CN101728002A

CN101728002A - 一种片式元件的封端浆料

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Publication number: CN101728002A
Application number: CN201010041812A
Authority: CN
Inventors: 雷安福; 谌业富; 陈迪勇; 白勇祥
Original assignee: Guiyang Jinghua Electronic Materials Co Ltd
Current assignee: Guiyang Jinghua Electronic Materials Co Ltd
Priority date: 2010-01-15
Filing date: 2010-01-15
Publication date: 2010-06-09

Abstract

一种片式元件的封端浆料，由银粉、玻璃粉、无机填料、有机载体制成，该封端浆料中还含有无机填料，各原料的质量分数为：银粉40％～55％，玻璃粉4％～15％，无机填料5％～25％，有机载体20％～40％。其中银粉包括片状银粉和球形银粉，它们在封端浆料中的质量分数分别为片状银粉25％～40％，球形银粉15％～30％。该封端浆料具有以下优点：①银含量低，降低浆料成本，提高产品市场竞争力，据计算1kg浆料可节约成本300元；②不含铅，有利于环境保护；③在沾银、烘干烧结后在基体端头上形成致密、平整的导体层，无凹坑和突起，具有良好的可镀性，附着力强，玻璃具有耐酸性。该浆料具有良好的工艺使用性能，适用于生产片式元件的厂家。

Description

一种片式元件的封端浆料

技术领域

本发明涉及用作导体的材料，进一步而言，涉及片式元件所用的封端浆料。

背景技术

叠层片式元件具有小型化、易于贴装、一体化等优点，在移动通信、计算机、家电、汽车电子、工业控制等领域得到广泛的应用。随着技术的不断进步，叠层片式元件向微型化、环保、低成本、高稳定度及高精度方向发展。叠层片式电感，是在铁氧体或陶瓷粉体膜片上采用丝网印刷形成多个银的导电带，将铁氧体或陶瓷粉体和导电带迭层，在铁氧体或陶瓷粉体内部构成多个螺旋状线圈。将其构成的膜片切成单个线圈，在银不易熔化的温度即850℃～950℃条件下进行低温烧结，然后在器件端头上浸沾封端银浆料在600℃～800℃下进行烧结，对应表面贴装，进行化学镀镍和化学镀锡，使之片式化。

封端浆料作为叠层片式元件制备中的一个重要组成材料，在国内也得到迅速的发展。但是，国外已经开始推广使用浆料中银含量(质量分数)在52％左右甚至更低的封端银浆，而目前国内普遍使用的都是浆料中银的质量分数为65％左右甚至更高的高银含量封端浆料。

现有的涉及银浆料的中国专利申请件中，00117535.1号：“片式元件用可镀端浆”，其浆料中银的质量分数为65％～75％，属于高银含量。并且使用的玻璃是含铅玻璃，不符合环保要求；200410081658.6号：“多层片式元件外电极用无铅化可电镀银浆料”和200510018699.5号：“一种无铅银电极浆料及其制造方法”，其中银的质量分数都在65％以上，同样存在银含量高的问题.银属于贵重金属，银含量与银浆的成本成正比。

发明内容

本发明的目的在于提供一种银含量低，并能达到传统封端工艺要求的封端浆料，解决传统封端浆料中银含量高从而导致生产成本高的问题。

发明人所提供的片式元件的封端浆料，由银粉、玻璃粉、有机载体等原料制成，与其它封端浆料不同的是，本发明的封端浆料中还含有无机填料，各原料的质量分数为：银粉40％～55％，玻璃粉4％～15％，无机填料5％～25％，有机载体20％～40％。

上述原料中的银粉包括片状银粉和球形银粉，它们在封端浆料中的质量分数分别为片状银粉25％～40％，球形银粉10％～30％，且片状银粉与球形银粉的质量比为6∶4～9∶1。

