CN104112490A - 电极浆料及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种电极浆料及其制备方法。一种电极浆料，以质量百分含量计，包括以下组分：13％～65％的球状银粉，0～35％的片状银粉，3％～16％的玻璃粉及19％～49％的有机粘结剂，其中，所述球状银粉及所述片状银粉的总含量为48％～65％，所述玻璃粉按质量百分含量计包括以下组分：2～20wt％的ZnO、1％～15wt％的B2O3、20％～60wt％的SiO2、2％～20wt％的Na2O、0～8wt％的Bi2O3、2％～8wt％的BaO、0～10wt％的Al2O3、0～10wt％的CuO、0～8wt％的SrO。上述电极浆料无铅环保、烧结温度较低且总银含量低。
Description
技术领域
本发明涉及一种电极浆料及其制备方法。
背景技术
电感器为电子行业的三大基础元件之一，是电子线路中必不可少的基础元件。随着中国全球制造大国地位的日益凸显，特别是中国大陆手机、计算机整机制造的快速发展，国内片式电感的用量快速增加。由于液晶电视、手机、数码相机、笔记本电脑、个人电脑外围设备和网络行业对片式电感产品需求的快速增长，中国市场对片式电感需求量的增长率将很高。
随着电子终端不断向“小型化、集成化、大功率化、多功能化”等方向发展，对电子元器件的体积、成本、厚度都提出了较高的要求。体积小、成本低、屏蔽性能优良、可靠性高、适合于高密度表面安装的片式电感在移动通信、计算机、汽车电子、高分辨电视、广播卫星等领域获得广泛应用，逐步成为电感市场的主流发展方向。银端电极浆料作为片式电感器的关键材料之一，对它性能的研究就越来越重要了。目前，应用于片式电感器的银端电极的电极浆料通常总银含量高，为65～75％，故而使用成本很高，且烧结温度为680℃～850℃，烧结温度较高。
发明内容
基于此，有必要提供一种较低成本的低银含量、无铅环保且烧结温度较低的电极浆料及其制备方法。
一种电极浆料，以质量百分含量计，包括以下组分：
13％～65％的球状银粉，0～35％的片状银粉，3％～16％的玻璃粉及19％～49％的有机粘结剂，其中，所述球状银粉及所述片状银粉的总含量为48％～65％，所述玻璃粉按质量百分含量计包括以下组分：2～20wt％的ZnO、1％～15wt％的B2O3、20％～60wt％的SiO2、2％～20wt％的Na2O、0～8wt％的Bi2O3、2％～8wt％的BaO、0～10wt％的Al2O3、0～10wt％的CuO、0～8wt％的SrO。
在其中一个实施例中，以质量百分含量计，包括以下组分：45％的球状银粉，15％的片状银粉，8％的玻璃粉，32％的有机粘结剂。
在其中一个实施例中，所述有机粘结剂包括有机溶剂及溶解在所述有机溶剂中的高分子树脂。
在其中一个实施例中，所述高分子树脂选自乙基纤维素、氢化松香树脂、丙烯酸树脂和聚乙烯醇缩丁醛中的至少一种。
在其中一个实施例中，所述溶剂选自醇类溶剂、酯类溶剂、醚类溶剂及酮类溶剂中的至少一种。
在其中一个实施例中，所述醇类溶剂选自松油醇、异辛醇、异丙醇、环己醇及苯甲醇中的至少一种；所述酯类溶剂选自乙酸乙酯、邻苯二甲酸二辛脂、二乙二醇乙醚醋酸酯及二乙二醇丁醚醋酸酯中的至少一种；所述醚类溶剂选自乙二醇丁醚及二乙二醇丁醚中的至少一种；所述酮类溶剂为丙酮及甲乙酮中的至少一种。
在其中一个实施例中，所述电极浆料中，所述有机溶剂的质量百分含量为17％～39％，所述高分子树脂的质量百分含量为2％～10％。
在其中一个实施例中，所述球状银粉的粒径为0.5μm～6μm，所述片状银粉的粒径为3μm～20μm。
