CN103310872A - 电极浆料及其制备方法 - Google Patents

Abstract

本发明涉及一种电极浆料，该电极浆料包括如下重量百分比的各组分：球状银粉80～85%；有机溶剂8～15%；高分子树脂3～6%；以及有机添加剂0.1～1%。上述电极浆料具有良好的触变性、流动性和显点效果，能作为点浆用于叠层型片式电感器件中，且不含铅、环保。此外，本发明还提供一种工艺简单、反应易于控制、适于工业化生产的电极浆料的制备方法。

Description

电极浆料及其制备方法

技术领域

本发明涉及导电浆料技术领域，特别是涉及一种电极浆料及其制备方法。

背景技术

导电浆料是现代厚膜工艺中极其重要的组成部分，随着技术的进步，导电浆料的种类越来越多。以叠层型片式电感器件为例，其导电浆料可以分为端电极浆料和内电极浆料两大类。端电极浆料简称“端浆”，主要用于连接内部电极和外部线路，一般是在产品烧成以后再涂敷于产品上并烧结。而内电极浆料又包括内浆和点浆，主要用于组成元器件的内部电极，一般在成型时就需要加到坯体内部，然后与磁体材料一起共烧。但传统的点浆在触变性、流动性及显点效果等方面性能欠佳，从而应用到叠层型片式电感器后，电感器的相关电性能也会受影响。

发明内容

基于此，有必要提供一种具有良好触变性、流动性和显点效果的电极浆料及其制备方法。

一种电极浆料，包括如下重量百分比的各组分：

在其中一个实施例中，所述球状银粉的比表面为0.1～1.0m²/g。

在其中一个实施例中，所述有机溶剂为高分子链醇类溶剂、酯类溶剂和醚类溶剂中的至少一种。

在其中一个实施例中，所述的高分子树脂是乙基纤维素、松香树脂和聚氨酯树脂中的至少一种。

在其中一个实施例中，所述的有机添加剂为改性的有机硅氧烷。

一种电极浆料的制备方法，包括如下步骤：

按照高分子树脂与有机溶剂的重量比为3～6:8～15的比例将所述高分子树脂溶于所述有机溶剂中制备有机载体；

按照球状银粉、有机载体与有机添加剂的重量比为80～85:15～20:0.1～1的比例，将所述球状银粉及有机添加剂加入至所述有机载体中，搅拌混合均匀，得到浆料前体；

对所述浆料前体进行轧浆处理，并除去轧浆处理后的浆料前体中的固体杂质，得到所述电极浆料。

在其中一个实施例中，所述按照高分子树脂与有机溶剂的重量比为3～6:8～15的比例将所述高分子树脂溶于所述有机溶剂中制备有机载体包括如下步骤：

在90℃下，按照高分子树脂与有机溶剂的重量比为3～6:8～15的比例将干燥处理后的所述高分子树脂添加至所述有机溶剂中，搅拌混合均匀，再向得到的溶液中继续添加有机溶剂以平衡在高分子树脂溶解过程中有机溶剂的挥发量，得到高分子树脂溶液；

将所述高分子树脂溶液趁热过300目的滤网以除去杂质；

冷却至室温后静置至少12小时，得到所述有机载体。

在其中一个实施例中，所述除去轧浆处理后的浆料前体中的固体杂质是将轧浆处理后的浆料前体过500目的滤网以除去杂质。

在其中一个实施例中，还包括在除去浆料前体中的固体杂质之后向得到的产物中添加有机溶剂的步骤，且所述有机溶剂的添加量为电极浆料制备过程中有机溶剂挥发的量，从而保证得到的电极浆料中有机溶剂与球状银粉的重量比例为8～15:80～85。

在其中一个实施例中，所述球状银粉的比表面为0.1～1.0m²/g；所述有机溶剂为高分子链醇类溶剂、酯类溶剂和醚类溶剂中的至少一种；所述的高分子树脂是乙基纤维素、松香树脂和聚氨酯树脂中的至少一种；所述的有机添加剂为改性的有机硅氧烷。

