CN105741903A - 一种银掺杂改性二氧化钌厚膜电阻浆料的制备方法 - Google Patents

一种银掺杂改性二氧化钌厚膜电阻浆料的制备方法 Download PDF

Info

Publication number
CN105741903A
CN105741903A CN201610299042.9A CN201610299042A CN105741903A CN 105741903 A CN105741903 A CN 105741903A CN 201610299042 A CN201610299042 A CN 201610299042A CN 105741903 A CN105741903 A CN 105741903A
Authority
CN
China
Prior art keywords
ball
modified
abrading
milling
phase
Prior art date
Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
Granted
Application number
CN201610299042.9A
Other languages
English (en)
Other versions
CN105741903B (zh
Inventor
孙鹏
李智敏
张茂林
闫养希
黄云霞
郝跃
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
Xidian University
Original Assignee
Xidian University
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Xidian University filed Critical Xidian University
Priority to CN201610299042.9A priority Critical patent/CN105741903B/zh
Publication of CN105741903A publication Critical patent/CN105741903A/zh
Application granted granted Critical
Publication of CN105741903B publication Critical patent/CN105741903B/zh
Expired - Fee Related legal-status Critical Current
Anticipated expiration legal-status Critical

Links

Classifications

    • H—ELECTRICITY
    • H01—ELECTRIC ELEMENTS
    • H01B—CABLES; CONDUCTORS; INSULATORS; SELECTION OF MATERIALS FOR THEIR CONDUCTIVE, INSULATING OR DIELECTRIC PROPERTIES
    • H01B1/00—Conductors or conductive bodies characterised by the conductive materials; Selection of materials as conductors
    • H01B1/20—Conductive material dispersed in non-conductive organic material
    • H—ELECTRICITY
    • H01—ELECTRIC ELEMENTS
    • H01B—CABLES; CONDUCTORS; INSULATORS; SELECTION OF MATERIALS FOR THEIR CONDUCTIVE, INSULATING OR DIELECTRIC PROPERTIES
    • H01B1/00—Conductors or conductive bodies characterised by the conductive materials; Selection of materials as conductors
    • H01B1/20—Conductive material dispersed in non-conductive organic material
    • H01B1/22—Conductive material dispersed in non-conductive organic material the conductive material comprising metals or alloys
    • H—ELECTRICITY
    • H01—ELECTRIC ELEMENTS
    • H01C—RESISTORS
    • H01C7/00—Non-adjustable resistors formed as one or more layers or coatings; Non-adjustable resistors made from powdered conducting material or powdered semi-conducting material with or without insulating material

Landscapes

  • Physics & Mathematics (AREA)
  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Dispersion Chemistry (AREA)
  • Spectroscopy & Molecular Physics (AREA)
  • Engineering & Computer Science (AREA)
  • Microelectronics & Electronic Packaging (AREA)
  • Electromagnetism (AREA)
  • Glass Compositions (AREA)

Abstract

本发明公开的银掺杂改性二氧化钌厚膜电阻浆料的制备方法，具体按照以下步骤实施：步骤1、利用RuO2粉、CuO粉和Ag粉制备出导电相；步骤2、利用SiO2、Al2O3、CaO、BaO、B2O3、PbO以及Bi2O3制备出改性铝硅玻璃相；步骤3、利用松油醇、纤维素、丁基卡必醇以及蓖麻油制备有机相；步骤4、将步骤1得到的导电相、步骤2得到的改性铝硅玻璃相以及步骤3得到的有机相混合均匀，即得到银掺杂改性二氧化钌厚膜电阻浆料。本发明银掺杂改性二氧化钌厚膜电阻浆料的制备方法，解决现有厚膜电阻浆料低电阻和高TCR之间存在矛盾的问题，该方法对生产工艺和设备无特殊要求，便于推广和工业化生产。

