CN115477472B - 一种钒磷系封接玻璃及其制备方法和应用 - Google Patents

一种钒磷系封接玻璃及其制备方法和应用 Download PDF

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Abstract

本发明涉及玻璃制备技术领域，公开了一种钒磷系封接玻璃及其制备方法和应用。该方法包括：(1)将玻璃组合物中的各组分进行第一混合，得到混合料；(2)将所述混合料依次进行第一阶段升温处理、第一保温处理、第二阶段升温处理和第二保温处理，得到熔融物料；(3)将所述熔融物料依次进行水淬、干燥和粉碎，得到平均粒径为70‑100μm的玻璃粉，并将所述玻璃粉与聚乙烯、丁缩醛树脂和酚醛树脂进行第二混合。本发明提供的方法制备工艺简单，能够在保证膨胀系数的前提下，制备得到封接温度低且封接气密性好的封接玻璃。

Description

一种钒磷系封接玻璃及其制备方法和应用
技术领域
本发明涉及玻璃制备技术领域，具体涉及一种钒磷系封接玻璃及其制备方法和应用。
背景技术
电子元器件、电真空器件或真空组件经常采用无铅封接玻璃粉制作绝缘密封或气密性封接，通常以电热元件作为热源，热量传递以对流为主。该方法存在加热时间长、封接过程慢、耗能高、生产效率低等缺点，特别是被封接物件需要整体被加热到玻璃粉封接温度才能完成封接，使其在一些应用中受到限制。
例如，OLED显示器在制造时需使用封接玻璃粉在两块基板之间形成气密性封接，封接温度约400～450℃。但距基板封接部位距离约80～90毫米的像素区域，在封接过程中温度不得超过80℃，因此采用传统加热封接方法将由于过热引起性能衰减。再如钢化真空玻璃的封接加热过程，如采用传统加热封接方法将使钢化玻璃的应力被去除，无法保持钢化强度。
玻璃具有可调的软化温度和烧结温度、热膨胀系数，良好的电绝缘性，高化学稳定性(抗水、耐蚀)和耐久性，以及高的机械强度等特性，被广泛应用于金属、玻璃、陶瓷、硅片等基材的封接。封接玻璃是指熔融的玻璃料，使其与预先制备的封接基材表面达到良好的润湿而紧密地结合在一起，在使用温度下可确保基材牢固的封接在一起，构成一个整体。
随着电子信息显示技术的飞速发展，液晶显示器(LCD)与有机发光二极管显示器(OLED)等平板显示技术已经逐步取代CRT显示器，其中，OLED因其自发光、驱动电压低、发光效率高、响应时间短、清晰度与对比度高、近180°视角、使用温度范围宽，可实现柔性显示与大面积全色显示等诸多优点，而被广泛应用于手机屏幕、电脑显示器、全彩电视等，被业界公认为是最有发展潜力的显示装置。
但是由于构成OLED器件的电极和发光层有机材料对大气中的污染物、水汽、以及氧气都非常敏感，在含有水汽、氧气的环境中容易发生电化学腐蚀，降低OLED使用寿命。
因此，必须对OLED进行有效密封，隔绝外部水汽、氧气，OLED以超快的响应速度和轻薄的优势被广泛应用于手机、摄像机、电脑等显示器上。
OLED显示技术与传统的液晶显示技术不同，无需背光灯，采用非常薄的有机材料涂层和玻璃基板，当有电流通过时，这些有机材料就会发光。但是由于有机材料易与水汽或氧气反应，作为基于有机材料的显示设备，OLED显示屏对封装的要求非常高，因此，通过OLED器件的封装提高器件内部的密封性，尽可能的与外部环境隔离，对于OLED器件的稳定发光至关重要。
