CN107230540B - 银包铜改性的氧化钌厚膜电阻浆料制备方法 - Google Patents

银包铜改性的氧化钌厚膜电阻浆料制备方法 Download PDF

Info

Publication number
CN107230540B
CN107230540B CN201710421613.6A CN201710421613A CN107230540B CN 107230540 B CN107230540 B CN 107230540B CN 201710421613 A CN201710421613 A CN 201710421613A CN 107230540 B CN107230540 B CN 107230540B
Authority
CN
China
Prior art keywords
ball
milling
powder
film resistor
deionized water
Prior art date
Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
Active
Application number
CN201710421613.6A
Other languages
English (en)
Other versions
CN107230540A (zh
Inventor
李智敏
孙鹏
宁涛
张茂林
闫养希
李培咸
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
Xidian University
Original Assignee
Xidian University
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Xidian University filed Critical Xidian University
Priority to CN201710421613.6A priority Critical patent/CN107230540B/zh
Publication of CN107230540A publication Critical patent/CN107230540A/zh
Application granted granted Critical
Publication of CN107230540B publication Critical patent/CN107230540B/zh
Active legal-status Critical Current
Anticipated expiration legal-status Critical

Links

Classifications

    • H—ELECTRICITY
    • H01—ELECTRIC ELEMENTS
    • H01C—RESISTORS
    • H01C7/00—Non-adjustable resistors formed as one or more layers or coatings; Non-adjustable resistors made from powdered conducting material or powdered semi-conducting material with or without insulating material
    • H01C7/02—Non-adjustable resistors formed as one or more layers or coatings; Non-adjustable resistors made from powdered conducting material or powdered semi-conducting material with or without insulating material having positive temperature coefficient
    • H01C7/027—Non-adjustable resistors formed as one or more layers or coatings; Non-adjustable resistors made from powdered conducting material or powdered semi-conducting material with or without insulating material having positive temperature coefficient consisting of conducting or semi-conducting material dispersed in a non-conductive organic material

Landscapes

  • Engineering & Computer Science (AREA)
  • Microelectronics & Electronic Packaging (AREA)
  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Dispersion Chemistry (AREA)
  • Ceramic Engineering (AREA)
  • Physics & Mathematics (AREA)
  • Electromagnetism (AREA)
  • Conductive Materials (AREA)
  • Glass Compositions (AREA)

Abstract

本发明公开的银包铜改性的氧化钌厚膜电阻浆料制备方法，具体为：步骤1、利用RuO2和银包铜粉体制备出导电相粉末；步骤2、利用ZnO、B2O3、SiO2、PbO以及Bi2O3制备出改性ZnBSi玻璃相粉末；步骤3、利用松油醇、纤维素、丁基卡必醇以及蓖麻油制备出有机载体相；步骤4、将经步骤1得到的导电相粉末、经步骤2得到的改性ZnBSi玻璃相粉末以及步骤3得到的有机载体相混合均匀，得到银包铜改性的氧化钌厚膜电阻浆料。本发明银包铜改性的氧化钌厚膜电阻浆料制备方法，解决了现有厚膜电阻浆料制作成本过高，不利于大规模生产的问题。

