CN102020425A - 玻璃粉及其制备方法 - Google Patents

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丁海泉
曹建
陈雪生
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Abstract

本发明提供了一种玻璃粉,该玻璃粉包括20~60重量份Bi2O3、0~30重量份B2O3、0~30重量份ZnO、0~15重量份SiO2、10~40重量份BaO、0~10重量份MgO、0~15重量份的选自K2O、Na2O或Li2O中的一种或多种成分。本发明还提供了用于制备玻璃粉的方法,包括以下步骤:(1)依重量份称取各原料后进行充分混合,制成混合料;(2)将所述混合料加入预热后的坩埚中,熔制;(3)对熔制好的玻璃液进行压片、淬火,并利用气流粉碎成粉末。本发明提供的玻璃粉除了具有较好的化学稳定性、热稳定性以及较高的机械性能之外,还具有制备工艺简单,操作方便等优点。

Description

玻璃粉及其制备方法
技术领域
本发明涉及一种玻璃粉及其制备方法,更具体地,本发明涉及用于平板显示装置中的玻璃粉及其制备方法。
背景技术
玻璃粉作为一种应用广泛的工业原料,被应用于各个领域,而不同领域对玻璃粉的介电常数的要求也不尽相同,为此可能要对玻璃粉的配方进行调整。
近年来,薄型平面彩色显示装置得到了很大的关注和发展。图1示出了常见等离子显示屏(PDP)的构造示意图。PDP主要由前面板和后面板组成。在前面板中,如图2所示,首先包括前面玻璃基板5;然后是前面玻璃基板上成对出现的透明铟锡氧化物(以下以ITO表示)电极1;在ITO电极上进一步制作白色汇流电极7和黑色汇流电极10;在汇流电极上面覆盖一层用于限制电流及保护电极的前板透明介质层8,透明介质层一股采用厚膜工艺进行制作,将透明介质浆料通过丝网印刷或者涂覆的方法在汇流电极表面形成膜层,进一步干燥、烧结得到最终的透明介质层;在透明介质层表面包含一层保护层11,一方面它具有保护介电层的作用,同时它还具有较高的二次电子发射系数,从而增加了PDP的发光效率。在后面板中,如图1所示,包括后面玻璃基板6;在后面玻璃基板上面是寻址电极2;在寻址电极表面覆盖一层下板白色介质层3,一方面保护寻址电极,限制寻址电流的过快增长,另一方面,一股将该介质层做成具有较高的可见光反射率的白色,反射放电单元中的荧光粉发射的可见光,提高PDP发光效率;在下板白色介质层3的表面形成将各个放电单元分割的障壁4,从而阻止各个放电单元之间的光电串扰,同时,障壁层还起着支撑前后基板的作用;在障壁单元的内部填充荧光粉,荧光粉包含红、绿、蓝三基色,分别包含三基色的荧光粉的三个连续放电单元组成一个像素。前、后面板通过封接料进行封接,并进行排气过程,从而在放电单元内充入用于等离子放电的惰性气体。
在平面显示装置的玻璃基板上,对于前板透明介质、后板介质和障壁,以及对前后面板的封接,都需要用到玻璃粉。这些玻璃粉对于介电常数的要求并不相同,而针对不同的用途,对于玻璃粉配方的调整方法也不尽相同。
因而,需要一种可简单调节玻璃粉介电常数的玻璃粉及其制备方法。
发明内容
本发明的目的是提供一种玻璃粉及其制备方法,通过对配方进行简单调整可改变玻璃粉的介电常数。
根据本发明的一个方面,提供了一种玻璃粉,该玻璃粉包括20~60重量份Bi2O3、0~30重量份B2O3、0~30重量份ZnO、0~15重量份SiO2、10~40重量份BaO、0~10重量份MgO、0~15重量份的选自K2O、Na2O或Li2O中的一种或多种成分。
根据本发明的玻璃粉,其中,基于100重量份的该玻璃粉,Bi2O3与B2O3的总重量大于50重量份。