目前，OLED密封方式主要分为光固化树脂封接、金属薄膜封接和低熔点玻璃封接三大类。光固化树脂封接为有机材料封接，时间长易老化，耐高温性差，密封性能不稳定；金属薄膜封接密封性能好，但工艺复杂，需要多层镀膜封接以实现电绝缘性及良好的浸润性，导致成本较高；低熔点玻璃封接由于化学稳定性及电学性能优良，封接温度低，膨胀系数易调，封接气密性好，工艺简单等诸多优点，成为OLED封接的热门材料。
封接玻璃应用广泛，涉及领域众多，可广泛应用在SOFC、电池浆料、染料敏化电池、OLED等光电功能器件。
目前，国内封接玻璃主要存在的问题包括：
1、封接玻璃以造粒粉形式存在，这就需要使用喷雾造粒工艺，但该生产工艺能耗高、成品率低；
2、传统封接造粒粉需要在后续的使用过程中使用制坯、排蜡等工序，封接工艺复杂，且封接后极易存在气泡、排胶不彻底等问题；
3、封接玻璃易出现与被封接件界面相容性不好的问题，以及封接温度偏高，这都影响了器件封接效果。
因此，开发出一种能够制备得到封接温度低、化学稳定性好且膨胀系数适当的封接玻璃的方法，具有重要意义。
发明内容
本发明的目的是为了克服现有技术中封接玻璃存在无法兼顾封接温度和膨胀系数的问题。
发明人在研究过程中发现，将二氧化锰和氧化铜同时引入玻璃组合物中，采用梯度升温结合两次保温处理进行熔融处理，并在保温过程中每间隔20-40min进行1-3次搅拌，能够使得锰离子和铜离子分布更加均匀，从而使其在封接过程中均衡吸收热量，降低封接缺陷，提高封接气密性。由此，发明人完成了本方案。
为了实现上述目的，本发明第一方面提供一种制备钒磷系封接玻璃的方法，该方法包括：
(1)将玻璃组合物中的各组分进行第一混合，得到混合料；其中，以所述玻璃组合物的总摩尔量为基准，所述玻璃组合物中含有40-50mol％的五氧化二钒、15-20mol％的五氧化二磷、10-20mol％的氧化锌、5-10mol％的三氧化二硼、10-15mol％的二氧化硅、1-5mol％的三氧化二铝、1-3mol％的二氧化锰和2-4mol％的氧化铜；
(2)将所述混合料依次进行第一阶段升温处理、第一保温处理、第二阶段升温处理和第二保温处理，得到熔融物料；
其中，在进行所述第一保温处理和进行所述第二保温处理过程中，每间隔20-40min进行1-3次搅拌，且所述搅拌的速度为8-10rpm，每次进行所述搅拌的时间为1-3min；
(3)将所述熔融物料依次进行水淬、干燥和粉碎，得到平均粒径为70-100μm的玻璃粉，并将所述玻璃粉与聚乙烯、丁缩醛树脂和酚醛树脂进行第二混合。
优选地，在步骤(1)中，所述第一混合的条件至少包括：搅拌速度为8-10rpm，温度为30-40℃，时间为1-3h。
优选地，在步骤(2)中，所述第一阶段升温处理的条件至少包括：升温速率为5-8℃/min，终点温度为800-1000℃。
优选地，在步骤(2)中，所述第二阶段升温处理的条件至少包括：升温速率为10-12℃/min，终点温度为1550-1600℃。
优选地，在步骤(2)中，所述第一保温处理的条件至少包括：温度为800-1000℃，时间为0.5-1h。
优选地，在步骤(2)中，所述第二保温处理的条件至少包括：温度为1550-1600℃，时间为2-3h。
优选地，在步骤(2)中，所述干燥的条件至少包括：温度为80-120℃，时间为60-100min。
优选地，在步骤(2)中，所述粉碎在球磨罐中进行，且所述粉碎的条件至少包括：转速为15-20rpm，时间为30-120min。
优选地，在步骤(3)中，所述第二混合的条件至少包括：搅拌速度为10-15rpm，温度为20-30℃，时间为0.5-1h。
