CN101567290B - 用于电极被覆的中/低氧化铋电介质材料 - Google Patents
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Abstract
一种用于电极被覆的中/低氧化铋电介质材料，该电介质材料由低熔点玻璃粉和高温陶瓷颜料组成，其中：低熔点玻璃粉80％～99％；高温陶瓷颜料1％～20％；低熔点玻璃粉组成为Bi2O3 15％～50％、B2O3 10％～30％、Al2O3 0.5％～15％、ZnO 2％～45％、SiO2 1％～25％、BaO 0.1％～20％、TiO2 0.01％～10％、R2O 0.01％～10％、P2O5 1％～45％；所述R2O是Li、Na、K的氧化物；高温陶瓷颜料是TiO2、Al2O3、SiO2、ZrO2、堇青石、莫来石、硅石、硅锌矿、氧化锡、氧化锌中至少一种。该材料中玻璃粉无铅、稳定性优，与高温陶瓷填料组合后介电常数小、膨胀系数与后基板玻璃匹配性优、耐压性高；与基板玻璃烧成后结合强度优，与电极烧成后不发黄；致密性优；与有机载体亲和性好、耐碱性优。
Description
技术领域
本发明涉及玻璃组成，也涉及陶瓷颜料，进一步来说，涉及用于电极被覆的电介质材料。
背景技术
近年来等离子显示面板作为能够实现薄型轻量化的显示器而备受人们关注。对制作材料的要求也越来越精细化。等离子显示面板包括玻璃基板和配置在其上的构成要素的前面板和背面板。而且，前面板以及背面板以相互对置的方式配置，且外周部被密封。前面板包括前面玻璃基板，在其表面上形成有带条纹状的显示电极，而且，在其上面形成有电介质以及保护层；背面板包含背面玻璃基板，在其表面上形成有带条纹状的地址电极，在其上面形成电介质层，而且，在相邻的地址电极彼此之间形成障壁，在形成的相邻的障壁之间形成荧光体层。前面板和背面板在配置成两者的电极正交、且彼此对置的状态下，密封外缘，在形成于内部的密闭空间内充填惰性放电气体。显示电极两个构成一对，其一对的显示电极和一个寻址电极隔着放电空间立体交叉的区域成为有利于图像显示的晶格。
由于电介质层形成于电极上，所以要具有高的绝缘性；为了抑制耗电要具有低的介电常数；为了不剥离及断裂要与基板玻璃的热膨胀系数匹配。电介质层与被覆电极不能发生反应。而且，形成与后面基板玻璃上的电介质层为了将荧光体产生的光作为可见光而高效利用，是显示亮度达到最优，所以通常要求其电介质的反光率高。对玻璃的化学、热稳定性要求也较严格，若化学耐久性弱的玻璃，粉碎后的表面，由于粉碎时的机械能变得容易变质，这样一来，在烧成时就变得容易产生微小的气泡，导致耐压性降低，另外，在比面积大的粉体，就容易和空气中的水分发生反应；而表面发生变质，在烧成时容易从存在于粉末晶界的变质产生泡。在地址电极保护用电介质用途中，在通过喷砂法制作障壁的情况下，玻璃暴露于碱性溶液中。在干膜抗蚀剂的显影或者剥离时使用碱性溶液。因此，如果用化学耐久性弱的玻璃制作电解质，就产生电介质层受到碱性溶液侵蚀，变的不致密。电介质层是通过粉体、溶剂、粘合剂混合均匀，通过丝网印刷技术，印刷到基板玻璃上，故粉体与溶剂和粘合剂的亲和性是电介质层致密性的关键因素。
用于电极被覆的电介质材料的专利技术有：CN101151222号“等离子显示器面板及其制造方法”、CN101054264号“电极被覆用玻璃、电配线形成玻璃板及等离子显示装置”、CN101100766号“负载并缓释药物及生物活性因子的纳米纤维载体的制备”等，涉及高温陶瓷颜料的专利技术有CN1884210号“一种高温陶瓷颜料的制备方法”等。上述专利技术所制得的材料均不理想：其电介质与有机的亲和性相对都比较差，粉体和有机载体混合后浆料的均匀性差，印刷的膜片致密性就不好，烘干时也容易出现膜片开裂，烧成后绝缘性低，生产难控制，产品合格率低，导致成本上涨；某些厂家用提高氧化铋的含量方法求电介质的稳定，无疑会造成电介质的制作成本增加。
