CN102610326B - 一种铁氧体磁芯电感用导电银浆及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种铁氧体磁芯电感用导电银浆的制备方法，包括以下步骤：(1)制备无铅玻璃粉，其中含有占无铅玻璃粉总量1～4％的无机添加剂I；(2)制备有机载体；(3)混合超细银粉、片状银粉、无铅玻璃粉、无机添加剂II，配成粉料搅拌均匀后，加入有机载体，通过高速搅拌分散后，经三辊轧机轧至细度小于10μm以下，然后过200目筛网制得铁氧体磁芯电感用导电银浆。本发明的铁氧体导电银浆，能有效解决铁氧体磁芯电感用银浆在耐腐蚀性、附着力、电镀性能方面的缺陷，且质优价廉，是含铅浆料的理想替代产品。所采用的工艺能保证银浆的稳定性和一致性。
Description
技术领域
本发明涉及电子产品导电浆料技术领域。
背景技术
随着导电浆料越来越多地应用于各种高性能电子产品中，对浆料性能的要求日益提高，也要求供应更加功能性、专业性、高性能的导电浆料。金属银导体浆料以其高电导率和优异的附着性能、可焊性等机械性能成为生产各种电子元器件产品的关键功能材料，在电子工业中具有无可替代的作用。
铁氧体导电银浆应用于铁氧体磁芯电感元器件，作为电子信息和电子工业的基础性功能材料，广泛应用于计算机、通讯、电源、消费类电子产品等领域。
铁氧体导电银浆经过移印或喷涂、烘干、烧结等工艺，在磁芯的表面形成一层薄的导电膜层。再经电镀等工艺，做成各种铁氧体电感元器件。除要求浆料具有良好的印刷和喷涂性能之外，还要求烧结后银层有良好的附着力、耐腐蚀性、电镀性。对于这些要求，目前国产铁氧体磁芯电感用银浆普遍存在一定的缺陷，在烧结后产生裂纹，银层不致密，较难上镀；银层在镀液中受腐蚀后易脱落。
本发明所获得的铁氧体导电银浆不含铅等重金属，完全符合ROSH环保要求。银浆中的玻璃相与铁氧体磁心形成薄薄的致密玻璃质结构，使银层与磁心紧密结合，附着力强、耐腐蚀性好，易电镀，具有良好的印刷和喷涂效果。
公开号为CN102262941A，公开日为2011年11月30日，发明名称为“一种环保型片式电感用端电极浸蘸银浆的制备方法”公开了一种电感用端电极浸蘸银浆的制备方法，由以下步骤组成：A、制备无铅型玻璃粉；B、银粉预处理；C、制备有机粘合剂；D、制备端电极浸蘸银浆；然后取步骤B中的银粉、步骤A中的无铅玻璃粉、镍粉充分混合，加入步骤C制备的有机粘合剂，再加入稀释剂搅拌均匀。该法制得的银浆适用于铁氧体层叠片式电感器，通过浸蘸方式涂覆在片式电感基体两端，烧结后作为电极。
发明内容
本发明的目的在于提供一种铁氧体导电银浆，能有效解决铁氧体磁芯电感用银浆在耐腐蚀性、附着力、电镀性能方面的缺陷，可作为含铅浆料的理想替代产品。
为了实现上述发明目的，本发明采用了以下技术方案：
一种铁氧体磁芯电感用导电银浆的制备方法，其包括以下步骤：
(1)制备无铅玻璃粉，其中含有占无铅玻璃粉总量1～4％的无机添加剂I，
(2)制备有机载体，由重量含量为15～30％的高分子聚合物、重量含量为50～75％的有机溶剂、重量含量为1～15％的有机添加剂混合组成，
(3)按以下质量含量配料：
超细银粉：40～65％，
片状银粉：10～30％，
无铅玻璃粉：2～15％，所述无铅玻璃粉配料中添加有占无铅玻璃粉总量1-4％的无机添加剂I；
无机添加剂II：1～6％，
有机载体：25～45％，
混合超细银粉、片状银粉、无铅玻璃粉、无机添加剂II，配成粉料搅拌均匀后，加入有机载体，通过高速搅拌分散后，经三辊轧机轧至细度小于10μm以下，然后过200目筛网制得铁氧体磁芯电感用导电银浆；
所述无机添加剂I或无机添加剂II为过渡金属氧化物的一种或两种以上的混合物，所述无机添加剂I或无机添加剂II可以为相同或不同。
