CN1572744A - 电介质形成用玻璃及等离子体显示板用电介质形成材料 - Google Patents

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Abstract

等离子体显示板电介质形成用玻璃，其特征在于，作为必须成分至少含有Bi2O3、ZnO、CaO和Sb2O3，按质量百分率计含有Bi2O3 35～70％、ZnO 0.5～25％、CaO 1～15％、Sb2O3 0.01～10％。

Description

电介质形成用玻璃及等离子体显示板用电介质形成材料
技术领域
本发明是关于等离子体显示板的电介质形成用玻璃及使用该玻璃的电介质形成材料。
背景技术
等离子体显示板是自发光型的平面显示器，因为具备轻量薄型、高视野等优良的特性，大画面化容易，所以作为最具有未来性的显示装置正受到注意。
图1是表示这样的等离子体显示板的结构的断面图。如图1所示，在等离子体显示板中，一般，前面玻璃基板1和背面玻璃基板2相对地设置，在这些基板之间的空间形成用于隔开成数个气体放电部的隔壁(阻挡壁)3。在前面玻璃基板1上形成一对扫描电极4，在这些扫描电极4之间外加电压，就产生等离子体放电。作为扫描电极，使用Ag或者Cr-Cu-Cr电极。
在扫描电极4上形成电介质层5，以便全面覆盖前面玻璃基板1。在电介质层5上形成用于稳定地形成等离子体的、由MgO构成的保护层6。
另一方面，在背面玻璃基板2上形成地址电极7，在其上形成电介质层9，以便全面覆盖背面玻璃基板2。再在电介质层9上形成隔壁3，此后，在隔壁3的侧壁和背面玻璃基板上的电介质层9上涂布荧光体8。
在扫描电极4之间外加电压，由此在用隔壁3隔开的气体放电部内产生等离子体放电，由等离子体放电产生的紫外线照射在荧光体8上，荧光体8就发光。
在等离子体显示板的前面或者背面玻璃板上形成的电介质层，为了维持放电，在前面玻璃板上时具有约30～40μm的膜厚，在背面玻璃板上时具有约10～20μm的膜厚。
前面或者背面电介质层，使用以高铅玻璃为主成分的电介质形成材料形成。在背面电介质层用中，为了提高反射率，或通过在其烧成膜上形成隔壁来得到适度的表面粗糙度，还添加氧化铝、氧化锆、锆石、二氧化钛这样的填料。
以往使用的高铅玻璃，含有40～75质量％的PbO，由于此，在低于或等于600℃的软化点、而且30～300℃的温度范围，达到60～90×10-7/℃的热膨胀系数。另外，当形成电介质层时，为了抑制和电极的反应，而且为了防止玻璃板的变形，在500～600℃左右的温度范围进行烧成。
近年来，从对环境的影响考虑，正在呼吁削减铅的使用，或者完全废除使用。由于这样的事实，关于电介质形成材料，也要求使用无铅玻璃。
作为像这样的无铅玻璃，例如在特开平7-291656号公报、特开平9-268026号公报中提出了铋系的绝缘用玻璃。
但是，特开平7-291656号公报中的玻璃，用差示热分析测定求出的结晶化的发热峰(结晶化峰)出现在比电介质材料的烧成温度高的700～800℃。因此，即使在低于或等于600℃的烧成条件下，尤其在Ag电极或Cr/Cu/Cr电极附近也存在发生结晶化现象的情形。另外，为了使用在背面电介质中而添加填料的情况下，也存在发生结晶化现象的情形。结晶化现象使热膨胀系数发生变化，存在与玻璃基板的裂纹相关的可能性，因此是不令人满意的，这就要求不易引起结晶化的热稳定的玻璃。
另外，在特开平9-268026号公报中所示的玻璃，虽然没有发生结晶化现象的倾向，但在白金坩埚中进行玻璃熔化时，存在发生白金的侵蚀剧烈这样的生产上的问题。另外，在形成后玻璃容易着色成褐色。
发明内容
本发明的目的是提供，没有结晶化倾向、在热稳定的同时玻璃不易着色、而且生产率优良的电介质形成用玻璃，及使用该玻璃的等离子体显示板用电介质形成材料。
本发明的等离子体显示板的电介质形成用玻璃，其特征在于，作为必须成分至少含有Bi2O3、ZnO、CaO和Sb2O3，按质量百分率含有Bi2O3 35～70％、ZnO 0.5～25％、CaO 1～15％、Sb2O3 0.01～10％。