Description

银包铜改性的氧化钌厚膜电阻浆料制备方法
技术领域
本发明属于厚膜电阻浆料制备方法技术领域，具体涉及一种银包铜改性的氧化钌厚膜电阻浆料制备方法。
背景技术
厚膜电阻浆料是集材料、化工、冶金以及电子技术于一体的电子功能材料，已经广泛地应用到混合集成电路、表面组装技术、电阻网络以及各种分立电子元器件等诸多方面。其中，钌系厚膜电阻浆料因为其电气性能出色、工艺重复性高、稳定性好、阻值范围宽等优点，在厚膜混合集成电路制造中占有非常重要的地位。
厚膜电阻浆料由四部分构成，分别是：导电相(一般由贵金属粉末、贵金属氧化物粉末以及其它金属或金属氧化物粉末组成)、无机粘结相(一般由玻璃粉末以及其它导电性较差的金属氧化物或非金属氧化物组成)、有机载体(一般由增加浆料粘性的增稠剂、改变浆料触变性的触变剂以及溶解增稠剂和触变剂的有机溶剂组成)，以及改性剂。将这四部分按照一定的比例混合，即可得到满足特定条件的电阻浆料，如：室温阻值较低、电阻温度系数(TCR)较大的正温度系数(PTC)热敏电阻浆料；室温阻值较高、TCR接近零的恒阻浆料以及室温阻值较高、TCR为负值的负温度系数(NTC)热敏电阻浆料等。其中，PTC热敏电阻浆料一直是研究的热点，美国Dupond公司、ESL公司等已经研制出了不同型号的PTC热敏电阻浆料，相比之下，国内对此的研制工作还需加快进度。
目前，对于低阻段(0.1～10Ω/□)的PTC电阻浆料，通常是在导电相，如：钌系氧化物粉中，添加钯粉、银粉、银钯合金粉，甚至金粉以降低其阻值，但这在一定程度上增加了浆料的生产成本。因此，开发一种低成本的PTC低阻值厚膜电阻浆料成为该技术领域内的迫切需求。
发明内容
本发明的目的在于提供一种银包铜改性的氧化钌厚膜电阻浆料制备方法，解决了现有厚膜电阻浆料制作成本过高，不利于大规模生产的问题。
本发明所采用的技术方案，银包铜改性的氧化钌厚膜电阻浆料制备方法，具体按照以下步骤实施：
步骤1、利用RuO2和银包铜粉体制备出导电相粉末；
步骤2、利用ZnO、B2O3、SiO2、PbO以及Bi2O3制备出改性ZnBSi玻璃相粉末；
步骤3、利用松油醇、纤维素、丁基卡必醇以及蓖麻油制备出有机载体相；
步骤4、将经步骤1得到的导电相粉末、经步骤2得到的改性ZnBSi玻璃相粉末以及步骤3得到的有机载体相混合均匀，得到银包铜改性的氧化钌厚膜电阻浆料。
本发明的特点还在于：
步骤1具体按照以下步骤实施：
步骤1.1、按质量比为4～8：1～7分别称取RuO2、银包铜粉体；
步骤1.2、将步骤1.1中称取的RuO2和银包铜粉体混合在一起，形成混合物料A；
步骤1.3、将经步骤1.2得到的混合物料A添加到球磨罐中，并向球磨罐中加入去离子水和磨球，经球磨处理后，得到混合物料B；
步骤1.4、经步骤1.3后，从球磨罐中取出混合物料B，将混合物料B烘干后粉碎，得到混合物料C；
步骤1.5、将经步骤1.4得到的混合物料C装入坩埚内，将该坩埚升温至800℃～1000℃并保温5h～8h，待自然冷却至室温后，得到导电相粉末。
步骤1.3中：在球磨处理过程中：球磨介质-去离子水的用量为每克的待球磨粉料要加入0.6ml～1.2ml的去离子水；磨球采用的是直径3mm～5mm的氧化锆球，且球料质量比为(1.5～3)：1；转速400rpm～500rpm；球磨时间为4h～6h；
在步骤1.4中：烘干的温度控制为50℃～70℃。
步骤2具体按照以下步骤实施：
步骤2.1、按质量百分比分别称取如下物料：
ZnO40％～49％，B2O321％～34％，SiO215％～25％，PbO5％～10％，Bi2O30～5％，以上组分含量总和为100％；
步骤2.2、将步骤2.1中称取的ZnO、B2O3、SiO2、PbO以及Bi2O3混合在一起，形成混合物A；
步骤2.3、将经步骤2.2得到的混合物A添加到球磨罐中，并向球磨罐中加入去离子水和磨球，经球磨处理后，得到混合物B；
步骤2.4、经步骤2.3后，从球磨罐中取出混合物B，将混合物B烘干后粉碎，得到混合物C；
步骤2.5、将经步骤2.4得到的混合物C装入坩埚内，将该坩埚升温至1100℃～1500℃并保温30min～60min，淬火后将得到物质添加到球磨罐中，并向球磨罐中添加去离子水和磨球，经球磨处理后，得到改性ZnBSi玻璃相粉末。
步骤2.3中：在球磨处理过程中：球磨介质去离子水的用量为每克的待球磨粉料要加入0.6ml～1.2ml的去离子水；磨球采用的是直径3mm～5mm的氧化锆球，且球料质量比为(1.5～3)：1；转速400～500转每分(rpm)；球磨时间为6h～8h。
在步骤2.4中：烘干的温度控制为50℃～70℃；
步骤2.5中：在球磨处理过程中：球磨介质去离子水的用量为每克的待球磨粉料要加入0.6ml～1.2ml的去离子水；磨球采用的是直径3mm～5mm的氧化锆球，且球料质量比为(1.5～3)：1；转速400～500转每分(rpm)；球磨时间为6h～12h。