Description

一种银掺杂改性二氧化钌厚膜电阻浆料的制备方法
技术领域
本发明属于厚膜浆料制备方法技术领域，具体涉及一种银掺杂改性二氧化钌厚膜电阻浆料的制备方法。
背景技术
厚膜电阻浆料是集材料、化工、冶金以及电子技术于一体的电子功能材料，是混合集成电路、表面组装技术、电阻网络、敏感元件以及各种分立电子元器件的基础材料。由其制备的厚膜电阻具有制作简单、性能优异及稳定性强的特点，被广泛应用于航空航天、测控系统、通信系统、医用设备、混合集成电路及民用电子产品等诸多领域。
热敏电阻是阻值随温度改变而产生较大突变的一种电阻，常根据其电阻温度系数的不同分为两种类型：正温度系数(PTC)热敏电阻和负温度系数(NTC)热敏电阻；其中，PTC电阻的阻值随温度升高而增大。
目前的PTC厚膜电阻多采用钌系电阻浆料制造，已经开发出多种钌系厚膜电阻浆料，具有再现性、工艺适应性好及阻值稳定性高的特点，并且其在烧成时不会与玻璃相产生不良化学反应。然而，钌系厚膜电阻浆料的电阻温度系数(TCR)，尤其是低方阻情况下的TCR一直徘徊在较低水平，低方阻、高TCR的厚膜电阻浆料在国内还未取得较大的突破，但是杜邦公司和ESL公司等已经生产出了满足以上要求的厚膜电阻浆料。因此，开发出一种低方阻、高TCR的厚膜电阻浆料已成为该技术领域内的迫切需求。
发明内容
本发明的目的在于提供一种银掺杂改性二氧化钌厚膜电阻浆料的制备方法，解决现有厚膜电阻浆料低电阻和高TCR之间存在矛盾的问题，该方法对生产工艺和设备无特殊要求，便于推广和工业化生产。
本发明所采用的技术方案是，银掺杂改性二氧化钌厚膜电阻浆料的制备方法，具体按照以下步骤实施：
步骤1、分别称取RuO2粉、CuO粉和Ag粉，并利用称取的RuO2粉、CuO粉和Ag粉制备出导电相；
步骤2、分别称取SiO2、Al2O3、CaO、BaO、B2O3、PbO以及Bi2O3，并利用称取的SiO2、Al2O3、CaO、BaO、B2O3、PbO以及Bi2O3制备出改性铝硅玻璃相；
步骤3、利用松油醇、纤维素、丁基卡必醇以及蓖麻油制备出有机相；
步骤4、将步骤1得到的导电相、步骤2得到的改性铝硅玻璃相及步骤3得到的有机相混合均匀，得到银掺杂改性二氧化钌厚膜电阻浆料。
本发明的特点还在于：
步骤1具体按照以下步骤实施：
步骤1.1、按照质量比4～8：2～4：0.5～2分别称取RuO2粉、CuO粉和Ag粉；
步骤1.2、将经步骤1.1称取的RuO2粉、CuO粉和Ag粉混合在一起，形成混合物料；
步骤1.3、将经步骤1.2得到的混合物料添加到球磨装置中，并向球磨装置中加入去离子水和磨球，开启球磨装置，对混合物料进行球磨处理，得到球磨物料；
步骤1.4、经步骤1.3后，取出球磨装置中的球磨物料，将球磨物料于50℃～70℃条件下烘干，得到干燥的球磨物料；
步骤1.5、将经步骤1.4得到的干燥的球磨物料通过研磨方式粉碎，之后装入坩埚内，将坩埚升温至800℃～1000℃并保温5h～8h，待坩埚自然冷却至室温后，在坩埚内得到导电相。
步骤1.3中，在球磨过程中：
每克的混合物料中要添加3ml～7ml的去离子水；
混合物料与磨球的球料比为1.5～3：1，磨球采用的是玛瑙球；
球磨时间控制为：4h～6h；球磨转速控制为：400转/rpm～500转/rpm；
步骤2具体按照以下步骤实施：
步骤2.1、按照质量百分比分别称取如下原料：
SiO238％～45％，Al2O36％～10％，CaO7％～10％，BaO14％～20％，B2O30～5％，PbO15％～20％，Bi2O38％～12％；
以上组分的含量总和为100％；
步骤2.2、将步骤2.1中称取的SiO2、Al2O3、CaO、BaO、B2O3、PbO以及Bi2O3混合在一起，形成混合物A；
