CN107799197A - 实现空气排胶的低温共烧陶瓷用导电铜膜及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及实现空气排胶的低温共烧陶瓷用导电铜膜及其制备方法。内核为铜粉，包覆层为SiO2‑B2O3‑BaO玻璃；玻璃包覆铜粉中包覆玻璃质量占铜粉的质量的5％～9％；玻璃包覆铜粉与有机载体的质量比为3～4:1。制备方法是：玻璃溶胶的制备；玻璃包覆铜粉的制备；铜浆的制备与印刷；低温共烧陶瓷基片/铜膜的排胶与烧结，得到的铜膜方阻较低，导电性良好。本发明中铜粉表面的玻璃包覆层不但起到抑制铜粉氧化的效果，还作为铜电子浆料中的无机粘结剂，直接将玻璃包覆铜粉与有机载体混合制备浆料实现了玻璃的均匀分散，在抗氧化的同时提升了浆料的均匀性。铜粉表面的玻璃包覆层与LTCC基板匹配和相容性好，有利于铜浆与基板的共烧。

Description

实现空气排胶的低温共烧陶瓷用导电铜膜及其制备方法
技术领域
本发明属于电子封装技术领域，特别涉及一种实现空气排胶的低温共烧陶瓷(LTCC)用导电铜膜及其制备方法。
背景技术
厚膜导电浆料以其高效、节能等特点迅速成为了电子产品尤其是电子封装中的一种常用材料。厚膜导电浆料一般由金属导电相、无机粘结剂和有机载体三部分构成，三者按一定比例混合轧制形成膏状浆料，然后印刷在基板上，烧结后形成几微米到几十微米厚的膜层，是各种电子器件的基础材料。
低温共烧陶瓷(LTCC)基片作为一种高度稳定和低烧结温度(850℃～950℃)的基材，满足了电子封装小型化，轻型化和多功能化的要求，目前已经成为微电子领域的研究热点。在LTCC用厚膜导电浆料中，金、银、钯等浆料由于具有高导电性和合适的熔点获得了较多的应用。但是，随着贵金属价格上涨以及对浆料需求的剧增，急需寻求更经济的替代品。近年来，铜导电浆料以其高导电性、高导热性、相对较高的熔点、优良的可焊性、低电化学迁移率、低成本等优势成为一种极具潜力的电子浆料。
铜导电浆料最严重问题在于易氧化，尤其是在高温下的氧化。因此，为了抑制铜的氧化、获得导电性良好的铜膜，常常采用惰性气氛或还原性气氛对其进行排胶和烧结。但是，惰性气氛和还原性气氛不利于基体和浆料中有机物的氧化排出，有机物排不干净留下的残碳会降低烧结后LTCC基板的介电性能、致密度、弯曲强度和击穿电压等。因此，在抑制铜氧化的同时，要合理控制排胶或烧结气氛条件，促进基板与浆料中有机物的充分排出。
导电浆料中玻璃粉的含量虽然不多，但对电子浆料的性能有着重要的影响，尤其是对电子浆料的烧结温度、烧结后导电膜层的性能以及膜层与基板的结合性能影响很大。小粒径的玻璃粉更易于与导电相、有机载体等均匀混合，改善膜层边角覆盖率和表面粗糙度，烧结温度也会比大粒径玻璃粉更低，对于电子浆料的制备与性能是非常有利的。
发明内容
本发明的目的是提供一种实现空气排胶的低温共烧陶瓷用导电铜膜，在空气中完成排胶，促进基板与浆料中有机物的充分排出，改善铜膜的烧结性能；本发明同时提供其制备方法。
本发明的技术方案如下：
本发明的实现空气排胶的低温共烧陶瓷用导电铜膜，由玻璃包覆铜粉和有机载体制成；其中：玻璃包覆铜粉，内核为铜粉，包覆层为SiO2-B2O3-BaO玻璃；玻璃包覆铜粉中包覆玻璃质量占铜粉的质量的5％～9％；玻璃包覆铜粉与有机载体的质量比为3～4:1。
导电铜膜优选膜层厚度为10μm～50μm。
本发明的实现空气排胶的低温共烧陶瓷用导电铜膜的制备方法，包括如下步骤：
1)玻璃溶胶的制备；
2)玻璃包覆铜粉的制备；