步骤3具体按照以下步骤实施：
步骤3.1、分别称取纤维素、松油醇，其标准为：每克纤维素对应7ml～28ml的松油醇；
按照松油醇的体积分别量取丁基卡必醇、蓖麻油；其中，松油醇和丁基卡必醇的体积比为2～3：1～1.5，松油醇和蓖麻油的体积比为2～3：1～1.5；
步骤3.2、于85℃～95℃的水浴环境下，将步骤3.1中的纤维素添加到松油醇中，待纤维素完全溶解于松油醇后，继续添加步骤3.1中量取的丁基卡必醇和蓖麻油，形成混合料；
步骤3.3、用离心机对经步骤3.2得到的混合料离心处理5min～10min，得到有机载体相。
在步骤3.3中：离心转速为5000rpm～10000rpm。
步骤4具体按照以下步骤实施：
步骤4.1、按照质量比为3～6：2～3：1～3分别称取经步骤1得到的导电相粉末、经步骤2得到的改性ZnBSi玻璃相粉末以及经步骤3得到的有机载体相；
步骤4.2、将步骤4.1中称取的导电相粉末、改性ZnBSi玻璃相粉末以及有机载体相一起倒入球磨罐中，经球磨处理后，得到银包铜改性的氧化钌厚膜电阻浆料；
在球磨处理过程中：磨球采用的是直径3mm～5mm的氧化锆球，且球料质量比为(1.5～3)：1；转速400～500转每分(rpm)；球磨时间为6h～8h。
本发明的有益效果在于：
(1)本发明银包铜改性的氧化钌厚膜电阻浆料制备方法，采用传统的厚膜电阻浆料制备工艺，通过配方与工艺的调整改进，能制备出具有低方阻、高TCR的线性PTC厚膜电阻浆料，解决了生产需求；
(2)本发明银包铜改性的氧化钌厚膜电阻浆料制备方法，所采用的原料廉价易得，整个过程简单，制备成本更低，非常有利于工业化生产。
具体实施方式
下面结合具体实施方式对本发明进行详细说明。
本发明银包铜改性的氧化钌厚膜电阻浆料制备方法，具体按照以下步骤实施：
步骤1、利用RuO2和银包铜粉体制备出导电相粉末，具体按照以下步骤实施：
步骤1.1、按质量比为4～8：1～7分别称取RuO2、银包铜粉体；
步骤1.2、将步骤1.1中称取的RuO2和银包铜粉体混合在一起，形成混合物料A；
步骤1.3、将经步骤1.2得到的混合物料A添加到球磨罐中，并向球磨罐中加入去离子水和磨球，经球磨处理后，得到混合物料B；
在球磨处理过程中：球磨介质-去离子水的用量为每克的待球磨粉料要加入0.6ml～1.2ml的去离子水；磨球采用的是直径3mm～5mm的氧化锆球，且球料质量比为(1.5～3)：1；转速400转每分(rpm)～500转每分(rpm)；球磨时间为4h～6h；
步骤1.4、经步骤1.3后，从球磨罐中取出混合物料B，将混合物料B烘干后粉碎，得到混合物料C；
其中，烘干温度控制为50℃～70℃；
步骤1.5、将经步骤1.4得到的混合物料C装入坩埚内，将该坩埚升温至800℃～1000℃并保温5h～8h，待自然冷却至室温后，得到导电相粉末。
步骤2、利用ZnO、B2O3、SiO2、PbO以及Bi2O3制备出改性ZnBSi玻璃相粉末，具体按照以下步骤实施：
步骤2.1、按质量百分比分别称取如下物料：
ZnO40％～49％，B2O321％～34％，SiO215％～25％，PbO5％～10％，Bi2O30～5％，以上组分含量总和为100％；
步骤2.2、将步骤2.1中称取的ZnO、B2O3、SiO2、PbO以及Bi2O3混合在一起，形成混合物A；
步骤2.3、将经步骤2.2得到的混合物A添加到球磨罐中，并向球磨罐中加入去离子水和磨球，经球磨处理后，得到混合物B；
在球磨处理过程中：球磨介质去离子水的用量为每克的待球磨粉料要加入0.6ml～1.2ml的去离子水；磨球采用的是直径3mm～5mm的氧化锆球，且球料质量比为(1.5～3)：1；转速400～500转每分(rpm)；球磨时间为6h～8h；
步骤2.4、经步骤2.3后，从球磨罐中取出混合物B，将混合物B烘干后粉碎，得到混合物C；
其中，烘干温度控制为50℃～70℃；
步骤2.5、将经步骤2.4得到的混合物C装入坩埚内，将该坩埚升温至1100℃～1500℃并保温30min～60min，淬火后将得到物质添加到球磨罐中，并向球磨罐中添加去离子水和磨球，经球磨处理后，得到改性ZnBSi玻璃相粉末；
在球磨处理过程中：球磨介质去离子水的用量为每克的待球磨粉料要加入0.6ml～1.2ml的去离子水；磨球采用的是直径3mm～5mm的氧化锆球，且球料质量比为(1.5～3)：1；转速400～500转每分(rpm)；球磨时间为6h～12h；
步骤3、利用松油醇、纤维素、丁基卡必醇以及蓖麻油制备出有机载体相，具体按照以下步骤实施：
步骤3.1、分别称取纤维素、松油醇，其标准为：每克纤维素对应7ml～28ml的松油醇；
按照松油醇的体积分别量取丁基卡必醇、蓖麻油；其中，松油醇和丁基卡必醇的体积比为2～3：1～1.5，松油醇和蓖麻油的体积比为2～3：1～1.5；