优选地，在步骤(3)中，以所述玻璃粉、聚乙烯、丁缩醛树脂和酚醛树脂的总质量为基准，所述玻璃粉的用量为85-92wt％，所述聚乙烯的用量为3-10wt％，所述丁缩醛树脂的用量为2-4wt％，所述酚醛树脂的用量为1-3wt％。
本发明第二方面提供由第一方面所述的方法制备得到的钒磷系封接玻璃。
本发明第三方面提供第二方面所述的钒磷系封接玻璃在OLED中的应用。
本发明提供的方法制备工艺简单，能够在保证膨胀系数的前提下，制备得到封接温度低且封接气密性好的封接玻璃。
特别地，采用本发明方法制备得到的封接玻璃绿色环保，化学稳定性及电绝缘性能良好，能够满足由紫外到红外不同波长激光加热封接。
具体实施方式
在本文中所披露的范围的端点和任何值都不限于该精确的范围或值，这些范围或值应当理解为包含接近这些范围或值的值。对于数值范围来说，各个范围的端点值之间、各个范围的端点值和单独的点值之间，以及单独的点值之间可以彼此组合而得到一个或多个新的数值范围，这些数值范围应被视为在本文中具体公开。
本发明中所述第一保温处理或所述第二保温处理的计时起点分别为所述第一阶段升温处理或所述第二阶段升温处理达到终点温度的瞬间。
本发明中所述“在进行所述第一保温处理和进行所述第二保温处理过程中，每间隔20-40min进行1-3次搅拌”表示所述第一保温处理和所述第二保温处理过程中的搅拌次数分别计算，不进行累计，其计时起点分别为所述第一保温处理或所述第二保温处理开始的瞬间，直至所述第一保温处理或所述第二保温处理持续20-40min后开始第1次搅拌，然后以第1次搅拌结束的瞬间开始计时，间隔20-40min后开始下一次搅拌，每次搅拌持续1-3min且每次搅拌持续时间不计入保温处理总时长；示例性地，若所述第一保温处理的时间为30min，所述第二保温处理的时间为2h，每间隔30min搅拌1次，此时，在第一保温处理过程中，总共搅拌1次，在第二保温处理过程中，总共搅拌4次。
如前所述，本发明的第一方面提供了一种制备钒磷系封接玻璃的方法，该方法包括：
(1)将玻璃组合物中的各组分进行第一混合，得到混合料；其中，以所述玻璃组合物的总摩尔量为基准，所述玻璃组合物中含有40-50mol％的五氧化二钒、15-20mol％的五氧化二磷、10-20mol％的氧化锌、5-10mol％的三氧化二硼、10-15mol％的二氧化硅、1-5mol％的三氧化二铝、1-3mol％的二氧化锰和2-4mol％的氧化铜；
(2)将所述混合料依次进行第一阶段升温处理、第一保温处理、第二阶段升温处理和第二保温处理，得到熔融物料；
其中，在进行所述第一保温处理和进行所述第二保温处理过程中，每间隔20-40min进行1-3次搅拌，且所述搅拌的速度为8-10rpm，每次进行所述搅拌的时间为1-3min；
(3)将所述熔融物料依次进行水淬、干燥和粉碎，得到平均粒径为70-100μm的玻璃粉，并将所述玻璃粉与聚乙烯、丁缩醛树脂和酚醛树脂进行第二混合。
优选地，在步骤(1)中，以所述玻璃组合物的总摩尔量为基准，所述玻璃组合物中含有40-45mol％的五氧化二钒、18-20mol％的五氧化二磷、10-15mol％的氧化锌、8-10mol％的三氧化二硼、12-15mol％的二氧化硅、2-5mol％的三氧化二铝、1-3mol％的二氧化锰和2-4mol％的氧化铜。发明人发现，采用该优选情况下的具体实施方式，能够制备得到封接温度更低的封接玻璃。
优选地，在步骤(1)中，所述第一混合的条件至少包括：搅拌速度为8-10rpm，温度为30-40℃，时间为1-3h。
优选地，在步骤(2)中，所述第一阶段升温处理的条件至少包括：升温速率为5-8℃/min，终点温度为800-1000℃。
