CN112499978A - 一种低熔点电子浆料用玻璃粉及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种低熔点电子浆料用玻璃粉及其制备方法,制备方法包括:1)取质量分数为4~6%的三氧化二硼、13~15%的二氧化硅、55~59%的三氧化二铋、0.5~2%的二氧化锰、16~19%的氧化铜、0.8~1.5%的三氧化二钨、1~2%的三氧化二锑和0.8~2%的二氧化锗,混合后得到混合料;2)将混合料加热熔融得到玻璃液;3)对玻璃液进行水淬得到玻璃粉;4)对玻璃粉进行微晶化处理,即得到低熔点电子浆料用玻璃粉。制备方法采用高温熔融‑水淬的工艺,制备得到了低熔点电子浆料用玻璃粉熔点低,玻璃转变点低,析晶性能强,均匀性高,且原料价格低廉,来源丰富,合成温度较低,工艺简单,有利于工业化生产。
Description
技术领域
本发明涉及玻璃粉的制备,具体涉及一种低熔点电子浆料用玻璃粉及其制备方法。
背景技术
玻璃粉在电子浆料中主要起粘接作用,同时玻璃粉熔融后也起保护导电相的作用,免除导电相受酸、碱、大气、水等的侵蚀,是电子浆料中最关键的材料之一。导电端浆中通常含有5%~10%的玻璃相,由于玻璃相的质量直接影响电子产品的质量,因此对电子浆料中玻璃浆料的研究不仅可以促进电子玻璃的发展,而且可以促进电子浆料的发展。低熔点玻璃广泛用作封接玻璃和电子浆料中的粘接相。而电子端浆又广泛应用于混合集成电路中的导体、控制开关、多层陶瓷电容器(MLCC)、除霜器、低温共烧陶瓷(ITCC)等等。由于铅的特殊的电子结构,国内外研究者试图通过分析铅的特殊结构从而寻找替代铅的物质,发现有磷酸盐系、铋酸盐系、钒酸盐系来代替铅系玻璃。目前的合适玻璃系统只有铋酸盐系统。
目前,应用于电子浆料的玻璃体系主要有铅系、磷系、钒系、硼系和铋系五大类。铅系电子玻璃粉体。过去研究较多的玻璃体系即为铅系玻璃,因为含铅玻璃具有电阻大、介电损耗小、软化温度低、化学稳定性好等一系列特性,在电子元器件方面有着广泛的用途。国内外通常选用的玻璃体系有PbO-SiO2,PbO-B2O3,PbO-B2O3-SiO2,PbO-ZnO-B2O3等体系。含铅玻璃多是用在家电制品中,例如彩色电视显像管要增加管电压以提高图像亮度,因此可以用含BaO、SrO、PbO等质量系数大的组分的玻璃为面板,此外,晶质玻璃中一般也含有较多的PbO,这是因为高铅玻璃具有密度高、折射高等优良的物理性能。但是含铅玻璃的危害非常大,能够在人体内引起铅中毒。铅对人与环境的危害性已引起全社会的广泛关注与重视,世界范围内含铅材料的应用已经受到限制或者禁止。但是含铅材料在电子元器件中所表现出的优异的性能是不容置疑的,因此寻求含铅材料的替代材料刻不容缓。电子材料中引入铅有利于某些特性,如易熔性、流平性、电气性能等,但其自身合成过程及应用环境存在危害。现在电子行业中全面实现无铅化越来越迫切,已经对整个行业形成巨大的冲击。由于铅的特殊的电子结构,国内外研究者试图通过分析铅的特殊结构从而寻找替代铅的物质,但难度大。目前的合适玻璃系统只有铋酸盐系统。因为磷酸盐热膨胀系数大,熔制工艺复杂,化学稳定性差;钒酸盐玻璃为层状结构,易吸收水分,从而在烧结体系中易形成气泡,同时存在热膨胀系数匹配及成本问题。传统的含铅玻璃粉的优点有适宜的烧结温度,在高温过程中对硅片不会形成损害,且硅片与其热膨胀系数相近等,在电子浆料中得到大量应用。出于环保的需求,无铅化成为电子浆料用银浆用玻璃粉的发展方向,而铋系玻璃粉体成为了国内外学者的理想研究对象。
