CN104003731A - 一种用于厚膜工艺的介质浆料及其制备方法 - Google Patents

Abstract

本发明提供了一种用于厚膜工艺的介质浆料，由75wt％～93wt％的无机粉体与7wt％～25wt％的有机物制备而成；所述有机物包括：5wt％～20wt％的溶剂，0.5wt％～3wt％的粘接剂，0.5wt％～4wt％的增塑剂，0.1wt％～0.5wt％的表面活性剂；所述无机粉体为陶瓷粉与玻璃粉中的一种或两种。本申请通过在介质浆料中添加无机粉体、溶剂、粘接剂、增塑剂与表面活性剂，上述各种组分相互配合、相互作用，使介质浆料具有较好的粘度与介电常数。本申请还提供了一种用于厚膜工艺的介质浆料的制备方法。实验结果表明，本发明提供的用于厚膜工艺的介质浆料的粘度最高可达280Pa.s，介电常数最高可达65。

Description

一种用于厚膜工艺的介质浆料及其制备方法

技术领域

本发明涉及厚膜工艺技术领域，尤其涉及一种用于厚膜工艺的介质浆料及其制备方法。

背景技术

现代移动通信经过30年的发展，逐渐朝着小型化、集成化、高可靠性和低成本的方向发展。为了实现移动通信终端更进一步小型化的目的，微波频率下的多层整合电路技术(MHC)逐渐得到发展，人们关注的方向也慢慢转向微元器件在MHC中的安装。叠层片式元件，包括片式介质谐振器、滤波器、微波介质天线以及片式电容器等，是实现这一目的唯一途径，器件的片式化，需要微波介质材料能与金属电极共烧。

LTCC(低温共烧陶瓷)与HTCC(高温共烧陶瓷)的主要工艺路线是：流延、裁片、冲孔、印刷、叠层、切片与烧结。一般的，传统的流延工艺对陶瓷浆料的要求相当高，由于设备精度限制，膜片的厚度一般在10μm以上。厚膜技术是集电子材料、多层布线技术、表面微组装及平面集成技术于一体的微电子技术，在电子元件的生产中广泛应用于各种微型化、平面化的电子元件。厚膜技术的应用历史悠久，在电子封装技术和电路应用方面，特别是在高可靠性要求和小批量的军用产品、航空航天产品制造中的应用。

目前制备厚膜最具有发展前景的技术是采用丝网印刷的方式制备陶瓷生片厚膜，该种工艺直接印制设计图像省去了裁片、冲片等流程，节约了原材料。而在厚膜制备工艺中，陶瓷介质浆料的质量很大程度上决定着印刷精度、膜层质量和印刷的效率。因此，配制良好质量的陶瓷介质浆料对于该工艺具有重要意义。

发明内容

本发明解决的技术问题在于提供一种粘度与介电常数较高的用于厚膜工艺的介质浆料。

有鉴于此，本申请提供了一种用于厚膜工艺的介质浆料，由75wt％～93wt％的无机粉体与7wt％～25wt％的有机物制备而成；

所述有机物包括：

所述无机粉体为陶瓷粉与玻璃粉中的一种或两种。

优选的，所述溶剂为松油醇、松节油和卡必醇中的一种或多种。

优选的，所述粘接剂为乙基纤维素、丙烯酸树脂和聚乙烯醇缩丁醛中的一种或多种。

优选的，所述增塑剂为邻苯二甲酸酯类、聚乙二醇和蓖麻油中的一种或多种。

优选的，所述表面活性剂为卵磷脂和司班85中的一种或两种。

本申请还提供了一种用于厚膜工艺的介质浆料的制备方法，包括以下步骤：

将粘接剂与第一溶剂混合，加热后剪切，得到粘接剂溶液；

将第二溶剂、表面活性剂、粘接剂溶液、增稠剂与无机粉体混合，得到混合物；

将所述混合物进行碾压，得到用于厚膜工艺的介质浆料；

所述第一溶剂与所述第二溶剂的总含量为所述溶剂的含量；

以所述厚膜工艺用介质浆料的重量百分比计，所述无机粉体的含量为75wt％～93wt％，所述溶剂的含量为5wt％～20wt％，所述粘接剂的含量为0.5wt％～3wt％，所述增塑剂的含量为0.5wt％～4wt％，所述表面活性剂的含量为0.1wt％～0.5wt％；所述无机粉体为陶瓷粉与玻璃粉中的一种或两种。