3)铜浆的制备与印刷；
4)低温共烧陶瓷基片/铜膜的排胶与烧结。
具体步骤说明如下，但不限定是唯一的组合方法：
所述步骤1)玻璃溶胶的制备是：按包覆玻璃与铜粉的质量比以及玻璃中SiO2：B2O3：BaO＝10：55：35的质量比称取正硅酸乙酯、硼酸、醋酸钡；按照50～200:1乙醇与正硅酸乙酯的摩尔比将正硅酸乙酯溶解于乙醇中，然后按照4～10:1的去离子水与正硅酸乙酯的摩尔比加入蒸馏水，室温下电磁搅拌，得到澄清的正硅酸乙酯预水解液；将硼酸、醋酸钡分别加入到去离子水中溶解，然后混合得到澄清无机溶液；将澄清无机溶液加入到正硅酸乙酯的预水解液中，得到澄清溶液，加入醋酸稳定，室温下电磁搅拌得到澄清玻璃溶胶。
所述加入的醋酸体积为溶液总体积的1/200～1/50。
所述步骤2)玻璃包覆铜粉的制备是：将铜粉放入1～5mol/L的稀盐酸中搅拌处理10～30min，并用丙酮溶液清洗除去表面的氧化层与杂质，室温下干燥得到干净的预处理铜粉；将预处理铜粉放入酒精中超声至铜粉均匀分散于酒精中；然后玻璃溶胶倒入其中，搅拌包覆；将液体升温搅拌蒸发，使溶液变成稠浆；然后倒入培养皿中，干燥得到玻璃凝胶包覆铜粉。
所述铜粉质量为10g～20g/100mL酒精；所述搅拌包覆温度为30℃～70℃；所述搅拌包覆时间为1h～3h；所述液体搅拌蒸发温度为70℃～90℃。
所述步骤3)铜浆的制备与印刷是：按照质量百分比：85％松油醇、5％乙基纤维素、3％聚乙二醇400、5％邻苯二甲酸二丁酯和2％蓖麻油称取各原料，加热混合制备有机载体；将玻璃包覆铜粉与有机载体置于三辊研磨机中充分研磨得到铜浆料；通过丝网印刷将铜浆印刷到低温共烧陶瓷基片上。
所述步骤4)低温共烧陶瓷基片/铜膜的排胶与烧结是：将铜膜/低温共烧陶瓷基片置于气氛炉中空气气氛中排胶；N2气氛烧结。
所述空气排胶温度为400℃～500℃，排胶时间为1h～2h；所述N2烧结温度为900℃～950℃，烧结时间为1h～2h。
溶胶凝胶法是一种湿化学方法，该方法选用液态化学溶液作为原材料，在短时间内获得分子水平上均匀的溶液，再经过一系列的水解、缩聚等化学反应形成以前驱体为骨架的三维网络结构的凝胶。该方法制备的材料组分均匀，粒径较小，很适于小粒径玻璃的制备或颗粒表面薄包覆层的制备。本发明通过溶胶凝胶法制备了玻璃包覆铜粉，直接将玻璃包覆铜粉与有机载体混合制备铜浆，并丝网印刷在LTCC基片上。由于玻璃包覆铜粉抗氧化性的提升，铜膜/LTCC基片可在空气中完成排胶过程，然后在N2气氛烧结后，获得了导电性良好的铜膜。此外，由于玻璃直接均匀包覆在铜粉上，浆料的混合均匀性得到了提升。
本发明的有益效果如下：
1)本发明中铜粉表面的玻璃包覆层不但起到抑制铜粉氧化的效果，还作为铜电子浆料中的无机粘结剂，直接将玻璃包覆铜粉与有机载体混合制备浆料实现了玻璃的均匀分散，在抗氧化的同时提升了浆料的均匀性；得到的铜膜方阻较低，导电性良好。
2)铜粉表面的玻璃包覆层与LTCC基板有较好的匹配和相容性，有利于铜浆与基板的共烧。
3)本发明的玻璃成分为SiO2-B2O3-BaO，实现了浆料中玻璃的均匀分散，且无毒环保。
具体实施方式
本发明所述的可实现空气排胶的LTCC用导电铜膜，是由玻璃包覆铜粉和有机载体制成。其中：所述玻璃包覆铜粉，内核为铜粉，包覆层为SiO2-B2O3-BaO玻璃；玻璃包覆铜粉中包覆玻璃质量占铜粉的质量的5％～9％；玻璃包覆铜粉与有机载体的质量比为3～4:1；膜层厚度为10μm～50μm。