优选地，在步骤(2)中，所述第二阶段升温处理的条件至少包括：升温速率为10-12℃/min，终点温度为1550-1600℃。
优选地，在步骤(2)中，所述第一保温处理的条件至少包括：温度为800-1000℃，时间为0.5-1h。
优选地，在步骤(2)中，所述第二保温处理的条件至少包括：温度为1550-1600℃，时间为2-3h。
优选地，在步骤(2)中，所述干燥的条件至少包括：温度为80-120℃，时间为60-100min。
根据本发明一种特别优选的实施方式，在步骤(2)中，所述粉碎在球磨罐中进行，且所述粉碎的条件至少包括：转速为15-20rpm，时间为30-120min。
需要说明的是，本发明对所述清洗的具体操作方法没有特别的要求，可以采用本领域已知的方法进行清洗，示例性地，在步骤(2)中，所述清洗采用清水进行水淬。
优选地，在步骤(3)中，所述第二混合的条件至少包括：搅拌速度为10-15rpm，温度为20-30℃，时间为0.5-1h。
根据本发明一种特别优选的实施方式，在步骤(3)中，以所述玻璃粉、聚乙烯、丁缩醛树脂和酚醛树脂的总质量为基准，所述玻璃粉的用量为85-92wt％，所述聚乙烯的用量为3-10wt％，所述丁缩醛树脂的用量为2-4wt％，所述酚醛树脂的用量为1-3wt％。
如前所述，本发明的第二方面提供了由第一方面所述的方法制备得到的钒磷系封接玻璃。
如前所述，本发明的第三方面提供了第二方面所述的钒磷系封接玻璃在OLED中的应用。
以下将通过实例对本发明进行详细描述。以下实例中，在没有特别说明的情况下，使用的各种原料和仪器均为市售品。
聚乙烯：牌号为7000F，购自中国石化燕山石化公司；
丁缩醛树脂：牌号为68648-78-2，购自广东奥美化工有限公司；
酚醛树脂：牌号为53724，购自南通住友电木有限公司；
以下实例中，每1mol％表示10mol。
实施例1
本实施例提供一种制备钒磷系封接玻璃的方法，该方法包括：
(1)将玻璃组合物中的各组分进行第一混合，得到混合料；其中，所述玻璃组合物中的各组分的用量如表1所示；
所述第一混合的条件至少包括：搅拌速度为8rpm，温度为35℃，时间为2h；
(2)将所述混合料以8℃/min升温至1000℃，保温1h，然后以10℃/min升温至1580℃，保温2h，每次保温期间每隔30min搅拌一次，搅拌的速度为8rpm，每次搅拌持续2min，总共搅拌6次，得到熔融物料；
(3)将所述熔融物料倒入清水中水淬，然后置于100℃的烘箱中烘80min，并将烘干后的物料置于球磨罐中，在转速15rpm下球磨处理60min，然后将球磨后的物料过110目筛，得到平均粒径为100μm的玻璃粉，并将前述玻璃粉与聚乙烯、丁缩醛树脂和酚醛树脂进行第二混合，得到钒磷系封接玻璃S1；
其中，以所述玻璃粉、聚乙烯、丁缩醛树脂和酚醛树脂的总质量为基准，所述玻璃粉的用量为85wt％，所述聚乙烯的用量为10wt％，所述丁缩醛树脂的用量为3wt％，所述酚醛树脂的用量为2wt％；
所述第二混合的条件至少包括：搅拌速度为15rpm，温度为20℃，时间为0.5h。
实施例2
本实施例提供一种制备钒磷系封接玻璃的方法，该方法包括：
(1)将玻璃组合物中的各组分进行第一混合，得到混合料；其中，所述玻璃组合物中的各组分的用量如表1所示；
所述第一混合的条件至少包括：搅拌速度为10rpm，温度为40℃，时间为2h；
(2)将所述混合料以8℃/min升温至1000℃，保温0.5h，然后以10℃/min升温至1600℃，保温3h，每次保温期间每隔30min搅拌一次，搅拌的速度为9rpm，每次搅拌持续2min，总共搅拌7次，得到熔融物料；