一种电极浆料的制备方法，包括以下步骤：
按质量百分比计，将2～20wt％的ZnO、1％～15wt％的B2O3、20％～60wt％的SiO2、2％～20wt％的Na2O、0～8wt％的Bi2O3、2％～8wt％的BaO、0～10wt％的Al2O3、0～10wt％的CuO及0～8wt％的SrO制成玻璃粉；
按质量百分比计，将13％～65％的球状银粉，0～35％的片状银粉，3％～16％的所述玻璃粉及19％～49％的有机粘结剂混合均匀得到混合物，其中，所述球状银粉及所述片状银粉的总含量为48％～65％；及
研磨所述混合物得到所述电极浆料。
在其中一个实施例中，所述有机粘结剂由以下步骤制备：将高分子树脂加入加热至70℃～90℃的有机溶剂中溶解1～2小时得到所述有机粘结剂。
上述电极浆料中通过银粉和特定组成的玻璃粉配合，不含有铅，较为环保；且使用该电极浆料制备叠层片式电感器时在580℃～680℃下即可进行烧结，制备的片式叠层电感器可镀性好、电性能优良；该电极浆料中含银量较低，为48％～65％，从而成本较低。
附图说明
图1为一实施方式的叠层片式电感器的结构示意图。
具体实施方式
为使本发明的上述目的、特征和优点能够更加明显易懂，下面结合实施例对本发明的具体实施方式做详细的说明。在下面的描述中阐述了很多具体细节以便于充分理解本发明。但是本发明能够以很多不同于在此描述的其它方式来实施，本领域技术人员可以在不违背本发明内涵的情况下做类似改进，因此本发明不受下面公开的具体实施的限制。
一实施方式的电极浆料，以质量百分含量计，包括以下组分：
13％～65％的球状银粉，0～35％的片状银粉，3％～16％的玻璃粉及19％～49％的有机粘结剂，其中，球状银粉及片状银粉的总含量为48％～65％，玻璃粉按质量百分含量计包括以下组分：2～20wt％的ZnO、1％～15wt％的B2O3、20％～60wt％的SiO2、2％～20wt％的Na2O、0～8wt％的Bi2O3、2％～8wt％的BaO、0～10wt％的Al2O3、0～10wt％的CuO、0～8wt％的SrO。
优选的，上述电极浆料以质量百分含量计，包括以下组分：45％的球状银粉，15％的片状银粉，8％的玻璃粉，32％的有机粘结剂。
优选的，球状银粉的粒径为0.5μm～6μm。
优选的，片状银粉的粒径为3μm～20μm。
优选的，有机粘结剂包括有机溶剂及溶解在有机溶剂中的高分子树脂。进一步的，高分子树脂选自乙基纤维素、氢化松香树脂、丙烯酸树脂和聚乙烯醇缩丁醛(PVB)中的至少一种。有机溶剂选自醇类溶剂、酯类溶剂、醚类溶剂及酮类溶剂中的至少一种。当然有机溶剂及高分子树脂不限于为上述列举的种类，只要能起到承载作用，溶剂能很好的溶解树脂，浆料烧结时能良好的挥发，可以包覆承载电极浆料中的球状银粉、片状银粉及玻璃粉即可。
更具体的，醇类溶剂选自松油醇、异辛醇、异丙醇、环己醇及苯甲醇中的至少一种；酯类溶剂选自乙酸乙酯、邻苯二甲酸二辛脂、二乙二醇乙醚醋酸酯及二乙二醇丁醚醋酸酯中的至少一种；醚类溶剂选自乙二醇丁醚及二乙二醇丁醚中的至少一种；酮类溶剂为丙酮及甲乙酮中的至少一种。需要说明的是，醇类溶剂、酯类溶剂、醚类溶剂及酮类溶剂不限于为上述列举出的材料，也可以为其他常用材料，只要能溶解高分子树脂即可。
优选的，电极浆料中，有机溶剂的质量百分含量为17％～39％，高分子树脂的质量百分含量为2％～10％。当然，有机溶剂及高分子树脂的质量百分含量不限于为上述列举的范围，本领域技术人员也可以根据浆料的粘度等需要对有机溶剂及高分子树脂的质量百分含量进行调整。