专利CN111423136A提供了一种新型电子浆料用玻璃粉的制备方法,该方法通过熔融后精磨来生产该产品,虽然生产成本低、无污染,但是需要较高的熔融温度,较长的保温时间,之后还要通过器械破碎、球磨等工艺,有着生产周期长的缺陷;专利CN111533458提供了一种光伏太阳能电子浆料的制备方法,旨在解决电子浆料中含有的污染物质,此工艺要将熔融后的玻璃液进行骤冷压制,存在着一定的危险性,而且不能大批量生产;专利CN1099944250公开了一种低熔点SnBi合金-铜复合电子浆料中玻璃粉的制备方法,该配方中引入了次亚磷酸钠(SHP),SHP的存在对人的眼睛和呼吸道都有一定的危害,而且在原料混合的过程中极易发生团聚现象,直接影响电子浆料的使用性能。
发明内容
为了解决现有技术中的问题,本发明提供了一种低熔点电子浆料用玻璃粉及其制备方法,原料廉价易得,无污染,生产操作工艺简单,无危险性,制备得到的电子浆料用的玻璃粉熔点低,玻璃转变温度低,析晶性能强。
为了实现以上目的,本发明提供了一种低熔点电子浆料用玻璃粉的制备方法,包括以下步骤:
1)取质量分数为4~6%的三氧化二硼、13~15%的二氧化硅、55~59%的三氧化二铋、0.5~2%的二氧化锰、16~19%的氧化铜、0.8~1.5%的三氧化二钨、1~2%的三氧化二锑和0.8~2%的二氧化锗,混合后得到混合料;
2)将混合料加热熔融得到玻璃液;
3)对玻璃液进行水淬得到玻璃粉;
4)对玻璃粉进行微晶化处理,即得到低熔点电子浆料用玻璃粉。
优选地,所述步骤1)中二氧化硅通过石英砂引入,纯度为99.9%,粒度为400目;三氧化二硼、三氧化二铋、二氧化锰、氧化铜、三氧化二钨、三氧化二锑和二氧化锗通过分析纯的原料引入。
优选地,所述步骤1)中混合料的混合均匀度大于98%。
优选地,所述步骤1)中对混合料的混合均匀度进行测定,包括:首先在混合料中随机取样并置于容器中,然后加入去离子水并搅拌,最后测试电导率,得到电导率最大值与最小值之比,即为混合均匀度。
优选地,所述步骤2)中混合料置于在硅碳棒电阻炉中预热的坩埚中并盖上坩埚盖,坩埚的预热温度为750~900℃,再将硅碳棒电阻炉升温至950~1200℃并保温,即得到玻璃液。
优选地,所述硅碳棒电阻炉的升温速率为5~15℃/min。
优选地,所述保温时间为15~25min。
优选地,所述步骤3)中水淬后对水淬料进行烘干和球磨得到玻璃粉。
优选地,所述步骤4)中玻璃粉在退火炉中进行微晶化处理,退火温度为500~600℃,退火保温时间为2~3h。
本发明还提供了一种低熔点电子浆料用玻璃粉,采用上述的一种低熔点电子浆料用玻璃粉的制备方法制备得到。
与现有技术相比,本发明采用高温熔融-水淬的工艺,制备得到了低熔点电子浆料用的玻璃粉。解决了长期以来不能通过常规方法制备低熔点电子浆料用玻璃粉的难题,所制备得到的玻璃粉熔点低,玻璃转变点低,析晶性能强,均匀性高,且原料价格低廉,来源丰富,合成温度较低,制备工艺简单,有利于工业化生产。所制备得到的低熔点玻璃粉可用作管壳封装,如彩色显像管的屏与锥的封装;涂层封装,如基板材料绝缘封装;钝化膜层,如用玻璃材料钝化Si半导体元件。
附图说明
图1是本发明的实施例1至7制备的低熔点电子浆料用玻璃粉的热膨胀测试曲线;
图2是本发明制备的低熔点电子浆料用玻璃粉在微晶化处理前和微晶化处理后的衍射照片。
具体实施方式
下面结合说明书附图和具体的实施例对本发明作进一步地解释说明,显然,所描述的实施例是本申请一部分实施例,而不是全部的实施例。基于本申请中的实施例,本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例,都属于本申请保护的范围。
本发明提供了一种低熔点电子浆料用玻璃粉的制备方法,包括以下步骤:
1)取质量分数为4~6%的三氧化二硼、13~15%的二氧化硅、55~59%的三氧化二铋、0.5~2%的二氧化锰、16~19%的氧化铜、0.8~1.5%的三氧化二钨、1~2%的三氧化二锑和0.8~2%的二氧化锗,混合后得到混合料;优选地,二氧化硅通过石英砂引入,纯度为99.9%,粒度为400目;三氧化二硼、三氧化二铋、二氧化锰、氧化铜、三氧化二钨、三氧化二锑和二氧化锗通过分析纯的原料引入;该步骤中通过充分搅拌混合保证混合料的混合均匀度大于98%;
