CN104715805A - 一种用于氮化铝衬底的无铅厚膜导体浆料 - Google Patents

Abstract

本发明公开了一种用于氮化铝衬底的无铅厚膜导体浆料，由如下重量份的组分组成，银钯金属粉75～85份，玻璃粉6～12份，有机载体10～20份。本发明所提供的一种用于氮化铝衬底的无铅厚膜导体浆料，主要面对氮化铝(AlN)衬底研制的,适应于制造出大功率、高可靠、高频率、体积小、性能稳定的氮化铝(AlN)功率负载产品；采用的玻璃体系不含有剧毒氧化铅，且具有低熔点、适度膨胀和良好湿润性能等优点，不会与氮化铝(AlN)衬底发生反应,制得的厚膜导体层导电性能好，与氮化铝(AlN)衬底的附着力强。

Description

一种用于氮化铝衬底的无铅厚膜导体浆料

技术领域

本发明涉及厚膜浆料领域领域，具体涉及一种用于氮化铝衬底的吸附力好、导电性能好的无铅厚膜导体浆料。

背景技术

目前，厚膜浆料工艺中常用的基片材料是性能较好的氧化铝，但随着对基片材料的热导率的要求(在射频产品方面还对介电常数等有要求)，行业内首先想到的是发展氧化铍，因为它的功率特性最好；但在几年的发展中，氧化铍刚处于技术工艺半成熟状态时期，欧盟就提出了氧化铍的剧毒性，不够环保，对人体有伤害，因而在很多产品上被限制使用。ROHS(《关于限制在电子电器设备中使用某些有害成分的指令》)的提出更加剧了电子行业在材料上的更新换代，这样的背景下功率特性佳、具有环保特点的氮化铝(AlN)材料备受青睐。

氮化铝材料在厚膜浆料工艺方面的应用，在一些高端领域已逐渐替代了氧化铝陶瓷衬底，而一般传统的厚膜导体浆料主要针对氧化铝衬底发展进行研制，均采用硼硅酸铅体系或硼硅酸铅锌体系，但这些体系均以剧毒的氧化铅(PbO)为主要成分，PbO系玻璃料用于AlN陶瓷基片，在界面上发生反应，产生大量气泡，甚至使AIN陶瓷基片表面氧化，AIN陶瓷基片润湿性变差，导体浆料就失去附着力。硼硅酸铋体系是低熔点、适度膨胀，且具有良好湿润性的玻璃，但其中的主要成分氧化铋具有较高的活性，烧结时与氮化铝(AlN)发生反应释放气体，为了解决以上问题，熔制了氧化铋质量分数小于6的玻璃，研制出适用于AIN陶瓷基片的厚膜导体浆料。

发明内容

本发明的目的提供一种用于氮化铝衬底的无铅厚膜导体浆料，解决上述现有技术问题中的一个或者多个。

根据本发明的一个方面，一种用于氮化铝衬底的无铅厚膜导体浆料，由如下重量份的组分组成，

银钯金属粉75～85份，

玻璃粉6～12份，

有机载体10～20份。

本发明所提供的一种用于氮化铝衬底的无铅厚膜导体浆料，主要面对氮化铝(AlN)衬底研制的,适应于制造出大功率、高可靠、高频率、体积小、性能稳定的氮化铝(AlN)功率负载产品；采用的玻璃体系不含有剧毒氧化铅，且具有低熔点、适度膨胀和良好湿润性能等优点，不会与氮化铝(AlN)衬底发生反应,制得的厚膜导体层导电性能好，与氮化铝(AlN)衬底的附着力强。

在一些实施方式中，所述银钯金属粉的各组分的重量百分比为，银粉80～90％，钯粉10～20％。由此，可以具有电阻浆料的阻值更加稳定，分散更好，元件温度场更加均匀的效果。

在一些实施方式中，所述银粉的粒度为3～8μm，钯粉的粒度为0.5～2μm。此粒度范围的银钯粉所制得的导体浆料效果更好。

在一些实施方式中，玻璃粉包括如下成分，SiO₂、B₂O₃、ZnO、Bi₂O₃、ZrO₂、MgO，玻璃粉的各组分的重量百分比为，SiO₂为10～30％，B₂O₃为10～20％，ZnO为35～55％，Bi₂O₃为5～15％，ZrO₂为1～4％，MgO为1～4％。