优选的，所述无机粉体的粒径为0.05μm～10μm。

优选的，所述粘接剂溶液的浓度为15wt％～25wt％。

优选的，所述介质浆料的粘度为100～350Pa.s，固含量为75％～90％。

本申请提供了一种用于厚膜工艺的介质浆料，其由无机粉体与有机物制备而成，其中有机物包括溶剂、粘接剂、增塑剂与表面活性剂。本申请通过在介质浆料中添加无机粉体、溶剂、粘接剂、增塑剂与表面活性剂，其中粘接剂能够使不同组分粘接连接，表面活性剂使介质浆料的各种组分的界面状态发生变化，有利于组分的结合，无机粉体能够调整介质浆料的电性能，因此介质浆料中的各种组分相互配合、相互作用，使介质浆料具有较好的粘度与介电常数。实验结果表明，本发明提供的用于厚膜工艺的介质浆料的粘度最高可达280Pa.s，介电常数最高可达65。

具体实施方式

为了进一步理解本发明，下面结合实施例对本发明优选实施方案进行描述，但是应当理解，这些描述只是为进一步说明本发明的特征和优点，而不是对本发明权利要求的限制。

本发明实施例公开了一种用于厚膜工艺的介质浆料，由75wt％～93wt％的无机粉体与7wt％～25wt％的有机物制备而成；

所述有机物包括：

所述无机粉体为陶瓷粉与玻璃粉中的一种或两种。

本申请提供了一种用于厚膜工艺的介质浆料，其由无机粉体与有机物制备而成。本申请所述无机粉体为陶瓷粉和玻璃粉中的一种；所述无机粉体主要用于调节介质浆料的电性能。所述玻璃粉优选为35Ca-25B-40Si或37Si-26B-25Ca-12Zr，所述陶瓷粉优选为26Li-48Nb-26Ti。本申请对所述陶瓷粉或玻璃粉的制备方法没有特别的限制，按照本领域技术人员熟知的方法制备即可。以所述介质浆料的重量百分比计，所述无机粉体的含量为75wt％～93wt％，优选为80wt％～90wt％，更优选为83wt％～88wt％。

按照本发明，所述介质浆料中还包括有机物，所述有机物是无机粉体的载体，使浆料的无机粉体均匀分散而不产生团聚和沉降。所述有机物的含量为7wt％～25wt％，优选为10wt％～20wt％，更优选为12wt％～17wt％。所述有机物包括溶剂、粘接剂、增塑剂与表面活性剂。本申请所述溶剂能够溶解介质浆料中的其他组分，所述溶剂优选为松油醇、松节油和卡必醇中的一种或多种。以所述介质浆料的重量百分比计，所述溶剂的含量为5wt％～20wt％，优选为8wt％～18wt％，更优选为10wt％～15wt％。

所述粘接剂是指同质或异质物体表面用粘接连接在一起的技术，具有应力分布连续、重量轻等特点。本申请在介质浆料中添加了粘接剂能够增加介质浆料中各种组分的粘接性，有利于介质浆料粘度的提高。所述粘接剂优选为乙基纤维素、丙烯酸树脂和聚乙烯醇缩丁醛中的一种或多种。以所述介质浆料的重量百分比计，所述粘接剂的含量为0.5wt％～3wt％，优选为0.8wt％～2.0wt％，更优选为1.2wt％～1.6wt％。

