CN102718989B - 一种电子银浆料用有机载体及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开一种电子银浆料用有机载体及其制备方法，此有机载体，按重量百分含量计，各组分及含量分别为：增稠剂4.5～12.0％、溶剂68.0～92.0％、表面活性剂1.0～5.0％、偶联剂1.0～2.0％、增塑剂0～10.0％、消泡剂1.0～4.0％；此有机载体的制备方法是首先按照各组分的重量百分含量称取各种原料，接着将增稠剂、溶剂与增塑剂水浴加热搅拌，至全部溶解，再将所得的混合物采用滤网过滤，冷却至室温，最后向过滤所得的溶液中依次加入表面活性剂、偶联剂和消泡剂，混合搅拌均匀，即得到有机载体。本发明解决了厚膜元件和电路在制造过程中容易出现起泡、起皮、起皱、疏松、图形分辨率难以提高等问题。
Description
技术领域
本发明属于电子材料技术领域，尤其是涉及一种电子银浆料用有机载体及其制备方法，用于电子元器件、厚膜电路等基础材料的制作技术领域。
背景技术
电子浆料是制造电子元器件、厚膜电路的基础材料，其具有环保、高效和节能等特点，随着微电子技术的发展，电子浆料的需求量也逐步增大。一般来讲，电子浆料主要由功能相粉末、有机载体、粘结剂和添加剂等组成，其中功能相粉末依电子浆料的用途确定。电子浆料按用途不同，分为介质浆料、电阻浆料和导体浆料；对于导体浆料，所用导电相有金、铂、银、铜、铝、锌、镍等，由于银粉导电率高、性能稳定优良、价格较低，电子银浆料广泛应用于电子元器件和厚膜电路的制作；对于电阻浆料，所用功能相粉末为RuO2或钌酸盐等，主要用于厚膜电阻元件的制作；功能相粒子的特性是赋予电子浆料不同功能的重要组分。
有机载体是溶解于有机溶剂的聚合物溶液，它是导电相和粘结相微粒的运载体，起着控制浆料的流变特性，调节浆料的粘稠度，将使固体形态的导电相、粘结相和其他作用的固体微粒混合物均匀地包裹起来分散成具有流体特性的浆料，使得导电银浆料不容易产生沉淀和氧化，以便于高速高精度地印刷到基板上，形成所需的导电图案。有机载体的流动性、流平性、挥发性及流变学行为等是保证电子浆料在丝网印刷过程中浆料从丝印网版到工件表面优良转移，形成优良厚膜导电图形的关键。厚膜元件和电路对银导电图形的性能要求越来越高，但目前厚膜元件和电路在制造过程中容易出现起泡、起皮、起皱、疏松、图形分辨率难以提高等缺陷。
发明内容
为了解决现有的有机载体制作的电子银浆料在印刷、烧结工艺过程中容易出现不平、起泡、裂纹、断线等问题，本发明的目的是提供一种电子银浆料用有机载体及其制备方法。
为实现上述发明目的，本发明采用如下技术方案：
一种电子银浆料用有机载体，其由增稠剂、溶剂和助剂组成，助剂包括表面活性剂、偶联剂、增塑剂和消泡剂，各组分按重量百分含量计分别为：增稠剂4.5～12.0％、溶剂68.0～92.0％、表面活性剂1.0～5.0％、偶联剂1.0～2.0％、增塑剂0～10.0％、消泡剂1.0～4.0％。
进一步地，所述的电子银浆料用有机载体，其由增稠剂、溶剂和助剂组成，助剂包括表面活性剂、偶联剂、增塑剂和消泡剂，各组分按重量百分含量计分别为：增稠剂5.0～10.5％、溶剂75.0～86.0％、表面活性剂1.0～2.0％、偶联剂1.2～1.8％、增塑剂5.0～8.0％、消泡剂1.5～3.0％。
进一步地，上述的电子银浆料用有机载体中，其溶剂为松油醇、丁基卡必醇、丁基卡必醇醋酸酯、松节油中的一种或几种组合。
进一步地，上述的电子银浆料用有机载体中，其增稠剂为羊毛脂、松香树脂、松香改性酚醛树脂、乙基纤维素、酚醛树脂中的一种或几种组合。
进一步地，上述的电子银浆料用有机载体中，其表面活性剂为季铵化物、硬酯酸锌、硬酯酸钙、硬酯酸钠、十二烷基苯硫酸钠、氨基酸型、甜菜碱型、卵磷脂、脂肪酸甘油脂、脂肪酸山梨坦、聚山梨酯中的一种或几种组合。