(3)将所述熔融物料倒入清水中水淬，然后置于80℃的烘箱中烘100min，并将烘干后的物料置于球磨罐中，在转速20rpm下球磨处理50min，然后将球磨后的物料过110目筛，得到平均粒径为100μm的玻璃粉，并将前述玻璃粉与聚乙烯、丁缩醛树脂和酚醛树脂进行第二混合，得到钒磷系封接玻璃S2；
其中，以所述玻璃粉、聚乙烯、丁缩醛树脂和酚醛树脂的总质量为基准，所述玻璃粉的用量为88wt％，所述聚乙烯的用量为7wt％，所述丁缩醛树脂的用量为3wt％，所述酚醛树脂的用量为2wt％；
所述第二混合的条件至少包括：搅拌速度为10rpm，温度为30℃，时间为1h。
实施例3
本实施例提供一种制备钒磷系封接玻璃的方法，该方法包括：
(1)将玻璃组合物中的各组分进行第一混合，得到混合料；其中，所述玻璃组合物中的各组分的用量如表1所示；
所述第一混合的条件至少包括：搅拌速度为9rpm，温度为30℃，时间为3h；
(2)将所述混合料以8℃/min升温至1000℃，保温0.5h，然后以10℃/min升温至1550℃，保温2.5h，每次保温期间每隔30min搅拌一次，搅拌的速度为10rpm，每次搅拌持续2min，总共搅拌6次，得到熔融物料；
(3)将所述熔融物料倒入清水中水淬，然后置于120℃的烘箱中烘70min，并将烘干后的物料置于球磨罐中，在转速15rpm下球磨处理100min，然后将球磨后的物料过110目筛，得到平均粒径为100μm的玻璃粉，并将前述玻璃粉与聚乙烯、丁缩醛树脂和酚醛树脂进行第二混合，得到钒磷系封接玻璃S3；
其中，以所述玻璃粉、聚乙烯、丁缩醛树脂和酚醛树脂的总质量为基准，所述玻璃粉的用量为90wt％，所述聚乙烯的用量为4wt％，所述丁缩醛树脂的用量为4wt％，所述酚醛树脂的用量为2wt％；
所述第二混合的条件至少包括：搅拌速度为12rpm，温度为25℃，时间为1h。
实施例4
按照实施例1的方法制备钒磷系封接玻璃，所不同的是，在步骤(1)中，所述玻璃组合物中的各组分的用量如表1所示。
其余步骤与实施例1相同。
对比例1
按照实施例1的方法制备钒磷系封接玻璃，所不同的是，在步骤(1)中，用等摩尔量的二氧化碲替换二氧化锰。
其余步骤与实施例1相同，得到钒磷系封接玻璃DS1。
对比例2
按照实施例1的方法制备钒磷系封接玻璃，所不同的是，在步骤(1)中，用等摩尔量的氧化钙替换氧化铜。
其余步骤与实施例1相同，得到钒磷系封接玻璃DS2。
对比例3
按照实施例1的方法制备钒磷系封接玻璃，所不同的是，在步骤(2)中，只进行一次升温处理；
具体操作方法包括以下步骤：
(1)将玻璃组合物中的各组分进行第一混合，得到混合料；其中，所述玻璃组合物中的各组分的用量同实施例1；
所述第一混合的条件至少包括：搅拌速度为8rpm，温度为35℃，时间为2h；
(2)将所述混合料以8℃/min升温至1580℃，保温2h，每次保温期间每隔30min搅拌一次，搅拌的速度为8rpm，每次搅拌持续2min，总共搅拌4次，得到熔融物料；
(3)将所述熔融物料倒入清水中水淬，然后置于100℃的烘箱中烘80min，并将烘干后的物料置于球磨罐中，在转速15rpm下球磨处理60min，然后将球磨后的物料过110目筛，得到平均粒径为100μm的玻璃粉，并将前述玻璃粉与聚乙烯、丁缩醛树脂和酚醛树脂进行第二混合，得到钒磷系封接玻璃DS3；
其中，以所述玻璃粉、聚乙烯、丁缩醛树脂和酚醛树脂的总质量为基准，所述玻璃粉的用量为85wt％，所述聚乙烯的用量为10wt％，所述丁缩醛树脂的用量为3wt％，所述酚醛树脂的用量为2wt％；
