CN101986390A - 圆片电容电极用银浆 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种圆片电容电极用银浆，其按质量百分比计算包括以下组分：粒度小于2μm以下的超细银粉50～80％、无铅玻璃粉2～15％、无机添加剂0.1～10％、高分子树脂5～25％、溶剂10～40％、有机添加剂0～10％，上述各组分的质量百分含量之和为100％。本发明分散性好，粒度分布小，烧结收缩率小，具有良好的导电性，丝印图形光光滑平整，银面连续、光亮，银浆具有高附着力和优良的电性能，而且所用玻璃粉料不含铅、镉及其化合物，符合欧盟RoHS的环保要求。
Description
技术领域
本发明涉及电子材料领域，特别是一种圆片电容电极用银浆。
技术背景
电子银浆料是电子工业中在浸涂和丝网漏印工艺中使用的一种导电材料，是集电子、化工、冶金三位一体的高技术产品，是电子工业中的主要基础材料之一，是压电陶瓷电容器的基础材料。电子银浆经过丝网印刷、流平、烘干、烧结等工艺，在基片上烧结形成导电膜，可应用于各种电子元器件。目前国内圆片电容电极用银浆在烧结性能、附着力、耐焊接性能方面有一定的缺陷，所用的无机材料不能满足国外环保的要求，主要用于低端市场。在电子浆料中加入铅可以降低浆料的烧结温度，节约能源，传统的电子浆料含铅量一般都超过50％。但由于含铅玻璃粉在生产的过程中会对环境造成严重污染，导致采用这种含铅材料制造电子浆料的方法已经不能满足人们对环境保护所提出的要求。国内配制银浆所用的有机粘结剂也存在一定的缺陷，在印刷性能方面不能满足要求。因此，制造不含铅，且具有良好性能及价格低廉的电子浆料，已经成为有待解决的重要问题。
发明内容
为解决上述问题，本发明的目的是提供一种针对环境要求开发的环保型原片电容电极用银浆，其无铅、镉，低毒、对环境污染小，并有效解决了在烧结性能、附着力、耐焊接性能方面的缺陷，所用的无机材料能满足国外环保的要求，所采用的工艺能保证银浆的稳定性和一致性。
本发明的目的是这样实现的：一种圆片电容电极用银浆，其特征在于：按质量百分比计算包括以下组分：
粒度小于2μm以下的超细银粉：50～80％
无铅玻璃粉：2～15％
无机添加剂：0.1～10％
高分子树脂：5～25％
溶剂：10～40％
有机添加剂：0～10％
上述各组分的质量百分含量之和为100％。
所述的超细银粉纯度大于99.95％，为球形或近球型的粉体。
所述的无铅玻璃粉，为B2O3-SiO2-Bi2O3-Al2O3玻璃体系，玻璃软化温度为500～700℃。
所述的无铅玻璃粉中，按重量百分比计算包括以下组分：B2O35～30％，SiO25～25％，Bi2O340～85％，Al2O32～20％。
所述的无机添加剂选自稀土氧化物、过渡金属氧化物的一种或两种以上混合。
所述的高分子树脂选自聚乙烯醇缩醛树脂、纤维素树脂、丙烯酸树脂、乙酸乙烯脂树脂、聚乙烯醇树脂中的一种或两种以上混合。
所述的溶剂选自酯类、醚类、酮类、醇类、烃类化合物有机溶剂中的一种或两种以上混合。
所述的有机添加剂包括表面活性剂，分散剂，流平剂，触变剂或消泡剂中的一种或两种以上。
本发明分散性好，粒度分布小，烧结收缩率小，具有良好的导电性，丝印图形光光滑平整，银面连续、光亮，银浆具有高附着力和优良的电性能，而且所用玻璃粉料不含铅、镉及其化合物，符合欧盟RoHS的环保要求。
附图说明
图1是本发明无铅玻璃粉制造工艺流程图；
图2是本发明银浆的制造工艺流程图。
具体实施方式
本发明是一种圆片电容电极用银浆，按质量百分比计算包括以下组分：粒度小于2μm以下的超细银粉：50～80％、无铅玻璃粉：2～15％、无机添加剂：0.1～10％、高分子树脂：5～25％、溶剂：10～40％、有机添加剂：0.1～10％，上述各组分的质量百分含量之和为100％。
