CN104992744B - 一种用于不锈钢基板的厚膜电路电阻浆料及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种用于不锈钢基板的厚膜电路电阻浆料及其制备方法，该厚膜电路电阻浆料由固相成分和有机液相两部分组成，固相成分包括导电相和微晶玻璃相，导电相组成为Cu2O‑GeO2复合物+Cu粉，微晶玻璃相为SiO2‑Al2O3‑B2O3‑CaO‑ZrO2‑Co2O3复合物，有机液相为松油醇、柠檬酸三丁酯、乙基纤维素、司班85、1,4‑丁内酯、氢化蓖麻油的混合液相。其制备方法为先分别制备导电相和微晶玻璃相，再制备有机液相，最后将导电相、微晶玻璃相和有机液相混合调制，即可得到电阻浆料。

Description

一种用于不锈钢基板的厚膜电路电阻浆料及其制备方法
技术领域
本发明涉及厚膜电路技术领域，具体是一种用于不锈钢基板的厚膜电路电阻浆料及其制备方法。
背景技术
随着厚膜大功率电路的大量应用，厚膜大功率电阻及其功率模块也广泛用于功率控制、过载保护和功率分配等电路中。大功率厚膜电阻具有体积小、重量轻、功率密度大、性能可靠、设计灵活、可控性好、使用寿命长、环保节能及性价比高等优点，逐步在市场中占据主流位置，应用领域拓展到军事、汽车电子、通讯、宇航、家电、医疗及化工等各个方面，市场前景非常广阔。制作大功率厚膜电阻元件的厚膜电阻浆料简称大功率厚膜电阻浆料，大功率厚膜电阻浆料要求方阻低，电阻的温度稳定性高。方阻低是实现大功率的基本保证，由于大功率厚膜电阻工作时，热量的释放以及由此而引起的温度升高不可避免，厚膜电阻要保持功率不变，必须要求电阻的温度稳定性高。
常用的厚膜电阻浆料由功能相、微晶玻璃相和有机液相三部分按一定比例混合成粘稠的均匀悬浮液。功能相的电阻浆料最重要的组成部分，目前功能相广泛采用的材料是贵金属材料，如银、钯、金等贵金属粉末或氧化物粉末。在大功率不锈钢基板厚膜电路电阻浆料中最常见的是银-钯电阻浆料，它的功能相由银、钯和氧化钯三种成分组成，其中银和钯形成合金，使导电颗粒通过链合或搭桥的方式形成导电网络，氧化钯是P型半导体，其导电性是银-钯厚膜电阻率的主要决定因素。
虽然银-钯电阻浆料具有较好的导电性能和适宜的电阻温度系数，但是该电阻浆料的方阻覆盖范围小，工艺重现性较差，高阻时TCR大，抗银离子迁移性和耐焊料的侵蚀性差，这些缺点极大地限制了材料在厚膜电路上的应用，银、钯等贵金属的价格也十分昂贵。金属铜具有良好的导电性能，铜的体积电阻率与金属银相似，而且其来源广泛、价格便宜。目前，一方面由于贵金属的资源越来越紧张，价格的上涨，使得贵金属功能相厚膜电子浆料的成本也大幅度提高，而另一方面某些廉价金属如铜材料等价格便宜，且也具有优异的性能，可以代替贵金属功能相用于大功率不锈钢基板厚膜电路电阻浆料，采用性能优良的廉价导电功能材料是厚膜电阻浆料发展的必然趋势。
发明内容
本发明的目的在于提供一种用于不锈钢基板的厚膜电路电阻浆料及其制备方法，以解决上述背景技术中提出的问题。
为实现上述目的，本发明提供如下技术方案：
一种用于不锈钢基板的厚膜电路电阻浆料及其制备方法，由固相成分和有机液相两部分组成；
所述固相成分由导电相和微晶玻璃相组成；
所述导电相由Cu2O-GeO2复合物和Cu粉组成，Cu2O-GeO2复合物由Cu2O和GeO2组成；所述微晶玻璃相是由SiO2、Al2O3、B2O3、CaO、ZrO2和Co2O3组成的SiO2-Al2O3-B2O3-CaO-ZrO2-Co2O3复合物；
所述有机液相成分为松油醇、柠檬酸三丁酯、乙基纤维素、司班85、1,4-丁内酯、氢化蓖麻油。
作为本发明进一步的方案：所述固相成分和有机液相的质量比为（60～85）：(40～15)。
作为本发明进一步的方案：所述材料导电相和微晶玻璃相的质量比为(30～85)：(70～15)。