发明内容
本发明的目的就是提供一种用于电极被覆的中/低氧化铋电介质材料，以克服现有电介质与有机载体的亲和性比较差的缺点，在电介质材料稳定的情况下，提高粉体与有机载体的亲和性。
为达到上述发明目的，发明人经过试验研究，提供的用于电极被覆的中/低氧化铋电介质材料由低熔点玻璃粉和高温陶瓷颜料组成，两者以质量分数计的配比为：低熔点玻璃粉80％～99％；高温陶瓷颜料1％～20％；所述的低熔点玻璃以质量百分比的组成是：Bi2O3 15％～50％、B2O3 10％～30％、Al2O3 0.5％～15％、ZnO 2％～45％、SiO2 1％～25％、BaO 0.1％～20％、TiO2 0.01％～10％、R2O 0.01％～10％、P2O5 1％～45％；所述R2O是Li、Na、K氧化物中的一种或几种；所述高温陶瓷颜料是TiO2、Al2O3、SiO2、ZrO2、堇青石、莫来石、硅石、硅锌矿、氧化锡、氧化锌中至少一种。
发明人指出，现有的低、中氧化铋玻璃粉化学稳定性和机械强度相对高氧化铋玻璃粉差，本发明的配方特点是加入了P2O5以增加玻璃的化学稳定性和机械强度；同时还加入了TiO2，P2O5和TiO2的共同加入使电介质材料和有机载体的亲和性优，烧结后致密性优；材料的制作工艺简单；批量化生产稳定，易控制，成本低。
该玻璃粉的配方中各组分的作用如下：
B2O3能提高玻璃的热稳定性、化学稳定性，增加玻璃的折射率，改善玻璃的光泽，提高玻璃的机械性能。B2O3还起到助熔的作用，加速玻璃的澄清和降低玻璃的结晶能力。TiO2能够提高玻璃的热稳定性，增加玻璃的化学稳定性，还可以抑制与电极烧结后片子发黄。TiO2也是玻璃的成核剂，容易使玻璃析晶，所以不能多加，加入时要使各组分与TiO2比例适合，不然玻璃会出现乳白。从而失去玻璃的一些性能。Bi2O3在保持玻璃稳定性的同时还具有降低玻璃软化点，使玻璃在熔化时具有适当的流动性以及调节玻璃的热膨胀系数，增加玻璃的比重。SiO2能够降低玻璃的热膨胀系数，提高玻璃的热稳定性、化学稳定性、软化温度、耐压性、机械强度，是玻璃形成氧化物，组成的必须成分。Al2O3属于中间体氧化物，能够降低玻璃的结晶倾向，提高玻璃的热稳定性、化学稳定性、机械强度。BaO具有抑制分相、增大热膨胀系数，增加玻璃稳定性。R2O可以降低玻璃熔制时的粘度，是玻璃良好的助熔剂，增加玻璃的热膨胀系数，但不能多加，这样可使玻璃的热稳定性、化学稳定性、机械强度降低。ZnO能够降低玻璃的软化点、热膨胀系数，提高玻璃的化学稳定性、热稳定性和折射率。P2O5能降低玻璃的熔制温度，提高玻璃的化学稳定性和机械强度。在此玻璃系统中P2O5和TiO2的共同加入还可以使材料与有机亲和性变优。
制备本发明的用于电极被覆的中/低氧化铋电介质材料的方法是：把按照配方比例将玻璃原料的各组分准确称量后，干法混合均匀放入坩埚中熔制，轧片、粉碎，制成低熔点玻璃粉，备用；再按照配方比例与经过称量的高温陶瓷颜料混合均匀，即得到用于电极被覆的中/低氧化铋电介质材料。
上述方法中所述熔制温度为1100℃～1350℃，熔制时间为10～180分钟。
本发明的用于电极被覆的中/低氧化铋电介质材料中的玻璃粉为无铅、稳定性优，与高温陶瓷填料组合后：介电常数小(1MHz下介电常数小于等于15)、膨胀系数与后基板玻璃的匹配性优、耐压性高。与基板玻璃烧成后结合强度优，与电极烧成后，不会发黄；致密性优；与有机载体的亲和性好，耐碱性优。膨胀系数在50℃～350℃时为60×10-7～83×10-7，软化温度在460℃～640℃；烧成后膜片机械强度优。
具体实施方式
实施例：下面结合具体实施例，进一步阐述本发明。