上述电极浆料使用时，浸封或涂布在叠层片式电感器的瓷芯的两端，之后在580℃～680℃下烧结10分钟～25分钟得到银端电极，之后可在银端电极表面镀镍层和锡层形成镀层电极。
上述电极浆料中通过银粉和特定组成的玻璃粉配合，不含有铅，较为环保；该电极浆料中含银量较低，为48％～65％，从而成本较低；使用该电极浆料制备片式叠层电感器时在580℃～680℃下即可进行烧结，烧结温度较低，对叠层片式电感器的铁氧体磁体的影响较小，从而对叠层片式电感器的电性能影响较小，多批次的叠层片式电感器批次间电性能稳定性更好，且烧结温度低，使得生产能耗更低；烧结时有机粘结剂挥发，形成的银端电极组成合理，形成的银端可镀性较好，在银端表面形成的镀层附着力强，可焊性及耐焊性均良好，电性能优良。
上述电极浆料的制备方法，包括以下步骤：
步骤S110、按质量百分比计，将2～20wt％的ZnO、1％～15wt％的B2O3、20％～60wt％的SiO2、2％～20wt％的Na2O、0～8wt％的Bi2O3、2％～8wt％的BaO、0～10wt％的Al2O3、0～10wt％的CuO及0～8wt％的SrO制成玻璃粉。
本实施方式中，将上述各组分通过混料、高温熔融、淬火、球磨粉碎造粒、干燥及过筛处理后得到分散性好，成分均一的玻璃粉。当然，也可采用业内其他方法制备玻璃粉。
优选的，制成的玻璃粉的粒径为1μm～5μm。
步骤S120、将高分子树脂加入加热至70℃～90℃的有机溶剂中溶解1～2小时得到有机粘结剂。
优选的，将有机溶剂采用水浴加热的方式加热至70℃～90℃。
优选的，高分子树脂选自乙基纤维素、氢化松香树脂、丙烯酸树脂和聚乙烯醇缩丁醛(PVB)中的至少一种。有机溶剂选自醇类溶剂、酯类溶剂、醚类溶剂及酮类溶剂中的至少一种。当然有机溶剂及高分子树脂不限于为上述列举的种类，只要能起到承载作用，溶剂能很好的溶解树脂，浆料烧结时能良好的挥发，可以包覆承载电极浆料中的球状银粉、片状银粉及玻璃粉即可。
更具体的，醇类溶剂选自松油醇、异辛醇、异丙醇、环己醇及苯甲醇中的至少一种；酯类溶剂选自乙酸乙酯、邻苯二甲酸二辛脂、二乙二醇乙醚醋酸酯及二乙二醇丁醚醋酸酯中的至少一种；醚类溶剂选自乙二醇丁醚及二乙二醇丁醚中的至少一种；酮类溶剂为丙酮及甲乙酮中的至少一种。需要说明的是，醇类溶剂、酯类溶剂、醚类溶剂及酮类溶剂不限于为上述列举出的材料，也可以为其他常用材料，只要能溶解高分子树脂即可。
必须指出的是，有机粘结剂不限于采用步骤S120的方法制备，也可使用其他有机粘结剂，只要能起到承载作用，能很好的溶解树脂，浆料烧结时能良好的挥发，可以包覆承载电极浆料中的球状银粉、片状银粉及玻璃粉即可。如果采用市售有机粘结剂，则步骤S120可以省略。
步骤S130、按质量百分比计，将13％～65％的球状银粉，0～35％的片状银粉，3％～16％的玻璃粉及19％～49％的有机粘结剂混合均匀得到混合物，其中，球状银粉及片状银粉的总含量为48％～65％。
优选的，以质量百分含量计，将45％的球状银粉，15％的片状银粉，8％的玻璃粉，32％的有机粘结剂混合均匀得到混合物。
优选的，球状银粉的粒径为0.5μm～6μm。
优选的，片状银粉的粒径为3μm～20μm。
优选的，混合物中，有机溶剂的质量百分含量为17％～39％，高分子树脂的质量百分含量为2％～10％。当然，有机溶剂及高分子树脂的质量百分含量不限于为上述列举的范围，本领域技术人员也可以根据浆料的粘度等需要对有机溶剂及高分子树脂的质量百分含量进行调整。
步骤S140、研磨混合物得到电极浆料。
优选的，采用三辊研磨机进行研磨。
上述电极浆料的制备方法，工艺较为简单。