步骤2.3、将经步骤2.2得到的混合物A添加到球磨装置中，并向球磨装置中加入去离子水和磨球，开启球磨装置，对混合物A进行球磨处理，得到混合物B；
步骤2.4、经步骤2.3后，取出混合物B，将混合物B于50℃～70℃条件下烘干，得到混合物C；
步骤2.5、将经步骤2.4得到的混合物C研磨粉碎后装入坩埚中，将坩埚升温至1100℃～1500℃并保温30min～60min，淬火后再球磨处理，得到改性铝硅玻璃相。
步骤2.3中，在球磨过程中：
每克的混合物A中要添加3ml～7ml的去离子水；
混合物A与磨球的球料比为2～4：1，磨球采用的是玛瑙球；
球磨时间控制为：4h～6h；球磨转速控制为：400转/rpm～500转/rpm。
步骤2.5中，在球磨过程中：
混合物C与磨球的球料比为球料比为2～4：1；
磨球采用的是玛瑙球；
球磨时间控制为：6h～12h；
球磨转速控制为：400转/rpm～500转/rpm。
步骤3具体按照以下步骤实施：
步骤3.1、称取3g～6g纤维素，并将称取的纤维素于85℃～95℃水浴环境下溶于40ml～80ml松油醇中，待纤维素完全溶解后再加入10ml～30ml丁基卡必醇以及15ml～25ml蓖麻油混合，形成混合物质；
步骤3.2、将经步骤3.1得到的混合物质放入离心机中进行离心处理，得到有机相。
在步骤3.2中，离心处理是采用5000rpm～10000rpm的转速，离心处理5min～10min。
步骤4具体按照以下步骤实施：
步骤4.1、按照质量比为3～6：2～3：1～3分别称取步骤1得到的导电相、步骤2得到的改性铝硅玻璃相以及步骤3得到的有机相；
步骤4.2、将步骤4.1称取的导电相、改性铝硅玻璃相及有机相采用球磨的方式均匀混合，得到银掺杂改性二氧化钌厚膜电阻浆料。
步骤4.2中涉及的球磨过程具体如下：
步骤1)、将步骤4.1中称取的导电相、玻璃相及有机相混合在一起，形成混合相；
步骤2)、将混合相添加到球磨装置中，并向球磨装置中添加磨球，混合相与磨球之间的球料比为1.5～3：1，磨球采用的是玛瑙球，开启球磨装置对混合相进行球磨处理，球磨时间控制为：6h～8h。
本发明的有益效果是：
(1)本发明银掺杂改性二氧化钌厚膜电阻浆料的制备方法，解决现有厚膜电阻浆料低电阻和高TCR之间存在矛盾的问题，该方法对生产工艺和设备无特殊要求，便于推广和工业化生产。
(2)本发明银掺杂改性二氧化钌厚膜电阻浆料的制备方法，采用传统的厚膜电阻浆料制备工艺，通过Ag添加与工艺的调整改进，在保证电阻值较低的前提下，制备出具有更高TCR的线性PTC厚膜电阻浆料，解决了生产需求。
(3)本发明银掺杂改性二氧化钌厚膜电阻浆料的制备方法具有工艺简单及易于实现的特点，能制备出低方阻、高TCR的厚膜电阻浆料。
具体实施方式
下面结合具体实施方式对本发明进行进一步说明。
本发明银掺杂改性二氧化钌厚膜电阻浆料的制备方法，具体按照以下步骤实施：
步骤1、分别称取RuO2粉、CuO粉和Ag粉，并利用称取的RuO2粉、CuO粉和Ag粉制备出导电相，具体按照以下步骤实施：
步骤1.1、按照质量比4～8：2～4：0.5～2分别称取RuO2粉、CuO粉和Ag粉；
步骤1.2、将经步骤1.1称取的RuO2粉、CuO粉和Ag粉混合在一起，形成混合物料；
步骤1.3、将经步骤1.2得到的混合物料添加到球磨装置中，并向球磨装置中加入去离子水和磨球，开启球磨装置，对混合物料进行球磨处理，得到球磨物料；
在球磨过程中：
每克的混合物料中要添加3ml～7ml的去离子水；
混合物料与磨球的球料比为1.5～3：1，磨球采用的是玛瑙球；
球磨时间控制为：4h～6h；球磨转速控制为：400转/rpm～500转/rpm；