按下表质量分数的组成准确称量，干法混合均匀，将混合均匀的玻璃生料，放置在1300℃电炉中的铂金锅中熔制30分钟，把玻璃液料引流到轧机上轧片，将轧片料粉碎，得到低熔点玻璃粉，备用；再按比例称取高温陶瓷颜料与低熔点玻璃粉均匀混合即得所需电介质粉体。下表参数中Tg、Tf点由DT-40差热测试仪测试，膨胀系数由ZNO-11膨胀系数测定仪测试，介电常数由HIOKI 3532-50LCR测试仪测试，反射率由JFB-1型便携式反射率测试仪测试。结果列表如下：
| 例 | 1 | 2 | 3 | 4 | 5 | 6 | 7 | 8 | 9 |
| Bi<sub>2</sub>O<sub>3</sub> | 42.7 | 45 | 23.71 | 38.71 | 32.99 | 28.5 | 30.5 | 33.3 | 36.5 |
| SiO<sub>2</sub> | 6.71 | 2.71 | 6.71 | 6.71 | 6.72 | 2.6 | 1.65 | 1.65 | 1.65 |
| B<sub>2</sub>O<sub>3</sub> | 16.07 | 15.07 | 18.07 | 16.07 | 15.07 | 18 | 18 | 18 | 18 |
| Al<sub>2</sub>O<sub>3</sub> | 0.97 | 0.97 | 0.97 | 0.97 | 0.97 | 2.35 | 1.35 | 1.35 | 1.33 |
| BaO | 10.24 | 12.24 | 12.24 | 11.24 | 10.4 | 12.5 | 11.5 | 10.5 | 11.5 |
| TiO<sub>2</sub> | 1.2 | 2 | 0.2 | 2.6 | 2 | 2.1 | 1 | 1.6 | 2.3 |
| ZnO | 16.12 | 19.4 | 31.41 | 20.1 | 14.25 | 15.65 | 30 | 30 | 25.02 |
| P<sub>2</sub>O<sub>5</sub> | 3.02 | 1.11 | 4.89 | 0.5 | 16.5 | 15 | 4.8 | 1.2 | 2.3 |
| Na<sub>2</sub>O | 1 | 1.5 | / | 2.6 | 0.6 | 0.8 | 0.8 | 2.4 | 1.4 |
| Li<sub>2</sub>O | 0.97 | / | 1 | 0.5 | / | 1.5 | 0.2 | / | / |
| K<sub>2</sub>O | 1 | / | 0.8 | / | 0.5 | 1 | 0.2 | / | / |
| 填料％ | 4 | 6 | 8 | 10 | 12 | 14 | 16 | 18 | 20 |
| Tg | 475 | 480 | 483 | 482 | 480 | 485 | 490 | 480 | 482 |
| Tf | 569 | 560 | 566 | 570 | 579 | 586 | 586 | 580 | 575 |
| α | 71 | 70 | 75 | 72 | 73 | 72 | 70 | 75 | 74 |
| p | 4.3 | 4.3 | 4.2 | 4.2 | 4.2 | 4.2 | 4.2 | 4.2 | 4.2 |
| ε | 10 | 10 | 13 | 10 | 10 | 11 | 10 | 10 | 10 |
| 反光率 | 90 | 92.2 | 89.3 | 91.4 | 91.5 | 92.7 | 89 | 89.2 | 92.2 |
| 例 | 1 | 2 | 3 | 4 | 5 | 6 | 7 | 8 | 9 |
| Bi<sub>2</sub>O<sub>3</sub> | 45 | 47 | 41.4 | 38.71 | 27.5 | 20.5 | 18.05 | 33.3 | 29 |
| SiO<sub>2</sub> | 7.4 | 7.5 | 10.5 | 6.71 | 9.54 | 9.8 | 1.65 | 1.65 | 10.85 |
