CN101215091A - 一种电子浆料用无铅玻璃粉末的制备方法 - Google Patents
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Abstract
一种电子浆料用无铅玻璃粉末的制备方法，首先将二氧化硅或硅酸钠、氧化钡或碳酸钡、氧化硼或硼酸、氧化铋或硫酸铋、氧化铝、硫酸铝或硅酸铝、氧化锌或碳酸锌、氧化钠、碳酸钠或碳酸氢钠、氧化钾或碳酸钾及二氧化钛混合均匀；然后将混合后的原料加热使其熔化，将熔化后的混合物冷却，然后用球磨机球磨为粉状，并过筛100～400目的筛，最后将玻璃粉干燥，得到无铅玻璃粉末。由于本发明的玻璃粉末中不含氧化铅(PbO)或者氧化铅(PbO)化合物，在浆料的生产加工过程中不存在危害性，同时有利于环境保护，便于含有电子浆料的电子产品模组的回收与重复利用。
Description
技术领域
本发明涉及一种无铅玻璃粉末的制备方法，具体涉及一种电子浆料用无铅玻璃粉末的制备方法。
背景技术
近年来，随着科学技术的飞速发展，在电子工业中对电子浆料的需求越来越大，这也促使了与化学、物理、材料、工程以及其它学科紧密相关的电子浆料制备技术的飞速发展。
一般来讲，电子浆料的制备主要包括有功能相如金属、贵金属粉末的制备、无机粘结剂如玻璃粉末的制备、有机粘结剂的制备等，在这里主要讲无机粘结剂，也就是玻璃粉末的制备。通常，玻璃有高温玻璃和低温玻璃两种，高温玻璃，使用在如家中玻璃门窗等用途，多数不含铅，软化温度一般为700℃～800℃，溶化温度一般为1400℃～1500℃，这种玻璃因软化温度过高，不适用于半导体等电子产品中，在电子浆料中只用于高温浆料中作无机粘结剂使用；低温玻璃，其软化温度一般在500℃～600℃或者更低，溶化温度一般为900℃～1200℃，可使用在半导体行业中，在电子浆料中用于中低温浆料中作无机粘结剂使用。但是，由于氧化铅能显著降低玻璃组合物的软化温度，且与其它物质有很好的混溶性，目前电子浆料中使用的无机粘结剂中含有氧化铅，随着各种环保法规的实施，氧化铅成为了各国政府和环保组织禁止使用的物质，电子浆料也同样面临诸如此类的问题需要解决。
据统计，目前全球电子信息产品每年使用的封装材料中将近有2万吨的铅。如何有效限制铅的使用，已经成为当今电子信息产业必须面对的重要课题，环境是人类赖以生存的条件，电子信息产业是全球经济的增长点，这两个方面缺一不可。目前基于环保考虑，欧盟与美、日等国家在过去几年纷纷贯彻以绿色产品为导向的环境政策，积级推动无铅相关标准和法案。欧盟宣布于2006年全面禁止含铅电子产品输入，美国则结合电子制造商、政府、供货商与学术机构等进行无铅项目的研究计划，日本也在2007年废除电子产品中铅的使用，我国也公布了《电子信息产品的污染防治管理办法》，这一切表明，电子产品无铅化已成为电子制造业下一步的发展趋势。在立法与市场的双重的驱动下，电子制造产业链条中的各个环节无一例外的面临着严峻的挑战，特别是上游设备，材料以及元器件的供应。同样，电子浆料生产中采用含铅玻璃粉使生产过程中的污染较大，在烧结过程中铅还容易发生反应，并且废旧器件的回收也较为困难。更重要的是，由于铅对环境的污染，使得采用这种材料制造电子浆料的方法已经不能满足人们对环境保护所提出的要求。这就需要考虑在电子浆料中的无机粘结剂中使用的含铅玻璃粉末要用无铅玻璃粉末进行替代，同时还要不改变电子浆料的使用性能。
发明内容