步骤3.2、于85℃～95℃的水浴环境下，将步骤3.1中的纤维素添加到松油醇中，待纤维素完全溶解于松油醇后，继续添加步骤3.1中量取的丁基卡必醇和蓖麻油，形成混合料；
步骤3.3、用离心机对经步骤3.2得到的混合料离心处理5min～10min，得到有机载体相；
其中，离心转速为5000rpm～10000rpm。
步骤4、将经步骤1得到的导电相粉末、经步骤2得到的改性ZnBSi玻璃相粉末以及步骤3得到的有机载体相混合均匀，得到银包铜改性的氧化钌厚膜电阻浆料，具体按照以下步骤实施：
步骤4.1、按照质量比为3～6：2～3：1～3分别称取经步骤1得到的导电相粉末、经步骤2得到的改性ZnBSi玻璃相粉末以及经步骤3得到的有机载体相；
步骤4.2、将步骤4.1中称取的导电相粉末、改性ZnBSi玻璃相粉末以及有机载体相一起倒入球磨罐中，经球磨处理后，得到银包铜改性的氧化钌厚膜电阻浆料；
在球磨处理过程中：磨球采用的是直径3mm～5mm的氧化锆球，且球料质量比为(1.5～3)：1；转速400～500转每分(rpm)；球磨时间为6h～8h。
实施例1
按质量比为2：1分别称取RuO2、银包铜粉体；将称取的RuO2和银包铜粉体混合在一起，形成混合物料A；将得到的混合物料A添加到球磨罐中，并向球磨罐中加入去离子水和磨球，经球磨处理后，得到混合物料B，在球磨处理过程中，球磨介质去离子水的用量为每克的待球磨粉料要加入0.6ml的去离子水，磨球采用的是直径3mm～5mm的氧化锆球，且球料质量比为1.5：1，转速400rpm球磨时间为6h；从球磨罐中取出混合物料B，将混合物料B于50℃条件下烘干后粉碎，得到混合物料C；将得到的混合物料C装入坩埚内，将该坩埚升温至800℃并保温8h，待自然冷却至室温后，得到导电相粉末；
按质量百分比分别称取如下物料：ZnO40％，B2O325％，SiO223％，PbO7％，Bi2O35％，以上组分含量总和为100％；将称取的ZnO、B2O3、SiO2、PbO以及Bi2O3混合在一起，形成混合物A；将得到的混合物A添加到球磨罐中，并向球磨罐中加入去离子水和磨球，经球磨处理后，得到混合物B，在球磨处理过程中，球磨介质去离子水的用量为每克的待球磨粉料要加入0.6ml的去离子水，磨球采用的是直径3mm～5mm的氧化锆球，球料质量比为1.5：1，转速400rpm球磨时间为8h；从球磨罐中取出混合物B，将混合物B于50℃条件下烘干后粉碎，得到混合物C；将得到的混合物C装入坩埚内，将该坩埚升温至1100℃并保温60min，淬火后将得到物质添加到球磨罐中，并向球磨罐中添加去离子水和磨球，经球磨处理后，得到改性ZnBSi玻璃相粉末，在球磨处理过程中，球磨介质去离子水的用量为每克的待球磨粉料要加入0.6ml的去离子水，磨球采用的是直径3mm～5mm的氧化锆球，球料质量比为1.5：1，转速400rpm，球磨时间为12h；
分别称取纤维素、松油醇，标准为：每克纤维素对应7ml的松油醇；按照松油醇的体积分别量取丁基卡必醇、蓖麻油，松油醇和丁基卡必醇的体积比为3：1，松油醇和蓖麻油的体积比为3：1；于85℃的水浴环境下，将纤维素添加到松油醇，待纤维素完全溶解于松油醇后，继续添加量取的丁基卡必醇和蓖麻油，形成混合料；用离心机对得到的混合料离心处理10min，离心转速为5000rpm，得到有机载体相；
按照质量比为3：2：1分别称取导电相粉末、改性ZnBSi玻璃相粉末以及有机载体相；将称取的导电相粉末、改性ZnBSi玻璃相粉末以及有机载体相一起倒入球磨罐中，经球磨处理后，得到银包铜改性的氧化钌厚膜电阻浆料，在球磨处理过程中：磨球采用的是直径3mm～5mm的氧化锆球，且球料质量比为1.5：1，转速500rpm；球磨时间为6h。
实施例2
按质量比为8：5分别称取RuO2、银包铜粉体；将称取的RuO2和银包铜粉体混合在一起，形成混合物料A；将得到的混合物料A添加到球磨罐中，并向球磨罐中加入去离子水和磨球，经球磨处理后，得到混合物料B，在球磨处理过程中，球磨介质去离子水的用量为每克的待球磨粉料要加入0.8ml的去离子水，磨球采用的是直径3mm～5mm的氧化锆球，且球料质量比为2：1，转速450rpm球磨时间为5h；从球磨罐中取出混合物料B，将混合物料B于55℃条件下烘干后粉碎，得到混合物料C；将得到的混合物料C装入坩埚内，将该坩埚升温至850℃并保温7.5h，待自然冷却至室温后，得到导电相粉末；