作为本发明进一步的方案：所述导电相中Cu2O-GeO2复合物和Cu粉的质量比为(20～60)：(80～40)，Cu2O～GeO2复合物中Cu2O和GeO2质量比为(90～50)：(10～50)；所述微晶玻璃相中各成分SiO2、Al2O3、B2O3、CaO、ZrO2和Co2O3的质量比为 (15～50)：(5～30)：(3～15)： (20～50)：(1～10)：(1～5)。
作为本发明再进一步的方案：所述有机液相中各成分松油醇、柠檬酸三丁酯、乙基纤维素、司班85、1,4-丁内酯、氢化蓖麻油的质量比为(50～85)：(5～15)：(1～10)：(1～10)：(1～10)：(0.5～2)。
一种用于不锈钢基板的厚膜电路电阻浆料的制备方法，具体制备步骤如下：
A、导电相的制备
按比例将Cu(OH)2和Ge(OH)4充分混合，置于高温电炉中按5～12℃/min的升温速率加热到1000～1600℃，保温0.5～6h，冷却后，球磨至粒径为0.1～2μm，得到Cu2O-GeO2复合物粉末，将制备的Cu2O-GeO2复合物粉末与粒径为0.1～2μmCu粉按比例混合调制成导电相粉末；
B、微晶玻璃相的制备
将原料按配比混合均匀，置于高温电炉中按8～14℃/min的升温速率加热到1200～1650℃，保温0.5～8h，然后进行水淬，球磨至粒径为0.5～5μm，得到微晶玻璃相粉末；
C、有机液相的配制
将有机液体原料按比例混合后，置于容器中于常温下充分搅拌均匀即可；
D、浆料的配制
将导电相粉末、微晶玻璃粉末和有机液相按比例置于容器中充分搅拌均匀后，用三辊轧机进行轧制，浆料的粘度范围为100～200Pas，得到电阻浆料
与现有技术相比，本发明的有益效果是：
本发明的有益效果是采用廉价的Cu2O-GeO2复合物 +Cu复合粉末作为新型的大功率不锈钢基板厚膜电路电阻浆料的导电相材料，在满足厚膜电路电阻浆料各项性能要求的同时，克服传统上大功率厚膜电阻浆料使用银、钯、金等贵金属及其氧化物作导电相导致成本十分昂贵的缺点，大大降低生产成本和使用成本。该制备工艺操作简单、易于控制、有利于实现规模化工业生产。
具体实施方式
下面将结合本发明实施例，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
实施例1
称取40g Cu(OH)2以及28gGe(OH)4混合均匀，置于高温电炉中，以8℃/min的升温速率加热到1450℃，保温4h，冷却后，球磨到平均直径0.5μm，将制备的Cu2O-GeO2复合物粉末与0.15μm Cu粉按质量比为40：60充分混合成导电相Cu2O-GeO2 复合物+Cu粉末。
称取37gSiO2、20gAl2O3、7gB2O3、28gCaO、6gZrO2、2gCo2O3，混合均匀，置于高温电炉中，以10℃/min的升温速率加热到1550℃，保温2h，然后进行水淬，球磨到3μm，得到微晶玻璃相SiO2-Al2O3-B2O3-CaO-ZrO2-Co2O3复合物粉末。
将导电相Cu2O-GeO2复合物+Cu粉、微晶玻璃相SiO2-Al2O3-B2O3-CaO-ZrO2-Co2O3复合物、有机液相按38.5：31.5：30的质量比置于容器中充分搅拌均匀后，用三辊轧机进行轧制，得到电阻浆料，粘度为158Pas，将浆料用丝网印刷成膜，烧结后得到电阻层的方阻为136mΩ/□。
实施例2
称取45gCu(OH)2以及26gGe(OH)4混合均匀，置于高温电炉中，以10℃/min的升温速率加热到1500℃，保温2h，冷却后，球磨到平均直径0.8μm，将制备的Cu2O-GeO2复合物粉末与0.2μm Cu粉按质量比为45：55充分混合成导电相Cu2O-GeO2复合物 +Cu粉末。