该步骤中,为了保证混合均匀度,对混合料的混合均匀度进行测定,包括:首先在混合料中随机取样并置于容器中,然后加入去离子水并搅拌,最后测试电导率,得到电导率最大值与最小值之比,即为混合均匀度;具体地,首先在混合料中随机取三点分别取样10g,放入500mL塑料烧杯中,加入250mL的去离子水,用磁力搅拌机搅拌5min,测试其电导率,得到电导率最大值与最小值之比,即为混合均匀度,大于98%为合格,若不合格,则继续搅拌,直至混合均匀度大于98%,以保证制备的低熔点电子浆料用玻璃粉的均匀性;
2)将混合料加热熔融得到玻璃液;优选地,混合料置于在硅碳棒电阻炉中预热的坩埚中并盖上坩埚盖,坩埚的预热温度为750~900℃,再将硅碳棒电阻炉升温至950~1200℃并保温,即得到玻璃液;优选地,硅碳棒电阻炉的升温速率为5~15℃/min,在950~1200℃的保温时间为15~25min;
3)保温结束后,将坩埚盖去掉,从硅碳棒电阻炉中取出坩埚,对玻璃液进行水淬,水淬后对水淬料进行烘干和球磨得到玻璃粉;
4)对玻璃粉进行微晶化处理,即得到低熔点电子浆料用玻璃粉;优选地,微晶化处理在退火炉中进行,退火温度为500~600℃,退火保温时间为2~3h。
下面结合具体的实施例对本发明进行说明。
实施例1:
1)按质量分数取5.6%的三氧化二硼、14.5%的二氧化硅、57%的三氧化二铋、1%的二氧化锰、17.9%的氧化铜、1.2%的三氧化二钨、1.5%的三氧化二锑和1.3%的二氧化锗混合均匀,得到混合料;在已混好的混合料随机在三点分别取样10g,放入500mL塑料烧杯中,加入250mL的去离子水,用磁力搅拌机搅拌5min,测试其电导率,均匀度的大小为98.8%;二氧化硅通过石英砂引入,纯度为99.9%,粒度为400目;三氧化二硼、三氧化二铋、二氧化锰、氧化铜、三氧化二钨、三氧化二锑和二氧化锗均通过分析纯的原料引入;
2)将混合料加入事先放入硅碳棒电阻炉中预热的素瓷坩埚中,坩埚预热温度为800℃,并加盖;然后以10℃/min的升温速率升温至950℃并保温20min,得到玻璃液;
3)保温结束后,将坩埚盖去掉,从硅碳棒电阻炉中取出坩埚,将玻璃液进行水淬,将水淬料进行烘干和球磨,再将玻璃粉在526℃下进行微晶化处理,即得到低熔点电子浆料用玻璃粉。
对实施例1制备的低熔点电子浆料用玻璃粉1#进行热膨胀测试,参见图1中1#,通过线膨胀系数测定仪测得所制备的低熔点电子浆料用玻璃粉的膨胀系数α为60.608×10-7/℃,玻璃转化温度Tg为514.6℃,粘流温度Tf为591.8℃。
实施例2:
1)按质量分数取5%的三氧化二硼、14%的二氧化硅、58.2%的三氧化二铋、2%的二氧化锰、17%的氧化铜、1.5%的三氧化二钨、1%的三氧化二锑和1.3%的二氧化锗混合均匀,得到混合料;在已混好的混合料中随机在三点分别取样10g,放入500mL塑料烧杯中,加入250mL的去离子水,用磁力搅拌机搅拌5min,测试其电导率,均匀度的大小为98.5%;二氧化硅通过石英砂引入,纯度为99.9%,粒度为400目;三氧化二硼、三氧化二铋、二氧化锰、氧化铜、三氧化二钨、三氧化二锑和二氧化锗均通过分析纯的原料引入;
2)将混合料加入事先放入硅碳棒电阻炉中预热的素瓷坩埚中,坩埚预热温度为830℃,并加盖;然后以15℃/min的升温速率升温至950℃并保温20min,得到玻璃液;
3)保温结束后,将坩埚盖去掉,从硅碳棒电阻炉中取出坩埚,将玻璃液进行水淬,将水淬料进行烘干、球磨,得到玻璃粉,将玻璃粉在600℃下进行微晶化处理,即得到低熔点电子浆料用玻璃粉。
对实施例2制备的低熔点电子浆料用玻璃粉2#进行热膨胀测试,参见图1中2#,通过线膨胀系数测定仪测得所制备的低熔点电子浆料用玻璃粉的膨胀系数α为69.751×10-7/℃,玻璃转化温度Tg为458.5℃,粘流温度Tf为486.6℃。