按照本发明，所述表面活性剂是能够使溶液体系的界面状态发生明显变化的物质，其具有固定的亲水亲油基团，在溶液的表面能定向排列。表面活性剂溶解于水后，能够降低水的表面张力，并提高有机物的可溶性。本申请在所述介质浆料中添加表面活性剂，能够促使有机物中其他组分的溶解，同时也有利于无机粉体在有机物中的分散。本申请所述表面活性剂优选为卵磷脂和司班85中的一种或两种。以所述介质浆料的重量百分比计，所述表面活性剂的含量为0.1wt％～0.5wt％，优选为0.15wt％～0.25wt％。本申请所述增塑剂优选为邻苯二甲酸脂类、聚乙二醇和蓖麻油中的一种或多种。以所述介质浆料的重量百分比计，所述增塑剂的含量为0.5wt％～4wt％，优选为1.0wt％～3.2wt％，更优选为1.5wt％～2.5wt％。本申请所述介质浆料中还可以包括增稠剂，所述增稠剂是用来将流动性很强的液体变得粘稠，且保持物质可塑性而不会变硬的添加剂。本申请中的部分增塑剂具有增稠剂的作用，可作为增稠剂使用。本申请在介质浆料的配制过程中，根据陶瓷粉的选择可适当添加增稠剂。

本申请还提供了一种用于厚膜工艺的介质浆料的制备方法，包括以下步骤：

将粘接剂与第一溶剂混合，加热后剪切，得到粘接剂溶液；

将第二溶剂、表面活性剂、粘接剂溶液、增稠剂与无机粉体混合，得到混合物；

将所述混合物进行碾压，得到用于厚膜工艺的介质浆料；

所述第一溶剂与所述第二溶剂的总含量为所述溶剂的含量；

以所述厚膜工艺用介质浆料的重量百分比计，所述无机粉体的含量为75wt％～93wt％，所述溶剂的含量为5wt％～20wt％，所述粘接剂的含量为0.5wt％～3wt％，所述增塑剂的含量为0.5wt％～4wt％，所述表面活性剂的含量为0.1wt％～0.5wt％；所述无机粉体为陶瓷粉与玻璃粉中的一种或两种。

按照本申请，在制备用于厚膜工艺的介质浆料的过程中，首先制备了粘接剂溶液。本申请所述粘接剂溶液是将粘接剂与第一溶剂混合，加热后剪切得到的。本申请首先制备粘接剂溶液是使粘接剂完全溶胀，使粘接剂在介质浆料中具有良好的分散性，有利于介质浆料性能的提高。本申请所述第一溶剂优选为所述溶剂的一部分，使所述粘接剂溶液的浓度优选为15wt％～25wt％。

本申请在将所述粘接剂溶液准备完成后，则进行各种组分的混合，将无机粉体、第二溶剂、表面活性剂、粘接剂溶液与增塑剂混合，得到混合物。上述第二溶剂与第一溶剂的总量为本申请所述溶剂的量。所述第二溶剂的作用在于分散无机粉体。为了使无机粉体的分散性较高，本申请优选将所述无机粉体进行处理。所述无机粉体可以经过气流粉碎，也可以采用异丙醇作为球磨介质湿法球磨，处理后的无机粉体的粒径优选为0.05μm～10μm。若所述无机粉体的粒径太小，则会使介质浆料的固含量较低，烧成后的介质层致密度偏低；若水所述无机粉体粒径太大，则采用介质浆料印刷质量较差，且烧成后的介质层致密度偏低。为了使介质浆料的各种组分分散性较好，最终保证介质浆料的性能，在制备混合物的过程中，本申请优选在无机粉体中加入第二溶剂与表面活性剂，搅拌后再加入粘接剂溶液、增塑剂，搅拌混合或球磨混合，得到混合物。

按照本发明，最后将所述混合物进行碾压，即得到了用于厚膜介质的介质浆料。本申请所述碾压为本领域技术人员熟知的技术手段，此处不做特别的限定。

本申请提供了一种用于厚膜工艺的介质浆料，其包括无机粉体与有机物，其中有机物包括溶剂、粘接剂、增塑剂与表面活性剂。本申请通过在介质浆料中添加无机粉体、溶剂、粘接剂、增塑剂与表面活性剂，其中粘接剂能够使不同组分粘接连接，表面活性剂使介质浆料的各种组分的界面状态发生变化，有利于各种组分的溶解，无机粉体能够调整介质浆料的电性能，因此介质浆料中的各种组分相互配合、相互作用，使介质浆料具有较好的粘度与介电常数。实验结果表明，本发明提供的用于厚膜工艺的介质浆料的粘度最高可达280Pa.s，介电常数最高可达65。