根据本发明的玻璃粉,其中,基于100重量份的该玻璃粉,ZnO与BaO的总重量不小于20重量份,并且不大于40重量份。
根据本发明的玻璃粉,其中,基于100重量份的该玻璃粉,SiO2与MgO的总重量不大于10重量份。
根据本发明的另一个方面,提供了用于制备玻璃粉的方法,包括以下步骤:(1)依重量份称取各原料后进行充分混合,制成混合料;(2)将所述混合料加入预热后的坩埚中,熔制;(3)对熔制好的玻璃液进行压片、淬火,并利用气流粉碎成粉末。
根据本发明用于制备玻璃粉的方法,其中,上述原料包括以下氧化物或其对应的高温分解盐:20~60重量份Bi2O3、0~30重量份B2O3、0~30重量份ZnO、0~15重量份SiO2、10~40重量份BaO、0~10重量份MgO、0~15重量份的选自K2O、Na2O或Li2O中的一种或多种成分。
根据本发明用于制备玻璃粉的方法,其中,上述步骤(2)是将混合料加入电炉中预热后的白金坩埚中,熔制。
根据本发明用于制备玻璃粉的方法,其中,上述预热是在850~1100℃下预热10~20分钟。
根据本发明用于制备玻璃粉的方法,其中,上述熔制是在850~1100℃下熔制,保温10~40分钟。
根据本发明用于制备玻璃粉的方法,其中,还包括步骤(4)制备样品以测试介电常数,其包括A.将玻璃粉调配成浆料印刷于有电极的玻璃表面,进行烧结;B.在烧结后的样品表面涂覆导电层,进行干燥;C.对制备的样品进行多点测试,得到样品的介电常数。
根据本发明用于制备玻璃粉的方法,其中,上述将玻璃粉调配成浆料是将玻璃粉与低温分解载体按比例混合并进行辊轧;上述有电极的玻璃是有导电涂层的玻璃。
根据本发明用于制备玻璃粉的方法,其中,在上述步骤(4)中,在烧结后的样品表面涂覆导电层进行干燥后,有必要时,还对其进行烧结。
根据本发明用于制备玻璃粉的方法,其中,在样品表面涂覆一定面积和厚度的导电层,根据测试需要,导电层的材料、厚度以及面积可以进行控制。
本发明提供的玻璃粉除了具有较好的化学稳定性、热稳定性以及较高的机械性能之外,还具有以下优点:
(1)制备工艺简单,操作方便,效率高;
(2)本发明的玻璃粉不仅适合于覆盖等离子显示装置的前基板上的透明电极,并且在加入相应的填料后,还可用于覆盖等离子显示装置的后基板电极,以及用于其他与此温度和介电常数相符的其他领域。
附图说明
构成本发明的一部分的附图用来提供对本发明的进一步理解,本发明的示意性实施例及其说明用于解释本发明,并不构成对本发明的不当限定。在附图中:
图1是常见等离子显示板的构造示意图;
图2是常见等离子显示板的前面板的构造示意图。
对附图标记的说明如下:
1-透明电极;      2-寻址电极;        3-下板白色介质层;
4-障壁;          5-前面玻璃基板;    6-后面玻璃基板;
7-白色汇流电极;  8-前板透明介质层;  9-黑条;
10-黑色汇流电极; 11-保护层。
具体实施方式
以下对本发明的实施例进行详细说明,但是本发明可以由权利要求限定和覆盖的多种不同方式实施。
本发明的玻璃粉包括总重量为大于85重量份的主体成分:Bi2O3、B2O3、ZnO、SiO2、BaO、MgO;以及总重量为0~15重量份的用于调节介电常数的成分:K2O、Na2O、Li2O中的一种或多种的组合。
本发明的玻璃粉优选包括:20~60重量份Bi2O3、0~30重量份B2O3、0~30重量份ZnO、0~15重量份SiO2、10~40重量份BaO、0~10重量份MgO、0~15重量份的选自K2O、Na2O或Li2O中的一种或多种。
优选地,基于100重量份的该玻璃粉,Bi2O3与B2O3的总重量大于50重量份。
优选地,基于100重量份的该玻璃粉,ZnO与BaO的总重量不小于20重量份,并且不大于40重量份。
优选地,基于100重量份的该玻璃粉,SiO2与MgO的总重量不大于10重量份。