实施例3:
1)按质量分数取4%的三氧化二硼、15%的二氧化硅、55%的三氧化二铋、2%的二氧化锰、19%的氧化铜、1.5%的三氧化二钨、1.5%的三氧化二锑和2%的二氧化锗混合均匀,得到混合料;在已混好的混合料中随机在三点分别取样10g,放入500mL塑料烧杯中,加入250mL的去离子水,用磁力搅拌机搅拌5min,测试其电导率,均匀度的大小为99.5%;二氧化硅通过石英砂引入,纯度为99.9%,粒度为400目;三氧化二硼、三氧化二铋、二氧化锰、氧化铜、三氧化二钨、三氧化二锑和二氧化锗均通过分析纯的原料引入;
2)将混合料加入事先放入硅碳棒电阻炉中预热的素瓷坩埚中,坩埚预热温度为850℃,并加盖;然后以12℃/min的升温速率升温至1000℃并保温15min,得到玻璃液;
3)保温结束后,将坩埚盖去掉,从硅碳棒电阻炉中取出坩埚,将玻璃液进行水淬,将水淬料进行烘干、球磨,得到玻璃粉,将玻璃粉在550℃下进行微晶化处理,即得到低熔点电子浆料用玻璃粉。
对实施例3制备的低熔点电子浆料用玻璃粉3#进行热膨胀测试,参见图1中3#,通过线膨胀系数测定仪测得所制备的低熔点电子浆料用玻璃粉的膨胀系数α为69.521×10-7/℃,玻璃转变温度Tg为501.1℃,粘流温度Tf为595.3℃。
实施例4:
1)按质量分数取4.8%的三氧化二硼、13.9%的二氧化硅、58%的三氧化二铋、1.1%的二氧化锰、18.7%的氧化铜、1%的三氧化二钨、1.3%的三氧化二锑和1.2%的二氧化锗混合均匀,得到混合料;在已混好的混合料中随机在三点分别取样10g,放入500mL塑料烧杯中,加入250mL的去离子水,用磁力搅拌机搅拌5min,测试其电导率,均匀度的大小为99.6%;二氧化硅通过石英砂引入,纯度为99.9%,粒度为400目;三氧化二硼、三氧化二铋、二氧化锰、氧化铜、三氧化二钨、三氧化二锑和二氧化锗均通过分析纯的原料引入;
2)将混合料加入事先放入硅碳棒电阻炉中预热的素瓷坩埚中,坩埚预热温度为870℃,并加盖;然后以12℃/min的升温速率升温至1050℃并保温20min,得到玻璃液;
3)保温结束后,将坩埚盖去掉,从硅碳棒电阻炉中取出坩埚,将玻璃液进行水淬,将水淬料进行烘干、球磨,得到玻璃粉,将玻璃粉在570℃下进行微晶化处理,即得到低熔点电子浆料用玻璃粉。
对实施例4制备的低熔点电子浆料用玻璃粉4#进行热膨胀测试,参见图1中4#,通过线膨胀系数测定仪测得所制备的低熔点电子浆料用玻璃粉的膨胀系数α为65.613×10-7/℃,玻璃转变温度Tg为481.4℃,粘流温度Tf为544.4℃。
实施例5:
1)按质量分数取4.8%的三氧化二硼、14.2%的二氧化硅、57.9%的三氧化二铋、1.5%的二氧化锰、17.9%的氧化铜、1%的三氧化二钨、1.5%的三氧化二锑和1.2%的二氧化锗混合均匀,得到混合料;在已混好的混合料随机在三点分别取样10g,放入500mL塑料烧杯中,加入250mL的去离子水,用磁力搅拌机搅拌5min,测试其电导率,均匀度的大小为99.5%;二氧化硅通过石英砂引入,纯度为99.9%,粒度为400目;三氧化二硼、三氧化二铋、二氧化锰、氧化铜、三氧化二钨、三氧化二锑和二氧化锗均通过分析纯的原料引入;
2)将混合料加入事先放入硅碳棒电阻炉中预热的素瓷坩埚中,坩埚预热温度为890℃,并加盖;然后以13℃/min的升温速率升温至1100℃并保温15min,得到玻璃液;
3)保温结束后,将坩埚盖去掉,从硅碳棒电阻炉中取出坩埚,将玻璃液进行水淬,将水淬料进行烘干、球磨,得到玻璃粉,将玻璃粉在580℃下进行微晶化处理,即得到低熔点电子浆料用玻璃粉。
对实施例5制备的低熔点电子浆料用玻璃粉5#进行热膨胀测试,参见图1中5#,通过线膨胀系数测定仪测得所制备的低熔点电子浆料用的玻璃粉的膨胀系数α为69.330×10-7/℃,玻璃转变温度Tg为459.2℃,粘流温度Tf为558.2℃。