另外，本发明的电介质形成用玻璃，最好还含有B2O3 10～30％、SiO20.5～15％、SrO+BaO 0～4％。
此外，本发明的电介质形成用玻璃，最好实质上不含碱金属成分。
本发明的等离子体显示板用电介质形成材料，其特征在于，包含由上述玻璃构成的玻璃粉末。
本发明的电介质形成材料，最好还含有填料粉末。
本发明的电介质形成用玻璃是，作为必须成分至少含有Bi2O3、ZnO、CaO和Sb2O3的无铅玻璃。将这些成分如上所述加以限定的理由如下。
Bi2O3是保持玻璃的稳定性的同时降低软化点的成分。其含量如果少于35％，软化点就超过600℃。另一方面，如果多于70％，玻璃的热膨胀系数就变得过高，或溶解性恶化。并且玻璃强烈地着色成褐色，因此是不可取的。Bi2O3的最佳含量是32～67％。
ZnO是在降低热膨胀系数的同时，降低软化点的成分。但是，在必要以上地含有的场合，玻璃变得容易发生结晶化。并且玻璃变得容易着色。如果其含量少于0.5％，就难以得到降低热膨胀系数或软化点的效果，如果多于25％，在差示热分析中，产生结晶化峰，因此在烧成时玻璃变得容易发生结晶化。ZnO的最佳范围是1～20％。
CaO是在玻璃熔液中用于容易熔化铋原料的成分，同时有抑制玻璃成形后的着色的效果。希望其含量是1～15％，最好含有1.5～12％。如果CaO少于1％，在白金坩埚等白金熔化装置中进行熔化的场合，在铋原料熔化时白金显著地发生劣化，或玻璃变得容易着色。相反，如果含有大于或等于15％，在烧成时玻璃就容易发生结晶化。
Sb2O3具有以进一步抑制玻璃的着色为目的而含有的效果。如果Sb2O3少于0.01％，就得不到上述效果，相反，超过10％时，软化点就变得过高。最佳的范围是0.05～8％。
另外，本发明的电介质形成用玻璃，除上述4种成分以外，根据需要还可以添加B2O3、SiO2、SrO、BaO等各种成分。对这些成分的添加情况加以说明。
B2O3是扩大玻璃化范围的成分。如果其含量少于10％，玻璃化就变得困难，如果多于30％，玻璃反而变得易发生分相，因此是不可取的。B2O3的最佳含量是11～28％。
SiO2是玻璃的骨架成分。如果其含量少于0.5％，玻璃化就变得困难，如果多于15％，软化点就超过600℃。SiO2的最佳含量是1～13％。
SrO、BaO都是提高热膨胀系数的成分。但是这些含量如果超过4％，热膨胀系数就变得过高。这些成分含量的最佳范围是0.5～3.5％。SrO是0～3.5％，最好是0～3％。BaO是0～3.5％，最好是0～3％。在SrO或BaO超过上述范围时，出现热膨胀系数变得过高的倾向。
本发明的玻璃，在不损害本发明效果的范围还可以添加上述成分以外的成分。以改善化学耐久性为目的，例如可以含有Al2O3、TiO2、ZrO2、CeO2、SnO2、Ta2O5、Nb2O5、MgO、La2O3、Y2O3，按合计量至10％。再者，各成分的上限，希望Al2O3至8％，TiO2、ZrO2、CeO2、SnO2、Ta2O5、Nb2O5分别至3％，MgO、La2O3、Y2O3分别至5％。
但是，在本发明的玻璃中，希望实质上不含碱金属成分。其理由是因为，如果在电介质形成材料中含有碱金属成分，则担心等离子体显示板的发光性能或电特性的劣化。在本发明说明书中，所谓“实质上不含碱金属成分”意味着Li2O、Na2O、K2O的含量，按合计量是小于或等于0.8％，特别是小于或等于0.5％，最好是小于或等于0.3％。
本发明的电介质形成用玻璃，作为玻璃粉末使用。该玻璃粉末的最大粒子径DMAX是小于或等于20μm，最好是10～18μm。如果DMAX超过20μm，粒子相互间的间隔就变得过大，而残存许多泡，其泡径也变大，因此不能确保充分的透明性。并且电介质层的表面平滑性降低，耐电压恶化。如果玻璃粉末的最大粒子径DMAX是小于10μm，玻璃粉末的收率则变低，生产效率恶化，因此实际生产上存在问题。进而，玻璃粉末的粒度分布，希望90％粒径D90是在7μm以下(特别是3≤D90＜7μm)，75％粒径D75是小于或等于5μm(特别是2.5≤D75≤5μm)，50％粒径D50是小于或等于3μm(特别是1≤D50≤3μm)，25％粒径D25是小于或等于2μm(特别是0.5≤D25≤2μm)。在大于各个粒径的情况下，粒子相互间的间隔变大，泡数变多，或泡径变大，而使透明性恶化。并且电介质层的表面平滑性也变得容易降低。