超细银粉选取纯度大于99.95％，具有良好分散性、粒度小于2μm以下的球形或近球型的粉体，能够使浆料有良好的流变性能，有效控制电极层厚度、提高电极表面平整度，干燥后电极表面有优良的致密性和光泽度，烧结收缩率小，具有良好的导电性。超细银粉的质量百分比含量范围为50～80％，优选50～70％。
所述的无铅玻璃粉，为B2O3-SiO2-Bi2O3-Al2O3玻璃体系，玻璃软化温度为500～700℃。无铅玻璃粉中按重量百分比计算包括以下组分：B2O35～30％，SiO25～25％，Bi2O340～85％，Al2O32～20％。无铅玻璃粉的质量百分比含量范围为2～15％，优选3～11％。
所述的无机添加剂选自稀土氧化物、过渡金属氧化物的一种或两种以上混合，例如Y2O3、La2O3、Nb2O5、TiO2、ZrO2、FeO、NiO、CuO、Co2O3、Sm2O3、Nd2O3等。添加无机氧化物能够改善玻璃的热膨胀系数、机械强度、热和化学稳定性，还保证了玻璃的电性能和化学性能，便于膜层在烧结后银层牢固地附着于基片上，使银浆具有：(1)高附着力；(2)优良的电性能；(3)堆烧时不会产生粘片等优点。无机添加剂的质量百分比含量范围为0.1～10％，优选0.5～5％。在制备过程中，无机添加剂可分开两次进行添加，于无铅玻璃粉制备时添加部分，剩余部分于混合制备银浆时添加。
所述的高分子树脂选自聚乙烯醇缩醛树脂、纤维素树脂、丙烯酸树脂、乙酸乙烯脂树脂、聚乙烯醇树脂中的一种或两种以上混合，可根据实际使用的粉体材料在上述树脂中进行选择。高分子树脂的质量百分比含量范围为5～25％，优选10～20％。
所述的溶剂选自毒性较低的酯类、醚类、酮类、醇类、烃类化合物有机溶剂中的一种或两种以上混合，例如松油醇、二乙二醇单丁醚、二乙二醇丁醚醋酸酯、丙二醇醚、乙酸乙酯、丁二酸二甲酯、二酸二甲酯、已二酸二甲酯等。溶剂的质量百分比含量范围为10～40％，优选15～35％。溶剂选用混合溶剂，在干燥过程中，溶剂挥发均匀，能形成均匀连续的硬化厚膜，不会产生气泡、针孔。烧结后银层表面光亮致密，连续性好。
所述的有机添加剂包括表面活性剂(如卵磷酯)，分散剂(如改性聚丙烯酸酯)，流平剂(如聚醚改性二甲基聚硅氧烷共聚物)，触变剂(如蓖麻油衍生物、超细二氧化硅)，消泡剂(如改性聚硅氧烷)等，均为本领域常用的添加剂，在此不做限定。在有机载体中加入了表面活性剂，使固体微粒能均匀地分散、悬浮于浆料中，改善固体粉料的分散性，浆料的流动性、触变性，提高浆料的印刷性能，能顺利地通过丝网，转印到基板上，形成所需图形。有机添加剂的质量百分比含量范围为0～10％，优选0.5～5％。
高分子树脂、溶剂、有机添加剂等有机载体经烘干烧结后，能够完全分解挥发，不会存在残留物，给产品带来负面影响。
以下通过具体的实施方式对本发明做进一步的阐述，但本发明并不限于此特定例子。
实施例1
1、无铅玻璃粉的制备
按质量百分比B2O320Wt％，SiO215Wt％，Bi2O360Wt％，Al2O33.5Wt％，Y2O31.5Wt％。用罐磨机混合均匀，450℃预热30min，1200℃熔融60min，淬火，球磨至粒度小于15μm，过滤烘干。
2、有机载体的制备
乙基纤维素20Wt％，松油醇30Wt％，二乙二醇丁醚40Wt％，表面活性剂Wt 5％，流平剂Wt5％，以上各组分混合后，在80～100℃加热溶解，得透明的胶液。
3、混合60Wt％超细银粉、4Wt％无铅玻璃粉、1Wt％Y2O3，配成粉料，搅拌均匀后，加入35Wt％有机载体，高速分散后，经三辊轧机轧至细度小于10μm以下，加入二乙二醇单丁醚，调整粘度。
该银浆使用方法：
①丝网印刷在圆片电容基片上(注：标准印刷条件：网目：250目)
②.干燥条件：230℃ 3分钟
③.烧结条件：烧结温度：800℃～830℃
注：推荐烧结条件：最高810℃，高温区维持10分钟，总共60分钟。
实施例2
1、无铅玻璃粉的制备