为了进一步理解本发明，下面结合实施例对本发明提供的介质浆料进行详细说明，本发明的保护范围不受以下实施例的限制。

实施例1

将78.55g的35Ca-25B-40Si微晶玻璃粉进行粉碎，得到粒径为10μm的无机粉体；将1.05g乙基纤维素与0.15g丙烯酸树脂溶于4.8g松节油中，加热至80℃后剪切，得到粘接剂溶液；其中35Ca-25B-40Si微晶玻璃粉是将35wt％的钙粉、25wt％的硼粉与40wt％的硅粉通过混合、熔融、冷淬与粉碎制得；

将无机粉体装入混合容器，依次加入12.75g松油醇、0.15g卵磷脂，搅拌分散，再加入粘接剂溶液、0.9g邻苯二甲酸三苄酯、1.65g蓖麻油，搅拌均匀后，得到混合物；

将所述混合物装入三辊机上进行碾压，转速为100r/min，静置2h，采用真空脱气装置除去气泡，获得丝网印刷用厚膜介质浆料。检测本实施例制备的介质浆料的性能，如表1所示。

实施例2

将77.77g的37Si-26B-25Ca-12Zr微晶玻璃粉进行粉碎，得到粒径为10μm的无机粉体；将1.17g聚乙烯醇缩丁醛溶于5g松油醇中，加热至80℃后剪切，得到粘接剂溶液；其中37Si-26B-25Ca-12Zr微晶玻璃粉是将37wt％的硅粉、26wt％的硼粉、25wt％的钙粉与12wt％的锆粉通过混合、熔融、冷淬与粉碎制得；

将无机粉体装入混合容器，依次加入8.48g松油醇、4.12g卡必醇、0.26g司班85，搅拌分散，再加入粘接剂溶液、1.04g邻苯二甲酸二丁酯、2.16g蓖麻油，搅拌均匀后，得到混合物；

将所述混合物装入三辊机上进行碾压，转速为150r/min，静置4h，采用真空脱气装置除去气泡，获得丝网印刷用厚膜介质浆料。检测本实施例制备的介质浆料的性能，如表1所示。

实施例3

将81.76g的37Si-26B-25Ca-12Zr微晶玻璃粉进行粉碎，得到粒径为8μm的无机粉体；将0.48g丙烯酸树脂与0.72g聚乙烯醇缩丁醛溶于8g松节油中，加热至80℃后剪切，得到粘接剂溶液；其中37Si-26B-25Ca-12Zr微晶玻璃粉是将37wt％的硅粉、26wt％的硼粉、25wt％的钙粉与12wt％的锆粉通过混合、熔融、冷淬与粉碎制得；

将无机粉体装入混合容器，依次加入6.4g松节油、1.32g卡必醇、0.12g卵磷脂与0.12g司班85，搅拌分散，再加入粘接剂溶液、0.24g邻苯二甲酸三苄酯、0.72g邻苯二甲酸二丁酯、0.12g聚乙二醇，搅拌均匀后，得到混合物；

将所述混合物装入三辊机上进行碾压，转速为180r/min，静置3h，采用真空脱气装置除去气泡，获得丝网印刷用厚膜介质浆料。检测本实施例制备的介质浆料的性能，如表1所示。

实施例4

将90.3g的26Li-48Nb-26Ti陶瓷粉进行粉碎，得到粒径为8μm的无机粉体；将1.05g乙基纤维素与0.15g丙烯酸树脂溶于4.8g松节油中，加热至80℃后剪切，得到粘接剂溶液；其中26Li-48Nb-26Ti陶瓷粉是将26wt％的锂粉、48wt％的铌粉与26wt％的钛粉通过混合、预烧与粉碎制得；

将无机粉体装入混合容器，依次加入1g松油醇、0.15g卵磷脂，搅拌分散，再加入粘接剂溶液、0.9g邻苯二甲酸三苄酯、1.65g蓖麻油，搅拌均匀后，得到混合物；

将所述混合物装入三辊机上进行碾压，转速为300r/min，静置1h，采用真空脱气装置除去气泡，获得丝网印刷用厚膜介质浆料。检测本实施例制备的介质浆料的性能，如表1所示。