步骤1.4、经步骤1.3后，取出球磨装置中的球磨物料，将球磨物料于50℃～70℃条件下烘干，得到干燥的球磨物料；
步骤1.5、将经步骤1.4得到的干燥的球磨物料通过研磨方式粉碎，之后装入坩埚内，将坩埚升温至800℃～1000℃并保温5h～8h，待坩埚自然冷却至室温后，在坩埚内得到导电相。
步骤2、分别称取SiO2、Al2O3、CaO、BaO、B2O3、PbO以及Bi2O3，并利用称取的SiO2、Al2O3、CaO、BaO、B2O3、PbO以及Bi2O3制备出改性铝硅玻璃相，具体按照以下步骤实施：
步骤2.1、按照质量百分比分别称取如下原料：
SiO238％～45％，Al2O36％～10％，CaO7％～10％，BaO14％～20％，B2O30～5％，PbO15％～20％，Bi2O38％～12％；
以上组分的含量总和为100％；
步骤2.2、将步骤2.1中称取的SiO2、Al2O3、CaO、BaO、B2O3、PbO以及Bi2O3混合在一起，形成混合物A；
步骤2.3、将经步骤2.2得到的混合物A添加到球磨装置中，并向球磨装置中加入去离子水和磨球，开启球磨装置，对混合物A进行球磨处理，得到混合物B；
在球磨过程中：
每克的混合物A中要添加3ml～7ml的去离子水；
混合物A与磨球的球料比为2～4：1，磨球采用的是玛瑙球；
球磨时间控制为：4h～6h；球磨转速控制为：400转/rpm～500转/rpm；
步骤2.4、经步骤2.3后，取出混合物B，将混合物B于50℃～70℃条件下烘干，得到混合物C；
步骤2.5、将经步骤2.4得到的混合物C研磨粉碎后装入坩埚中，将坩埚升温至1100℃～1500℃并保温30min～60min，淬火后再球磨处理，得到改性铝硅玻璃相；
在球磨过程中：
混合物C与磨球的球料比为球料比为2～4：1；
磨球采用的是玛瑙球；
球磨时间控制为：6h～12h；
球磨转速控制为：400转/rpm～500转/rpm；
步骤3、利用松油醇、纤维素、丁基卡必醇以及蓖麻油制备出有机相，具体按照以下步骤实施：
步骤3.1、称取3g～6g纤维素，并将称取的纤维素于85℃～95℃水浴环境下溶于40ml～80ml松油醇中，待纤维素完全溶解后再加入10ml～30ml丁基卡必醇以及15ml～25ml蓖麻油混合，形成混合物质；
步骤3.2、将经步骤3.1得到的混合物质放入离心机中，开启离心机，采用5000rpm～10000rpm的转速离心处理5min～10min，得到有机相。
步骤4、将步骤1得到的导电相、步骤2得到的改性铝硅玻璃相及步骤3得到的有机相混合均匀，得到银掺杂改性二氧化钌厚膜电阻浆料，具体按照以下步骤实施：
步骤4.1、按照质量比为3～6：2～3：1～3分别称取步骤1得到的导电相、步骤2得到的改性铝硅玻璃相以及步骤3得到的有机相；
步骤4.2、将步骤4.1称取的导电相、改性铝硅玻璃相及有机相采用球磨的方式均匀混合，得到银掺杂改性二氧化钌厚膜电阻浆料；
步骤4.2中涉及的球磨过程具体如下：
步骤1)、将步骤4.1中称取的导电相、玻璃相及有机相混合在一起，形成混合相；
步骤2)、将混合相添加到球磨装置中，并向球磨装置中添加磨球，混合相与磨球之间的球料比为1.5～3：1，磨球采用的是玛瑙球，开启球磨装置对混合相进行球磨处理，球磨时间控制为：6h～8h。
实施例1
按照质量比4：2：0.5分别称取RuO2粉、CuO粉和Ag粉；将称取的RuO2粉、CuO粉和Ag粉混合在一起，形成混合物料；将混合物料添加到球磨装置中，并向球磨装置中加入去离子水和磨球，开启球磨装置，对混合物料进行球磨处理，得到球磨物料，在球磨过程中：每克的混合物料中要添加3ml的去离子水；混合物料与磨球的球料比为1.5：1，磨球采用的是玛瑙球，球磨时间控制为4h；球磨转速控制为400转/rpm；取出球磨装置中的球磨物料，将球磨物料于50℃条件下烘干，得到干燥的球磨物料；将干燥的球磨物料通过研磨方式粉碎，之后装入坩埚内，将坩埚升温至800℃并保温8h，待坩埚自然冷却后，在坩埚内得到导电相；