实施例6:
1)按质量分数取5.5%的三氧化二硼、14.1%的二氧化硅、57%的三氧化二铋、1.3%的二氧化锰、17.6%的氧化铜、1.5%的三氧化二钨、2%的三氧化二锑和1%的二氧化锗混合均匀,得到混合料;在已混好的混合料随机在三点取样10g,放入500mL塑料烧杯中,加入250mL的去离子水,用磁力搅拌机搅拌5min,测试其电导率,均匀度的大小为98.8%;二氧化硅通过石英砂引入,纯度为99.9%,粒度为400目;三氧化二硼、三氧化二铋、二氧化锰、氧化铜、三氧化二钨、三氧化二锑和二氧化锗通过分析纯的原料引入;
2)将混合料加入事先放入硅碳棒电阻炉中预热的素瓷坩埚中,坩埚预热温度为900℃,并加盖;然后以8℃/min的升温速率升温至1030℃并保温18min,得到玻璃液;
3)保温结束后,将坩埚盖去掉,从硅碳棒电阻炉中取出坩埚,将玻璃液进行水淬,将水淬料进行烘干、球磨,得到玻璃粉,将玻璃粉在530℃下进行微晶化处理,即得到低熔点电子浆料用玻璃粉。
对实施例6制备的低熔点电子浆料用玻璃粉6#进行热膨胀测试,参见图1中6#,通过线膨胀系数测定仪测得所制备的低熔点电子浆料用的玻璃粉的膨胀系数α为66.342×10-7/℃,玻璃转变温度Tg为513.0℃,粘流温度Tf为618.0℃。
实施例7:
1)按质量分数取5.1%的三氧化二硼、14.4%的二氧化硅、57.1%的三氧化二铋、1.2%的二氧化锰、17.7%的氧化铜、1.3%的三氧化二钨、1.8%的三氧化二锑和1%的二氧化锗混合均匀,得到混合料;在已混好的混合料随机在三点取样10g,放入500mL塑料烧杯中,加入250mL的去离子水,用磁力搅拌机搅拌5min,测试其电导率,均匀度的大小为98.8%;二氧化硅通过石英砂引入,纯度为99.9%,粒度为400目;三氧化二硼、三氧化二铋、二氧化锰、氧化铜、三氧化二钨、三氧化二锑和二氧化锗通过分析纯的原料引入;
2)将混合料加入事先放入硅碳棒电阻炉中预热的素瓷坩埚中,坩埚预热温度为900℃,并加盖;然后以8℃/min的升温速率升温至1040℃并保温20min,得到玻璃液;
3)保温结束后,将坩埚盖去掉,从硅碳棒电阻炉中取出坩埚,将玻璃液进行水淬,将水淬料进行烘干、球磨,得到玻璃粉,将玻璃粉在535℃下进行微晶化处理,即得到低熔点电子浆料用玻璃粉。
对实施例7制备的低熔点电子浆料用玻璃粉7#进行热膨胀测试,参见图1中7#,通过线膨胀系数测定仪测得所制备的低熔点电子浆料用的玻璃粉的膨胀系数α为61.508×10-7/℃,玻璃转变温度Tg为453.8℃,粘流温度Tf为499.6℃。
对本发明实施例制备的低熔点电子浆料用玻璃粉在微晶化处理前和微晶化处理后在X射线衍射仪下进行衍射检测,衍射照片参见图2,其中横坐标为衍射角2θ/°,纵坐标为衍射强度,从图2中可以看出玻璃粉在晶化处理后析出的晶体为CuO,成分单一,能够说明玻璃在晶化后的性能非常稳定。
本发明采用高温熔融-水淬的工艺,制备的低熔点电子浆料用玻璃粉熔融温度低,玻璃转变点低,析晶能力强,可大批量生产。解决了相关技术中电子浆料用玻璃粉生产过程中存在的玻璃熔融温度高,操作工艺复杂,生产周期长,对人体有害等缺点。所制备的低熔点玻璃粉可用于管壳封装,如彩色显像管的屏与锥的封装;涂层封装,如基板材料绝缘封装;钝化膜层,如用玻璃材料钝化Si半导体元件等诸多领域,应用前景十分广阔。
最后应说明的是:以上各实施例仅用以说明本发明的技术方案,而非对其限制;尽管参照前述实施例对本发明进行了详细的说明,本领域的普通技术人员应当理解:其依然可以对前述实施例所记载的技术方案进行修改,或者对其中部分或者全部技术特征进行等同替换;而这些修改或者替换,并不使相应技术方案的本质脱离本发明实施例技术方案的范围。
Claims (10)