称取30gSiO2、24gAl2O3、8gB2O3、30gCaO、5gZrO2、3gCo2O3，混合均匀，置于高温电炉中，以12℃/min的升温速率加热到1600℃，保温1.5h，然后进行水淬，球磨到2.5μm，得到微晶玻璃相SiO2-Al2O3-B2O3-CaO-ZrO2-Co2O3复合物粉末。
将导电相Cu2O-GeO2复合物+Cu粉、微晶玻璃相SiO2-Al2O3-B2O3-CaO-ZrO2-Co2O3粉末、有机液相按45：30：25的质量比置于容器中充分搅拌均匀后，用三辊轧机进行轧制，得到电阻浆料，粘度为224Pas，将浆料用丝网印刷成膜，烧结后得到电阻层的方阻为218mΩ/□。
对于本领域技术人员而言，显然本发明不限于上述示范性实施例的细节，而且在不背离本发明的精神或基本特征的情况下，能够以其他的具体形式实现本发明。因此，无论从哪一点来看，均应将实施例看作是示范性的，而且是非限制性的，本发明的范围由所附权利要求而不是上述说明限定，因此旨在将落在权利要求的等同要件的含义和范围内的所有变化囊括在本发明内。

Claims (5)

1.一种用于不锈钢基板的厚膜电路电阻浆料，其特征在于，由固相成分和有机液相两部分组成；所述固相成分由导电相和微晶玻璃相组成；所述导电相由Cu2O-GeO2复合物和Cu粉组成，Cu2O-GeO2复合物由Cu2O和GeO2组成；所述微晶玻璃相是由SiO2、Al2O3、B2O3、CaO、ZrO2和Co2O3组成的SiO2-Al2O3-B2O3-CaO-ZrO2-Co2O3复合物；所述有机液相成分为松油醇、柠檬酸三丁酯、乙基纤维素、司班85、1,4-丁内酯、氢化蓖麻油；所述导电相和微晶玻璃相的质量比为(30～85)：(70～15)。
2.根据权利要求1所述的用于不锈钢基板的厚膜电路电阻浆料，其特征在于，所述固相成分和有机液相的质量比为(60～85)：(40～15)。
3.根据权利要求1所述的用于不锈钢基板的厚膜电路电阻浆料，其特征在于，所述导电相中Cu2O-GeO2复合物和Cu粉的质量比为(20～60)：(80～40)，Cu2O-GeO2复合物中Cu2O和GeO2质量比为(90～50)：(10～50)；所述微晶玻璃相中各成分SiO2、Al2O3、B2O3、CaO、ZrO2和Co2O3的质量比为(15～50)：(5～30)：(3～15)：(20～50)：(1～10)：(1～5)。
4.根据权利要求1所述的用于不锈钢基板的厚膜电路电阻浆料，其特征在于，所述有机液相中各成分松油醇、柠檬酸三丁酯、乙基纤维素、司班85、1,4-丁内酯、氢化蓖麻油的质量比为(50～85)：(5～15)：(1～10)：(1～10)：(1～10)：(0.5～2)。
5.一种如权利要求1～4任一所述的用于不锈钢基板的厚膜电路电阻浆料的制备方法，其特征在于，具体制备步骤如下：
A、导电相的制备：按比例将Cu(OH)2和Ge(OH)4充分混合，置于高温电炉中按5～12℃/min的升温速率加热到1000～1600℃，保温0.5～6h，冷却后，球磨至粒径为0.1～2μm，得到Cu2O-GeO2复合物粉末，将制备的Cu2O-GeO2复合物粉末与粒径为0.1～2μm Cu粉按比例混合调制成导电相粉末；
B、微晶玻璃相的制备：将原料按配比混合均匀，置于高温电炉中按8～14℃/min的升温速率加热到1200～1650℃，保温0.5～8h，然后进行水淬，球磨至粒径为0.5～5μm，得到微晶玻璃相粉末；
C、有机液相的配制：将有机液体原料按比例混合后，置于容器中于常温下充分搅拌均匀即可；
D、浆料的配制将导电相粉末、微晶玻璃粉末和有机液相按比例置于容器中充分搅拌均匀后，用三辊轧机进行轧制，浆料的粘度范围为100～200Pas，得到电阻浆料。
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