本发明的电介质形成材料，作为主要构成成分含有上述玻璃粉末。为了调整烧成后的反射率、表面粗糙度、介电常数等，除上述成分以外，还可以含有氧化铝、氧化锆、锆石、二氧化钛、二氧化硅等填料粉末。这些填料粉末的最大粒径最好是小于或等于15μm。
玻璃粉末和填料粉末的比例，最好玻璃粉末是70～100质量％，填料粉末是0～30质量％。如果填料粉末多于30％，在前面电介质层用途的情况下，可见光会发生散射，而变得不透明。另外在背面电介质用途的情况下，烧结性劣化，耐电压变低。
本发明的等离子体显示板用电介质形成材料，能够进行糊化，或者未烧结薄片化使用。以下，例举说明进行糊化使用的方法。
在制成糊使用的情况下，除电介质形成材料以外，使用热塑性树脂、增塑剂、溶剂等。
以玻璃粉末为主要构成成分的电介质形成材料的含量，是糊全体的30～90质量％，最好在50～70质量％的范围。另外，如前所述，即使在电介质材料中含有填料粉末也没关系。
热塑性树脂是提高干燥后的膜强度，并且赋予柔软性的成分。其含量在糊全体的0.1～30质量％，最好在1～20质量％的范围。作为热塑性树脂，可以使用聚甲基丙烯酸丁酯、聚乙烯醇缩丁醛、聚甲基丙烯酸甲酯、聚甲基丙烯酸乙酯、乙基纤维素等，它们单独或者混合使用。
增塑剂是控制干燥速度的同时，对干燥膜赋予柔软性的成分，其含量在糊全体的0～50质量％，最好在5～30质量％的范围。作为增塑剂，可以使用邻苯二甲酸丁苄酯、邻苯二甲酸二辛酯、邻苯二甲酸二异辛酯、邻苯二甲酸二辛酯、邻苯二甲酸二丁酯等，它们单独或者混合使用。
溶剂是为了使材料糊化的成分，其含量在糊全体的5～60质量％，最好在20～50质量％的范围。作为溶剂，例如可以单独或者混合使用萜品醇、二甘醇一丁醚乙酸酯、2，2，4-三甲基-1，3-戊二醇一异丁酸酯等。
接着，叙述进行糊化的方法。
首先，准备电介质形成材料、热塑性树脂、增塑剂、溶剂等。玻璃粉末优选使用球磨机或流体能量磨碎机进行粉碎，再利用气流分级等进行分级，以预先具有规定的粒度分布。接着，以规定的比例混炼各成分，得到糊状的材料。
下面，例举前面电介质层的形成，来说明该糊的使用方法。
首先，准备在等离子体显示板中使用的前玻璃板。接着使用丝网印刷法或成批涂布法等涂布制成的糊，形成膜厚50～100μm的涂布层。再在前面玻璃板上预先形成Ag或Cr/Cu/Cr电极，在其上进行糊的涂布。接着在80～120℃左右的温度下干燥涂布层。此后，在500～600℃，进行5～15分钟烧成，就能够形成电介质层。
再者，本发明的电介质形成用玻璃是适合作为像上述的前面和背面电介质的形成材料使用的，但是即使作为隔壁形成材料等其他的等离子体显示板用材料使用也可以。当然，在等离子体显示板以外的用途中使用也可能的。
附图说明
图1是表示等离子体显示板的结构的说明图。
具体实施方式
以下，根据实施例详细地说明本发明的电介质形成用玻璃。
表1表示本发明的实施例(试料No.1～10)和对比例(试料No.11、12)。
                                                             表1
    1     2     3     4     5     6     7    8    9     10     11   12
玻璃组成(质量％)BiO3ZnOCaOSb2O3B2O3SiO2SrOBaOAl2O3TiO2ZrO2MgOLi2O+Na2O+K2O 558.591177.511＜0.1 58890.517610.5＜0.1 539921871＜0.1 5551031944＜0.1 468852531211＜0.1 6075116812＜0.1 57103117721＜0.1 50165116633＜0.1 47176117822＜0.1 47158118821＜0.1 263315215＜0.1 7051510＜0.1
热膨胀系数(×10-7/℃)    83   84   79   78   82   81   76   78   75     75     83   84