按照质量百分比分别称取如下原料：SiO240％，Al2O38％，CaO7％，BaO15％，B2O35％，PbO15％，Bi2O310％；以上组分的含量总和为100％；将称取的SiO2、Al2O3、CaO、BaO、B2O3、PbO以及Bi2O3混合在一起，形成混合物A；将混合物A添加到球磨装置中，并向球磨装置中加入去离子水和磨球，开启球磨装置，对混合物A进行球磨处理，得到混合物B，在球磨过程中：每克的混合物A中要添加3ml的去离子水；混合物A与磨球的球料比为2：1，磨球采用的是玛瑙球，球磨时间控制为:4h；球磨转速控制为400转/rpm；取出混合物B，将混合物B于50℃条件下烘干，得到混合物C；将混合物C研磨粉碎后装入坩埚中，将坩埚升温至1100℃并保温60min，淬火后再球磨，得到改性铝硅玻璃相，在球磨过程中：磨球采用的是玛瑙球，球料比为2：1；球磨时间控制为6h；球磨转速控制为500转/rpm；
称取3g纤维素，并将称取的纤维素于85℃水浴环境下溶于40ml松油醇中，待纤维素完全溶解后再加入10ml丁基卡必醇以及15ml蓖麻油混合，形成混合物质；将混合物质放入离心机中，开启离心机，采用5000rpm的转速离心处理10min，得到有机相；
按照质量比为3：2：1分别称取导电相、改性铝硅玻璃相以及有机相；将导电相、改性铝硅玻璃相及有机相采用球磨的方式均匀混合，得到银掺杂改性二氧化钌厚膜电阻浆料，在该球磨过程为：将导电相、玻璃相及有机相混合形成混合相，将混合相添加到球磨装置中，并向球磨装置中添加磨球，磨球采用的是玛瑙球，球料比为1.5：1，球磨时间控制为6h。
实施例2
按照质量比8：4：2分别称取RuO2粉、CuO粉和Ag粉；将称取的RuO2粉、CuO粉和Ag粉混合在一起，形成混合物料；将混合物料添加到球磨装置中，并向球磨装置中加入去离子水和磨球，开启球磨装置，对混合物料进行球磨处理，得到球磨物料，在球磨过程中：每克的混合物料中要添加7ml的去离子水；混合物料与磨球的球料比为3：1，磨球采用的是玛瑙球，球磨时间控制为6h；球磨转速控制为500转/rpm；取出球磨装置中的球磨物料，将球磨物料于70℃条件下烘干，得到干燥的球磨物料；将干燥的球磨物料通过研磨方式粉碎，之后装入坩埚内，将坩埚升温至1000℃并保温5h，待坩埚自然冷却后，在坩埚内得到导电相；
按照质量百分比分别称取如下原料：SiO238％，Al2O37％，CaO8％，BaO14％，B2O31％，PbO20％，Bi2O312％；以上组分的含量总和为100％；将称取的SiO2、Al2O3、CaO、BaO、B2O3、PbO以及Bi2O3混合在一起，形成混合物A；将混合物A添加到球磨装置中，并向球磨装置中加入去离子水和磨球，开启球磨装置，对混合物A进行球磨处理，得到混合物B，在球磨过程中：每克的混合物A中要添加5ml的去离子水；混合物A与磨球的球料比为4：1，磨球采用的是玛瑙球，球磨时间控制为6h；球磨转速控制为500转/rpm；取出混合物B，将混合物B于70℃条件下烘干，得到混合物C；将混合物C研磨粉碎后装入坩埚中，将坩埚升温至1500℃并保温30min，淬火后再球磨，得到改性铝硅玻璃相，在球磨过程中：磨球采用的是玛瑙球，球料比为4：1；球磨时间控制为12h；球磨转速控制为500转/rpm；
称取6g纤维素，并将称取的纤维素于95℃水浴环境下溶于80ml松油醇中，待纤维素完全溶解后再加入30ml丁基卡必醇以及25ml蓖麻油混合，形成混合物质；将混合物质放入离心机中，开启离心机，采用10000rpm的转速离心处理5min，得到有机相；
