JP2005041734A - 誘電体形成用ガラス及びプラズマディスプレーパネル用誘電体形成材料 - Google Patents
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Abstract
【解決手段】質量百分率で、Bi2O3 35〜70%、ZnO 0.5〜25%、CaO 1〜15%、Sb2O3 0.01〜10%、B2O3 10〜30%、SiO2 0.5〜15%、SrO+BaO 0〜4%含有するガラスを用いる。
【選択図】 図1
Description
【発明の属する技術分野】
本発明は、プラズマディスプレーパネルの誘電体形成用ガラスと、これを用いた誘電体形成材料に関するものである。
【0002】
【従来の技術】
プラズマディスプレーパネルは、自己発光型のフラットディスプレーであり、軽量薄型、高視野角等の優れた特性を備えており、大画面化が容易であることから、最も将来性のある表示装置として注目されている。
【0003】
図1は、このようなプラズマディスプレーパネルの構造を示す断面図である。図1に示すように、プラズマディスプレーパネルにおいては、一般に、前面ガラス基板1と背面ガラス基板2とが対向して設けられており、これらの基板間の空間には、多数のガス放電部に区切るための隔壁(バリアリブ)3が形成されている。前面ガラス基板1の上には、一対の走査電極4が形成されており、これらの走査電極4間で電圧が印加され、プラズマ放電が生じる。走査電極としてはAg、またはCr−Cu−Cr電極が用いられる。
【0004】
走査電極4の上には、前面ガラス基板1の全面を覆うように誘電体層5が形成されている。誘電体層5の上には、プラズマを安定に形成するためのMgOからなる保護層6が形成されている。
【0005】
一方、背面ガラス基板2の上にはアドレス電極7が形成されており、その上には背面ガラス基板2の全面を覆うように誘電体層9が形成される。さらに誘電体層9の上に隔壁3が形成され、その後に隔壁3の側壁及び背面ガラス基板上の誘電体9の上に蛍光体8が塗布される。
【0006】
走査電極4間に電圧が印加され、これによって隔壁3で仕切られたガス放電部内にプラズマ放電が生じ、プラズマ放電により発生した紫外線が蛍光体8に照射され、蛍光体8が発光する。
【0007】
プラズマディスプレーパネルの前面、あるいは背面ガラス板に形成される誘電体層は、放電維持のために前面ガラス板上の場合で約30〜40μm、背面ガラス板上の場合で約10〜20μmの膜厚を有する。
【0008】
前面及び背面誘電体層は、高鉛ガラスを主成分とする誘電体形成材料を用いて形成されている。なお背面誘電体用には、反射率を高めたり、その焼成膜に隔壁を形成する上で適度な表面粗さが得られるように、さらにアルミナ、ジルコニア、ジルコン、チタニアといったフィラーが添加されている。
【0009】
従来使用されている高鉛ガラスは、PbOが40〜75質量%含有され、これによって600℃以下の軟化点、かつ、30〜300℃の温度範囲において60〜90×10−7/℃の熱膨張係数を達成している。また誘電体層の形成に当たっては、電極との反応を抑え、しかもガラス板の変形を防止するために500〜600℃程度の温度域で焼成されている。
【0010】
【特許文献1】
特開平7−291656号公報
【特許文献2】
特開平9−268026号公報
【0011】
【発明が解決しようとする課題】
近年、環境に対する影響から、鉛の使用削減、あるいは全廃が叫ばれている。
このような事情から、誘電体形成材料についても無鉛ガラスを使用することが要求されている。
【0012】
そのような無鉛ガラスとして、例えば特許文献1、2には、ビスマス系の絶縁用ガラスが提案されている。
【0013】