上述电极浆料通过选择形貌尽量圆、粒度比较集中，比表面在0.1-1.0m²/g范围内的球状银粉作为导电相，从而使得电极浆料具有优良的电性能；同时控制球状银粉的质量百分比含量为80～85%，从而使得电极浆料具有显点效果好的优点，且不会影响电极浆料的丝网印刷性能，不易出现粘网或塞网的现象；选用有机添加剂作为助剂，主要是为使电极浆料与铁氧体磁浆有一个合适的表面张力差，在铁氧体磁浆流延后起到使电极浆料排斥磁浆的作用，提高电极浆料的显点效果；高分子树脂和有机溶剂能确保电极浆料完整、均匀的印刷出所需图形。因此，上述电极浆料具有良好的触变性、流动性和显点效果，能作为点浆用于叠层型片式电感器件中，且不含铅、环保。

该电极浆料的制备方法，首先在90℃和搅拌的条件下，将高分子树脂溶于有机溶剂中，形成具有一定粘度的流体，趁热过300目的滤布，除去颗粒状物质，得到有机载体；再将有机载体、球状银粉和有机添加剂混合均匀后轧浆研磨至一定细度，过500目滤网，即得到电极浆料。上述制备方法工艺简单、反应易于控制、适于工业化生产，且制备得到的电极浆料具有良好的触变性、流动性和显点效果，不含铅、环保，能作为点浆用于叠层型片式电感器件中。

附图说明

图1为一实施方式的电极浆料的制备方法的流程图。

具体实施方式

下面结合附图及具体实施例对电极浆料及其制备方法进行进一步的说明。

一实施方式的电极浆料，包括如下重量百分比的各组分：

在本实施方式中，球状银粉优选为形貌尽量圆、粒度D₅₀＜5.0μmμm，粒度D₉₀＜9.0μmμm、比表面在0.1-1.0m²/g范围内的球状银粉，例如风华电子工程公司生产的00100CP-20型号球状银粉。在上述电子浆料中，银粉作为导电相，印刷后银点的均匀、饱满、高度和流延后银点显露的大小、均匀都对后面产品的电性能起到至关重要的作用。同时控制球状银粉的质量百分比含量为80～85%，因为如果银粉的含量低于80%，会直接导致电极浆料的显点效果不好，达不到应有的电性能效果；如果银粉的含量高于85%，将影响到电极浆料的丝网印刷性能，导致粘网或塞网，同时，银含量的增加将直接提高浆料的生产成本，不利于产业化应用。

在本实施方式中，有机溶剂优选为分子链醇类溶剂、酯类溶剂和醚类溶剂中的至少一种。为了获得效果优良的电极浆料，本实施方式的有机溶剂的选择需满足以下两个条件：一是所选用的有机溶剂在丝网印刷过程中不能挥发太快，太快就很容易导致浆料凝结而堵塞网孔，影响批量生产化的进程，而且有机溶剂挥发太快致使电极浆料快干会导致电极浆料显点偏小甚至不显点，同时所用有机溶剂也不能挥发太慢，太慢会导致浆料过湿使显点过大，对制作元件后期的切割工序带来麻烦，影响到产品最终的电性能；二是所选用的有机溶剂对高分子树脂的溶解性要好，溶解高分子树脂形成的有机载体均匀一致，没有颗粒和团块。

在本实施方式中，高分子树脂优选为乙基纤维素、松香树脂和聚氨酯树脂中的至少一种。溶解于有机溶剂中的高分子树脂，能确保电极浆料完整、均匀的印刷出所需图形。

在本实施方式中，有机添加剂优选为改性的有机硅氧烷，如VK-57、VK-60等改性聚二甲基硅氧烷溶液商品化产品中的至少一种。改性的有机硅氧烷具有降低表面张力作用，在铁氧体磁浆流延后起到使银浆排斥磁浆的作用，提高浆料的显点效果。