按照质量比为6：3：3分别称取导电相、改性铝硅玻璃相以及有机相；将导电相、改性铝硅玻璃相及有机相采用球磨的方式均匀混合，得到银掺杂改性二氧化钌厚膜电阻浆料，该球磨过程为：将导电相、玻璃相及有机相混合形成混合相，将混合相添加到球磨装置中，并向球磨装置中添加磨球，磨球采用的是玛瑙球，球料比为4：1，球磨时间控制为8h。
实施例3
按照质量比6：3：1分别称取RuO2粉、CuO粉和Ag粉；将称取的RuO2粉、CuO粉和Ag粉混合在一起，形成混合物料；将混合物料添加到球磨装置中，并向球磨装置中加入去离子水和磨球，开启球磨装置，对混合物料进行球磨处理，得到球磨物料，在球磨过程中：每克的混合物料中要添加5ml的去离子水；混合物料与磨球的球料比为2：1，磨球采用的是玛瑙球，球磨时间控制为5h；球磨转速控制为450转/rpm；取出球磨装置中的球磨物料，将球磨物料于60℃条件下烘干，得到干燥的球磨物料；将干燥的球磨物料通过研磨方式粉碎，之后装入坩埚内，将坩埚升温至900℃并保温6h，待坩埚自然冷却后，坩埚内得到导电相；
按照质量百分比分别称取如下原料：SiO240％，Al2O310％，CaO10％，BaO15％，B2O32％，PbO15％，Bi2O38％；以上组分的含量总和为100％；将称取的SiO2、Al2O3、CaO、BaO、B2O3、PbO以及Bi2O3混合在一起，形成混合物A；将混合物A添加到球磨装置中，并向球磨装置中加入去离子水和磨球，开启球磨装置，对混合物A进行球磨处理，得到混合物B，在球磨过程中：每克的混合物A中要添加5ml的去离子水；混合物A与磨球的球料比为3：1，磨球采用的是玛瑙球，球磨时间控制为5h；球磨转速控制为450转/rpm；取出混合物B，将混合物B于60℃条件下烘干，得到混合物C；将混合物C研磨粉碎后装入坩埚中，将坩埚升温至1200℃并保温45min，淬火后再球磨，得到改性铝硅玻璃相，在球磨过程中：磨球采用的是玛瑙球，球料比为3:1；球磨时间控制为10h；球磨转速控制为450转/rpm；
称取4g纤维素，并将称取的纤维素于90℃水浴环境下溶于60ml松油醇中，待纤维素完全溶解后再加入20ml丁基卡必醇以及20ml蓖麻油混合，形成混合物质；将混合物质放入离心机中，开启离心机，采用8000rpm的转速离心处理8min，得到有机相；
按照质量比为5：2.5：2分别称取导电相、改性铝硅玻璃相以及有机相；将导电相、改性铝硅玻璃相及有机相采用球磨的方式均匀混合，得到银掺杂改性二氧化钌厚膜电阻浆料，该球磨过程为：将导电相、玻璃相及有机相混合形成混合相，将混合相添加到球磨装置中，并向球磨装置中添加磨球，磨球采用的是玛瑙球，球料比为2：1，球磨时间控制为7h。
将实施例1～3制备的银掺杂改性二氧化钌厚膜电阻浆料用丝网印刷技术在氧化铝陶瓷基板上印刷后，放置于马弗炉中，于850℃空气气氛中烧结10min固化厚膜电阻。
利用电阻测试仪测试制备样品的方阻和TCR，结果如表1所示。
表1实施例1～3所制备厚膜电阻浆料的方阻和TCR
实施例 方阻(Ω阻() TCR(ppm/℃)
1 15.15 3907
2 9.135 3932
3 4.045 4242
根据上表可以看出：使用不同的配方，电阻的方阻和TCR均不相同，其中实施例1中方阻最大，TCR最小，实施例3中方阻最小，TCR最大；由此可见，在配方比例变化较小的情况下，厚膜电阻的方阻和TCR近似呈反比关系。
本发明一种银掺杂改性二氧化钌厚膜电阻浆料的制备方法，解决现有厚膜电阻浆料低电阻和高TCR之间存在矛盾的问题，该方法对生产工艺和设备无特殊要求，便于推广和工业化生产。