しかしながら、引用文献1のガラスは、示差熱分析測定で求められる結晶化の発熱ピーク(結晶化ピーク)が、誘電体材料の焼成温度より高い700〜800℃に現れる。このため、600℃以下の焼成条件においても特にAg電極やCr/Cu/Cr電極近傍に結晶化現象が生じる場合がある。また背面誘電体に使用するためにフィラーを添加した場合にも、結晶化現象が生じる場合がある。結晶化現象は熱膨張係数の変化が生じ、ガラス基板の割れにつながる可能性があるために好ましくなく、結晶化が起こりにくい熱的に安定なガラスが求められている。
【0014】
また特許文献2に示されたガラスは、結晶化現象が生じる傾向はないものの、白金坩堝にてガラス溶融する際に白金の侵食が激しいという生産上の問題が生じる場合がある。また成形後にガラスが褐色に着色し易い
本発明の目的は、結晶化傾向がなく熱的に安定しているとともに、ガラスが着色し難く、しかも生産性に優れた誘電体形成用ガラスと、これを用いたプラズマディスプレーパネル用誘電体形成材料を提供することである。
【0015】
【課題を解決するための手段】
本発明のプラズマディスプレーパネルの誘電体形成用ガラスは、少なくともBi2O3、ZnO、CaO及びSb2O3を必須成分として含み、質量百分率で、Bi2O3 35〜70%、ZnO 0.5〜25%、CaO 1〜15%、Sb2O3 0.01〜10%含有することを特徴とする。
【0016】
また本発明の誘電体形成用ガラスは、さらにB2O3 10〜30%、SiO20.5〜15%、SrO+BaO 0〜4%含有することを特徴とする。
【0017】
また本発明の誘電体形成用ガラスは、アルカリ金属成分を実質的に含まないことを特徴とする。
【0018】
本発明のプラズマディスプレーパネル用誘電体形成材料は、上記ガラスからなるガラス粉末を含むことを特徴とする。
【0019】
また本発明の誘電体形成材料は、さらにフィラー粉末を含有することを特徴とする。
【0020】
【発明の実施の形態】
本発明の誘電体形成用ガラスは、少なくともBi2O3、ZnO、CaO及びSb2O3を必須成分として含む無鉛ガラスである。これらの成分を上記のように限定した理由は次のとおりである。
【0021】
Bi2O3は、ガラスの安定性を保ちながら軟化点を下げる成分である。その含有量が35%より少ないと、軟化点が600℃を超えてしまう。一方、70%より多いと、ガラスの熱膨張係数が高くなりすぎたり、溶解性が悪化する。またガラスが褐色に強く着色するために好ましくない。なお、Bi2O3の好ましい含有量は32〜67%である。
【0022】
ZnOは、熱膨張係数を下げるとともに軟化点を下げる成分である。ただし必要以上に含有した場合はガラスが結晶化し易くなる。またガラスが着色し易くなる。その含有量が0.5%より少ないと、熱膨張係数や軟化点を下げる効果が得にくくなり、25%より多いと示差熱分析において結晶化ピークが生じるため、焼成時にガラスが結晶化し易くなる。なおZnOの好ましい範囲は1〜20%である。
【0023】
CaOはガラス融液中にビスマス原料を溶けやすくするための成分であり、同時にガラス成形後の着色を抑制する効果がある。その含有量は1〜15%、特に1.5〜12%含有させることが望ましい。CaOが1%より少ないと白金ルツボ等の白金溶融装置で溶融した場合、ビスマス原料が溶解する際に白金を著しく劣化させたり、ガラスが着色しやすくなる。逆に15%以上含有すると焼成時にガラスが結晶化しやすくなる。
【0024】
Sb2O3はガラスの着色をより一層抑制する目的で含有させる効果がある。Sb2O3が0.01%より少ないと上記効果が得られず、逆に10%を超える場合は軟化点が高くなりすぎる。より好ましい範囲は、0.05〜8%である。
【0025】
また本発明の誘電体形成用ガラスは、上記4成分以外にもB2O3、SiO2、SrO、BaO等、必要に応じて種々の成分を添加可能である。これらの成分を添加する場合について説明する。