本发明的玻璃粉制备方法,在一种实施方式中,包括以下步骤:(1)依重量百分比称取各原料后进行充分混合,制成混合料;(2)将混合料加入电炉中遇热后的白金坩埚中,熔制;(3)将熔制好的玻璃液压片淬火并气流粉碎成粉末;(4)介电常数样品的制备与测试:A.将玻璃粉调配成浆料印刷于有电极的玻璃表面,进行烧结;B.在烧结后的样品表面涂覆一定面积和厚度的导电层,进行干燥(有必要时,进行烧结);C.对制备的样品进行多点测试,得到样品的介电常数。
优选地,上述原料包括氧化物以及氧化物对应的高温分解盐等。
优选地,上述预热是指850~1100℃预热10~20分钟。
优选地,上述熔制是指850~1100℃下熔制,保温10~40分钟。
在本发明的玻璃粉中,B2O3能提高玻璃的热稳定性、化学稳定性,增加玻璃的折射率,改善玻璃的光泽,提高玻璃的机械性能。B2O3还能起到助熔剂的作用,加速玻璃的澄清和降低玻璃的结晶能力。ZnO能降低玻璃的热膨胀系数,提高玻璃的化学稳定性,折射率。SiO2的加入能降低玻璃的析晶倾向,提高玻璃的化学稳定性、热稳定性、机械强度、硬度和折射率,可以来调节玻璃膨胀系数。K2O是网络外体氧化物,能降低玻璃的熔制温度,提高玻璃膨胀系数,增加玻璃的透明度。MgO在玻璃中能降低结晶倾向和结晶速度,增加玻璃高温粘度,提高玻璃的化学稳定性和机械强度。
实施例1:
按表1的组成提供各原料并混合均匀,将混合料放入880℃温度下预热10分钟的白金坩埚内,在电炉内加热熔制,溶制温度为880℃,保温30分钟。
将熔制好的玻璃经过气流粉碎后,与松油醇、乙基纤维素等混合而成的有机载体调配成浆料。浆料经过辊轧后,利用丝网印刷,一次或几次印刷于有ITO电极的玻璃上,然后在相应的温度曲线下进行烧结。最后在烧结过的玻璃粉表面涂上10×10mm银质导电胶干燥,这样就制成了介电常数测量样品。介电常数测量样品采用HP4194介电常数测试设备测量,测试结果见表1。
实施例2:
按表1的组成提供各原料并混合均匀,将混合料放入900℃温度下预热10分钟的白金坩埚内,在电炉内加热熔制,溶制温度为900℃,保温30分钟。
将熔制好的玻璃经过气流粉碎后,与松油醇、乙基纤维素等混合而成的有机载体调配成浆料。浆料经过辊轧后,利用丝网印刷,一次或几次印刷于有ITO电极的玻璃上,然后在相应的温度曲线下进行烧结。最后在烧结过的玻璃粉表面涂上10×10mm银质导电胶干燥,这样就制成了介电常数测量样品。电常数测量样品采用HP4194介电常数测试设备测量,测试结果见表1。
实施例3:
按表1的组成提供各原料并混合均匀,将混合料放入1000℃温度下预热10分钟的白金坩埚内,在电炉内加热熔制,溶制温度为1000℃,保温30分钟。
将熔制好的玻璃经过气流粉碎后,与松油醇、乙基纤维素等混合而成的有机载体调配成浆料。浆料经过辊轧后,利用丝网印刷,一次或几次印刷于有ITO电极的玻璃上,然后在相应的温度曲线下进行烧结。最后在烧结过的玻璃粉表面涂上10×10mm银质导电胶干燥,这样就制成了介电常数测量样品。电常数测量样品采用HP4194介电常数测试设备测量,测试结果见表1。
实施例4:
按表1的组成提供各原料并混合均匀,将混合料放入900℃温度下预热10分钟的白金坩埚内,在电炉内加热熔制,溶制温度为900℃,保温30分钟。
将熔制好的玻璃经过气流粉碎后,与松油醇、乙基纤维素等混合而成的有机载体调配成浆料。浆料经过辊轧后,利用丝网印刷,一次或几次印刷于有ITO电极的玻璃上,然后在相应的温度曲线下进行烧结。最后在烧结过的玻璃粉表面涂上10×10mm银质导电胶干燥,这样就制成了介电常数测量样品。电常数测量样品采用HP4194介电常数测试设备测量,测试结果见表1。
表1
  成分及性能  实施例1   实施例2   实施例3   实施例4