1.一种低熔点电子浆料用玻璃粉的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:
1)取质量分数为4~6%的三氧化二硼、13~15%的二氧化硅、55~59%的三氧化二铋、0.5~2%的二氧化锰、16~19%的氧化铜、0.8~1.5%的三氧化二钨、1~2%的三氧化二锑和0.8~2%的二氧化锗,混合后得到混合料;
2)将混合料加热熔融得到玻璃液;
3)对玻璃液进行水淬得到玻璃粉;
4)对玻璃粉进行微晶化处理,即得到低熔点电子浆料用玻璃粉。
2.根据权利要求1所述的一种低熔点电子浆料用玻璃粉的制备方法,其特征在于,所述步骤1)中二氧化硅通过石英砂引入,纯度为99.9%,粒度为400目;三氧化二硼、三氧化二铋、二氧化锰、氧化铜、三氧化二钨、三氧化二锑和二氧化锗通过分析纯的原料引入。
3.根据权利要求2所述的一种低熔点电子浆料用玻璃粉的制备方法,其特征在于,所述步骤1)中混合料的混合均匀度大于98%。
4.根据权利要求3所述的一种低熔点电子浆料用玻璃粉的制备方法,其特征在于,所述步骤1)中对混合料的混合均匀度进行测定,包括:首先在混合料中随机取样并置于容器中,然后加入去离子水并搅拌,最后测试电导率,得到电导率最大值与最小值之比,即为混合均匀度。
5.根据权利要求1所述的一种低熔点电子浆料用玻璃粉的制备方法,其特征在于,所述步骤2)中混合料置于在硅碳棒电阻炉中预热的坩埚中并盖上坩埚盖,坩埚的预热温度为750~900℃,再将硅碳棒电阻炉升温至950~1200℃并保温,即得到玻璃液。
6.根据权利要求5所述的一种低熔点电子浆料用玻璃粉的制备方法,其特征在于,所述硅碳棒电阻炉的升温速率为5~15℃/min。
7.根据权利要求5所述的一种低熔点电子浆料用玻璃粉的制备方法,其特征在于,所述保温时间为15~25min。
8.根据权利要求1所述的一种低熔点电子浆料用玻璃粉的制备方法,其特征在于,所述步骤3)中水淬后对水淬料进行烘干和球磨得到玻璃粉。
9.根据权利要求1所述的一种低熔点电子浆料用玻璃粉的制备方法,其特征在于,所述步骤4)中玻璃粉在退火炉中进行微晶化处理,退火温度为500~600℃,退火保温时间为2~3h。
10.一种低熔点电子浆料用玻璃粉,其特征在于,采用权利要求1至9中任一项所述的一种低熔点电子浆料用玻璃粉的制备方法制备得到。
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Cited By (3)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
CN114230187A (zh) * | 2022-01-19 | 2022-03-25 | 西安石油大学 | 一种光电封接用低温无铅电子玻璃粉 |
CN115611521A (zh) * | 2022-11-11 | 2023-01-17 | 大连海外华昇电子科技有限公司 | 一种玻璃粉以及含该玻璃粉铜浆在ZnO压敏陶瓷基体上的应用 |
CN116102262A (zh) * | 2022-12-27 | 2023-05-12 | 日鸿半导体材料(南通)有限公司 | 一种玻璃粉及其制备方法 |
Citations (8)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
CN101528621A (zh) * | 2006-10-24 | 2009-09-09 | 日本电气硝子株式会社 | 铋系玻璃组合物及铋系材料 |
JP2011236076A (ja) * | 2010-05-10 | 2011-11-24 | Nippon Electric Glass Co Ltd | 結晶性封着材料 |
JP2013177308A (ja) * | 2013-05-28 | 2013-09-09 | Nippon Electric Glass Co Ltd | 結晶性ビスマス系材料 |