按质量百分比B2O318Wt％，SiO217Wt％，Bi2O360Wt％，Al2O31.5Wt％，TiO2和ZrO23.5Wt％。用罐磨机混合均匀，450℃预热30min，1200℃熔融60min，淬火，球磨至粒度小于15μm，过滤烘干。
2、有机载体的制备
乙基纤维素25Wt％，松油醇30Wt％，二乙二醇丁醚33Wt％，表面活性剂6Wt％，流平剂6Wt％，以上各组分混合后，在80～100℃加热溶解，得透明的胶液。
3、混合58Wt％超细银粉、3.5Wt％无铅玻璃粉、2.3Wt％TiO2和ZrO2，配成粉料，搅拌均匀后，加入36.2Wt％有机载体，高速分散后，经三辊轧机轧至细度小于10μm以下，加入松油醇，调整粘度。
该银浆使用方法：请参照实施例1
实施例3
1、无铅玻璃粉的制备
按质量百分比B2O322Wt％，SiO220Wt％，Bi2O352Wt％，Al2O30.5Wt％，FeO 5.5Wt％。用罐磨机混合均匀，450℃预热30min，1200℃熔融60min，淬火，球磨至粒度小于15μm，过滤烘干。
2、有机载体的制备
乙基纤维素28Wt％，松油醇30Wt％，二乙二醇丁醚醋酸酯33Wt％，表面活性剂3Wt％，流平剂6Wt％，以上各组分混合后，在80～100℃加热溶解，得透明的胶液。
3、混合55Wt％超细银粉、4％无铅玻璃粉、1Wt％La2O3，配成粉料，搅拌均匀后，加入35Wt％有机载体，高速分散后，经三辊轧机轧至细度小于10μm以下，加入二乙二醇丁醚醋酸酯，调整粘度。
该银浆使用方法：请参照实施例1
用以上银浆制作型号为CT1-L5BN1B102KSEW电容器，以下为性能检测报告：
一、披银片附着力检验结果见表1。
表1.
| 序号 | 1 | 2 | 3 | 4 | 5 | 6 | 7 | 8 | 9 | 10 |
| 附着力(kg) | 2.8 | 3.0 | 3.3 | 3.1 | 2.9 | 3.5 | 3.3 | 3.6 | 3.4 | 3.1 |
*附着力大于1.0kg为合格.
二、电性能检测报告见表2。
表2：
Claims (9)
1.一种圆片电容电极用银浆，其特征在于：按质量百分比计算包括以下组分：
粒度小于2μm以下的超细银粉：50～80％
无铅玻璃粉：2～15％
无机添加剂：0.1～10％
高分子树脂：5～25％
溶剂：10～40％
有机添加剂：0～10％
上述各组分的质量百分含量之和为100％。
2.根据权利要求1所述的圆片电容电极用银浆，其特征在于：所述的超细银粉纯度大于99.95％，为球形或近球型的粉体。
3.根据权利要求1所述的圆片电容电极用银浆，其特征在于：所述的无铅玻璃粉，为B2O3-SiO2-Bi2O3-Al2O3玻璃体系，玻璃软化温度为500～700℃。
4.根据权利要求1所述的圆片电容电极用银浆，其特征在于：所述的无铅玻璃粉中，按重量百分比计算包括以下组分：B2O35～30％，SiO25～25％，Bi2O340～85％，Al2O32～20％。
5.根据权利要求1所述的圆片电容电极用银浆，其特征在于：所述的无机添加剂选自稀土氧化物、过渡金属氧化物的一种或两种以上混合。
6.根据权利要求1所述的圆片电容电极用银浆，其特征在于：所述的无机添加剂选自Y2O3、La2O3、Nb2O5、TiO2、ZrO2、FeO、NiO、CuO、Co2O3、Sm2O3、Nd2O3的一种或两种以上混合。
7.根据权利要求1所述的圆片电容电极用银浆，其特征在于：所述的高分子树脂选自聚乙烯醇缩醛树脂、纤维素树脂、丙烯酸树脂、乙酸乙烯脂树脂、聚乙烯醇树脂中的一种或两种以上混合。
8.根据权利要求1所述的圆片电容电极用银浆，其特征在于：所述的溶剂选自酯类、醚类、酮类、醇类、烃类化合物有机溶剂中的一种或两种以上混合。
9.根据权利要求1所述的圆片电容电极用银浆，其特征在于：所述的有机添加剂选自表面活性剂，分散剂，流平剂，触变剂或消泡剂中的一种或两种以上。
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