具体来说，所述步骤(1)是按以下质量百分比配料：Na2O 18～25Wt％，CaO20～25Wt％，SiO2 48～55Wt％，Al2O3 3～6Wt％，无机添加剂I 1～4％，并混合均匀，在450℃预热30min，1200℃熔融60min，淬火，球磨至粒度小于10μm，过滤烘干。
其中，所述有机载体中的高分子聚合物选自聚乙烯醇缩醛树脂、纤维素树脂、丙烯酸树脂、乙酸乙烯脂树脂、聚乙烯醇树脂中的一种或两种以上的混合。
其中，所述有机载体中的溶剂选自毒性较低的有机溶剂，如酯类、醚类、酮类、醇类和烃类化合物中的一种或两种以上的混合。
其中，所述有机添加剂为表面活性剂。
(1)本发明采用各种形貌的银粉组合，使烧结后形成的银层更加光泽、致密。
(2)向浆料中添加稀土氧化物和过渡金属氧化物，提高耐腐蚀性和附着力。且烧结后银层不易开裂，易电镀。
(3)玻璃粉料添加无机添加剂，改善玻璃的热膨胀系数、机械强度、热和化学稳定性。
本发明的铁氧体导电银浆，能有效解决铁氧体磁芯电感用银浆在耐腐蚀性、附着力、电镀性能方面的缺陷，且质优价廉，是含铅浆料的理想替代产品。所采用的工艺能保证银浆的稳定性和一致性。
附图说明
图1是银层电子显微镜放大图。
图2是银层经60分钟电镀上镍后的显微镜放大图。
具体实施方式
实施例一
按以下步骤进行铁氧体磁芯电感用银浆的制备：
(一)、无铅玻璃粉的制备
按以下质量百分比配料：
Na2O 20Wt％，CaO 20Wt％，SiO2 55Wt％，Al2O3 3.5Wt％，无机添加剂HfO2 1.5Wt％。
用罐磨机混合均匀，450℃预热30min，1200℃熔融60min，淬火，球磨至粒度小于10μm，过滤烘干。
(二)、有机载体的制备
按以下质量百分比配料：
乙基纤维素25％，松油醇20％，二乙二醇丁醚45％，有机添加剂聚丙烯酸脂10％，以上各物混合后，在80～100℃加热溶解，得透明的胶液。
(三)、按以下质量百分比配料：
超细银粉45％、片状银粉25％、无铅玻璃粉4％、无机添加剂氧化镍1％，
配成粉料，搅拌均匀后，加入25％有机载体，通过高速搅拌分散后，经三辊轧机轧至细度小于10μm以下，然后过200目筛网。
实施例二
按以下步骤进行铁氧体磁芯电感用银浆的制备：
(一)、无铅玻璃粉的制备
按以下质量百分比配料：
Na2O 22Wt％，CaO 25Wt％，SiO2 48Wt％，Al2O3 3Wt％，无机添加剂CeO2 2％。
用罐磨机混合均匀，450℃预热30min，1200℃熔融60min，淬火，球磨至粒度小于10μm，过滤烘干。
(二)、有机载体的制备
按以下质量百分比配料：
乙基纤维素20％，松油醇25％，二乙二醇丁醚50％，有机改性聚硅氧烷5％，
以上各物混合后，在80～100℃加热溶解，得透明的胶液。
(三)、按以下质量百分比配料：
55％超细银粉、15％片状银粉、3％玻璃粉、无机添加剂为2％氧化铜和1％的氧化铁混合物。
以上物料搅拌均匀后，加入35％有机载体，通过高速搅拌分散后，经三辊轧机轧至细度小于10μm以下，然后过200目筛网。
银浆使用方法，以实施例二所制得的银浆的使用为例：
①通过移印或喷涂方法将银浆转移到铁氧体磁芯表面，形成所需的形状膜层(注：根据印刷要求调整好浆料黏度，一般加入专用稀释剂)
②.干燥条件：150℃ 10分钟
③.烧结条件：烧结温度：650℃～720℃
注：推荐烧结条件：最高680℃，高温区维持10分钟，总共60分钟。
性能检测：
银浆经烘干烧结后，进行电镀和性能检测，银层表面致密，光泽性好；易电镀(经90分钟电镀上镍，镍层厚度≥2μm)；耐腐蚀性好(经浸泡腐蚀性强酸，48小时后银层无脱落)；附着力良好(经数显拉力计测试，拉力40～60N)。如图1是银层电子显微镜放大图。银层表面无空隙，无开裂，连续致密性好。图2是银层经60分钟电镀上镍后的显微镜放大图，镍层厚度≥2μm。
附着力检验结果见表1。
表1.