CN103693854A (zh) * | 2013-12-06 | 2014-04-02 | 珠海彩珠实业有限公司 | 一种无铅低熔点微晶玻璃粉及其制备方法 |
CN107986629A (zh) * | 2017-11-28 | 2018-05-04 | 贵州威顿晶磷电子材料股份有限公司 | 一种用于纳米晶磁粉芯绝缘包覆的无铅低熔点玻璃粉及其制备方法 |
CN108911519A (zh) * | 2018-08-20 | 2018-11-30 | 陕西科技大学 | 一种无铅电子用玻璃细粉的制备方法 |
CN110451810A (zh) * | 2019-09-20 | 2019-11-15 | 陕西科技大学 | 一种CuO掺杂Bi2SiO5多晶玻璃的制备方法 |
CN110931145A (zh) * | 2019-12-18 | 2020-03-27 | 广东顺德弘暻电子有限公司 | 一种基于不锈钢基材的厚膜银铂电阻浆料及其制备方法 |
-
2020
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Patent Citations (8)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
CN101528621A (zh) * | 2006-10-24 | 2009-09-09 | 日本电气硝子株式会社 | 铋系玻璃组合物及铋系材料 |
JP2011236076A (ja) * | 2010-05-10 | 2011-11-24 | Nippon Electric Glass Co Ltd | 結晶性封着材料 |
JP2013177308A (ja) * | 2013-05-28 | 2013-09-09 | Nippon Electric Glass Co Ltd | 結晶性ビスマス系材料 |
CN103693854A (zh) * | 2013-12-06 | 2014-04-02 | 珠海彩珠实业有限公司 | 一种无铅低熔点微晶玻璃粉及其制备方法 |
CN107986629A (zh) * | 2017-11-28 | 2018-05-04 | 贵州威顿晶磷电子材料股份有限公司 | 一种用于纳米晶磁粉芯绝缘包覆的无铅低熔点玻璃粉及其制备方法 |
CN108911519A (zh) * | 2018-08-20 | 2018-11-30 | 陕西科技大学 | 一种无铅电子用玻璃细粉的制备方法 |
CN110451810A (zh) * | 2019-09-20 | 2019-11-15 | 陕西科技大学 | 一种CuO掺杂Bi2SiO5多晶玻璃的制备方法 |
CN110931145A (zh) * | 2019-12-18 | 2020-03-27 | 广东顺德弘暻电子有限公司 | 一种基于不锈钢基材的厚膜银铂电阻浆料及其制备方法 |
Cited By (3)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
CN114230187A (zh) * | 2022-01-19 | 2022-03-25 | 西安石油大学 | 一种光电封接用低温无铅电子玻璃粉 |
CN115611521A (zh) * | 2022-11-11 | 2023-01-17 | 大连海外华昇电子科技有限公司 | 一种玻璃粉以及含该玻璃粉铜浆在ZnO压敏陶瓷基体上的应用 |
CN116102262A (zh) * | 2022-12-27 | 2023-05-12 | 日鸿半导体材料(南通)有限公司 | 一种玻璃粉及其制备方法 |
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