CN111359512B - 一种玻璃浆料的搅拌方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供一种玻璃浆料的搅拌方法，步骤为：S1：分批次加入一定比例的纤维素于带有醇液的搅拌釜中，并对所述搅拌釜进行阶梯性升温，每添加完需恒温搅拌一段时间，配置出第一阶段溶液；S2：将一定比例的触变剂分批次倒入所述第一阶段溶液中，每添加完需恒温搅拌一段时间，配置出第二阶段溶液；S3：分批次加入一定量的玻璃粉倒入所述第二阶段溶液中，每添加完需恒温搅拌一段时间，配置出第三阶段溶液；S4：将所述第三阶段溶液再进行球磨搅拌，配置出玻璃浆料。本发明提供的分批次依次加料的搅拌方法，可有效去除玻璃浆料在配置过程中产生的起泡，使玻璃浆料混合均匀，连续性好，该搅拌方法简单且可控，自动化程度高。
Description
技术领域
本发明属于半导体器件印刷领域，尤其是涉及一种丝网印刷所用的玻璃浆料的搅拌方法。
背景技术
在半导体器件领域，随着半导体行业的迅速发展，半导体硅片的产能在日益扩大，现有的半导体器件采用丝网印刷技术已逐步代替传统的刀刻法和光阻法，对丝网印刷技术的要求更高。丝网印刷玻璃钝化层离不开玻璃浆料，现有的手工搅拌的玻璃浆料出现很多气泡，且混合不均匀，导致在后续印刷时在硅片沟槽内经常出现气泡，同时由于混合的不均匀导致在烧成时会出现起泡现象。现有搅拌方法已严重不符合目前大批量生产的需求，急需改变搅拌方法。
发明内容
本发明针对上述现有技术中存在的问题，提供了一种玻璃浆料的搅拌方法，解决了人工操作中费时费力、搅拌不均匀，且容易起泡的问题；使用本发明的搅拌方法，可使玻璃浆料混合均匀，连续性好，该搅拌方法简单且可控，自动化程度高。
本发明的上述技术目的是通过以下技术方案实现的：
一种玻璃浆料的搅拌方法，步骤如下：
S1：分批次加入一定比例的纤维素于带有醇液的搅拌釜中，并对所述搅拌釜进行阶梯性升温，每添加完所述纤维素需恒温搅拌一段时间，配置出第一阶段溶液；所述阶梯形升温具体为：
室温-35℃ 添加1/3的所述纤维素 恒温搅拌20-30min；
35-70℃ 添加2/3的所述纤维素 恒温搅拌30-50min；
S2：将一定比例的触变剂分批次倒入所述第一阶段溶液中，每添加完所述触变剂需恒温搅拌一段时间，配置出第二阶段溶液；
S3：分批次加入一定量的玻璃粉倒入所述第二阶段溶液中，每添加完所述玻璃粉需恒温搅拌一段时间，配置出第三阶段溶液；
S4：将所述第三阶段溶液再进行球磨搅拌，配置出玻璃浆料。
进一步的，所述S4具体为：将所述第三阶段溶液一分为二，分别置于两个相同的量桶内，每桶放入一定数量的玛瑙球，每桶放入所述玛瑙球数量为至少有一个所述玛瑙球露出该桶的液面为止，所述玛瑙球的直径为1-4cm；将上述两个所述量桶分别放入双行星搅拌机内进行搅拌。
进一步的，所述双行星搅拌机的转速为200-600rpm/min，搅拌时间为：6-12h。
进一步的，所述S1还包括将所述搅拌釜的温度从35-70℃升温至70-120℃，再恒温搅拌2-4h。
进一步的，所述S2具体为：将所述搅拌釜的温度降至30-60℃；将所述触变剂分成两等份，每次添加的恒温搅拌时间为：0.5-1h。
进一步的，在所述S3具体为：所述搅拌釜的温度与所述S2相同；将所述触变剂分成两等份，每次添加的恒温搅拌时间为：0.5-1h。
进一步的，所述搅拌釜为旋转叶片式，搅拌速度为150-300rpm/min。
进一步的，所述搅拌釜的旋转叶片为同向旋转。
进一步的，在所述搅拌釜上还设有超声波。
进一步的，所述醇液的总量为1L，所述纤维素的重量为所述醇液的1.2-4%；所述触变剂的重量为所述第一阶段溶液的0.6-1.4%；所述玻璃粉重量为1.5-2.2kg。
与现有技术相比，本技术方案具有如下的优点和有益效果：
1、本发明提供了一种玻璃浆料的搅拌方法，相交于现有技术的手动搅拌玻璃浆液混合，本技术方案采用分批次依次加料的方式混合各成份材料，逐步混合均匀后再进行下一步的添加，使每次混合充分，保证每次搅拌的均匀性，进而可降低混合产生的起泡现象。