软化点        (℃)     560   550   570   570   590   555   560   570   585     590     570   550
结晶化温度    (℃)     无   无   无   无   无   无   无   无   无     无     720   无
玻璃着色     淡黄色   淡黄色   淡黄色   淡黄色   淡黄色   淡黄色   淡黄色   淡黄色   淡黄色     淡黄色     黄色   褐色
有无结晶析出     无   无   无   无   无   无   无   无   无     无     有   无
白金坩埚侵蚀     无   无   无   无   无   无   无   无   无     无     无   有
像以下那样制备表1的各试料。
首先，调和各种氧化物、碳酸盐等以形成表1中所示的玻璃组成，放入白金坩埚中，在1200～1300℃熔化2小时后，将熔融玻璃成形为薄片状或者棒状，供评价用。
如从表1所清楚，实施例的No.1～10的各试料，在30～300℃的范围都具有75～84×10-7/℃的热膨胀系数，软化点都是低于或等于590℃，没有看到用差示热分析的结晶化峰。成形后的玻璃呈现和高铅玻璃同等的淡黄色，可以断定实质上没有着色。并且在烧成后没有看到结晶析出。观察熔化使用的白金坩埚，也没有看到坩埚的开裂或变质。
与此相反，对比例No.11的试料，在720℃出现结晶峰，在烧成后看到结晶析出。并且玻璃着色成黄色。No.12的试料着色成褐色。另外在白金坩埚上看到开裂或变质。
再者，将成形成棒状的玻璃体研磨加工成直径4mm、长40mm的圆柱状，使用挤压棒式热膨胀系数装置测定表中的热膨胀系数。
软化点和结晶化温度，是将成形成薄片状的玻璃进行粉碎、分级后，使用按粒度分布中的50％粒径加工成2μm的粉末玻璃，使用差示热分析计进行测定的。软化点以第二吸热峰值表示。另外在得到发热峰的情况下，以此作为结晶化峰，以峰位置作为结晶化温度。
玻璃的着色，在将熔融玻璃成形成薄片后，用目视判断其外观。
关于烧成后有无结晶析出，如下进行研究。首先，混合与在软化点测定用中准备的相同的玻璃粉末与二氧化钛粉末。混合比，按质量份数使玻璃粉末和二氧化钛粉末达到90∶10。将该混合粉末混入乙基纤维素的5％萜品醇溶液中，由此得到糊。接着，使用丝网印刷法将该糊涂布在钠钙玻璃基板上后，放入电炉中，在600℃烧成1小时。通过用扫描电子显微镜观察得到的烧成物的外观和断面，确认有无在填料(二氧化钛)的形态以外观察到的结晶物。
如上所述，本发明的电介质形成用玻璃，因为不含铅，所以在废弃时也完全没有由铅引起的环境污染。而且玻璃热稳定，在烧成时不发生结晶化。因此不易产生基板的裂纹等，特别适合作为背面电介质用的玻璃材料。
另外，本发明的电介质形成材料使用上述玻璃，因此适合作为等离子体显示板的电介质材料，特别是背面电介质材料。

Claims (6)

1.一种等离子体显示板的电介质形成用玻璃，其特征在于，作为必须成分至少含有Bi2O3、ZnO、CaO和Sb2O3，按质量百分率计含有Bi2O3 35～70％、ZnO0.5～25％、CaO 1～15％、Sb2O3 0.01～10％。
2.根据权利要求1所述的等离子体显示板的电介质用玻璃，其特征在于，还含有B2O3 10～30％、SiO2 0.5～15％、SrO+BaO 0～4％。
3.根据权利要求1所述的等离子体显示板的电介质用玻璃，其特征在于，实质上不含碱金属成分。
4.等离子体显示板用电介质形成材料，其特征在于，含有由权利要求1～3中的任一权利要求所述的玻璃构成的玻璃粉末。
5.根据权利要求4所述的等离子体显示板用电介质形成材料，其特征在于，还含有填料粉末。
6.等离子体显示板用电介质层，其特征在于，使用权利要求1～3中的任一项所述的电介质形成用玻璃或者权利要求4或5的电介质形成材料形成。
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