进一步地，上述的电子银浆料用有机载体中，其偶联剂为钛酸酯偶联剂、硅烷偶联剂、有机铬络合物偶联剂、锆类偶联剂、镁类偶联剂、锡类偶联剂中的一种或几种组合。
进一步地，上述的电子银浆料用有机载体中，其增塑剂为邻苯二甲酸二丁酯、邻苯二甲酸二辛酯中的一种或两种组合。
进一步地，上述的电子银浆料用有机载体中，其消泡剂为聚氧丙烯丙二醇醚、聚乙二醇、聚甘油脂肪酸酯、异辛醇中的一种或几种组合。
一种电子银浆料用有机载体的制备方法，其包括以下步骤：
（1）、按照有机载体各组分的重量百分含量称取各种原料；
（2）、将称量好的增稠剂、溶剂与增塑剂在85～95℃温度条件下水浴加热搅拌，至全部溶解；
（3）、将步骤（2）所得的混合物采用400～600目滤网过滤，冷却至室温；
（4）、向步骤（3）中过滤所得的溶液中依次加入表面活性剂、偶联剂和消泡剂，混合搅拌均匀，即得到有机载体。
进一步地，上述的步骤（2）中，增稠剂、溶剂与增塑剂是在容器内水浴加热0.5～2小时，搅拌速度为60～120转/分钟，使增稠剂与增塑剂在溶剂中完全溶解。
更进一步地，上述的步骤（2）中，增稠剂、溶剂与增塑剂水浴加热的容器内设有回流装置。
进一步地，上述的步骤（4）中，步骤（3）中过滤所得的溶液与表面活性剂、偶联剂和消泡剂混合搅拌0.5～2小时，搅拌速度为120～300转/分钟。
由于采用如上所述的技术方案，本发明具有如下优越性：
该电子银浆料用有机载体，其偶联剂分子中的一部分官能团与增稠剂发生偶联作用，另一部分官能团与银粉表面发生作用，使有机载体与基团表面结合更紧密，消泡剂能够减少或消除电子银浆料在分散过程中产生的气泡，确保浆料及银层更加均匀，表面活性剂与电子银浆料中的聚合物相容性好，能够使导电银粉分散更好，并对提高电子银浆料印刷后膜层的表面质量有益；其流动性、流平性好，挥发性适于大批量自动丝网印刷，充分保证电子银浆料在丝网印刷过程中浆料从丝印网版到工件表面优良转移以及优良厚膜导电图形形成；其解决了厚膜元件和电路在制造过程中容易出现起泡、起皮、起皱、疏松、图形分辨率难以提高等问题。
该电子银浆料用有机载体的制备方法，其制备工艺简单，制备的有机载体高效、一致性好，采用本发明的有机载体制备的电子银浆料具有转移特性优良、图形清晰、分辨率高、银层致密光滑、储存性能优异等特点。
具体实施方式
参照以下实施例可以对本发明作进一步详细说明；但是，以下实施例仅仅是例证，本发明并不局限于这些实施例。
实施例1
一种电子银浆料用有机载体，其由增稠剂、溶剂和助剂组成，助剂包括表面活性剂、偶联剂、增塑剂和消泡剂，增稠剂为乙基纤维素和酚醛树脂，溶剂为松油醇、丁基卡必醇，表面活性剂为硬酯酸锌，偶联剂为钛酸酯偶联剂TTOP-12，增塑剂为邻苯二甲酸二丁酯，消泡剂为聚氧丙烯丙二醇醚，各组分按重量百分含量计分别为：乙基纤维素4.5％、酚醛树脂2.0％、松油醇50.0％、丁基卡必醇32.3％、硬酯酸锌1.0％、钛酸酯偶联剂TTOP-12 1.5％、邻苯二甲酸二丁酯7.5％、聚氧丙烯丙二醇醚1.2％。
上述电子银浆料用有机载体的制备方法，其具体包括以下步骤：
（1）、按照有机载体各组分的重量百分含量称取各种原料；
（2）、将4.5％的乙基纤维素、2.0％的酚醛树脂、50％的松油醇、32.3％的丁基卡必醇与7.5％的邻苯二甲酸二丁酯置于容器内在85～95℃温度条件下水浴加热0.5～2小时，并以60～120转/分钟的速度搅拌，至全部溶解，得到透明均匀的溶液；容器内设有回流装置；
（3）、将步骤（2）所得的混合物采用600目不锈钢滤网或尼龙滤网过滤；
（4）、向步骤（3）中过滤所得的溶液中依次加入的1.0％硬酯酸锌、1.5％的钛酸酯偶联剂TTOP-12和1.2％的聚氧丙烯丙二醇醚，以120～300转/分钟的速度混合搅拌0.5～2小时至均匀，即得到有机载体。