| B<sub>2</sub>O<sub>3</sub> | 13.35 | 13.5 | 11.65 | 16.07 | 12.42 | 18 | 25 | 18 | 15.56 |
| Al<sub>2</sub>O<sub>3</sub> | 7.6 | 8 | 7.4 | 0.97 | 7.26 | 8.35 | 1.35 | 1.35 | 7.6 |
| BaO | 2.2 | 4.2 | 3.6 | 11.24 | 2.6 | 5.4 | 16.5 | 10.5 | 6 |
| TiO<sub>2</sub> | 1 | 2 | 5.6 | 2.6 | 2.5 | 2.1 | 1 | 1.6 | 2.3 |
| ZnO | 20 | 15 | 12.56 | 20.1 | 20.25 | 15.65 | 28 | 30 | 24.02 |
| P<sub>2</sub>O<sub>5</sub> | 0.6 | 1.11 | 4.89 | 0.5 | 16.5 | 15 | 6.8 | 1.2 | 2.4 |
| Na<sub>2</sub>O | 1.08 | 1.5 | 0.6 | 2.6 | 0.6 | 0.9 | 0.8 | 2.4 | 1.4 |
| Li<sub>2</sub>O | 0.8 | 0.19 | 0.8 | / | 0.83 | 1.8 | / | / | 0.87 |
| K<sub>2</sub>O | 0.97 | / | 1 | 0.5 | / | 2.5 | 0.85 | / | / |
| 填料％ | 4 | 6 | 8 | 10 | 12 | 14 | 16 | 18 | 20 |
| Tg | 480 | 484 | 486 | 487 | 480 | 480 | 490 | 482 | 480 |
| Tf | 564 | 570 | 568 | 580 | 579 | 576 | 586 | 581 | 579 |
| α | 77 | 78 | 74 | 71 | 79 | 76 | 77 | 75 | 78 |
| p | 4.3 | 4.3 | 4.3 | 4.2 | 4.2 | 4.2 | 4.2 | 4.2 | 4.2 |
| ε | 10 | 10 | 10 | 10 | 12 | 12 | 10 | 10 | 11 |
| 反光率 | 92.7 | 93.2 | 91.2 | 92.2 | 90.7 | 89 | 89.2 | 92.2 | 92.7 |
| 例 | 1 | 2 | 3 | 4 | 5 | 6 | 7 | 8 | 9 |
| Bi<sub>2</sub>O<sub>3</sub> | 16 | 20 | 22 | 30.56 | 27.5 | 20.5 | 18.05 | 30.5 | 16.25 |
| SiO<sub>2</sub> | 10.4 | 8.5 | 10.5 | 6.71 | 9.54 | 9.8 | 1.65 | 5.65 | 11.96 |
| 例 | 1 | 2 | 3 | 4 | 5 | 6 | 7 | 8 | 9 |
| B<sub>2</sub>O<sub>3</sub> | 15.35 | 14.5 | 12.65 | 16.07 | 12.42 | 18 | 25 | 18 | 10.56 |
| Al<sub>2</sub>O<sub>3</sub> | 9 | 8.51 | 11.4 | 0.97 | 7.26 | 8.35 | 1.35 | 1.35 | 5.6 |
| BaO | 2.2 | 4.2 | 5.6 | 11.24 | 2.6 | 5.4 | 18 | 15.5 | 6 |
| TiO<sub>2</sub> | 5.6 | 2 | 4.43 | 8.6 | 2.5 | 6.1 | 1.5 | 1.6 | 2.3 |