上述原料中的玻璃粉为无铅玻璃，玻璃选自Bi₂O₃-B₂O₃-ZnO体系或ZnO-B₂O₃-SiO₂体系中的一种或两种的组合。

上述Bi₂O₃-B₂O₃-ZnO体系各成分的质量分数分别为：

Bi₂O₃ 50％～80％

B₂O₃ 10％～25％

ZnO 5％～15％

SiO₂ 2％～10％

Al₂O₃ 1％～5％

TiO₂ 1％～5％

ZrO₂ 1％～4％

CaO 0～5％

MgO 0～4％

SnO₂ 0～3％

R₂O 3％～15％

其中R为碱金属。

上述ZnO-B₂O₃-SiO₂体系各成分的质量分数分别为：

ZnO 20％～50％

B₂O₃ 15％～40％

SiO₂ 6％～15％

Al₂O₃ 1％～5％

TiO₂ 1％～10％

ZrO₂ 1％～8％

CaO 0～5％

MgO 0～4％

R₂O 5％～15％

其中R为碱金属。

上述原料中的无机填料是氧化铋、氧化锌或氧化铜中的一种或两种的组合。发明人指出：在组分中加入无机填料是为了调节高温下玻璃的流动状态以及提高银层的附着强度。

上述原料中的有机载体由高分子化合物、溶剂、分散剂、防沉剂组成，其质量分数为高分子化合物2％～18％，溶剂20％～80％，防沉剂0.5％～5％，分散剂0.5～5％；其中的高分子化合物是聚甲基丙烯酸、聚甲基丙烯酸甲酯、聚甲基丙烯酸丁酯、聚丙烯酰胺、甲基纤维素、乙基纤维素、氢化松香中的一种或几种；其中的溶剂是松油醇、松节油、丁基卡必醇、乙酸正丙酯等中的一种或几种；其中的防沉剂是有机膨润土、蓖麻油衍生物、气相二氧化硅、聚丙烯酰胺等中的一种或几种；其中的分散剂是硬脂酸钠、十二烷基磺酸钠、单硬脂酸甘油酯、T-20、T-60、T-80、S-20、S-60、S-80、聚甲基丙烯酸、有机硅表面活性剂等中的一种或几种。

本发明的片式元件的封端浆料按常规方法制备，按以上质量比通过配料、混合、轧制、检测等工序，合格品即为本发明的封端浆料。工艺上要求浆料性能如下：

粘度：30～50Pas(BROOKFIELD HBDV-II+，10rpm，25℃)；

触变指数：1.5～2.0；

干燥温度：110℃±10℃，10min；

拉力：＞10N；

可镀性：优；

可焊性：优。

(说明：BROOKFIELD HBDV-II+是粘度计的型号，10rpm，25℃是指测试条件。下同。)

本发明的片式元件的封端浆料具有以下优点：①银含量低，降低浆料成本，提高产品市场竞争力；若按传统浆料银含量为65％、本发明浆料按银含量50％计算，则1.0kg传统浆料需要650g银粉，而本发明浆料需要500g银粉，节约150g银，以2.0元/g计算，则1kg浆料可节约成本300元。②不合铅，有利于环境保护；③在沾银、烘干烧结后在基体端头上形成致密、平整的导体层，无凹坑和突起，具有良好的可镀性，附着力强，玻璃具有耐酸性，可见该封端浆料具有良好的工艺使用性能。适用于生产片式元件的厂家。

具体实施方式

实施例1：用本发明方法与不加无机填料的封端浆料进行比较

(1)首先将Bi₂O₃ 50％、B₂O₃ 15％、ZnO 12％、SiO₂ 5％、Al₂O₃ 2％、TiO₂ 4％、ZrO₂ 2％、CaO 1％、MgO 1％、Na₂O 5％，Li₂O 3％粉料按比例称量好后混合均匀，放入铂金坩埚，在电炉内1300℃下保温45min，熔化均匀，倒入玻璃轧片机内轧制成薄片状；将玻璃片球磨到1～2μm，得到的玻璃粉备用；

(2)将乙基纤维素15％，松油醇80％，有机膨润土3％，T60 2％按各组分的质量分数制成有机载体备用；

(3)按质量分数取玻璃粉10％，无机填料CuO10％，Bi₂O₃ 5％，片状银粉30％，球形银粉20％，有机载体25％的比例，将无机和有机组分混合，通过三辊轧机轧制均匀，再作浆料性能的检验.检验合格，则得到本发明的片式元件封端浆料。

浆料性能：

粘度：35Pas(BROOKFIELD HBDV-II+，10rpm，25℃)

触变指数：1.8

银含量：50％

固含量：75％

干燥温度：110℃±10℃，10min

烧成温度：800℃高温段10～15min

拉力：12N

可镀性：优

可焊性：优。

比较例：用实施例1中的玻璃粉，不加无机填料，玻璃量按25％，片状银粉30％，球形银粉20％，有机载体25％的比例混合，轧制，所得浆料性能如下：

粘度：60Pas(BROOKFIELD HBDV-II+，10rpm，25℃)

触变指数：2.2

银含量：50％

固含量：75％

干燥温度：110℃±10℃，10min

烧成温度：800℃高温段10～15min

拉力：8N

可镀性：差

可焊性：差

玻璃大量上浮到银表面，烧结过程中与承烧基板严重粘接。

实施例2：

(1)将Bi₂O₃ 58％、B₂O₃ 12％、ZnO 8％、SiO₂ 3％、Al₂O₃ 2％、TiO₂3％、ZrO₂ 2％、SnO₂ 2％、Na₂O 10％，粉料按比例称量好后混合均匀，放入铂金坩埚，在电炉内1300℃下保温45min，熔化均匀，倒入玻璃轧片机内轧制成薄片状；将玻璃片球磨到1～2μm，得到的玻璃粉备用；

(2)再将聚甲基丙烯酸甲酯18％，松油醇80％，聚丙烯酰胺1.5％，有机硅表面活性剂0.5％按各组分的质量分数制成有机载体备用；

(3)按质量分数玻璃粉7.7％，ZnO 14.0％，Bi₂O₃ 4.9％，片银35％，球银8.4％，有机载体30％的比例，将无机和有机组分混合，通过三辊轧机轧制均匀，检验合格，则得到本发明的片式元件封端浆料。

浆料性能：

粘度：40Pas(BROOKFIELD HBDV-II+，10rpm，25℃)