上述电极浆料通过选择形貌尽量圆、粒度D₅₀＜5.0μmμm，粒度D₉₀＜9.0μmμm、比表面在0.1-1.0m²/g范围内的球状银粉作为导电相，从而使得电极浆料具有优良的电性能；同时控制球状银粉的质量百分比含量为80～85%，从而使得电极浆料具有显点效果好的优点，且不会影响电极浆料的丝网印刷性能，不易出现粘网或塞网的现象；选用有机添加剂作为助剂，主要是为使电极浆料与铁氧体磁浆有一个合适的表面张力差，在铁氧体磁浆流延后起到使电极浆料排斥磁浆的作用，提高电极浆料的显点效果；高分子树脂和有机溶剂能确保电极浆料完整、均匀的印刷出所需图形。因此，上述电极浆料具有良好的触变性、流动性和显点效果，能作为点浆用于叠层型片式电感器件中，且不含铅、环保。

在本实施方式中，提供一种电极浆料的制备方法，如图1所示，包括如下步骤：

步骤S110，按照高分子树脂与有机溶剂的重量比为3～6:8～15的比例将高分子树脂溶于有机溶剂中制备有机载体。具体包括如下步骤：

在90℃下，按照高分子树脂与有机溶剂的重量比为3～6:8～15的比例将高分子树脂添加至有机溶剂中，搅拌混合均匀，再向得到的溶液中继续添加有机溶剂以平衡在高分子树脂溶解过程中有机溶剂的挥发量，得到高分子树脂溶液；

将高分子树脂溶液趁热过300目的滤网以除去杂质；

冷却至室温后静置至少12小时，得到有机载体。

步骤S120，按照球状银粉、有机载体与有机添加剂的重量比为80～85:15～20:0.1～1的比例，将球状银粉及有机添加剂加入至有机载体中，搅拌混合均匀，得到浆料前体。

步骤S130，对浆料前体进行轧浆处理，并除去轧浆处理后的浆料前体中的固体杂质，得到电极浆料。

本实施方式是使用三辊研磨机对浆料前体进行充分研磨，用刮板细度计测细度，使浆料达到：第二刻度≤10μm，90%处≤8μm。除去轧浆处理后的浆料前体中的固体杂质是将轧浆处理后的浆料前体过500目的滤网以除去杂质，如银片等杂质。

本实施方式在除去浆料前体中的固体杂质之后还包括向得到的产物中添加有机溶剂的步骤，且有机溶剂的添加量为电极浆料制备过程中有机溶剂挥发的量，从而保证得到的电极浆料中有机溶剂与球状银粉的重量比例为8～15:80～85。

该电极浆料的制备方法，首先在90℃和搅拌的条件下，将高分子树脂溶于有机溶剂中，形成具有一定粘度的流体，趁热过300目的滤网，除去颗粒状物质，得到有机载体；再将有机载体、球状银粉和有机添加剂混合均匀后轧浆研磨至细度：第二刻度≤10μm，90%处≤8μm，过500目网，即得到电极浆料。上述制备方法工艺简单、反应易于控制、适于工业化生产，且制备得到的电极浆料具有良好的触变性、流动性和显点效果，不含铅、环保，能作为点浆用于叠层型片式电感器件中。

下面结合具体实施例来说明电极浆料的不同组成及其制备方法，以及性能等方面的测试。

实施例1

本实施例的电极浆料的包括如下重量份数的各组分：

本实施例的电极浆料的制备过程如下：

有机载体的制备：称取28g乙基纤维素和10g松香树脂；称取149g丁基卡必醇，在90℃、搅拌的条件下，将上述乙基纤维素和松香树脂添加至丁基卡必醇溶剂中，继续搅拌至乙基纤维素和松香树脂完全溶解形成均匀的溶液，再向溶液中补加丁基卡必醇溶剂以平衡在高分子树脂溶解过程中有机溶剂的挥发量，得到高分子树脂溶液；将得到的高分子树脂溶液趁热过300目的滤布以除去杂质；冷却至室温后静置至少12小时，得到有机载体。

