CN103693854A - 一种无铅低熔点微晶玻璃粉及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种无铅低熔点微晶玻璃粉及其制备方法，包括如下重量百分比组分:Bi2O365%～85%，TiO21%～7%，B2O33%～10%，SiO23%～15%，RO0%～10%，P2O51%～5%；其中R是Mg、Cu、Sr，RO为MgO，CuO,SrO中的一种或几种；其中所述的Bi2O3和B2O3总的重量百分比为70%～90%；其中所述的TiO2和P2O5总的重量百分比为3%～8%。本发明的微晶玻璃粉环保，性能好，熔点低，玻璃转变温度为410～460℃，烧结温度范围宽，可在540～850℃温度范围内使用，化学稳定性好。适用多种不同烧结温度范围的浆料。
Description
【技术领域】
本发明涉及一种无铅低熔点微晶玻璃粉及其制备方法，属于无机材料技术领域。
【背景技术】
电子浆料作为一种新型材料，其性能远远优于传统电路器材（如电阻丝、电热管等），且具有环保、高效和节能等特点，其成本也与传统材料接近，是未来电子信息产业的主要应用方向。
电子浆料产品是一种集多项先进材料为一身的复合材料，包含了无机非金属、高分子和金属材料，主要用于制造厚膜集成电路、电阻器、电阻网络、电容器、MLCC、导体油墨、太阳能电池电极、LED冷光源、OLED、印刷高分辨率导电体、薄膜开关、柔性电路、导电胶、敏感元器件及其他电子元器件。随着电子信息产业发展，带动了电子浆料行业的发展。
电子浆料主要由导电相、粘结相（玻璃相）和有机载体三部分组成。粘结相在制作浆料时由玻璃粉形式引入，其主要作用是在元器件烧结过程中连接、致密、固化导电相粒子，并使整个膜层与基片牢固地粘结在一起。
为达到低温使用要求，玻璃粉制备时常选用含铅的玻璃体系，在生产时，铅会挥发到空气中，并产生大量的含铅固废物，造成对环境的危害。2003年初欧洲议会和欧盟理事会颁布了RoHS指令,即关于《电器和电子设备中限制使用某些有害物质指令》,禁止含铅电子产品进入欧盟市场。日本也废除电子产品中铅的使用。我国《电子信息产品污染控制管理办法》（第39号）对于含铅电子产品的使用也提出了严格限制。无铅等无公害玻璃产品将成为发展的主流。
在电子浆料中所使用低温无铅玻璃粉主要采用铋系玻璃，单一种铋系玻璃在使用时为保证膜的致密和与基片牢固地粘结，烧结必须在较窄温度范围内进行，不同烧结温度的浆料产品必需使用不同软化温度的玻璃粉。浆料中同时采用两种或两种以上不同软化温度的复合玻璃粉，可以使浆料的烧结温度在一定范围内扩宽，膜层致密并与基片牢固地粘结在一起。使用两种以上不同软化温度的复合玻璃粉虽然在一定范围内扩宽了浆料的烧结温度，但其扩宽的烧结温度范围很有限。
【发明内容】
本发明的目的是克服现有技术的不足，提供一种环保，软化温度低，烧结温度范围宽，化学稳定性好的无铅低熔点微晶玻璃粉。
本发明的目的是通过以下技术方案来实现的：
一种无铅低熔点微晶玻璃粉，其特征在于包括如下重量百分比组分:Bi2O365%～85%，TiO21%～7%，B2O33%～10%，SiO23%～15%，RO0%～10%，P2O51%～5%；
其中R是Mg、Cu、Sr，RO为MgO，CuO,SrO中的一种或几种；
其中所述的Bi2O3和B2O3总的重量百分比为70%～90%；
其中所述的TiO2和P2O5总的重量百分比为3%～8%。
本发明所述的一种无铅低熔点微晶玻璃粉，其特征在于包括如下重量百分比组分:Bi2O373%～80%，TiO22%～6%，B2O35%～8%，SiO25%～10%，RO3%～6%，P2O52%～4%；
其中R是Mg、Cu、Sr，RO为MgO，CuO,SrO中的一种或几种；
其中所述的Bi2O3和B2O3总的重量百分比为80%～90%；
其中所述的TiO2和P2O5总的重量百分比为5%～7%。
制备上述的一种无铅低熔点微晶玻璃粉的方法，其特征在于所括以下步骤：
a、按重量百分比称取各原料，将各原料进行充分混合，制成混合料；
b、将所得混合料于1000℃～1200℃下熔化30min～90min成为玻璃液；