按质量百分比分别称取如下物料：ZnO45％，B2O330％，SiO215％，PbO5％，Bi2O35％，以上组分含量总和为100％；将称取的ZnO、B2O3、SiO2、PbO以及Bi2O3混合在一起，形成混合物A；将得到的混合物A添加到球磨罐中，并向球磨罐中加入去离子水和磨球，经球磨处理后，得到混合物B，在球磨处理过程中，球磨介质去离子水的用量为每克的待球磨粉料要加入0.8ml的去离子水，磨球采用的是直径3mm～5mm的氧化锆球，且球料质量比为2：1；转速450rpm球磨时间为7.5h；从球磨罐中取出混合物B，将混合物B于55℃条件下烘干后粉碎，得到混合物C；将得到的混合物C装入坩埚内，将该坩埚升温至1200℃并保温50min，淬火后将得到物质添加到球磨罐中，并向球磨罐中添加去离子水和磨球，经球磨处理后，得到改性ZnBSi玻璃相粉末，在球磨处理过程中，球磨介质去离子水的用量为每克的待球磨粉料要加入0.8ml的去离子水，磨球采用的是直径3mm～5mm的氧化锆球，且球料质量比为2：1，转速450rpm，球磨时间为10h；
分别称取纤维素、松油醇，标准为：每克纤维素对应15ml的松油醇；按照松油醇的体积分别量取丁基卡必醇、蓖麻油，松油醇和丁基卡必醇的体积比为3：1，松油醇和蓖麻油的体积比为3：1.5；于90℃的水浴环境下，将纤维素添加到松油醇，待纤维素完全溶解于松油醇后，继续添加量取的丁基卡必醇和蓖麻油，形成混合料；用离心机对得到的混合料离心处理8min，离心转速为6000rmp，得到有机载体相；
按照质量比为4：2.5：2分别称取导电相粉末、改性ZnBSi玻璃相粉末以及有机载体相；将称取的导电相粉末、改性ZnBSi玻璃相粉末以及有机载体相一起倒入球磨罐中，经球磨处理后，得到银包铜改性的氧化钌厚膜电阻浆料，在球磨处理过程中：磨球采用的是直径3mm～5mm的氧化锆球，且球料质量比为2：1，转速450rpm；球磨时间为7h。
实施例3
按质量比为4：3分别称取RuO2、银包铜粉体；将称取的RuO2和银包铜粉体混合在一起，形成混合物料A；将得到的混合物料A添加到球磨罐中，并向球磨罐中加入去离子水和磨球，经球磨处理后，得到混合物料B，在球磨处理过程中，球磨介质去离子水的用量为每克的待球磨粉料要加入0.9ml的去离子水，磨球采用的是直径3mm～5mm的氧化锆球，球料质量比为2.5：1，转速450rpm球磨时间为4.5h；从球磨罐中取出混合物料B，将混合物料B于60℃条件下烘干后粉碎，得到混合物料C；将得到的混合物料C装入坩埚内，将该坩埚升温至900℃并保温7h，待自然冷却至室温后，得到导电相粉末；
按质量百分比分别称取如下物料：ZnO42％，B2O328％，SiO218％，PbO7％，Bi2O35％，以上组分含量总和为100％；将称取的ZnO、B2O3、SiO2、PbO以及Bi2O3混合在一起，形成混合物A；将得到的混合物A添加到球磨罐中，并向球磨罐中加入去离子水和磨球，经球磨处理后，得到混合物B，在球磨处理过程中，球磨介质去离子水的用量为每克的待球磨粉料要加入0.9ml的去离子水，磨球采用的是直径3mm～5mm的氧化锆球，球料质量比为2.5：1，转速450rpm球磨时间为7h；从球磨罐中取出混合物B，将混合物B于60℃条件下烘干后粉碎，得到混合物C；将得到的混合物C装入坩埚内，将该坩埚升温至1300℃并保温45min，淬火后将得到物质添加到球磨罐中，并向球磨罐中添加去离子水和磨球，经球磨处理后，得到改性ZnBSi玻璃相粉末，在球磨处理过程中，球磨介质去离子水的用量为每克的待球磨粉料要加入0.9ml的去离子水，磨球采用的是直径3mm～5mm的氧化锆球，球料质量比为2.5：1，转速450rpm，球磨时间为8h；
分别称取纤维素、松油醇，标准为：每克纤维素对应20ml的松油醇；按照松油醇的体积分别量取丁基卡必醇、蓖麻油，松油醇和丁基卡必醇的体积比为3：1.5，松油醇和蓖麻油的体积比为3：1；于90℃的水浴环境下，将纤维素添加到松油醇，待纤维素完全溶解于松油醇后，继续添加量取的丁基卡必醇和蓖麻油，形成混合料；用离心机对得到的混合料离心处理6min，离心转速为7000rmp，得到有机载体相；
按照质量比为3.5：2：2.5分别称取导电相粉末、改性ZnBSi玻璃相粉末以及有机载体相；将称取的导电相粉末、改性ZnBSi玻璃相粉末以及有机载体相一起倒入球磨罐中，经球磨处理后，得到银包铜改性的氧化钌厚膜电阻浆料，在球磨处理过程中：磨球采用的是直径3mm～5mm的氧化锆球，且球料质量比为2.5：1，转速500rpm；球磨时间为7.5h。
实施例4
按质量比为8：7分别称取RuO2、银包铜粉体；将称取的RuO2和银包铜粉体混合在一起，形成混合物料A；将得到的混合物料A添加到球磨罐中，并向球磨罐中加入去离子水和磨球，经球磨处理后，得到混合物料B，在球磨处理过程中，球磨介质去离子水的用量为每克的待球磨粉料要加入1.0ml的去离子水，磨球采用的是直径3mm～5mm的氧化锆球，球料质量比为2.5：1，转速500rpm球磨时间为4h；从球磨罐中取出混合物料B，将混合物料B于65℃条件下烘干后粉碎，得到混合物料C；将得到的混合物料C装入坩埚内，将该坩埚升温至950℃并保温6h，待自然冷却至室温后，得到导电相粉末；