Claims (10)

1.银掺杂改性二氧化钌厚膜电阻浆料的制备方法，其特征在于，具体按照以下步骤实施：
步骤1、分别称取RuO2粉、CuO粉和Ag粉，并利用称取的RuO2粉、CuO粉和Ag粉制备出导电相；
步骤2、分别称取SiO2、Al2O3、CaO、BaO、B2O3、PbO以及Bi2O3，并利用称取的SiO2、Al2O3、CaO、BaO、B2O3、PbO以及Bi2O3制备出改性铝硅玻璃相；
步骤3、利用松油醇、纤维素、丁基卡必醇以及蓖麻油制备出有机相；
步骤4、将步骤1得到的导电相、步骤2得到的改性铝硅玻璃相及步骤3得到的有机相混合均匀，得到银掺杂改性二氧化钌厚膜电阻浆料。
2.根据权利要求1所述的银掺杂改性二氧化钌厚膜电阻浆料的制备方法，其特征在于，所述步骤1具体按照以下步骤实施：
步骤1.1、按照质量比4～8：2～4：0.5～2分别称取RuO2粉、CuO粉和Ag粉；
步骤1.2、将经步骤1.1称取的RuO2粉、CuO粉和Ag粉混合在一起，形成混合物料；
步骤1.3、将经步骤1.2得到的混合物料添加到球磨装置中，并向球磨装置中加入去离子水和磨球，开启球磨装置，对混合物料进行球磨处理，得到球磨物料；
步骤1.4、经步骤1.3后，取出球磨装置中的球磨物料，将球磨物料于50℃～70℃条件下烘干，得到干燥的球磨物料；
步骤1.5、将经步骤1.4得到的干燥的球磨物料通过研磨方式粉碎，之后装入坩埚内，将坩埚升温至800℃～1000℃并保温5h～8h，待坩埚自然冷却至室温后，在坩埚内得到导电相。
3.根据权利要求2所述的银掺杂改性二氧化钌厚膜电阻浆料的制备方法，其特征在于，所述步骤1.3中，在球磨过程中：
每克的混合物料中要添加3ml～7ml的去离子水；
混合物料与磨球的球料比为1.5～3：1，磨球采用的是玛瑙球；
球磨时间控制为：4h～6h；球磨转速控制为：400转/rpm～500转/rpm。
4.根据权利要求1所述的银掺杂改性二氧化钌厚膜电阻浆料的制备方法，其特征在于，所述步骤2具体按照以下步骤实施：
步骤2.1、按照质量百分比分别称取如下原料：
SiO238％～45％，Al2O36％～10％，CaO7％～10％，BaO14％～20％，B2O30～5％，PbO15％～20％，Bi2O38％～12％；
以上组分的含量总和为100％；
步骤2.2、将步骤2.1中称取的SiO2、Al2O3、CaO、BaO、B2O3、PbO以及Bi2O3混合在一起，形成混合物A；
步骤2.3、将经步骤2.2得到的混合物A添加到球磨装置中，并向球磨装置中加入去离子水和磨球，开启球磨装置，对混合物A进行球磨处理，得到混合物B；
步骤2.4、经步骤2.3后，取出混合物B，将混合物B于50℃～70℃条件下烘干，得到混合物C；
步骤2.5、将经步骤2.4得到的混合物C研磨粉碎后装入坩埚中，将坩埚升温至1100℃～1500℃并保温30min～60min，淬火后再球磨处理，得到改性铝硅玻璃相。
5.根据权利要求4所述的银掺杂改性二氧化钌厚膜电阻浆料的制备方法，其特征在于，所述步骤2.3中，在球磨过程中：
每克的混合物A中要添加3ml～7ml的去离子水；
混合物A与磨球的球料比为2～4：1，磨球采用的是玛瑙球；
球磨时间控制为：4h～6h；球磨转速控制为：400转/rpm～500转/rpm。
6.根据权利要求4所述的银掺杂改性二氧化钌厚膜电阻浆料的制备方法，其特征在于，所述步骤2.5中，在球磨过程中：
混合物C与磨球的球料比为球料比为2～4：1；
磨球采用的是玛瑙球；
球磨时间控制为：6h～12h；
球磨转速控制为：400转/rpm～500转/rpm。