在一些实施方式中，有机载体包括有机溶剂、增稠剂、表面活性剂和流平剂，有机载体包括如下重量份的组分，有机溶剂为88～95份，增稠剂为5～10份，表面活性剂为0.5～3份和流平剂为0.5～3份。

在一些实施方式中，所述有机溶剂为丁基卡比醇、二甲苯、无水乙醇的混合物，所述丁基卡比醇、二甲苯、无水乙醇等质量混合。

在一些实施方式中，所述增稠剂为聚乙烯醇缩丁醛、聚乙二醇的混合物，所述聚乙烯醇缩丁醛、聚乙二醇等质量混合。

在一些实施方式中，所述表面活性剂为卵磷脂，所述流平剂为蓖麻油。

一种用于氮化铝衬底的无铅厚膜导体浆料的制作方法，包括如下步骤：

S1，制备固体粉末：将银钯金属粉、玻璃粉按比例充分混合，银钯金属粉与玻璃粉的重量份比为75～85份：6～12份；银钯金属粉中银粉的粒度为3～8μm,形状为球形，钯粉的粒度为0.5～2μm，形状为球形；所述钯粉占银钯金属粉的质量百分比为10～20％；所述玻璃粉中成分以及各成分所占的质量百分比分别为，SiO₂为10～30％，B₂O₃为10～20％，ZnO为35～55％，Bi₂O₃为5～15％，ZrO₂为1～4％，MgO为1～4％；

S2，制备有机载体；称取有机载体的各组成分，在60～90℃温度下，充分搅拌，得到有机载体；

S3，将固体粉末与有机载体混合研磨，得到所需的厚膜导体浆料。

具体实施方式

实施例1：

熔炼法制备玻璃粉

玻璃粉采用熔炼法制得，称取SiO₂20g、B₂O₃15g、ZnO55g、Bi₂O₃7g、ZrO₂2.5g、MgO0.5g，充分混合放入坩埚中，在1180℃温度下加热熔化，经过水淬，球磨得到所需的玻璃粉，玻璃粉的粒度为2～8μm；在60℃下，制备有机溶液，称取4.2g丁基卡比醇、4.2g二甲苯、4.2g无水乙醇、0.55g聚乙烯醇缩丁醛、0.55g聚乙二醇、0.15g卵磷脂、0.15g蓖麻油充分搅拌即得；

选取粒度为4μm的Ag粉70g，粒度为0.8μm的Pd粉10g,粒度为2μm的玻璃粉6g充分混合后，加入14g的有机载体中充分混合研磨，得到所需的厚膜导体浆料,将制成的厚膜导体浆料用丝网印刷技术印刷在氮化铝陶瓷衬底上，在空气中，900℃，焙烧15分钟(min)，测试其性能，其方阻为4.7mΩ/□(0.6mm×60mm)，附着力大于20N(2mm×2mm)。

实施例2：

熔炼法制备玻璃粉

玻璃粉采用熔炼法制得，称取SiO₂25g、B₂O₃15g、ZnO50g、Bi₂O₃6g、ZrO₂3g、MgO1g符合上述重量百分比的各成分，充分混合放入坩埚中，在1200℃温度下加热熔化，经过水淬，球磨得到所需的玻璃粉，玻璃粉的粒度为2～8μm；在70℃下，制备有机载体，称取3g丁基卡比醇、3g二甲苯、3g无水乙醇、0.4g聚乙烯醇缩丁醛、0.4g聚乙二醇、0.1g卵磷脂、0.1g蓖麻油充分搅拌即得；

选取粒度为8μm的Ag粉70g，粒度为2μm的Pd粉12g,粒度为4μm的玻璃粉8g充分混合后，加入10g的有机载体中充分混合研磨，得到所需的厚膜导体浆料,将制成的厚膜导体浆料用丝网印刷技术印刷在氮化铝陶瓷衬底上,在空气中,880℃，焙烧15分钟(min)，测试其性能，其方阻为5.4mΩ/□(0.6mm×60mm)，附着力大于25N(2mm×2mm)。

实施例3：

熔炼法制备玻璃粉

玻璃粉采用熔炼法制得，称取SiO₂30g、B₂O₃10g、ZnO50g、Bi₂O₃6g、ZrO₂2g、MgO₂g符合上述重量百分比的各成分，充分混合放入坩埚中，在1250℃温度下加热熔化，经过水淬，球磨得到所需的玻璃粉，玻璃粉的粒度为2～8μm；在80℃下，制备有机载体，称取3.52g丁基卡比醇、3.52g二甲苯、3.52g无水乙醇、0.6g聚乙烯醇缩丁醛、0.6g聚乙二醇、0.12g卵磷脂、0.12g蓖麻油充分搅拌即得；