2、使用玛瑙球对第三阶段溶液再进行滚磨，搅拌机中的搅拌桨在公转时也自转，带动玛瑙球和溶液在罐体内上下及四周运动,玛瑙球与玻璃粉、玻璃粉与玻璃粉之间相互旋转冲撞，对溶液中的玻璃粉进行研磨，使浆液中的玻璃粉颗粒更加精细、均匀、分散。
3、通过在每次搅拌时搅拌机同一个方向连续性搅拌，目的是使在各配置过程中，避免在同一批次的配液中双向交替搅拌时有空气进入，同时可通过材料组分之间的摩擦在这段时间内自销一部分气泡。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明做进一步说明：
一种玻璃浆料的搅拌方法，步骤如下：
S1：用量杯取1L醇液，再用电子天平称取重量比为1.2-4%的纤维素；把量杯中的1L醇液倒入搅拌釜中的釜体内，对釜体进行加热，同时釜体以150-300rpm/min的速度进行旋转，加热温度从室温加热至35℃之间，边加热边添加1/3的纤维素，当温度一定时，再搅拌20-30min；再次对釜体进行升温，把温度从室温-35℃升至35-70℃，边加热边添加剩余2/3的纤维素，同时釜体旋转速度不变，仍为150-300rpm/min，当温度稳定时，至此，所有纤维素均已与醇液混合完毕，再搅拌30-50min；再次对釜体进行加热，把温度从35-70℃升温至70-120℃，再以150-300rpm/min的转速旋转2-4h。至此，配置成第一阶段溶液。
该搅拌釜为旋转叶片式，且搅拌釜的旋转叶片均始终是同一个方向旋转。
本实施例中釜体温度从室温升至35℃时，添加1/3的纤维素，因此时温度较低，纤维素溶解到醇液溶剂中的溶液速度还比较缓慢；当釜体温度从室温-35℃升至35-70℃之间时，在这一过程中，纤维素随着温度的升高进一步加速其与醇液的混合，此时溶解较快，故在此阶段添加2/3的纤维素，同时进一步延长搅拌混合时间；进一步加热釜体温度升至70-120℃之间后，再恒温搅拌2-4h。采用阶梯式升温的方式进行分批次添加纤维素，每次混合充分后再进行下一步的添加，使每次混合充分，保证每次搅拌的均匀性，进而可降低混合产生的起泡现象。
S2：称取上述第一阶段溶液重量，按照第一阶段溶液的重量计算出触变剂的重量，其中触变剂的重量比为0.6-1.4%；再把触变剂均分成两份；
根据触变剂与第一阶段溶液的特点，其适配温度为30-60℃，同时因第一阶段溶液不能静止，静止后容易凝固，故需对釜体先进行降温，温度从70-120℃降至30-60℃，边降温边旋转釜体，旋转速度仍为150-300rpm/min。再取出触变剂总量的1/2加入到盛放第一阶段溶液中的釜体内，边添加边搅拌，搅拌器的旋转叶片与S1相同，添加完毕后再搅拌0.5-1h；而后再添加另一半的触变剂，旋转速度不变，仍为150-300rpm/min，再搅拌0.5-1h。至此，配置成第二阶段溶液。
S3：用电子天平称取160-210g的玻璃粉；本实施例中，把玻璃粉均分成两等份；釜体温度与S2相同，且旋转速度不变；先添加一半玻璃粉于第二阶段溶液中，边添加边搅拌，且釜体中的旋转叶片始终同一方向搅拌，添加完毕后，再搅拌0.5-1h，使该部分玻璃粉充分溶解在第二阶段溶液中；而后再连续添加另一半的玻璃粉，旋转速度不变，仍为150-300rpm/min，再搅拌0.5-1h。至此，配置成第三阶段溶液。
通过在每次搅拌时搅拌机同一个方向连续性搅拌，目的是使在各配置过程中，避免在同一批次的配液中双向交替搅拌时有空气进入，同时可通过材料组分之间的摩擦在这段时间内自销一部分气泡。
优选地，在搅拌器搅拌浆液的过程中，可使用超声波对混合溶液进行搅拌，通过超声波的震动消除混合溶液中部分气泡。