电极浆料的制备：分别称取810g比表面为0.5m²/g的球状银粉00100CP-20、3g有机硅助剂VK-57，将球状银粉、VK-57加入至上述制备的有机载体中，搅拌混合均匀，得到浆料前体；使用三辊研磨机充分研磨得到的浆料前体，使其细度用刮板细度计测达到第二刻度≤10μm，90%处≤8μm；将研磨后的浆料前体过500目的不锈钢滤网以除去银片等杂质，得到电极浆料。

性能检测数据：对制备的电极浆料进行细度、粘度、固含量检测结果如下表1：

表1

将该电极浆料应用到英达片式电感器公司叠层型片式电感器CMI201209U1R0KT型号规格上，测得的叠层型片式电感器的相关电性能数据如下表2：

表2

电感量Ls（纳亨）	972.99
		品质因数Q值	52.9
直流电阻RDC（毫欧）	154.2

实施例2

本实施例的电极浆料的包括如下重量份数的各组分：

组分	重量百分数
		球状银粉00100CP-20比表面为0.42m2/g	82.7%
松油醇	13.2%
		乙基纤维素	2.3%
松香树脂	1.2%
		改性聚二甲基硅氧烷溶液VK-60	0.6%

本实施例的电极浆料的制备过程如下：

有机载体的制备：称取23g乙基纤维素和12g松香树脂；称取132g松油醇，在90℃、搅拌的条件下，将上述乙基纤维素和松香树脂添加至松油醇溶剂中，继续搅拌至乙基纤维素和松香树脂完全溶解形成均匀的溶液，再向溶液中补加松油醇溶剂以平衡在高分子树脂溶解过程中有机溶剂的挥发量，得到高分子树脂溶液；将得到的高分子树脂溶液趁热过300目的滤布以除去杂质；冷却至室温后静置至少12小时，得到有机载体。

电极浆料的制备：分别称取827g比表面为0.42m²/g的球状银粉00100CP-20、6g有机硅助剂VK-60，将球状银粉、VK-60加入至上述制备的有机载体中，搅拌混合均匀，得到浆料前体；使用三辊研磨机充分研磨得到的浆料前体，使其细度用刮板细度计测达到第二刻度≤10μm，90%处≤8μm；将研磨后的浆料前体过500目的不锈钢滤网以除去银片等杂质，得到电极浆料。

性能检测数据：对制备的电极浆料进行细度、粘度、固含量检测结果如下表3：

表3

将该电极浆料应用到英达片式电感器公司叠层型片式电感器CMI201209U1R0KT型号规格上，测得的叠层型片式电感器的相关电性能数据如下表4：

表4

电感量Ls（纳亨）	980.11
		品质因数Q值	53.9
直流电阻RDC（毫欧）	152.6

实施例3

本实施例的电极浆料的包括如下重量份数的各组分：

组分	重量百分数
		球状银粉00100CP-20比表面为0.45m2/g	84.1%
丁基卡必醇	11.7%
		乙基纤维素	2.1%
松香树脂	1.4%
		改性聚二甲基硅氧烷溶液VK-57	0.7%

本实施例的电极浆料的制备过程如下：

有机载体的制备：称取21g乙基纤维素和14g松香树脂；称取117g丁基卡必醇,在90℃、搅拌的条件下，将上述乙基纤维素和松香树脂添加至丁基卡必醇溶剂中，继续搅拌至乙基纤维素和松香树脂完全溶解形成均匀的溶液，再向溶液中补加丁基卡必醇溶剂以平衡在高分子树脂溶解过程中有机溶剂的挥发量，得到高分子树脂溶液；将得到的高分子树脂溶液趁热过300目的滤布以除去杂质；冷却至室温后静置至少12小时，得到有机载体。