  Bi2O3(重量份)   36   45   38   40
  B2O3(重量份)   18   17   16   18
  SiO2(重量份)   5   5   5   5
  ZnO(重量份)   16.5   14   16   15
  BaO(重量份)   23.5   13   16   21
  K2O(重量份)   1   4   3   1
  MgO(重量份)   \   2   2.5   \
  Na2O(重量份)   \   \   1   \
  熔制温度(℃)   880   900   1000   900
  ε(1MHz)   6.40   15.8   8.20   8.11
  主要用途   前介质   障壁/封接框   前介质/后介质   前介质/后介质
通过上述实施例1~4可以得出,本发明的玻璃粉及其制备方法能够非常方便地实现对于介电常数的调节,从而将玻璃粉应用在各种不同的用途中。具体而言,可根据产品的设计需要(这里主要是指对介电常数的不同需要),将玻璃粉应用于前介质、后介质以及障壁和封接框,但不限于以上所列举的主要用途。
以上所述仅为本发明的优选实施例而已,并不用于限制本发明,对于本领域的技术人员来说,本发明可以有各种更改和变化。凡在本发明的精神和原则之内,所作的任何修改、等同替换、改进等,均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (10)

1.一种玻璃粉,其特征在于,所述玻璃粉包括20~60重量份Bi2O3、0~30重量份B2O3、0~30重量份ZnO、0~15重量份SiO2、10~40重量份BaO、0~10重量份MgO、0~15重量份的选自K2O、Na2O或Li2O中的一种或多种成分。
2.根据权利要求1所述的玻璃粉,其特征在于,基于100重量份的所述玻璃粉,Bi2O3与B2O3的总重量大于50重量份。
3.根据权利要求1所述的玻璃粉,其特征在于,基于100重量份的所述玻璃粉,ZnO与BaO的总重量不小于20重量份,并且不大于40重量份。
4.根据权利要求1所述的玻璃粉,其特征在于,基于100重量份的所述玻璃粉,SiO2与MgO的总重量不大于10重量份。
5.用于制备权利要求1~4中任一项所述玻璃粉的方法,包括以下步骤:
(1)依重量份称取各原料后进行充分混合,制成混合料;
(2)将所述混合料加入预热后的坩埚中,熔制;
(3)对熔制好的玻璃液进行压片、淬火,并利用气流粉碎成粉末,
其中,所述原料包括以下氧化物或其对应的高温分解盐:20~60重量份Bi2O3、0~30重量份B2O3、0~30重量份ZnO、0~15重量份SiO2、10~40重量份BaO、0~10重量份MgO、0~15重量份的选自K2O、Na2O或Li2O中的一种或多种成分。
6.根据权利要求5所述的方法,其特征在于,步骤(2)是将所述混合料加入电炉中预热后的白金坩埚中,熔制。
7.根据权利要求5或6所述的方法,其特征在于,所述预热是在850~1100℃下预热10~20分钟。
8.根据权利要求5或6所述的方法,其特征在于,所述熔制是在850~1100℃下熔制,保温10~40分钟。
9.根据权利要求5所述的方法,其特征在于,所述方法还包括:
(4)制备样品以测试介电常数,其包括以下步骤:
A.将玻璃粉调配成浆料印刷于有电极的玻璃表面,进行烧结;
B.在烧结后的样品表面涂覆导电层,进行干燥;
C.对制备的样品进行多点测试,得到样品的介电常数。
10.根据权利要求9所述的方法,其特征在于,所述将玻璃粉调配成浆料是将玻璃粉与低温分解载体按比例混合并进行辊轧;所述有电极的玻璃是有导电涂层的玻璃。
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