本发明所述的可实现空气排胶的LTCC用导电铜膜的制备方法，首先制备玻璃溶胶，再对铜粉进行预处理，将溶胶包覆在铜粉表面，得到玻璃包覆铜粉；另制备有机载体；将玻璃包覆铜粉与有机载体混合制成浆料后印刷在LTCC基板上，排胶、烧结后形成导电膜层，包括以下步骤：
1)玻璃溶胶的制备
按包覆玻璃与铜粉的质量比以及玻璃中SiO2：B2O3：BaO＝10：55：35的质量比称取正硅酸乙酯、硼酸、醋酸钡；按照50～200:1的醇硅比(乙醇与正硅酸乙酯的摩尔比)将正硅酸乙酯溶解于乙醇中，然后按照4～10:1的水硅比(去离子水与正硅酸乙酯的摩尔比)加入蒸馏水，室温下电磁搅拌，得到澄清的正硅酸乙酯预水解液；将硼酸、醋酸钡分别加入到去离子水中溶解，然后混合得到澄清无机溶液；将澄清无机溶液加入到正硅酸乙酯的预水解液中，得到澄清溶液，加入醋酸稳定，室温下电磁搅拌得到澄清玻璃溶胶；
2)玻璃包覆铜粉的制备
将铜粉放入1～5mol/L的稀盐酸中搅拌处理10～30min，并用丙酮溶液清洗除去表面的氧化层与杂质，室温下干燥得到干净的预处理铜粉；将预处理铜粉放入酒精中超声至铜粉均匀分散于酒精中；然后将步骤1)得到的玻璃溶胶倒入其中，搅拌包覆；将液体升温搅拌蒸发，使溶液变成稠浆；然后倒入培养皿中，干燥得到玻璃凝胶包覆铜粉；
3)铜浆的制备与印刷
按照质量百分比：松油醇(85wt％)、乙基纤维素(5wt％)、聚乙二醇400(3wt％)、邻苯二甲酸二丁酯(5wt％)、蓖麻油(2wt％)称取各原料，加热混合制备有机载体；称取步骤2)得到的玻璃包覆铜粉与步骤3)得到的有机载体，置于三辊研磨机中充分研磨得到铜浆料；通过丝网印刷将铜浆印刷到LTCC基片上；
4)LTCC基片/铜膜的排胶与烧结将铜膜/LTCC基片置于气氛炉中空气气氛中排胶；N2气氛烧结。
实施例1：
1)玻璃溶胶的制备
按5％的包覆玻璃与铜粉的质量比以及玻璃中SiO2：B2O3：BaO＝10：55：35的质量百分比称取TEOS 0.19mL、硼酸0.487g、醋酸钡0.292g；将TEOS溶解于8mL乙醇中，加入0.06mL蒸馏水，在室温下电磁搅拌1h得到正硅酸乙酯预水解液；将硼酸、醋酸钡分别溶于10mL和3mL去离子水中混合得到澄清无机溶液，然后加入到正硅酸乙酯的预水解液中，并加入0.4mL醋酸稳定，室温下电磁搅拌1h得到透明玻璃溶胶。
2)玻璃包覆铜粉的制备
将20g铜粉置于100mL的2mol/L的稀盐酸中搅拌处理10分钟，并用丙酮溶液清洗，室温下干燥得到干净铜粉；称取10g处理过的铜粉放入50mL酒精中超声分散10min，然后将玻璃溶胶倒入其中，在70℃下搅拌包覆2h；将液体升温到90℃搅拌蒸发，干燥得到玻璃凝胶包覆铜粉。
3)铜浆的制备与印刷
称取17g松油醇、1g乙基纤维素、0.6g聚乙二醇400、1g邻苯二甲酸二丁酯、0.4g蓖麻油；加热混合制备有机载体；称取3g步骤2)的玻璃包覆铜粉与1g步骤3)的有机载体置于三辊研磨机中充分研磨，得到铜浆料；将丝网印刷机膜厚值设置为20μm，通过丝网印刷将铜浆印刷到LTCC基片上。
4)LTCC基片/铜膜的排胶与烧结
将铜膜/LTCC基片置于气氛炉中在400℃下空气气氛中排胶1h；900℃下N2气氛烧结1h。
实施例2：
1)玻璃溶胶的制备
按7％的包覆玻璃与铜粉的质量比以及玻璃中SiO2：B2O3：BaO＝10：55：35的质量百分比称取TEOS 0.25mL、硼酸0.682g、醋酸钡0.409g；将TEOS溶解于3mL乙醇中，加入0.18mL蒸馏水，在室温下电磁搅拌1h，得到正硅酸乙酯预水解液；将硼酸、醋酸钡分别溶于10mL和3mL去离子水中混合得到澄清无机溶液，然后加入到正硅酸乙酯的预水解液中，并加入0.2mL醋酸稳定，室温下电磁搅拌1h得到透明玻璃溶胶。