| ZnO | 20 | 15 | 8.56 | 8.5 | 10.25 | 11.65 | 20 | 15 | 12.56 |
| P<sub>2</sub>O<sub>5</sub> | 18.6 | 25.6 | 22.46 | 15.25 | 26.5 | 15 | 12.8 | 10 | 32.5 |
| Na<sub>2</sub>O | 1.08 | 1.5 | 0.6 | 1.6 | 0.6 | 0.9 | 0.8 | 2.4 | 1.4 |
| Li<sub>2</sub>O | 0.8 | 0.19 | 0.8 | / | 0.83 | 1.8 | / | / | 0.87 |
| K<sub>2</sub>O | 0.97 | / | 1 | 0.5 | / | 2.5 | 0.85 | / | / |
| 填料％ | 4 | 6 | 8 | 10 | 12 | 14 | 16 | 18 | 20 |
| Tg | 485 | 480 | 481 | 479 | 482 | 485 | 490 | 482 | 490 |
| Tf | 583 | 579 | 576 | 580 | 579 | 578 | 589 | 585 | 590 |
| α | 69 | 72 | 74 | 76 | 71 | 73 | 71 | 78 | 70 |
| p | 4.1 | 4.1 | 4.1 | 4.2 | 4.2 | 4.1 | 4.0 | 4.2 | 4.0 |
| ε | 13 | 13 | 13 | 11 | 11 | 12 | 13 | 11 | 13 |
| 反光率 | 89.7 | 91 | 89.2 | 92.7 | 90.5 | 89.2 | 89 | 92 | 89.2 |
Claims (3)
1.一种用于电极被覆的中或低氧化铋电介质材料，该电介质材料由低熔点玻璃粉和高温陶瓷颜料组成，两者以质量分数计的配比为：低熔点玻璃粉80％～99％，高温陶瓷颜料1％～20％；其特征在于所述的低熔点玻璃中含有以质量百分比计的Bi2O3 15％～50％、TiO2 0.01％～10％、P2O5 1％～45％；还含有以质量百分比计的B2O3 10％～30％、Al2O3 0.5％～15％、ZnO 2％～45％、SiO2 1％～25％、BaO 0.1％～20％、R2O 0.01％～10％，所述R2O是Li、Na、K氧化物中的一种或几种；所述高温陶瓷颜料是TiO2、Al2O3、SiO2、ZrO2、堇青石、莫来石、硅石、硅锌矿、氧化锡、氧化锌中至少一种。
2.如权利要求1所述的用于电极被覆的中或低氧化铋电介质材料，其特征在于该电介质材料是按照以下方法制造的：按照配方比例将玻璃原料的各组分准确称量后，干法混合均匀放入坩埚中熔制，轧片、粉碎，制成低熔点玻璃粉，备用；再按照配方比例与经过称量的高温陶瓷颜料混合均匀，即得到用于电极被覆的电介质材料。
3.如权利要求2所述的用于电极被覆的中或低氧化铋电介质材料，其特征在于制造过程中，所述熔制温度为1100℃～1350℃，熔制时间为10～180分钟。
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Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| C06 | Publication | ||
| PB01 | Publication | ||
| C10 | Entry into substantive examination | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| C14 | Grant of patent or utility model | ||
| GR01 | Patent grant |