按质量百分比分别称取如下物料：ZnO49％，B2O321％，SiO225％，PbO5％，以上组分含量总和为100％；将称取的ZnO、B2O3、SiO2、PbO混合在一起，形成混合物A；将得到的混合物A添加到球磨罐中，并向球磨罐中加入去离子水和磨球，经球磨处理后，得到混合物B，在球磨处理过程中，球磨介质去离子水的用量为每克的待球磨粉料要加入1.0ml的去离子水，磨球采用的是直径3mm～5mm的氧化锆球，球料质量比为3：1，转速500rpm球磨时间为6.5h；从球磨罐中取出混合物B，将混合物B于60℃条件下烘干后粉碎，得到混合物C；将得到的混合物C装入坩埚内，将该坩埚升温至1400℃并保温40min，淬火后将得到物质添加到球磨罐中，并向球磨罐中添加去离子水和磨球，经球磨处理后，得到改性ZnBSi玻璃相粉末，在球磨处理过程中，球磨介质去离子水的用量为每克的待球磨粉料要加入1.0ml的去离子水，磨球采用的是直径3mm～5mm的氧化锆球，且球料质量比为3：1，转速500rpm，球磨时间为7h；
分别称取纤维素、松油醇，标准为：每克纤维素对应25ml的松油醇；按照松油醇的体积分别量取丁基卡必醇、蓖麻油，松油醇和丁基卡必醇的体积比为2：1，松油醇和蓖麻油的体积比为2：1.5；于90℃的水浴环境下，将纤维素添加到松油醇，待纤维素完全溶解于松油醇后，继续添加量取的丁基卡必醇和蓖麻油，形成混合料；用离心机对得到的混合料离心处理9min，离心转速为8000rmp，得到有机载体相；
按照质量比为5：3：3分别称取导电相粉末、改性ZnBSi玻璃相粉末以及有机载体相；将称取的导电相粉末、改性ZnBSi玻璃相粉末以及有机载体相一起倒入球磨罐中，经球磨处理后，得到银包铜改性的氧化钌厚膜电阻浆料，在球磨处理过程中：磨球采用的是直径3mm～5mm的氧化锆球，且球料质量比为2：1，转速500rpm；球磨时间为6.5h。
实施例5
按质量比为1：1分别称取RuO2、银包铜粉体；将称取的RuO2和银包铜粉体混合在一起，形成混合物料A；将得到的混合物料A添加到球磨罐中，并向球磨罐中加入去离子水和磨球，经球磨处理后，得到混合物料B，在球磨处理过程中：球磨介质去离子水的用量为每克的待球磨粉料要加入1.2ml的去离子水，磨球采用的是直径3mm～5mm的氧化锆球，且球料质量比为3：1，转速500rpm球磨时间为4h；从球磨罐中取出混合物料B，将混合物料B于70℃条件下烘干后粉碎，得到混合物料C；将得到的混合物料C装入坩埚内，将该坩埚升温至100℃并保温5h，待自然冷却至室温后，得到导电相粉末；
按质量百分比分别称取如下物料：ZnO43％，B2O327％，SiO219％，PbO8％以及Bi2O33％，以上组分含量总和为100％；将称取的ZnO、B2O3、SiO2、PbO以及Bi2O3混合在一起，形成混合物A；将得到的混合物A添加到球磨罐中，并向球磨罐中加入去离子水和磨球，经球磨处理后，得到混合物B，在球磨处理过程中：球磨介质去离子水的用量为每克的待球磨粉料要加入1.2ml的去离子水，磨球采用的是直径3mm～5mm的氧化锆球，且球料质量比为3：1，转速500rpm球磨时间为6h；从球磨罐中取出混合物B，将混合物B于50℃条件下烘干后粉碎，得到混合物C；将得到的混合物C装入坩埚内，将该坩埚升温至1500℃并保温30min，淬火后将得到物质添加到球磨罐中，并向球磨罐中添加去离子水和磨球，经球磨处理后，得到改性ZnBSi玻璃相粉末，在球磨处理过程中：球磨介质去离子水的用量为每克的待球磨粉料要加入1.0ml的去离子水；磨球采用的是直径3mm～5mm的氧化锆球，且球料质量比为3：1，转速500rpm，球磨时间为6h；
分别称取纤维素、松油醇，标准为：每克纤维素对应28ml的松油醇；按照松油醇的体积分别量取丁基卡必醇、蓖麻油，松油醇和丁基卡必醇的体积比为2：1.5，松油醇和蓖麻油的体积比为2：1；于90℃的水浴环境下，将纤维素添加到松油醇，待纤维素完全溶解于松油醇后，继续添加量取的丁基卡必醇和蓖麻油，形成混合料；用离心机对得到的混合料离心处理5min，离心转速为10000rmp，得到有机载体相；
按照质量比为6：3：1分别称取导电相粉末、改性ZnBSi玻璃相粉末以及有机载体相；将称取的导电相粉末、改性ZnBSi玻璃相粉末以及有机载体相一起倒入球磨罐中，经球磨处理后，得到银包铜改性的氧化钌厚膜电阻浆料，在球磨处理过程中：磨球采用的是直径3mm～5mm的氧化锆球，且球料质量比为3：1，转速500rpm；球磨时间为6h。
将实施例1～5制备的银包铜改性的氧化钌厚膜电阻浆料用丝网印刷技术在氧化铝陶瓷基板上印刷后，放置于850℃的马弗炉中空气气氛烧结10min，利用电阻测试仪测试所得样品的方阻和TCR值，具体如表1所示。
表1实施例1～5制备的银包铜改性氧化钌厚膜电阻浆料的方阻和TCR值