本发明的目的在于克服上述现有技术的缺点，提供了一种制备工艺简单，且生产加工中不存在危害性，同时有利于环境保护的电子浆料用无铅玻璃粉末的制备方法。
为达到上述目的，本发明采用的技术方案是：首先按质量百分比将5～30％的二氧化硅或硅酸钠、0～40％的氧化钡或碳酸钡、10～60％的氧化硼或硼酸、0～35％的氧化铋或硫酸铋、0～15％的氧化铝、硫酸铝或硅酸铝、0～30％的氧化锌或碳酸锌、0～15％的氧化钠、碳酸钠或碳酸氢钠、0～15％的氧化钾或碳酸钾及0～15％二氧化钛混合均匀；然后将混合后的原料加热使其熔化，将熔化后的混合物冷却，然后用球磨机球磨为粉状，并过筛100～400目的筛，最后将玻璃粉干燥，得到无铅玻璃粉末。
由于本发明的玻璃粉末中不含氧化铅(PbO)或者氧化铅(PbO)化合物，在浆料的生产加工过程中不存在危害性，同时有利于环境保护，便于含有电子浆料的电子产品模组的回收与重复利用。
具体实施方式
实施例1：首先按质量百分比将8％的二氧化硅、23.5％的氧化钡、20％的氧化硼、23％的氧化铋、6％的氧化铝、12.5％的氧化锌、3％的氧化钠、1.5％的氧化钾及2.5％二氧化钛混合均匀；将混合后的原料加热使其熔化，将熔化后的混合物冷却，然后用球磨机球磨为粉状，并过筛100～400目的筛，最后将玻璃粉干燥，得到无铅玻璃粉末。其密度为3.3×103Kg/m3，软化点位586℃，现膨胀系数为8.34×10-6/℃，此无铅玻璃粉末可以作为无铅化电子银浆料的无机粘结剂。
实施例2：首先按质量百分比将5％的二氧化硅、40％的碳酸钡、10％的硼酸、35％的氧化铋、2％的碳酸锌、3％的碳酸钠、5％的氧化钾混合均匀；将混合后的原料加热使其熔化，将熔化后的混合物冷却，然后用球磨机球磨为粉状，并过筛100～400目的筛，最后将玻璃粉干燥，得到无铅玻璃粉末。
实施例3：首先按质量百分比将30％的硅酸钠、40％的氧化硼、10％的硫酸铋、2％的硫酸铝、7％的氧化锌、及11％的二氧化钛混合均匀；将混合后的原料加热使其熔化，将熔化后的混合物冷却，然后用球磨机球磨为粉状，并过筛100～400目的筛，最后将玻璃粉干燥，得到无铅玻璃粉末。
实施例4：首先按质量百分比将10％的二氧化硅、10％的碳酸钡、60％的硼酸、10％的硅酸铝、5％的碳酸氢钠、3％的碳酸钾及2％二氧化钛混合均匀；将混合后的原料加热使其熔化，将熔化后的混合物冷却，然后用球磨机球磨为粉状，并过筛100～400目的筛，最后将玻璃粉干燥，得到无铅玻璃粉末。
实施例5：首先按质量百分比将20％的二氧化硅、5％的氧化钡、15％的硼酸、5％的硫酸铋、15％的硫酸铝、30％的氧化锌、8％的碳酸钠、2％的碳酸钾混合均匀；将混合后的原料加热使其熔化，将熔化后的混合物冷却，然后用球磨机球磨为粉状，并过筛100～400目的筛，最后将玻璃粉干燥，得到无铅玻璃粉末。
实施例6：首先按质量百分比将13％的硅酸钠、2％的碳酸钡、10％的硼酸、15％的硫酸铋、5％的硅酸铝、10％的碳酸锌、15％的碳酸氢钠、15％的碳酸钾及15％二氧化钛混合均匀；将混合后的原料加热使其熔化，将熔化后的混合物冷却，然后用球磨机球磨为粉状，并过筛100～400目的筛，最后将玻璃粉干燥，得到无铅玻璃粉末。
本发明中加入二氧化硅(SiO2)和氧化铝(Al2O3)，用于构成玻璃的主要框架，调节玻璃的热膨胀系数，保证烧结过程中玻璃的稳定性。碱土金属氧化的引入是为了提高玻璃的电阻率，降低其介电损耗，同时用以降低玻璃的高温粘度，使其易于熔化和澄清。氧化硼(B2O3)的加入是为了组成玻璃的网状结构，降低玻璃的高温粘度，使玻璃易于形成。碱金属氧化物的引入是用来调节玻璃粉的玻璃态转变点、软化点及烧结温度，同时可降低玻璃的熔化温度，利于玻璃的高温形成，但应注意它们同时会影响玻璃的热膨胀系数。