c、将熔化好的玻璃液冷却固化，制成玻璃片或玻璃块；
d、将制得的玻璃片或玻璃块在球磨机内粉碎，制备成玻璃粉。
本发明中，Bi2O3、B2O3为必要组分，是玻璃的主要形成体；B2O3能加快玻璃的熔化速度，降低玻璃的膨胀系数，提高玻璃的化学稳定性和热稳定性，降低结晶倾向；TiO2和P2O5作为复合晶核剂加入，可用来调节玻璃中形成晶体的种类、数量和大小；SiO2可用来调节微晶玻璃中玻璃相的性能，提高玻璃的化学稳定性、热稳定性、机械强度、硬度，增加玻璃相粘度，防止晶体过快长大；RO能降低结晶倾向，提高玻璃的化学稳定性和机械强度，调节玻璃的软化温度和烧结性能。
本发明中Bi2O3组分含量较高，玻璃的软化温度低，玻璃粉的初始烧结温度较低，玻璃制作时加入TiO2和P2O5复合晶核剂，使玻璃粉烧结时能快速析出晶体，析出的晶体熔融温度高，使玻璃粉在较高的温度下烧结仍能保持烧结体有很高的致密性和强度，保证了玻璃粉在使用时较宽的烧结温度范围。
本发明与现有技术相比，具有以下优点：
1）本发明的微晶玻璃粉不含铅，无毒，无污染，性能好。
2）熔点低，玻璃转变温度为410～460℃，烧结温度范围宽，可在540～850℃温度范围内使用，化学稳定性好。
3）本发明的微晶玻璃粉重烧时生成的晶体细小，晶体的重熔温度高，玻璃粉使用时在很宽的温度范围均能保持高致密、高强度和高粘结力，适用多种不同烧结温度范围的浆料。
【具体实施方式】
本发明一种无铅低熔点微晶玻璃粉，包括如下重量百分比组分:Bi2O365%～85%，TiO21%～7%，B2O33%～10%，SiO23%～15%，RO0%～10%，P2O51%～5%；其中R是Mg、Cu、Sr，RO为MgO，CuO,SrO中的一种或几种；其中所述的Bi2O3和B2O3总的重量百分比为70%～90%；其中所述的TiO2和P2O5总的重量百分比为3%～8%。
本发明一种无铅低熔点微晶玻璃粉的制备方法为：
按重量百分比称取各原料，将各原料进行充分混合，制成混合料，将所得混合料于1000℃～1200℃下熔化30min～90min成为玻璃液，将熔化好的玻璃液冷却固化，制成玻璃片或玻璃块；将制得的玻璃片或玻璃块在球磨机内粉碎，制备成玻璃粉即可。
下面结合具体实施例对本发明作进一步描述：
实施例1～7的配比、工艺参数以及性能如表1所示：
表1：
以上实施例1-8的制备方法为：
称取原料混合后按表1中的熔化温度和熔化时间将混合料熔化为玻璃液，将熔化好的玻璃液冷却固化，制成玻璃片或玻璃块，再于球磨机内粉碎，制成玻璃粉即可。
由表1可以看出，本发明最小烧结温度范围都在540-850℃之间，远远大于现有单一或混合的玻璃粉。
Claims (3)
1.一种无铅低熔点微晶玻璃粉，其特征在于包括如下重量百分比组分:Bi2O365%～85%，TiO21%～7%，B2O33%～10%，SiO23%～15%，RO0%～10%，P2O51%～5%；
其中R是Mg、Cu、Sr，RO为MgO，CuO,SrO中的一种或几种；
其中所述的Bi2O3和B2O3总的重量百分比为70%～90%；
其中所述的TiO2和P2O5总的重量百分比为3%～8%。
2.根据权利要求1所述的一种无铅低熔点微晶玻璃粉，其特征在于包括如下重量百分比组分:Bi2O373%～80%，TiO22%～6%，B2O35%～8%，SiO25%～10%，RO3%～6%，P2O52%～4%；
其中R是Mg、Cu、Sr，RO为MgO，CuO,SrO中的一种或几种；
其中所述的Bi2O3和B2O3总的重量百分比为80%～90%；
其中所述的TiO2和P2O5总的重量百分比为5%～7%。
3.制备权利要求1或2所述的一种无铅低熔点微晶玻璃粉的方法，其特征在于所括以下步骤：
a、按重量百分比称取各原料，将各原料进行充分混合，制成混合料；
b、将所得混合料于1000℃～1200℃下熔化30min～90min成为玻璃液；
c、将熔化好的玻璃液冷却固化，制成玻璃片或玻璃块；
d、将制得的玻璃片或玻璃块在球磨机内粉碎，制备成玻璃粉。
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