Claims (8)

1.银包铜改性的氧化钌厚膜电阻浆料制备方法，其特征在于，具体按照以下步骤实施：
步骤1、利用RuO2和银包铜粉体制备出导电相粉末；
步骤2、利用ZnO、B2O3、SiO2、PbO以及Bi2O3制备出改性ZnBSi玻璃相粉末；
步骤3、利用松油醇、纤维素、丁基卡必醇以及蓖麻油制备出有机载体相；
步骤4、将经步骤1得到的导电相粉末、经步骤2得到的改性ZnBSi玻璃相粉末以及步骤3得到的有机载体相混合均匀，得到银包铜改性的氧化钌厚膜电阻浆料；
所述步骤1具体按照以下步骤实施：
步骤1.1、按质量比为4～8：1～7分别称取RuO2、银包铜粉体；
步骤1.2、将步骤1.1中称取的RuO2和银包铜粉体混合在一起，形成混合物料A；
步骤1.3、将经步骤1.2得到的混合物料A添加到球磨罐中，并向球磨罐中加入去离子水和磨球，经球磨处理后，得到混合物料B；
步骤1.4、经步骤1.3后，从球磨罐中取出混合物料B，将混合物料B烘干后粉碎，得到混合物料C；
步骤1.5、将经步骤1.4得到的混合物料C装入坩埚内，将该坩埚升温至800℃～1000℃并保温5h～8h，待自然冷却至室温后，得到导电相粉末；
所述步骤2具体按照以下步骤实施：
步骤2.1、按质量百分比分别称取如下物料：
ZnO40％～49％，B2O321％～34％，SiO215％～25％，PbO5％～10％，Bi2O30～5％，以上组分含量总和为100％；
步骤2.2、将步骤2.1中称取的ZnO、B2O3、SiO2、PbO以及Bi2O3混合在一起，形成混合物A；
步骤2.3、将经步骤2.2得到的混合物A添加到球磨罐中，并向球磨罐中加入去离子水和磨球，经球磨处理后，得到混合物B；
步骤2.4、经步骤2.3后，从球磨罐中取出混合物B，将混合物B烘干后粉碎，得到混合物C；
步骤2.5、将经步骤2.4得到的混合物C装入坩埚内，将该坩埚升温至1100℃～1500℃并保温30min～60min，淬火后将得到物质添加到球磨罐中，并向球磨罐中添加去离子水和磨球，经球磨处理后，得到改性ZnBSi玻璃相粉末。
2.根据权利要求1所述的银包铜改性的氧化钌厚膜电阻浆料制备方法，其特征在于，所述步骤1.3中：在球磨处理过程中：球磨介质-去离子水的用量为每克的待球磨粉料要加入0.6ml～1.2ml的去离子水；磨球采用的是直径3mm～5mm的氧化锆球，且球料质量比为(1.5～3)：1；转速400rpm～500rpm；球磨时间为4h～6h；
在所述步骤1.4中：烘干的温度控制为50℃～70℃。
3.根据权利要求1所述的银包铜改性的氧化钌厚膜电阻浆料制备方法，其特征在于，所述步骤2.3中：在球磨处理过程中：球磨介质去离子水的用量为每克的待球磨粉料要加入0.6ml～1.2ml的去离子水；磨球采用的是直径3mm～5mm的氧化锆球，且球料质量比为(1.5～3)：1；转速400rpm～500rpm；球磨时间为6h～8h。
4.根据权利要求1所述的银包铜改性的氧化钌厚膜电阻浆料制备方法，其特征在于，在所述步骤2.4中：烘干的温度控制为50℃～70℃。
5.根据权利要求1所述的银包铜改性的氧化钌厚膜电阻浆料制备方法，其特征在于，所述步骤2.5中：在球磨处理过程中：球磨介质去离子水的用量为每克的待球磨粉料要加入0.6ml～1.2ml的去离子水；磨球采用的是直径3mm～5mm的氧化锆球，且球料质量比为(1.5～3)：1；转速400rpm～500rpm；球磨时间为6h～12h。
6.根据权利要求1所述的银包铜改性的氧化钌厚膜电阻浆料制备方法，其特征在于，所述步骤3具体按照以下步骤实施：
步骤3.1、分别称取纤维素、松油醇，其标准为：每克纤维素对应7ml～28ml的松油醇；
按照松油醇的体积分别量取丁基卡必醇、蓖麻油；其中，松油醇和丁基卡必醇的体积比为2～3：1～1.5，松油醇和蓖麻油的体积比为2～3：1～1.5；
步骤3.2、于85℃～95℃的水浴环境下，将步骤3.1中的纤维素添加到松油醇中，待纤维素完全溶解于松油醇后，继续添加步骤3.1中量取的丁基卡必醇和蓖麻油，形成混合料；
步骤3.3、用离心机对经步骤3.2得到的混合料离心处理5min～10min，得到有机载体相。
7.根据权利要求6所述的银包铜改性的氧化钌厚膜电阻浆料制备方法，其特征在于，在所述步骤3.3中：离心转速为5000rpm～10000rpm。
8.根据权利要求1所述的银包铜改性的氧化钌厚膜电阻浆料制备方法，其特征在于，所述步骤4具体按照以下步骤实施：
步骤4.1、按照质量比为3～6：2～3：1～3分别称取经步骤1得到的导电相粉末、经步骤2得到的改性ZnBSi玻璃相粉末以及经步骤3得到的有机载体相；
步骤4.2、将步骤4.1中称取的导电相粉末、改性ZnBSi玻璃相粉末以及有机载体相一起倒入球磨罐中，经球磨处理后，得到银包铜改性的氧化钌厚膜电阻浆料；
在球磨处理过程中：磨球采用的是直径3mm～5mm的氧化锆球，且球料质量比为(1.5～3)：1；转速400rpm～500rpm；球磨时间为6h～8h。
CN201710421613.6A 2017-06-07 2017-06-07 银包铜改性的氧化钌厚膜电阻浆料制备方法 Active CN107230540B (zh)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN201710421613.6A CN107230540B (zh) 2017-06-07 2017-06-07 银包铜改性的氧化钌厚膜电阻浆料制备方法