需要指出的是，上述电极浆料的制备方法中，步骤S110和步骤S120的先后次序可以互换，也可以同步执行。
以下通过具体实施例进一步阐述。
实施例1～10
实施例1～10的电极浆料的制备方法如下：
将高分子树脂加入加热至70℃～90℃的有机溶剂中溶解1～2小时得到有机粘结剂；将表2中各组分的氧化物通过混料、高温熔融、淬火、球磨粉碎造粒、干燥及过筛处理后得到分散性好，成分均一的粒径为1μm～5μm玻璃粉；将球状银粉，片状银粉，玻璃粉，有机粘结剂混合均匀得到混合物；采用三辊研磨机对混合物进行研磨得到分散性好，且具有一定的细度、粘度和流变性等要求的膏体制得电极浆料。
其中实施例1～10中电极浆料的组成见表1。表1中玻璃粉的组成参见表2，有机载体的组成参见表3。
表1
表2
| 编号 | ZnO | B2O3 | SiO2 | Na2O | Bi2O3 | BaO | Al2O3 | CuO | SrO |
| 1 | 2.0 | 10.5 | 45.6 | 18.9 | 2.2 | 5.0 | 5.6 | 6.8 | 3.4 |
| 2 | 2.5 | 12.2 | 49.6 | 15.5 | 2.2 | 2.2 | 7.6 | 0.9 | 7.3 |
| 3 | 5.9 | 14.4 | 38.0 | 16.6 | 5.9 | 7.8 | 7.8 | 3.1 | 0.5 |
| 4 | 8.0 | 5.5 | 50.0 | 10.5 | 1.2 | 3.6 | 8.5 | 8.0 | 4.7 |
| 5 | 8.3 | 6.8 | 38.0 | 18.0 | 5.3 | 3.6 | 8.5 | 7.5 | 4.0 |
| 6 | 15.8 | 13.2 | 53.0 | 2.2 | 8.5 | 2.3 | 0.0 | 2.5 | 2.5 |
| 7 | 18.2 | 14.8 | 20.5 | 19.4 | 7.5 | 5.5 | 7.6 | 6.5 | 0.0 |
| 8 | 8.6 | 3.9 | 49.5 | 15.2 | 3.6 | 5.5 | 5.8 | 1.5 | 6.4 |
| 9 | 20.0 | 13.6 | 59.5 | 3.3 | 0.0 | 5.6 | 2.4 | 0.0 | 2.0 |
| 10 | 12.3 | 12.4 | 35.0 | 2.5 | 7.8 | 5.3 | 7.8 | 10.0. | 6.9 |
| 11 | 10.5 | 9.0 | 39.5 | 16.6 | 7.5 | 2.9 | 4.8 | 4.8 | 4.4 |
| 12 | 11.7 | 1.0 | 59.8 | 13.1 | 5.6 | 3.5 | 2.5 | 1.0 | 1.8 |
| 13 | 5.1 | 13.8 | 43.6 | 10.5 | 0.0 | 4.8 | 9.5 | 5.2 | 7.5 |
| 14 | 5.5 | 14.8 | 50.5 | 20.0 | 1.5 | 5.5 | 1.5 | 0.5 | 0.2 |
表3
将实施例1～10中制备的电极浆料应用于图1所示的叠层片式电感器200的封端工序中。使用电极浆料涂布在叠层片式电感器的瓷芯210的两端，烧结后形成端电极220，再在端电极220的表面依次电镀镍层和锡层形成镀层230。其中，瓷芯材料、端电极的厚度、烧结温度、烧结时间、镍层和锡层的厚度参见表4。对封端形成的端电极及烧结后的外观，端电极的可镀性，形成镀层230后的端电极的附着力、端电极的可焊性及耐焊性、制备的叠层片式电感器的电性能进行测试，相关的测试条件及测试结果见表5。
表4