选取粒度为6μm的Ag粉68g,粒度为2μm的Pd粉12g,粒度为3μm的玻璃粉8g充分混合后，加入12g的有机载体中充分混合研磨，得到所需的厚膜导体浆料,将制成的厚膜导体浆料用丝网印刷技术印刷在氮化铝陶瓷衬底上，在空气中，880℃，焙烧10分钟(min)，测试其性能，其方阻为5.8mΩ/□(0.6mm×60mm),附着力大于27N(2mm×2mm)。

实施例4：

熔炼法制备玻璃粉

玻璃粉采用熔炼法制得，称取SiO₂25g、B₂O₃15g、ZnO50g、Bi₂O₃6g、ZrO₂3g、MgO1g符合上述重量百分比的各成分，充分混合放入坩埚中，在1250℃温度下加热熔化，经过水淬，球磨得到所需的玻璃粉，玻璃粉的粒度为2～8μm；在90℃下，制备有机载体，称取4.4g丁基卡比醇、4.4g二甲苯、4.4g无水乙醇、0.75g聚乙烯醇缩丁醛、0.75g聚乙二醇、0.15g卵磷脂、0.15g蓖麻油充分搅拌即得；

选取粒度为4μm的Ag粉60g,粒度为1μm的Pd粉15g，粒度为2μm的玻璃粉10g，加入15g的有机载体中充分混合研磨，得到所需的厚膜导体浆料,将制成的厚膜导体浆料用丝网印刷技术印刷在氮化铝陶瓷衬底上，在空气中，850℃，焙烧15分钟(min)，测试其性能，其方阻为6.2mΩ/□(0.6mm×60mm),附着力大于40N(2mm×2mm)。

实施例5

熔炼法制备玻璃粉

玻璃粉采用熔炼法制得，称取SiO₂25g、B₂O₃15g、ZnO50g、Bi₂O₃6g、ZrO₂3g、MgO1g符合上述重量百分比的各成分，充分混合放入坩埚中，在1250℃温度下加热熔化，经过水淬，球磨得到所需的玻璃粉，玻璃粉的粒度为2～8μm；在90℃下，制备有机载体，称取6g丁基卡比醇、6g二甲苯、6g无水乙醇、0.6g聚乙烯醇缩丁醛、0.6g聚乙二醇、0.4g卵磷脂、0.4g蓖麻油充分搅拌即得；

选取粒度为3μm的Ag粉70g,粒度为0.5μm的Pd粉15g，粒度为2μm的玻璃粉12g，加入20g的有机载体中充分混合研磨，得到所需的厚膜导体浆料,将制成的厚膜导体浆料用丝网印刷技术印刷在氮化铝陶瓷衬底上，在空气中，850℃，焙烧15分钟(min)，测试其性能，其方阻为6.0mΩ/□(0.6mm×60mm),附着力大于35N(2mm×2mm)。

实施例6

熔炼法制备玻璃粉

玻璃粉采用熔炼法制得，称取SiO₂25g、B₂O₃15g、ZnO50g、Bi₂O₃6g、ZrO₂3g、MgO1g符合上述重量百分比的各成分，充分混合放入坩埚中，在1250℃温度下加热熔化，经过水淬，球磨得到所需的玻璃粉，玻璃粉的粒度也为2～8μm；在90℃下，称取3g丁基卡比醇、3g二甲苯、3g无水乙醇、0.3g聚乙烯醇缩丁醛、0.3g聚乙二醇、0.2g卵磷脂、0.2g蓖麻油充分搅拌即得；

选取粒度为3μm的Ag粉65g,粒度为0.5μm的Pd粉10g，粒度为2μm的玻璃粉6g，加入10g的有机载体中充分混合研磨，得到所需的厚膜导体浆料,将制成的厚膜导体浆料用丝网印刷技术印刷在氮化铝陶瓷衬底上，在空气中，850℃，焙烧15分钟(min)，测试其性能，其方阻为5.9mΩ/□(0.6mm×60mm),附着力大于38N(2mm×2mm)。