电极浆料的制备：分别称取841g比表面为0.45m²/g的球状银粉00100CP-20、7g VK-57，将球状银粉、VK-57加入至上述制备的有机载体中，搅拌混合均匀，得到浆料前体；使用三辊研磨机充分研磨得到的浆料前体，使其细度用刮板细度计测达到第二刻度≤10μm，90%处≤8μm；将研磨后的浆料前体过500目的不锈钢滤网以除去银片等杂质，得到电极浆料。

性能检测数据：对制备的电极浆料进行细度、粘度、固含量检测结果如下表5：

表5

将该电极浆料应用到英达片式电感器公司叠层型片式电感器CMI201209U1R0KT型号规格上，测得的叠层型片式电感器的相关电性能数据如下表6：

表6

电感量Ls（纳亨）	995.60
		品质因数Q值	66.2
直流电阻RDC（毫欧）	146.90

以上所述实施例仅表达了本发明的几种实施方式，其描述较为具体和详细，但并不能因此而理解为对本发明专利范围的限制。应当指出的是，对于本领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明构思的前提下，还可以做出若干变形和改进，这些都属于本发明的保护范围。因此，本发明专利的保护范围应以所附权利要求为准。

Claims (10)

1.一种电极浆料，其特征在于，包括如下重量百分比的各组分：

2.如权利要求1所述的电极浆料，其特征在于，所述球状银粉的比表面为0.1～1.0m²/g。

3.如权利要求1所述的电极浆料，其特征在于，所述有机溶剂为高分子链醇类溶剂、酯类溶剂和醚类溶剂中的至少一种。

4.如权利要求1所述的电极浆料，其特征在于，所述的高分子树脂是乙基纤维素、松香树脂和聚氨酯树脂中的至少一种。

5.如权利要求1所述的电极浆料，其特征在于，所述的有机添加剂为改性的有机硅氧烷。

6.一种电极浆料的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：

按照高分子树脂与有机溶剂的重量比为3～6:8～15的比例将所述高分子树脂溶于所述有机溶剂中制备有机载体；

按照球状银粉、有机载体与有机添加剂的重量比为80～85:15～20:0.1～1的比例，将所述球状银粉及有机添加剂加入至所述有机载体中，搅拌混合均匀，得到浆料前体；及

对所述浆料前体进行轧浆处理，并除去轧浆处理后的浆料前体中的固体杂质，得到所述电极浆料。

7.如权利要求6所述的电极浆料的制备方法，其特征在于，所述按照高分子树脂与有机溶剂的重量比为3～6:8～15的比例将所述高分子树脂溶于所述有机溶剂中制备有机载体包括如下步骤：

在90℃下，按照高分子树脂与有机溶剂的重量比为3～6:8～15的比例将所述高分子树脂添加至所述有机溶剂中，搅拌混合均匀，再向得到的溶液中继续添加有机溶剂以平衡在高分子树脂溶解过程中有机溶剂的挥发量，得到高分子树脂溶液；

将所述高分子树脂溶液趁热过300目的滤网以除去杂质；

冷却至室温后静置至少12小时，得到所述有机载体。

8.如权利要求6所述的电极浆料的制备方法，其特征在于，所述除去轧浆处理后的浆料前体中的固体杂质是将轧浆处理后的浆料前体过500目的滤网以除去杂质。

9.如权利要求6所述的电极浆料的制备方法，其特征在于，还包括在除去浆料前体中的固体杂质之后向得到的产物中添加有机溶剂的步骤，且所述有机溶剂的添加量为电极浆料制备过程中有机溶剂挥发的量，从而保证得到的电极浆料中有机溶剂与球状银粉的重量比例为8～15:80～85。

10.如权利要求6-9中任一项所述的电极浆料的制备方法，其特征在于，所述球状银粉的比表面为0.1～1.0m²/g；所述有机溶剂为高分子链醇类溶剂、酯类溶剂和醚类溶剂中的至少一种；所述的高分子树脂是乙基纤维素、松香树脂和聚氨酯树脂中的至少一种；所述的有机添加剂为改性的有机硅氧烷。

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