤（3）所得玻璃小颗粒、硬脂酸和球磨介质乙醇溶液一起进行球磨，硬脂酸占小颗粒玻璃质量的3%；球料比为3︰1，球磨48小时，在60℃烘干，过200～400目的筛子，即得电子浆料用无铅玻璃粉。
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