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN201710421613.6A CN107230540B (zh) 2017-06-07 2017-06-07 银包铜改性的氧化钌厚膜电阻浆料制备方法

Publications (2)

Publication Number Publication Date
CN107230540A CN107230540A (zh) 2017-10-03
CN107230540B true CN107230540B (zh) 2019-05-28

Family

ID=59936398

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
CN201710421613.6A Active CN107230540B (zh) 2017-06-07 2017-06-07 银包铜改性的氧化钌厚膜电阻浆料制备方法

Country Status (1)

Country Link
CN (1) CN107230540B (zh)

Families Citing this family (3)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN109090709A (zh) * 2018-08-30 2018-12-28 湖北中烟工业有限责任公司 一种发热陶瓷料浆及其制备方法
CN110057486B (zh) * 2019-04-15 2020-12-18 绍兴文理学院元培学院 一种陶瓷厚膜压力传感器制备工艺
CN117936156A (zh) * 2024-02-27 2024-04-26 浙江新纳材料科技股份有限公司 导电相含有核壳结构复合金属粉的电阻浆料及制备方法

Citations (3)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
SU1284957A1 (ru) * 1985-04-04 1987-01-23 Институт неорганической и физической химии АН АзССР Стекло дл изол ции приборов
CN103128308A (zh) * 2013-03-06 2013-06-05 东南大学 一锅法制备致密银包铜粉的方法
CN105741903A (zh) * 2016-05-06 2016-07-06 西安电子科技大学 一种银掺杂改性二氧化钌厚膜电阻浆料的制备方法

Family Cites Families (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JPH0732086B2 (ja) * 1986-11-06 1995-04-10 松下電器産業株式会社 電圧非直線抵抗体用電極材料

Patent Citations (3)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
SU1284957A1 (ru) * 1985-04-04 1987-01-23 Институт неорганической и физической химии АН АзССР Стекло дл изол ции приборов
CN103128308A (zh) * 2013-03-06 2013-06-05 东南大学 一锅法制备致密银包铜粉的方法
CN105741903A (zh) * 2016-05-06 2016-07-06 西安电子科技大学 一种银掺杂改性二氧化钌厚膜电阻浆料的制备方法

Also Published As

Publication number Publication date
CN107230540A (zh) 2017-10-03

Similar Documents

Publication Publication Date Title
CN107230540B (zh) 银包铜改性的氧化钌厚膜电阻浆料制备方法
CN104464991B (zh) 一种线性正温度系数热敏电阻浆料的制备方法
CN109637695A (zh) 一种高性能厚膜电阻浆料组合物
CN100499942C (zh) 基于金属基板的稀土厚膜电路稀土电阻浆料及其制备工艺
US8226857B2 (en) Non-lead resistor composition
TW201227761A (en) Improved thick film resistive heater compositions comprising ag & ruo2, and methods of making same
JPH0334162B2 (zh)
JPS5827303A (ja) 厚膜抵抗体組成物、抵抗体及び抵抗体を形成する方法
CN105741903B (zh) 一种银掺杂改性二氧化钌厚膜电阻浆料的制备方法
JPH0612722B2 (ja) 酸化ルテニウムベ−ス抵抗体組成物
CN105139916A (zh) 碳粉掺杂钼基厚膜电阻浆料及其制备方法
CN103730189A (zh) 基于金属基板的烧结温度可调的厚膜电路电阻浆料及其制备工艺
CN102005273A (zh) 一种高性能无铅负温度系数热敏厚膜及其制备方法
CN114334322B (zh) 一种阻值稳定线性ptc电阻浆料
JPH0311483B2 (zh)
CN109461514A (zh) 一种导电相复合物、厚膜电阻浆料及其制备方法
US3326720A (en) Cermet resistance composition and resistor
CN107567115A (zh) 一种掺杂型ybco导电陶瓷组合物、电阻浆料、多孔陶瓷基发热体及其应用
CN104992744B (zh) 一种用于不锈钢基板的厚膜电路电阻浆料及其制备方法
CN104320866A (zh) 复合材料基厚膜电路稀土电阻浆料及其制备工艺
CN106571170A (zh) 一种具有低电阻重烧变化率的高温无铅钌浆及其制备方法
CN108665999A (zh) 一种厚膜电路电阻浆料及其制备方法
CN104112487A (zh) 一种导电铜浆料及其制备方法和应用
CN106601331A (zh) 一种具有低tcr值的高温无铅钌浆及其制备方法
JPH0469591B2 (zh)

Legal Events

Date Code Title Description
PB01 Publication
PB01 Publication
SE01 Entry into force of request for substantive examination
SE01 Entry into force of request for substantive examination
GR01 Patent grant
GR01 Patent grant