实施例2
一种电子银浆料用有机载体，其由增稠剂、溶剂和助剂组成，助剂包括表面活性剂、偶联剂、增塑剂和消泡剂，增稠剂为乙基纤维素和松香树脂，溶剂为松油醇、丁基卡必醇，表面活性剂为硬酯酸锌，偶联剂为钛酸酯偶联剂TTOP-12，增塑剂为邻苯二甲酸二辛酯，消泡剂为聚氧丙烯丙二醇醚，各组分按重量百分含量计分别为：乙基纤维素8.0％、松香树脂1.0％、松油醇71.0％、丁基卡必醇9.0％、硬酯酸锌1.5％、钛酸酯偶联剂TTOP-12 1.0％、邻苯二甲酸二辛酯7.5％、聚氧丙烯丙二醇醚1.0％。
实施例3～6中有机载体的组分及重量百分含量如表1所示。
表1 有机载体的不同配比
按重量百分比用20％的实施例1～6所制备的有机载体与75％银粉、3％硼铋锌硅系玻璃粉、2％氧化铋添加剂配置成电子银浆料，电子银浆料经三辊轧机轧制、300目不锈钢网印刷后，于850℃烧渗后的性能指标如表2所示。
表2 实施例1～6中的有机载体配置的电子银浆料的性能指标
| 实施例 | 丝网目数 | 膜层厚度(μm） | 线间距(μm） | 线宽(μm） |
| 实施例1 | 300 | 15 | 100 | 80 |
| 实施例2 | 300 | 15 | 80 | 50 |
| 实施例3 | 400 | 18 | 80 | 40 |
| 实施例4 | 400 | 18 | 80 | 55 |
| 实施例5 | 400 | 18 | 80 | 70 |
| 实施例6 | 400 | 18 | 80 | 45 |
由表2可知，采用本发明的有机载体配置的电子银浆料具有图形清晰、分辨率高、银层致密光滑等优点。
Claims (6)
1.一种电子银浆料用有机载体，由增稠剂、溶剂和助剂组成，其特征是：其助剂包括表面活性剂、偶联剂、增塑剂和消泡剂，各组分按重量百分含量计分别为：增稠剂5.0～10.5％、溶剂75.0～86.0％、表面活性剂1.0～2.0％、偶联剂1.2～1.8％、增塑剂5.0～8.0％、消泡剂1.5～3.0％；偶联剂为钛酸酯偶联剂、硅烷偶联剂、有机铬络合物偶联剂、锆类偶联剂、镁类偶联剂、锡类偶联剂中的一种或几种组合；此有机载体的制备方法，包括以下步骤：
（1）、按照有机载体各组分的重量百分含量称取各种原料；
（2）、将称量好的增稠剂、溶剂与增塑剂在85～95℃温度条件下水浴加热0.5～2小时，搅拌速度为60～120转/分钟，使增稠剂与增塑剂在溶剂中完全溶解；
（3）、将步骤（2）所得的混合物采用400～600目滤网过滤，冷却至室温；
（4）、向步骤（3）中过滤所得的溶液中依次加入表面活性剂、偶联剂和消泡剂，混合搅拌0.5～2小时，搅拌速度为120～300转/分钟，即得到有机载体。
2.根据权利要求1所述的电子银浆料用有机载体，其特征是：其溶剂为松油醇、丁基卡必醇、丁基卡必醇醋酸酯、松节油中的一种或几种组合。
3.根据权利要求1所述的电子银浆料用有机载体，其特征是：其增稠剂为羊毛脂、松香树脂、松香改性酚醛树脂、乙基纤维素、酚醛树脂中的一种或几种组合。
4.根据权利要求1所述的电子银浆料用有机载体，其特征是：其表面活性剂为季铵化物、硬酯酸锌、硬酯酸钙、硬酯酸钠、十二烷基苯硫酸钠、氨基酸型、甜菜碱型、卵磷脂、脂肪酸甘油脂、脂肪酸山梨坦、聚山梨酯中的一种或几种组合。
5.根据权利要求1所述的电子银浆料用有机载体，其特征是：其增塑剂为邻苯二甲酸二丁酯、邻苯二甲酸二辛酯中的一种或两种组合。
6.根据权利要求1所述的电子银浆料用有机载体，其特征是：其消泡剂为聚氧丙烯丙二醇醚、聚乙二醇、聚甘油脂肪酸酯、异辛醇中的一种或几种组合。
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