所述第二混合的条件至少包括：搅拌速度为15rpm，温度为20℃，时间为0.5h。
对比例4
按照实施例1的方法制备钒磷系封接玻璃，所不同的是，在步骤(2)中，在保温过程中不进行搅拌；
具体操作方法包括：
(1)将玻璃组合物中的各组分进行第一混合，得到混合料；其中，所述玻璃组合物中的各组分的用量同实施例1；
所述第一混合的条件至少包括：搅拌速度为8rpm，温度为35℃，时间为2h；
(2)将所述混合料以8℃/min升温至1000℃，保温1h，然后以10℃/min升温至1580℃，保温2h，得到熔融物料；
(3)将所述熔融物料倒入清水中水淬，然后置于100℃的烘箱中烘80min，并将烘干后的物料置于球磨罐中，在转速15rpm下球磨处理60min，然后将球磨后的物料过110目筛，得到平均粒径为100μm的玻璃粉，并将前述玻璃粉与聚乙烯、丁缩醛树脂和酚醛树脂进行第二混合，得到钒磷系封接玻璃DS4；
其中，以所述玻璃粉、聚乙烯、丁缩醛树脂和酚醛树脂的总质量为基准，所述玻璃粉的用量为85wt％，所述聚乙烯的用量为10wt％，所述丁缩醛树脂的用量为3wt％，所述酚醛树脂的用量为2wt％；
所述第二混合的条件至少包括：搅拌速度为15rpm，温度为20℃，时间为0.5h。
对比例5
按照实施例1的方法制备钒磷系封接玻璃，所不同的是，在步骤(3)中，将所述玻璃粉与聚乙烯和酚醛树脂进行第二混合，其中，以所述玻璃粉、聚乙烯和酚醛树脂的总质量为基准，所述玻璃粉的用量为85wt％，所述聚乙烯的用量为13wt％，所述酚醛树脂的用量为2wt％。
其余步骤与实施例1相同，得到钒磷系封接玻璃DS5。
对比例6
按照实施例1的方法制备钒磷系封接玻璃，所不同的是，在步骤(3)中，将所述玻璃粉与聚乙烯进行第二混合，其中，以所述玻璃粉和聚乙烯的总质量为基准，所述玻璃粉的用量为85wt％，所述聚乙烯的用量为15wt％。
其余步骤与实施例1相同，得到钒磷系封接玻璃DS6。
表1
实施例1 实施例2 实施例3 实施例4
五氧化二钒/mol％ 40 42 44 48
五氧化二磷/mol％ 20 19 18 15
三氧化二硼/mol％ 8 10 9 5
氧化锌/mol％ 13 10 10 16
二氧化硅/mol％ 12 12 12 10
三氧化二铝/mol％ 3 2.2 2.6 3
二氧化锰/mol％ 2 2.2 1.2 1
氧化铜/mol％ 2 2.6 3.2 2
总计 100 100 100 100
测试例1
将实施例和对比例制备得到的钒磷系封接玻璃进行性能测试，具体测试结果见表2。
其中，膨胀系数的测试方法为：参照ASTM E-228使用Ortan DIL-2010STD卧式膨胀仪测定50-350℃的玻璃热膨胀系数；
封接温度的测试方法为：取5.0000g的已过200目筛的封接玻璃粉，倒入压制模具中，通过压制成型得到圆柱型玻璃柱(直径为11.2mm)，将压制好的圆柱型玻璃柱置于小型箱式炉中，以5.0℃/min的升温速率升至预设封接温度，并在预设封接温度处保温40min，封接完毕后关闭箱式炉，随炉冷却，观察并测量记录每个圆柱型玻璃柱样品形状尺寸随设定的封接温度的变化，封接玻璃的封接温度为圆柱型玻璃柱样品冷却后直径在17-22mm范围内对应的温度；
软化温度的测试方法为：参照ASTM-338测试；
密度的测试方法为：参照ASTM C-693进行测定；
抗水解性试验方法为：参照DIN12111进行测定。
表2