2)玻璃包覆铜粉的制备
将20g铜粉置于150mL的1mol/L的稀盐酸中搅拌处理30分钟，并用丙酮溶液清洗3次，室温下干燥得到干净铜粉；称取10g处理过的铜粉放入50mL酒精中超声分散10min，然后将玻璃溶胶倒入其中，在50℃下搅拌包覆3h；将液体升温到80℃搅拌蒸发1h，干燥得到玻璃凝胶包覆铜粉。
3)铜浆的制备与印刷
称取17g松油醇、1g乙基纤维素、0.6g聚乙二醇400、1g邻苯二甲酸二丁酯、0.4g蓖麻油；加热混合制备有机载体；称取4g步骤2)的玻璃包覆铜粉与1g步骤3)的有机载体置于三辊研磨机中充分研磨，得到铜浆料；将丝网印刷机膜厚值设置为15μm，通过丝网印刷将铜浆印刷到LTCC基片上。
4)LTCC基片/铜膜的排胶与烧结
将铜膜/LTCC基片置于气氛炉中在400℃下空气气氛中排胶1h；910℃下N2气氛烧结2h。
实施例3：
1)玻璃溶胶的制备
按9％的包覆玻璃与铜粉的质量比以及玻璃中SiO2：B2O3：BaO＝10：55：35的质量百分比称取TEOS 0.33mL、硼酸0.877g、醋酸钡0.526g；将TEOS溶解于10mL乙醇中，加入0.28mL蒸馏水，在室温下电磁搅拌1h,得到正硅酸乙酯预水解液；将硼酸、醋酸钡分别溶于20mL和3mL去离子水中混合得到澄清无机溶液，然后加入到正硅酸乙酯的预水解液中，并加入1mL醋酸稳定，室温下电磁搅拌1h得到透明玻璃溶胶。
2)玻璃包覆铜粉的制备
将20g铜粉置于200mL的2mol/L的稀盐酸中搅拌处理20分钟，并用丙酮溶液清洗3次，室温下干燥得到干净铜粉；称取10g处理过的铜粉放入50mL酒精中超声分散10min，然后将玻璃溶胶倒入其中，在30℃下搅拌包覆3h；将液体升温到70℃搅拌蒸发1h，干燥得到玻璃凝胶包覆铜粉。
3)铜浆的制备与印刷
称取17g松油醇、1g乙基纤维素、0.6g聚乙二醇400、1g邻苯二甲酸二丁酯、0.4g蓖麻油；加热混合制备有机载体；称取3.5g步骤2)的玻璃包覆铜粉与1g步骤3)的有机载体置于三辊研磨机中充分研磨，得到铜浆料；将丝网印刷机膜厚值设置为50μm，通过丝网印刷将铜浆印刷到LTCC基片上。
4)LTCC基片/铜膜的排胶与烧结
将铜膜/LTCC基片置于气氛炉中在500℃下空气气氛中排胶2h；910℃下N2气氛烧结1.5h。
实施例4：
1)玻璃溶胶的制备
按9％的包覆玻璃与铜粉的质量比以及玻璃中SiO2：B2O3：BaO＝10：55：35的质量百分比称取TEOS 0.33mL、硼酸0.877g、醋酸钡0.526g；将TEOS溶解于10mL乙醇中，加入0.11mL蒸馏水，在室温下电磁搅拌1h,得到正硅酸乙酯预水解液；将硼酸、醋酸钡分别溶于20mL和3mL去离子水中混合得到澄清无机溶液，然后加入到正硅酸乙酯的预水解液中，并加入0.2mL醋酸稳定，室温下电磁搅拌1h得到透明玻璃溶胶。
2)玻璃包覆铜粉的制备
将20g铜粉置于100mL的5mol/L的稀盐酸中搅拌处理10分钟，并用丙酮溶液清洗3次，室温下干燥得到干净铜粉；称取10g处理过的铜粉放入50mL酒精中超声分散10min，然后将玻璃溶胶倒入其中，在70℃下搅拌包覆1h；将液体升温到90℃搅拌蒸发1h，干燥得到玻璃凝胶包覆铜粉。
3)铜浆的制备与印刷