【0026】
B2O3は、ガラス化範囲を広げる成分である。その含有量が10%より少ないとガラス化が困難なり、30%より多くなると却ってガラスが分相し易くなるため好ましくない。なおB2O3の好ましい含有量は11〜28%である。
【0027】
SiO2は、ガラスの骨格成分である。その含有量が0.5%より少ないと、ガラス化が困難となり、15%より多くなると軟化点が600℃を超えてしまう。なおSiO2の好ましい含有量は1〜13%である。
【0028】
SrO、BaOは、いずれも熱膨張係数を高める成分である。しかしこれらの合量が4%を超えると、熱膨張係数が高くなりすぎる。これらの成分の合量の好ましい範囲は0.5〜3.5%である。なおSrOは0〜3.5%、特に0〜3%であることが好ましく、BaOは0〜3.5%、特に0〜3%であることが好ましい。SrOやBaOが上記範囲を超える場合、熱膨張係数が高くなりすぎる傾向が現れる。
【0029】
さらに本発明のガラスは、本発明の効果を損なわない範囲で上記成分以外の成分を添加可能である。例えばAl2O3、TiO2、ZrO2、CeO2、SnO2、Ta2O5、Nb2O5、MgO、La2O3、Y2O3を化学耐久性改善の目的で合量で10%まで含有することが可能である。なお各成分の上限は、Al2O3が8%まで、TiO2、ZrO2、CeO2、SnO2、Ta2O5、Nb2O5がそれぞれ3%までが、MgO、La2O3、Y2O3がそれぞれ5%までとすることが望ましい。
【0030】
ただし本発明のガラスにおいては、実質的にアルカリ金属成分を含まないことが望ましい。その理由は、誘電体形成材料にアルカリ金属成分が含まれていると、プラズマディスプレーパネルの発光性能や電気特性の劣化が危惧されるためである。なお本明細書において「実質的にアルカリ金属成分を含まない」とは、Li2O、Na2O、K2Oの含有量が合量で0.8%以下、特に0.5%以下、さらには0.3%以下であることを意味している。
【0031】
本発明の誘電体形成用ガラスは、ガラス粉末として使用される。このガラス粉末は最大粒子径DMAXが20μm以下、特に10〜18μmであることが好ましい。DMAXが20μmを超えると粒子同士の間隔が大きくなり過ぎて多数の泡が残存し、その泡径も大きくなるために、十分な透明性を確保することができなくなる。また誘電体層の表面平滑性が低下し、耐電圧が悪化する。ガラス粉末の最大粒子径DMAXが10μmより小さくなるとガラス粉末の収率が低くなり生産効率が悪化するため、実生産上問題がある。さらにガラス粉末の粒度分布は、90%粒子径D90が7μm以下(特に3≦D90<7μm)、75%粒子径D75が5μm以下(特に2.5≦D75≦5μm)、50%粒子径D50が3μm以下(特に1≦D50≦3μm)、25%粒子径D25が2μm以下(特に0.5≦D25≦2μm)であることが望ましい。それぞれの粒子径より大きい場合、粒子同士の間隔が大きくなり、泡数が多くなったり、泡径が大きくなって透明性が悪くなる。また誘電体層の表面平滑性が低下し易くなる。
【0032】
本発明の誘電体形成材料は、上記ガラス粉末を主たる構成成分として含む。なお焼成後の反射率、表面粗さ、誘電率等を調整するために、上記ガラス粉末に加えて、アルミナ、ジルコニア、ジルコン、チタニア、シリカ等のフィラー粉末を含有することができる。これらのフィラー粉末の最大粒径は15μm以下であることが好ましい。
【0033】
ガラス粉末とフィラー粉末の割合は、ガラス粉末70〜100質量%、フィラー粉末0〜30質量%であることが好ましい。フィラー粉末が30%より多いと、前面誘電体用途の場合は可視光が散乱して不透明になってしまう。また背面誘電体用途の場合は、焼結性が劣り、耐電圧が低くなる。