Claims (7)
1.一种电子浆料用无铅玻璃粉末的制备方法，其特征在于：
1)首先按质量百分比将5～30％的二氧化硅或硅酸钠、0～40％的氧化钡或碳酸钡、10～60％的氧化硼或硼酸、0～35％的氧化铋或硫酸铋、0～15％的氧化铝、硫酸铝或硅酸铝、0～30％的氧化锌或碳酸锌、0～15％的氧化钠、碳酸钠或碳酸氢钠、0～15％的氧化钾或碳酸钾及0～15％二氧化钛混合均匀；
2)将混合后的原料加热使其熔化，将熔化后的混合物冷却，然后用球磨机球磨为粉状，并过筛100～400目的筛，最后将玻璃粉干燥，得到无铅玻璃粉末。
2.根据权利要求1所述的电子浆料用无铅玻璃粉末的制备方法，其特征在于：首先按质量百分比将8％的二氧化硅、23.5％的氧化钡、20％的氧化硼、23％的氧化铋、6％的氧化铝、12.5％的氧化锌、3％的氧化钠、1.5％的氧化钾及2.5％二氧化钛混合均匀；将混合后的原料加热使其熔化，将熔化后的混合物冷却，然后用球磨机球磨为粉状，并过筛100～400目的筛，最后将玻璃粉干燥，得到无铅玻璃粉末。
3.根据权利要求1所述的电子浆料用无铅玻璃粉末的制备方法，其特征在于：首先按质量百分比将5％的二氧化硅、40％的碳酸钡、10％的硼酸、35％的氧化铋、2％的碳酸锌、3％的碳酸钠、5％的氧化钾混合均匀；将混合后的原料加热使其熔化，将熔化后的混合物冷却，然后用球磨机球磨为粉状，并过筛100～400目的筛，最后将玻璃粉干燥，得到无铅玻璃粉末。
4.根据权利要求1所述的电子浆料用无铅玻璃粉末的制备方法，其特征在于：首先按质量百分比将30％的硅酸钠、40％的氧化硼、10％的硫酸铋、2％的硫酸铝、7％的氧化锌、及11％的二氧化钛混合均匀；将混合后的原料加热使其熔化，将熔化后的混合物冷却，然后用球磨机球磨为粉状，并过筛100～400目的筛，最后将玻璃粉干燥，得到无铅玻璃粉末。
5.根据权利要求1所述的电子浆料用无铅玻璃粉末的制备方法，其特征在于：首先按质量百分比将10％的二氧化硅、10％的碳酸钡、60％的硼酸、10％的硅酸铝、5％的碳酸氢钠、3％的碳酸钾及2％二氧化钛混合均匀；将混合后的原料加热使其熔化，将熔化后的混合物冷却，然后用球磨机球磨为粉状，并过筛100～400目的筛，最后将玻璃粉干燥，得到无铅玻璃粉末。
6.根据权利要求1所述的电子浆料用无铅玻璃粉末的制备方法，其特征在于：首先按质量百分比将20％的二氧化硅、5％的氧化钡、15％的硼酸、5％的硫酸铋、15％的硫酸铝、30％的氧化锌、8％的碳酸钠、2％的碳酸钾混合均匀；将混合后的原料加热使其熔化，将熔化后的混合物冷却，然后用球磨机球磨为粉状，并过筛100～400目的筛，最后将玻璃粉干燥，得到无铅玻璃粉末。
7.根据权利要求1所述的电子浆料用无铅玻璃粉末的制备方法，其特征在于：首先按质量百分比将13％的硅酸钠、2％的碳酸钡、10％的硼酸、15％的硫酸铋、5％的硅酸铝、10％的碳酸锌、15％的碳酸氢钠、15％的碳酸钾及15％二氧化钛混合均匀；将混合后的原料加热使其熔化，将熔化后的混合物冷却，然后用球磨机球磨为粉状，并过筛100～400目的筛，最后将玻璃粉干燥，得到无铅玻璃粉末。
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