S4：取出第三阶段溶液并一分为二，分别放入两个同样规格的量桶内；分别向两个量桶放入同规格大小的玛瑙球，每桶放入所述玛瑙球数量为至少有一个所述玛瑙球露出该桶的液面，便停止放入玛瑙球，玛瑙球的直径为1-4cm；将上述放有相同数量玛瑙球的两个量桶分别放入双行星搅拌机两侧的槽内进行搅拌，搅拌机中的搅拌桨在公转时也自转，带动玛瑙球和溶液在罐体内上下及四周运动,玛瑙球与玻璃粉、玻璃粉与玻璃粉之间相互旋转冲撞，搅拌速度为200-600rpm/min，搅拌6-12h后，再取出混合溶液，即为配置后的玻璃浆料溶液。进而可获得更加精细、均匀、分散玻璃粉的玻璃浆料，同时，玻璃粉末的细化可进一步使未溶解在溶液中的小颗粒进一步减少，进而降低了玻璃浆液中为溶解小颗粒周围吸附的气泡。
本技术方案具有如下的优点和有益效果：
本发明提供了一种玻璃浆料的搅拌方法，相交于现有技术的手动搅拌玻璃浆液混合，本技术方案采用分批次依次加料的方式混合各成份材料，逐步混合均匀后再进行下一步的添加，使每次混合充分，保证每次搅拌的均匀性，进而可降低混合产生的起泡现象。在添加玻璃粉配置时，采用连续性分批次添加的方式进行混合搅拌，在使得一部分玻璃粉充分溶解在第二阶段溶液中的情况下再添加另一部分的玻璃粉，保证了玻璃浆料混合的连续性。
使用玛瑙球对第三阶段溶液再进行滚磨，再放入双行星搅拌机中搅拌，该搅拌机中的搅拌桨在公转时也自转，带动玛瑙球和溶液在罐体内上下及四周运动,玛瑙球与玻璃粉、玻璃粉与玻璃粉之间相互旋转冲撞，对溶液中的玻璃粉进行研磨，使浆液中的玻璃粉颗粒更加精细、均匀、分散。同时，玻璃粉末的细化可进一步使未溶解在溶液中的小颗粒进一步减少，进而降低了玻璃浆液中为溶解小颗粒周围吸附的气泡。
以上对本发明的实施例进行了详细说明，但所述内容仅为本发明的较佳实施例，不能被认为用于限定本发明的实施范围。凡依本发明申请范围所作的均等变化与改进等，均应仍归属于本发明的专利涵盖范围之内。
Claims (5)
1.一种玻璃浆料的搅拌方法，步骤如下：
S1：分批次加入一定比例的纤维素于带有醇液的搅拌釜中，并对所述搅拌釜进行阶梯性升温，每添加完所述纤维素需恒温搅拌一段时间，配置出第一阶段溶液；所述阶梯性升温具体为：
室温-35℃ 添加1/3的所述纤维素 恒温搅拌20-30min；
35-70℃ 添加2/3的所述纤维素 恒温搅拌30-50min；
S2：将一定比例的触变剂分批次倒入所述第一阶段溶液中，每添加完所述触变剂需恒温搅拌一段时间，配置出第二阶段溶液；
S3：分批次加入一定量的玻璃粉倒入所述第二阶段溶液中，每添加完所述玻璃粉需恒温搅拌一段时间，配置出第三阶段溶液；
S4：将所述第三阶段溶液再进行球磨搅拌，配置出玻璃浆料；
所述S1还包括将所述搅拌釜的温度从35-70℃升温至70-120℃，再恒温搅拌2-4h；
所述醇液的总量为1L，所述纤维素的重量为所述醇液的1.2-4%；所述触变剂的重量为所述第一阶段溶液的0.6-1.4%；所述玻璃粉重量为1.5-2.2kg；
所述S2具体为：将所述搅拌釜的温度降至30-60℃；将所述触变剂分成两等份，每次添加的恒温搅拌时间为：0.5-1h；
所述S3具体为：所述搅拌釜的温度与所述S2相同；将所述玻璃粉分成两等份，每次添加的恒温搅拌时间为：0.5-1h；
所述S4具体为：将所述第三阶段溶液一分为二，分别置于两个相同的量桶内，每桶放入一定数量的玛瑙球，每桶放入所述玛瑙球数量为至少有一个所述玛瑙球露出该桶的液面为止，所述玛瑙球的直径为1-4cm；将上述两个所述量桶分别放入双行星搅拌机内进行搅拌。
2.根据权利要求1所述的一种玻璃浆料的搅拌方法，其特征在于，所述双行星搅拌机的转速为200-600rpm/min，搅拌时间为：6-12h。
3.根据权利要求1或2所述的一种玻璃浆料的搅拌方法，其特征在于，所述搅拌釜为旋转叶片式，搅拌速度为150-300rpm/min。
4.根据权利要求3所述的一种玻璃浆料的搅拌方法，其特征在于，所述搅拌釜的旋转叶片为同向旋转。
5.根据权利要求4所述的一种玻璃浆料的搅拌方法，其特征在于，在所述搅拌釜上还设有超声波。
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