【0034】
本発明のプラズマディスプレーパネル用誘電体形成材料は、ペースト化して、またグリーンシート化して使用することが可能である。以下、ペースト化して使用する方法を例に挙げて説明する。
【0035】
ペーストとして使用する場合、誘電体形成材料に加えて、熱可塑性樹脂、可塑剤、溶剤等を使用する。
【0036】
ガラス粉末を主たる構成成分とする誘電体形成材料の含有量は、ペースト全体の30〜90質量%、特に50〜70質量%の範囲にあることが好ましい。また誘電体材料中にフィラー粉末を含んでいても差し支えないことは前述の通りである。
【0037】
熱可塑性樹脂は、乾燥後の膜強度を高め、また柔軟性を付与する成分であり、その含有量はペースト全体の0.1〜30質量%、特に1〜20質量%の範囲にあることが好ましい。熱可塑性樹脂としてはポリブチルメタアクリレート、ポリビニルブチラール、ポリメチルメタアクリレート、ポリエチルメタアクリレート、エチルセルロース等が使用可能であり、これらを単独あるいは混合して使用する。
【0038】
可塑剤は、乾燥速度をコントロールするとともに、乾燥膜に柔軟性を与える成分であり、その含有量はペースト全体の0〜50質量%、特に5〜30質量%の範囲にあることが好ましい。可塑剤としてはブチルベンジルフタレート、ジオクチルフタレート、ジイソオクチルフタレート、ジカプリルフタレート、ジブチルフタレート等が使用可能であり、これらを単独あるいは混合して使用する。
【0039】
溶剤は材料をペースト化するための成分であり、その含有量はペースト全体の5〜60質量%、特に20〜50質量%の範囲にあることが好ましい。溶剤としては、例えばターピネオール、ジエチレングリコールモノブチルエーテルアセテート、2、2、4−トリメチル−1、3−ペンタジオールモノイソブチレート等を単独又は混合して使用することができる。
【0040】
次に、ペースト化する方法を述べる。
【0041】
まず誘電体形成材料、熱可塑性樹脂、可塑剤、溶剤等を用意する。なおガラス粉末は、ボールミルや流体エネルギーミル等を用いて粉砕し、さらに気流分級等により分級して、所定の粒度分布を有するようしておくことが重要である。続いて各成分を所定の割合で混練してペースト状の材料を得る。
【0042】
次にこのペーストの使用方法を、前面誘電体層の形成を例に挙げて説明する。
【0043】
まず、プラズマディスプレーパネルに用いられる前面ガラス板を用意する。次に作製したペーストをスクリーン印刷法や一括コート法等を用いて塗布し、膜厚50〜100μmの塗布層を形成する。なお前面ガラス板には予めAgやCr/Cu/Cr電極が形成されており、ペーストの塗布はその上に行う。続いて塗布層を80〜120℃程度の温度で乾燥させる。その後、500〜600℃で5〜15分間焼成することにより、誘電体層を形成することができる。
【0044】
なお本発明の誘電体形成用ガラスは、上記したような前面及び背面誘電体の形成材料として好適に使用されるものであるが、隔壁形成材料等その他のプラズマディスプレーパネル用材料として使用しても差し支えない。もちろん、プラズマディスプレーパネル以外の用途においても使用することは可能である。
【0045】
【実施例】
以下、本発明の誘電体形成用ガラスを実施例に基づいて詳細に説明する。
【0046】
表1は、本発明の実施例(試料No.1〜10)及び比較例(試料No.11、12)を示すものである。
【0047】
【表1】
【0048】
表1の各試料は、次のようにして調製した。
【0049】
まず表1に示したガラス組成となるように各種酸化物、炭酸塩等を調合し、白金坩堝に入れ、1200〜1300℃で2時間溶融した後、溶融ガラスをフィルム状、もしくは棒状に成形し、各評価に供した。
【0050】