实施例5

将88.9g的26Li-48Nb-26Ti陶瓷粉进行粉碎，得到粒径为10μm的无机粉体；将1.17g聚乙烯醇缩丁酯溶于2g松节油与3g卡必醇的混合溶液中，加热至80℃后剪切，得到粘接剂溶液；其中26Li-48Nb-26Ti陶瓷粉是将26wt％的锂粉、48wt％的铌粉与26wt％的钛粉通过混合、预烧与粉碎制得；

将无机粉体装入混合容器，依次加入1.35g松油醇、0.12g卡必醇、0.26g司班85，搅拌分散，再加入粘接剂溶液、1.04g邻苯二甲酸二丁酯、2.16g蓖麻油，搅拌均匀后，得到混合物；

将所述混合物装入三辊机上进行碾压，转速为100r/min，静置4h，采用真空脱气装置除去气泡，获得丝网印刷用厚膜介质浆料。检测本实施例制备的介质浆料的性能，如表1所示。

表1本发明实施例制备的介质浆料的性能数据表

组别	实施例1	实施例2	实施例3	实施例4	实施例5
						粘度/Pa.s	213	189	237	279	224
介电常数	5.3	8.3	8.5	63.1	62.4

以上实施例的说明只是用于帮助理解本发明的方法及其核心思想。应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明原理的前提下，还可以对本发明进行若干改进和修饰，这些改进和修饰也落入本发明权利要求的保护范围内。

对所公开的实施例的上述说明，使本领域专业技术人员能够实现或使用本发明。对这些实施例的多种修改对本领域的专业技术人员来说将是显而易见的，本文中所定义的一般原理可以在不脱离本发明的精神或范围的情况下，在其它实施例中实现。因此，本发明将不会被限制于本文所示的这些实施例，而是要符合与本文所公开的原理和新颖特点相一致的最宽的范围。

Claims (9)

1.一种用于厚膜工艺的介质浆料，由75wt％～93wt％的无机粉体与7wt％～25wt％的有机物制备而成；

所述有机物包括：

所述无机粉体为陶瓷粉与玻璃粉中的一种或两种。

2.根据权利要求1所述的介质浆料，其特征在于，所述溶剂为松油醇、松节油和卡必醇中的一种或多种。

3.根据权利要求1所述的介质浆料，其特征在于，所述粘接剂为乙基纤维素、丙烯酸树脂和聚乙烯醇缩丁醛中的一种或多种。

4.根据权利要求1所述的介质浆料，其特征在于，所述增塑剂为邻苯二甲酸酯类、聚乙二醇和蓖麻油中的一种或多种。

5.根据权利要求1所述的介质浆料，其特征在于，所述表面活性剂为卵磷脂和司班85中的一种或两种。

6.一种用于厚膜工艺的介质浆料的制备方法，包括以下步骤：

将粘接剂与第一溶剂混合，加热后剪切，得到粘接剂溶液；

将第二溶剂、表面活性剂、粘接剂溶液、增稠剂与无机粉体混合，得到混合物；

将所述混合物进行碾压，得到用于厚膜工艺的介质浆料；

所述第一溶剂与所述第二溶剂的总含量为所述溶剂的含量；

以所述厚膜工艺用介质浆料的重量百分比计，所述无机粉体的含量为75wt％～93wt％，所述溶剂的含量为5wt％～20wt％，所述粘接剂的含量为0.5wt％～3wt％，所述增塑剂的含量为0.5wt％～4wt％，所述表面活性剂的含量为0.1wt％～0.5wt％；所述无机粉体为陶瓷粉与玻璃粉中的一种或两种。

7.根据权利要求6所述的制备方法，其特征在于，所述无机粉体的粒径为0.05μm～10μm。

8.根据权利要求6所述的制备方法，其特征在于，所述粘接剂溶液的浓度为15wt％～25wt％。

9.根据权利要求6所述的制备方法，其特征在于，所述介质浆料的粘度为100～350Pa.s，固含量为75％～90％。