CN104318977A - 一种无铅银浆的烧结方法 - Google Patents

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Abstract

一种无铅银浆的烧结方法，属于电子工艺领域。包括如下步骤：将SiO2，Bi2O3，ZnO，B203置于刚玉坩埚中，加热熔化搅拌后倒入冷水，淬火得到玻璃经球磨过筛后得无铅玻璃粉；将玻璃粉、有机载体和银粉混合成浆料，浆料通过丝网印刷在石英基板上形成厚膜电极；印刷完毕后，将基板放置于水平台面，待浆料自然淌平，随后放于干燥箱中于120℃干燥15min去除有机载体；将基板放于烧结炉中，烧结一段时间后取出冷却，完成无铅银浆的烧结。通过对其工艺进行改进，细化各组分间的比例调配，确定固定的烧制温度等措施，使得通过本方法所得烧结银浆的附着力得到提升，可焊性达到标准，满足现代工业的各项工艺去求，本发明所述无铅银浆烧结方法，操作简单且易于推广。

Description

一种无铅银浆的烧结方法
技术领域
    本发明属于电子工艺领域，尤其涉及一种无铅银浆的烧结方法。
背景技术
    随着科技快速发展，电子领域的产业技术也得到了很到的进步。导电银浆产品集冶金、化工和电子技术于一体，是一种高技术的电子功能材料，主要用于制造厚膜集成电路、电阻器、电阻网络、电容器、MLCC，太阳能电池电极、PDP电极、印刷及高分辨率导电体、薄膜开关、导电胶及其他电子元器件。传统的导电银浆多数使用含PbO的玻璃粉，这是因为PbO能显著降低玻璃粉的软化温度，从而使银粉和基板获得良好的附着力。然而，铅污染环境，且对人体有害，制备以无铅玻璃粉为粘结相的低温烧结导电浆料已经成为一种必然趋势。
发明内容
本发明旨在解决上述问题，提供一种无铅银浆的烧结方法。
一种无铅银浆的烧结方法，其特征在于包括如下步骤：（1）将50％SiO2，20％Bi2O3，20％ZnO，10％B203置于刚玉坩埚中，加热至l 200-1500℃熔化，搅拌均匀后迅速倒入冷水中，淬火得到的玻璃经球磨，过筛后制得所需的无铅玻璃粉。（2）将3%油酸，4%二甲苯，2%卵磷脂，60%松油醇，10%柠檬酸三丁酯，10%乙基纤维素，3%聚乙二醇，2%硅烷偶联剂，6%邻苯二甲酸二丁酯混合，并放入恒温水浴锅中充分搅拌，即得有机载体；（3）将上述两步所得玻璃粉、有机载体和质量分数为99.95%的银粉混合成浆料，浆料通过丝网印刷在石英基板上形成厚膜电极；（4）印刷完毕后，将基板放置于水平台面，待浆料自然淌平，随后放于干燥箱中于120℃干燥15 min去除有机载体；（5）最后将基板放于烧结炉中，峰值烧结温度为540—640℃，达到烧结峰值温度后保温一段时间，然后取出冷却，冷却后的基板表面将形成连续致密烧结银膜，完成无铅银浆的烧结。
本发明所述的一种无铅银浆的烧结方法，其特征在于所述步骤（2）中的水浴温度为60℃。
本发明所述的一种无铅银浆的烧结方法，其特征在于所述步骤（3）中的银粉是球状银粉，平均粒径为2.0μm。
本发明所述的一种无铅银浆的烧结方法，其特征在于所述步骤（3）中所用丝网为45μm(325目)不锈钢丝网。
本发明所述的一种无铅银浆的烧结方法，其特征在于所述步骤（5）中烧结炉的升温速率10℃／min。
本发明所述的一种无铅银浆的烧结方法，其特征在于所述步骤（3）中石英基板的规格为75 mm×25 mm，厚度为2 mm。
本发明所述的一种无铅银浆的烧结方法，其特征在于所述步骤（3）中混合浆料的质量分数为72%的银粉，3%的玻璃粉和25%的有机载体。
本发明所述的一种无铅银浆的烧结方法，通过对其工艺进行改进，细化各组分间的比例调配，确定固定的烧制温度等措施，使得通过本方法所得烧结银浆的附着力得到提升，可焊性达到标准，满足现代工业的各项工艺去求，本发明所述无铅银浆烧结方法，操作简单且易于推广。
具体实施方式
一种无铅银浆的烧结方法，包括如下步骤：（1）将50％SiO2，20％Bi2O3，20％ZnO，10％B203置于刚玉坩埚中，加热至l 200-1500℃熔化，搅拌均匀后迅速倒入冷水中，淬火得到的玻璃经球磨，过筛后制得所需的无铅玻璃粉。（2）将3%油酸，4%二甲苯，2%卵磷脂，60%松油醇，10%柠檬酸三丁酯，10%乙基纤维素，3%聚乙二醇，2%硅烷偶联剂，6%邻苯二甲酸二丁酯混合，并放入恒温水浴锅中充分搅拌，即得有机载体；（3）将上述两步所得玻璃粉、有机载体和质量分数为99.95%的银粉混合成浆料，浆料通过丝网印刷在石英基板上形成厚膜电极；（4）印刷完毕后，将基板放置于水平台面，待浆料自然淌平，随后放于干燥箱中于120℃干燥15 min去除有机载体；（5）最后将基板放于烧结炉中，峰值烧结温度为540—640℃，达到烧结峰值温度后保温一段时间，然后取出冷却，冷却后的基板表面将形成连续致密烧结银膜，完成无铅银浆的烧结。
本发明所述的一种无铅银浆的烧结方法，所述步骤（2）中的水浴温度为60℃。所述步骤（3）中的银粉是球状银粉，平均粒径为2.0μm。所述步骤（3）中所用丝网为45μm(325目)不锈钢丝网。所述步骤（5）中烧结炉的升温速率10℃／min。所述步骤（3）中石英基板的规格为75 mm×25 mm，厚度为2 mm。所述步骤（3）中混合浆料的质量分数为72%的银粉，起导热、导电作用，3%的玻璃粉和25%的有机载体，在浆料烧结过程中，随着温度升高，玻璃粉熔融，由于毛细作用浸润并包裹银颗粒，银粉以银离子的形式溶解在熔融的玻璃相中。当浆料中的玻璃粉含量很少时，银粉由于缺少液相而不能铺展在基板上，银粒子倾向于沿垂直方向生长，导致银粒子之间的接触变差；当玻璃粉含量增加到某一值时，玻璃粉能够有效润湿银粉，使银粉充分铺展在基板上，银粒子沿水平方向生长，银粒子的接触更加紧密，能够有效形成导电网络。但文献表明，当玻璃粉含量继续增加，多余的玻璃粉就会聚集在表面上，导致电性能下降，电阻率增加。同时，当玻璃粉含量过高时，有机载体的含量就越低，有机载体的含量直接影响到浆料的黏度，有机载体的含量越低，浆料的黏度越高，在印刷的过程中，浆料的流平性很差，不利于浆料分布均匀，银粉与玻璃粉容易成团聚态。