称取17g松油醇、1g乙基纤维素、0.6g聚乙二醇400、1g邻苯二甲酸二丁酯、0.4g蓖麻油；加热混合制备有机载体；称取3g步骤2)的玻璃包覆铜粉与1g步骤3)的有机载体置于三辊研磨机中充分研磨，得到铜浆料；将丝网印刷机膜厚值设置为20μm，通过丝网印刷将铜浆印刷到LTCC基片上。
4)LTCC基片/铜膜的排胶与烧结
将铜膜/LTCC基片置于气氛炉中在400℃下空气气氛中排胶1.5h；950℃下N2气氛烧结1h。
对上述实施例中所制得的烧结铜膜进行方阻测试，结果见表1。
表1
No. 实施例1 实施例2 实施例3 实施例4
方阻(mΩ/□) 9.7 2.6 1.7 7.6

Claims (10)

1.实现空气排胶的低温共烧陶瓷用导电铜膜，其特征是由玻璃包覆铜粉和有机载体制成；其中：玻璃包覆铜粉，内核为铜粉，包覆层为SiO2-B2O3-BaO玻璃；玻璃包覆铜粉中包覆玻璃质量占铜粉的质量的5％～9％；玻璃包覆铜粉与有机载体的质量比为3～4:1。
2.如权利要求1所述的导电铜膜，其特征是膜层厚度为10μm～50μm。
3.权利要求1的实现空气排胶的低温共烧陶瓷用导电铜膜的制备方法，其特征是包括如下步骤：
1)玻璃溶胶的制备；
2)玻璃包覆铜粉的制备；
3)铜浆的制备与印刷；
4)低温共烧陶瓷基片/铜膜的排胶与烧结。
4.如权利要求3所述的方法，其特征是所述步骤1)玻璃溶胶的制备是：按包覆玻璃与铜粉的质量比以及玻璃中SiO2：B2O3：BaO＝10：55：35的质量比称取正硅酸乙酯、硼酸、醋酸钡；按照50～200:1乙醇与正硅酸乙酯的摩尔比将正硅酸乙酯溶解于乙醇中，然后按照4～10:1的去离子水与正硅酸乙酯的摩尔比加入蒸馏水，室温下电磁搅拌，得到澄清的正硅酸乙酯预水解液；将硼酸、醋酸钡分别加入到去离子水中溶解，然后混合得到澄清无机溶液；将澄清无机溶液加入到正硅酸乙酯的预水解液中，得到澄清溶液，加入醋酸稳定，室温下电磁搅拌得到澄清玻璃溶胶。
5.如权利要求3所述的方法，其特征是所述步骤2)玻璃包覆铜粉的制备是：将铜粉放入1～5mol/L的稀盐酸中搅拌处理10～30min，并用丙酮溶液清洗除去表面的氧化层与杂质，室温下干燥得到干净的预处理铜粉；将预处理铜粉放入酒精中超声至铜粉均匀分散于酒精中；然后玻璃溶胶倒入其中，搅拌包覆；将液体升温搅拌蒸发，使溶液变成稠浆；然后倒入培养皿中，干燥得到玻璃凝胶包覆铜粉。
6.如权利要求3所述的方法，其特征是所述步骤3)铜浆的制备与印刷是：按照质量百分比：85％松油醇、5％乙基纤维素、3％聚乙二醇400、5％邻苯二甲酸二丁酯和2％蓖麻油称取各原料，加热混合制备有机载体；将玻璃包覆铜粉与有机载体置于三辊研磨机中充分研磨得到铜浆料；通过丝网印刷将铜浆印刷到低温共烧陶瓷基片上。
7.如权利要求3所述的方法，其特征是所述步骤4)低温共烧陶瓷基片/铜膜的排胶与烧结是：将铜膜/低温共烧陶瓷基片置于气氛炉中空气气氛中排胶；N2气氛烧结。
8.权利要求4所述的方法，其特征是所述加入的醋酸体积为溶液总体积的1/200～1/50。
9.权利要求5所述的方法，其特征是所述铜粉质量为10g～20g/100mL酒精；所述搅拌包覆温度为30℃～70℃；所述搅拌包覆时间为1h～3h；所述液体搅拌蒸发温度为70℃～90℃。
10.权利要求7所述的方法，其特征是所述空气排胶温度为400℃～500℃，排胶时间为1h～2h；所述N2烧结温度为900℃～950℃，烧结时间为1h～2h。
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