表から明らかなように、実施例のNo.1〜10の各試料は、いずれも30〜300℃の温度範囲において、75〜84×10−7/℃の熱膨張係数を有し、軟化点が590℃以下であり、示差熱分析での結晶化ピークは確認されなかった。
成形後のガラスは、高鉛ガラスと同等の薄黄色を呈しており、実質的に着色していないものと判断できる。また焼成後に結晶の析出は認められなかった。さらに溶融に用いた白金坩堝を観察したところ、坩堝の割れや変質は認められなかった。
【0051】
それに対し、比較例であるNo.11の試料は、720℃で結晶化ピークが現れ、焼成後に結晶の析出が認められた。またガラスが黄色に着色していた。No.12の試料は、ガラスが褐色に着色していた。また白金坩堝に割れや変質が認められた。
【0052】
なお、表中の熱膨張係数は、棒状に成形したガラス体を、直径4mm、長さ40mmの円柱状に研磨加工し、押し棒式熱膨張係数装置を用いて測定した。
【0053】
軟化点及び結晶化温度は、フィルム状に成形したガラスを粉砕、分級後に、粒度分布における50%粒子径で2μmに仕上げた粉末ガラスを使用し、示差熱分析計を用いて測定したものである。軟化点は、第二吸熱ピークの値で示した。また発熱ピークが得られた場合にそれを結晶化ピークとしてピーク位置を結晶化温度とした。
【0054】
ガラスの着色は、溶融ガラスをフィルム成形した後、その外観を目視にて判断した。
【0055】
焼成後の結晶析出の有無は、以下のように調べた。まず軟化点測定用に準備したものと同様のガラス粉末をチタニア粉末と混合した。なお混合割合は、ガラス粉末とチタニア粉末とを重量部で90:10とした。この混合粉末をエチルセルロースの5%ターピネオール溶液に練り込むことによってペーストを得た。次いでこのペーストをソーダ石灰ガラス基板の上にスクリーン印刷法で塗布した後、電気炉中に入れ、600℃で1時間焼成した。得られた焼成物の外観、および断面をSEMにて観察し、フィラー(チタニア)の形態以外に観察された結晶物の有無を確認することによって行った。
【0056】
【発明の効果】
以上のように本発明の誘電体形成用ガラスは、鉛を含有しないため、廃棄する際にも鉛による環境汚染が皆無である。しかもガラスが熱的に安定しており、焼成時に結晶化が生じることがない。それゆえ基板の割れ等が生じにくく、特に背面誘電体用のガラス材料として好適である。
【0057】
また本発明の誘電体形成材料は、上記ガラスを用いているため、プラズマディスプレーパネルの誘電体材料、特に背面誘電体材料として好適である。
【図面の簡単な説明】
【図1】プラズマディスプレーパネルの構造を示す説明図である。
【符号の説明】
1 前面ガラス基板
2 背面ガラス基板
3 隔壁
4 走査電極
5 前面誘電体層
6 保護層
7 アドレス電極
8 蛍光体
9 背面誘電体層
Claims (5)
- 少なくともBi2O3、ZnO、CaO及びSb2O3を必須成分として含み、質量百分率で、Bi2O3 35〜70%、ZnO 0.5〜25%、CaO 1〜15%、Sb2O3 0.01〜10%含有することを特徴とするプラズマディスプレーパネルの誘電体形成用ガラス。
- さらにB2O3 10〜30%、SiO2 0.5〜15%、SrO+BaO 0〜4%含有することを特徴とする請求項1のプラズマディスプレーパネルの誘電体形成用ガラス。
- アルカリ金属成分を実質的に含まないことを特徴とする請求項1のプラズマディスプレーパネルの誘電体形成用ガラス。
- 請求項1〜3の何れかのガラスからなるガラス粉末を含むことを特徴とするプラズマディスプレーパネル用誘電体形成材料。
- さらにフィラー粉末を含有することを特徴とする請求項4のプラズマディスプレーパネル用誘電体形成材料。
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