| 序号 | 1 | 2 | 3 | 4 | 5 | 6 | 7 | 8 | 9 | 10 |
| 附着力(kg) | 4.8 | 5.0 | 4.3 | 5.1 | 4.9 | 5.5 | 4.3 | 5.6 | 5.4 | 4.1 |
*附着力大于3.0kg为合格。
Claims (5)
1.一种铁氧体磁芯电感用导电银浆的制备方法，其特征在于包括以下步骤：
（1）制备无铅玻璃粉，按以下质量百分比配料：Na2O18～25Wt%，CaO20～25Wt%，SiO248～55Wt%，Al2O33～6Wt%，无机添加剂I1～4%，并混合均匀，在450℃预热30min，1200℃熔融60min，淬火，球磨至粒度小于10μm，过滤烘干；
（2）制备有机载体，由重量含量为15～30%的高分子聚合物、重量含量为50～75%的有机溶剂、重量含量为1～15%的有机添加剂混合组成，
（3）按以下质量含量配料：
超细银粉：40～65%，
片状银粉：10～30%，
无铅玻璃粉：2～15%，
无机添加剂II：1～6%，
有机载体：25～45%，
混合超细银粉、片状银粉、无铅玻璃粉、无机添加剂II，配成粉料搅拌均匀后，加入有机载体，通过高速搅拌分散后，经三辊轧机轧至细度小于10μm以下，然后过200目筛网制得铁氧体磁芯电感用导电银浆；
所述无机添加剂I或无机添加剂II为过渡金属氧化物的一种或两种以上的混合物，且无机添加剂I与无机添加剂II可以为相同或不同。
2.根据权利要求1所述的铁氧体磁芯电感用导电银浆的制备方法，其特征在于：所述有机载体中的高分子聚合物选自聚乙烯醇缩醛树脂、纤维素树脂、丙烯酸树脂、乙酸乙烯脂树脂、聚乙烯醇树脂中的一种或两种以上的混合。
3.根据权利要求1所述的铁氧体磁芯电感用导电银浆的制备方法，其特征在于：所述有机载体中的溶剂选自毒性较低的有机溶剂，所述有机溶剂为酯类、醚类、酮类、醇类和烃类化合物中的一种或两种以上的混合。
4.根据权利要求1所述的铁氧体磁芯电感用导电银浆的制备方法，其特征在于：所述有机载体中的有机添加剂为表面活性剂。
5.由权利要求1～4任一制备方法所制得的铁氧体磁芯电感用导电银浆。
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| CN1687992A (zh) * | 2005-05-13 | 2005-10-26 | 范琳 | 一种无铅银电极浆料及其制造方法 |
| CN101483207A (zh) * | 2009-01-07 | 2009-07-15 | 范琳 | 一种环保型硅太阳能电池正面栅线电极银导体浆料 |
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| CN102280161A (zh) * | 2011-08-18 | 2011-12-14 | 陈晓东 | 一种晶硅太阳能电池正面电极用导电浆料及其制备方法 |
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| CN102610326A (zh) | 2012-07-25 |
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Denomination of invention: Conductive silver paste for ferrite core inductance and method for producing same Effective date of registration: 20200426 Granted publication date: 20140618 Pledgee: China Co. truction Bank Corp Zhaoqing branch Pledgor: GUANGDONG LINGGUANG NEW MATERIAL Co.,Ltd. Registration number: Y2020440000098 |
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