Claims (7)

1.一种无铅银浆的烧结方法，其特征在于包括如下步骤：（1）将50％SiO2，20％Bi2O3，20％ZnO，10％B203置于刚玉坩埚中，加热至l 200-1500℃熔化，搅拌均匀后迅速倒入冷水中，淬火得到的玻璃经球磨，过筛后制得所需的无铅玻璃粉；
（2）将3%油酸，4%二甲苯，2%卵磷脂，60%松油醇，10%柠檬酸三丁酯，10%乙基纤维素，3%聚乙二醇，2%硅烷偶联剂，6%邻苯二甲酸二丁酯混合，并放入恒温水浴锅中充分搅拌，即得有机载体；（3）将上述两步所得玻璃粉、有机载体和质量分数为99.95%的银粉混合成浆料，浆料通过丝网印刷在石英基板上形成厚膜电极；（4）印刷完毕后，将基板放置于水平台面，待浆料自然淌平，随后放于干燥箱中于120℃干燥15 min去除有机载体；（5）最后将基板放于烧结炉中，峰值烧结温度为540—640℃，达到烧结峰值温度后保温一段时间，然后取出冷却，冷却后的基板表面将形成连续致密烧结银膜，完成无铅银浆的烧结。
2.如权利要求1所述的一种无铅银浆的烧结方法，其特征在于所述步骤（2）中的水浴温度为60℃。
3.如权利要求1所述的一种无铅银浆的烧结方法，其特征在于所述步骤（3）中的银粉是球状银粉，平均粒径为2.0μm。
4.如权利要求1所述的一种无铅银浆的烧结方法，其特征在于所述步骤（3）中所用丝网为45μm(325目)不锈钢丝网。
5.如权利要求1所述的一种无铅银浆的烧结方法，其特征在于所述步骤（5）中烧结炉的升温速率10℃／min。
6.如权利要求1所述的一种无铅银浆的烧结方法，其特征在于所述步骤（3）中石英基板的规格为75 mm×25 mm，厚度为2 mm。
7.如权利要求1所述的一种无铅银浆的烧结方法，其特征在于所述步骤（3）中混合浆料的质量分数为72%的银粉，3%的玻璃粉和25%的有机载体。
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* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN104782599A (zh) * 2015-05-05 2015-07-22 甘肃盈腾节能科技有限公司 杀虫灯用高压网的制作方法
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CN109797392A (zh) * 2019-01-22 2019-05-24 哈尔滨工业大学（深圳） 一种铝合金表面改性烧结无铅低温银浆厚膜法
CN110563483A (zh) * 2019-10-11 2019-12-13 南京工业大学 低介熔融石英微波介质陶瓷表面金属化方法
CN112397216A (zh) * 2020-10-27 2021-02-23 乾宇电子材料（深圳）有限公司 丝网印刷银浆和有机组合物

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