触变指数：1.5

银含量：43.4％

固含量：70％

干燥温度：110℃±10℃，10min

烧成温度：800℃高温段10～15min

拉力：14N

可镀性：优

可焊性：优。

实施例3：

(1)将ZnO 25％、B₂O₃ 35％、SiO₂ 10％、Al₂O₃ 4％、TiO₂ 4％、ZrO₂3％、CaO 2％、MgO 2％、Na₂O 10％、K₂O 3％、Li₂O 2％粉料按比例称量好后混合均匀，放入铂金坩埚，在电炉内1350℃下保温45min，熔化均匀，倒入玻璃轧片机内轧制成薄片状；将玻璃片球磨到1～2μm，得到的玻璃粉备用；

(2)再将乙基纤维素13％，松油醇82％，有机膨润土4％，T60 1％按各组分的质量分数制成有机载体备用；

(3)按质量分数取玻璃粉8％，无机填料CuO17％，片状银粉30％，球形银粉20％，有机载体25％的比例，将无机和有机组分混合，通过三辊轧机轧制均匀，检验合格，则得到本发明的片式元件用封端浆料。

浆料性能：

粘度：38Pas(BROOKFIELD HBDV-II+，10rpm，25℃)

触变指数：2.0

银含量：50％

固含量：75％

干燥温度：110℃±10℃，10min

烧成温度：800℃高温段10～15min

拉力：16N

可镀性：优

可焊性：优。

实施例4：将实施例1的玻璃6％和实施例3的玻璃2％，无机填料CuO17％，片状银粉30％，球形银粉20％，有机载体25％的比例，将无机和有机组分混合，通过三辊轧机轧制均匀，检验合格，则得到本发明的片式元件用封端浆料。

浆料性能：

粘度：45Pas(BROOKFIELD HBDV-II+，10rpm，25℃)

触变指数：1.7

银含量：50％

固含量：75％

干燥温度：110℃±10℃，10min

烧成温度：800℃高温段10～15min

拉力：20N

可镀性：优

可焊性：优。

Claims

1.一种片式元件的封端浆料，由银粉、玻璃粉、无机填料、有机载体制成，其特征在于该封端浆料中还含有无机填料，各原料的质量分数为：银粉40％～55％，玻璃粉4％～15％，无机填料5％～25％，有机载体20％～40％。

2.如权利要求1所述的封端浆料，其特征在于所述原料中的银粉包括片状银粉和球形银粉，它们在封端浆料中的质量分数分别为片状银粉25％～40％，球形银粉10％～30％；片状银粉与球形银粉的质量比为6∶4～9∶1。

3.如权利要求1所述的封端浆料，其特征在于所述原料中的玻璃粉为无铅玻璃，玻璃选自Bi₂O₃-B₂O₃-ZnO体系或ZnO-B₂O₃-SiO₂体系中的一种或两种的组合。

4.如权利要求3所述的封端浆料，其特征在于所述Bi₂O₃-B₂O₃-ZnO体系组成的质量分数分别为：Bi₂O₃ 50％～80％、B₂O₃ 10％～25％、ZnO5％～15％、SiO₂ 2％～10％、Al₂O₃ 1％～5％、TiO₂ 1％～5％、ZrO₂ 1％～4％、CaO 0～5％、MgO 0～4％、SnO₂ 0～3％、R₂O 3％～15％，其中R为碱金属。

5.如权利要求3所述的封端浆料，其特征在于所述ZnO-B₂O₃-SiO₂体系组成的质量分数分别为：ZnO 20％～50％、B₂O₃ 15％～40％、SiO₂6％～15％、Al₂O₃ 1％～5％、TiO₂ 1％～10％、ZrO₂ 1％～8％、CaO 0～5％、MgO 0～4％、R₂O 5％～15％，其中R为碱金属。

6.如权利要求1所述的封端浆料，其特征在于所述原料中的无机填料是氧化铋、氧化锌或氧化铜中的一种或两种的组合。

7.如权利要求1所述的封端浆料，其特征在于所述原料中的有机载体由高分子化合物、溶剂、防沉剂、分散剂组成，其质量分数为：高分子化合物2％～18％，溶剂20％～80％，防沉剂0.5％～5％，分散剂0.5％～5％。

8.如权利要求7所述的封端浆料，其特征在于所述高分子化合物是聚甲基丙烯酸、聚甲基丙烯酸甲酯、聚甲基丙烯酸丁酯、聚丙烯酰胺、甲基纤维素、乙基纤维素、氢化松香中的一种或几种。

9.如权利要求7所述的封端浆料，其特征在于所述溶剂是松油醇、松节油、丁基卡必醇、乙酸正丙酯等中的一种或几种。

10.如权利要求7所述的封端浆料，其特征在于所述防沉剂是有机膨润土、蓖麻油衍生物、气相二氧化硅、聚丙烯酰胺等中的一种或几种。

11.如权利要求7所述的封端浆料，其特征在于所述分散剂是硬脂酸钠、十二烷基磺酸钠、单硬脂酸甘油酯、T-20、T-60、T-80、S-20、S-60、S-80、聚甲基丙烯酸、有机硅表面活性剂等中的一种或几种。