通过表2的结果可以看出，本发明提供的方法制备得到的封接玻璃能够在保证膨胀系数的基础上，获得封接温度低、耐水性好，且在激光束波长处吸收能力强的特点。
以上详细描述了本发明的优选实施方式，但是，本发明并不限于此。在本发明的技术构思范围内，可以对本发明的技术方案进行多种简单变型，包括各个技术特征以任何其它的合适方式进行组合，这些简单变型和组合同样应当视为本发明所公开的内容，均属于本发明的保护范围。

Claims (10)

1.一种制备钒磷系封接玻璃的方法，其特征在于，该方法包括：
(1)将玻璃组合物中的各组分进行第一混合，得到混合料；其中，以所述玻璃组合物的总摩尔量为基准，所述玻璃组合物中含有40-50mol％的五氧化二钒、15-20mol％的五氧化二磷、10-20mol％的氧化锌、5-10mol％的三氧化二硼、10-15mol％的二氧化硅、1-5mol％的三氧化二铝、1-3mol％的二氧化锰和2-4mol％的氧化铜；
(2)将所述混合料依次进行第一阶段升温处理、第一保温处理、第二阶段升温处理和第二保温处理，得到熔融物料；
其中，在进行所述第一保温处理过程中，每间隔20-40min进行1次搅拌或2次搅拌，在进行所述第二保温处理过程中，每间隔20-40min进行4次搅拌，或每间隔20-40min进行5次搅拌，或每间隔20-40min进行6次搅拌，且所述搅拌的速度为8-10rpm，每次进行所述搅拌的时间为1-3min；
(3)将所述熔融物料依次进行水淬、干燥和粉碎，得到平均粒径为70-100μm的玻璃粉，并将所述玻璃粉与聚乙烯、丁缩醛树脂和酚醛树脂进行第二混合。
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，在步骤(1)中，所述第一混合的条件至少包括：搅拌速度为8-10rpm，温度为30-40℃，时间为1-3h。
3.根据权利要求1或2所述的方法，其特征在于，在步骤(2)中，所述第一阶段升温处理的条件至少包括：升温速率为5-8℃/min，终点温度为800-1000℃；和/或
在步骤(2)中，所述第二阶段升温处理的条件至少包括：升温速率为10-12℃/min，终点温度为1550-1600℃。
4.根据权利要求1或2所述的方法，其特征在于，在步骤(2)中，所述第一保温处理的条件至少包括：温度为800-1000℃，时间为0.5-1h；和/或
在步骤(2)中，所述第二保温处理的条件至少包括：温度为1550-1600℃，时间为2-3h。
5.根据权利要求1或2所述的方法，其特征在于，在步骤(3)中，所述干燥的条件至少包括：温度为80-120℃，时间为60-100min。
6.根据权利要求1或2所述的方法，其特征在于，在步骤(3)中，所述粉碎在球磨罐中进行，且所述粉碎的条件至少包括：转速为15-20rpm，时间为30-120min。
7.根据权利要求1或2所述的方法，其特征在于，在步骤(3)中，所述第二混合的条件至少包括：搅拌速度为10-15rpm，温度为20-30℃，时间为0.5-1h。
8.根据权利要求1或2所述的方法，其特征在于，在步骤(3)中，以所述玻璃粉、聚乙烯、丁缩醛树脂和酚醛树脂的总质量为基准，所述玻璃粉的用量为85-92wt％，所述聚乙烯的用量为3-10wt％，所述丁缩醛树脂的用量为2-4wt％，所述酚醛树脂的用量为1-3wt％。
9.由权利要求1-8中任意一项所述的方法制备得到的钒磷系封接玻璃。
10.权利要求9所述的钒磷系封接玻璃在OLED中的应用。
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