表5
从表4和表5可以看出，实施例1～10的电极浆料在较低的烧结温度下进行烧结形成的端电极的可镀性较好，在端电极表面形成的镀层附着力强，可焊性及耐焊性均良好，叠层片式电感器的电性能优良。
以上所述实施例仅表达了本发明的几种实施方式，其描述较为具体和详细，但并不能因此而理解为对本发明专利范围的限制。应当指出的是，对于本领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明构思的前提下，还可以做出若干变形和改进，这些都属于本发明的保护范围。因此，本发明专利的保护范围应以所附权利要求为准。
Claims (10)
1.一种电极浆料，其特征在于，以质量百分含量计，包括以下组分：
13％～65％的球状银粉，0～35％的片状银粉，3％～16％的玻璃粉及19％～49％的有机粘结剂，其中，所述球状银粉及所述片状银粉的总含量为48％～65％，所述玻璃粉按质量百分含量计包括以下组分：2～20wt％的ZnO、1％～15wt％的B2O3、20％～60wt％的SiO2、2％～20wt％的Na2O、0～8wt％的Bi2O3、2％～8wt％的BaO、0～10wt％的Al2O3、0～10wt％的CuO、0～8wt％的SrO。
2.根据权利要求1所述的电极浆料，其特征在于，以质量百分含量计，包括以下组分：45％的球状银粉，15％的片状银粉，8％的玻璃粉，32％的有机粘结剂。
3.根据权利要求1所述的电极浆料，其特征在于，所述有机粘结剂包括有机溶剂及溶解在所述有机溶剂中的高分子树脂。
4.根据权利要求3所述的电极浆料，其特征在于，所述高分子树脂选自乙基纤维素、氢化松香树脂、丙烯酸树脂和聚乙烯醇缩丁醛中的至少一种。
5.根据权利要求3所述的电极浆料，其特征在于，所述溶剂选自醇类溶剂、酯类溶剂、醚类溶剂及酮类溶剂中的至少一种。
6.根据权利要求5所述的电极浆料，其特征在于，所述醇类溶剂选自松油醇、异辛醇、异丙醇、环己醇及苯甲醇中的至少一种；所述酯类溶剂选自乙酸乙酯、邻苯二甲酸二辛脂、二乙二醇乙醚醋酸酯及二乙二醇丁醚醋酸酯中的至少一种；所述醚类溶剂选自乙二醇丁醚及二乙二醇丁醚中的至少一种；所述酮类溶剂为丙酮及甲乙酮中的至少一种。
7.根据权利要求3所述的电极浆料，其特征在于，所述电极浆料中，所述有机溶剂的质量百分含量为17％～39％，所述高分子树脂的质量百分含量为2％～10％。
8.根据权利要求1所述的电极浆料，其特征在于，所述球状银粉的粒径为0.5μm～6μm，所述片状银粉的粒径为3μm～20μm。
9.一种电极浆料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
按质量百分比计，将2～20wt％的ZnO、1％～15wt％的B2O3、20％～60wt％的SiO2、2％～20wt％的Na2O、0～8wt％的Bi2O3、2％～8wt％的BaO、0～10wt％的Al2O3、0～10wt％的CuO及0～8wt％的SrO制成玻璃粉；
按质量百分比计，将13％～65％的球状银粉，0～35％的片状银粉，3％～16％的所述玻璃粉及19％～49％的有机粘结剂混合均匀得到混合物，其中，所述球状银粉及所述片状银粉的总含量为48％～65％；及
研磨所述混合物得到所述电极浆料。
10.根据权利要求9所述的电极浆料的制备方法，其特征在于，所述有机粘结剂由以下步骤制备：将高分子树脂加入加热至70℃～90℃的有机溶剂中溶解1～2小时得到所述有机粘结剂。
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