实施例7

熔炼法制备玻璃粉

玻璃粉采用熔炼法制得，称取SiO₂25g、B₂O₃15g、ZnO50g、Bi₂O₃6g、ZrO₂3g、MgO1g符合上述重量百分比的各成分，充分混合放入坩埚中，在1250℃温度下加热熔化，经过水淬，球磨得到所需的玻璃粉，玻璃粉的粒度也为2～8μm；在90℃下，称取4.5g丁基卡比醇、4.5g二甲苯、4.5g无水乙醇、0.45g聚乙烯醇缩丁醛、0.45g聚乙二醇、0.3g卵磷脂、0.3g蓖麻油充分搅拌即得；

选取粒度为3μm的Ag粉65g,粒度为0.5μm的Pd粉15g，粒度为2μm的玻璃粉8g，加入15g充分混合研磨，得到所需的厚膜导体浆料,将制成的厚膜导体浆料用丝网印刷技术印刷在氮化铝陶瓷衬底上，在空气中，850℃，焙烧15分钟(min)，测试其性能，其方阻为5.2mΩ/□(0.6mm×60mm),附着力大于25N(2mm×2mm)。

以上所述仅是本发明的优选方式，应当指出，对于本领域普通技术人员来说，在不脱离本发明创造构思的前提下，还可以做出若干相似的变形和改进，这些也应视为本发明的保护范围之内。

Claims (9)

1.一种用于氮化铝衬底的无铅厚膜导体浆料，其特征在于，由如下重量份的组分组成，

银钯金属粉75～85份，

玻璃粉6～12份，

有机载体10～20份。

2.根据权利要求1所述的一种用于氮化铝衬底的无铅厚膜导体浆料，其特征在于，所述银钯金属粉的各组分的重量百分比为，银粉80～90％，钯粉10～20％。

3.根据权利要求2所述的一种用于氮化铝衬底的无铅厚膜导体浆料，其特征在于，所述银粉的粒度为3～8μm，钯粉的粒度为0.5～2μm。

4.根据权利要求1所述的一种用于氮化铝衬底的无铅厚膜导体浆料，其特征在于，所述玻璃粉包括如下成分，SiO₂、B₂O₃、ZnO、Bi₂O₃、ZrO₂、MgO，所述玻璃粉的各组分的重量百分比为，SiO₂为10～30％，B₂O₃为10～20％，ZnO为35～55％，Bi₂O₃为5～15％，ZrO₂为1～4％，MgO为1～4％。

5.根据权利要求1所述的一种用于氮化铝衬底的无铅厚膜导体浆料，其特征在于，所述有机载体包括有机溶剂、增稠剂、表面活性剂和流平剂，所述有机载体包括如下重量份的组分，有机溶剂为88～95份，增稠剂为5～10份，表面活性剂为0.5～3份和流平剂为0.5～3份。

6.根据权利要求5所述的一种用于氮化铝衬底的无铅厚膜导体浆料，其特征在于，所述有机溶剂为丁基卡比醇、二甲苯、无水乙醇的混合物，所述丁基卡比醇、二甲苯、无水乙醇等质量混合。

7.根据权利要求5所述的一种用于氮化铝衬底的无铅厚膜导体浆料，其特征在于，所述增稠剂为聚乙烯醇缩丁醛、聚乙二醇的混合物，所述聚乙烯醇缩丁醛、聚乙二醇等质量混合。

8.根据权利要求5所述的一种用于氮化铝衬底的无铅厚膜导体浆料，其特征在于，所述表面活性剂为卵磷脂，所述流平剂为蓖麻油。

9.一种用于氮化铝衬底的无铅厚膜导体浆料的制作方法，其特征在于，包括如下步骤：

S1，制备固体粉末：将银钯金属粉、玻璃粉按比例充分混合，银钯金属粉与玻璃粉的重量份比为75～85份：6～12份；银钯金属粉中银粉的粒度为3～8μm,形状为球形，钯粉的粒度为0.5～2μm，形状为球形；所述钯粉占银钯金属粉的质量百分比为10～20％；所述玻璃粉中成分以及各成分所占的质量百分比分别为，SiO₂为10～30％，B₂O₃为10～20％，ZnO为35～55％，Bi₂O₃为5～15％，ZrO₂为1～4％，MgO为1～4％；

S2，制备有机载体；称取有机载体的各组成分，在60～90℃温度下，充分搅拌，得到有机载体；

S3，将固体粉末与有机载体混合研磨，得到所需的厚膜导体浆料。