7.根据权利要求1所述的银掺杂改性二氧化钌厚膜电阻浆料的制备方法，其特征在于，所述步骤3具体按照以下步骤实施：
步骤3.1、称取3g～6g纤维素，并将称取的纤维素于85℃～95℃水浴环境下溶于40ml～80ml松油醇中，待纤维素完全溶解后再加入10ml～30ml丁基卡必醇以及15ml～25ml蓖麻油混合，形成混合物质；
步骤3.2、将经步骤3.1得到的混合物质放入离心机中进行离心处理，得到有机相。
8.根据权利要求7所述的银掺杂改性二氧化钌厚膜电阻浆料的制备方法，其特征在于，在所述步骤3.2中，离心处理是采用5000rpm～10000rpm的转速，离心处理5min～10min。
9.根据权利要求1所述的银掺杂改性二氧化钌厚膜电阻浆料的制备方法，其特征在于，所述步骤4具体按照以下步骤实施：
步骤4.1、按照质量比为3～6：2～3：1～3分别称取步骤1得到的导电相、步骤2得到的改性铝硅玻璃相以及步骤3得到的有机相；
步骤4.2、将步骤4.1称取的导电相、改性铝硅玻璃相及有机相采用球磨的方式均匀混合，得到银掺杂改性二氧化钌厚膜电阻浆料。
10.根据权利要求9所述的银掺杂改性二氧化钌厚膜电阻浆料的制备方法，其特征在于，所述步骤4.2中涉及的球磨过程具体如下：
步骤1)、将步骤4.1中称取的导电相、玻璃相及有机相混合在一起，形成混合相；
步骤2)、将混合相添加到球磨装置中，并向球磨装置中添加磨球，混合相与磨球之间的球料比为1.5～3：1，磨球采用的是玛瑙球，开启球磨装置对混合相进行球磨处理，球磨时间控制为：6h～8h。
CN201610299042.9A 2016-05-06 2016-05-06 一种银掺杂改性二氧化钌厚膜电阻浆料的制备方法 Expired - Fee Related CN105741903B (zh)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN201610299042.9A CN105741903B (zh) 2016-05-06 2016-05-06 一种银掺杂改性二氧化钌厚膜电阻浆料的制备方法

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN201610299042.9A CN105741903B (zh) 2016-05-06 2016-05-06 一种银掺杂改性二氧化钌厚膜电阻浆料的制备方法

Publications (2)

Publication Number Publication Date
CN105741903A true CN105741903A (zh) 2016-07-06
CN105741903B CN105741903B (zh) 2017-04-05

Family

ID=56288911

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
CN201610299042.9A Expired - Fee Related CN105741903B (zh) 2016-05-06 2016-05-06 一种银掺杂改性二氧化钌厚膜电阻浆料的制备方法

Country Status (1)

Country Link
CN (1) CN105741903B (zh)

Cited By (4)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN106601392A (zh) * 2016-11-14 2017-04-26 东莞珂洛赫慕电子材料科技有限公司 一种适配铝碳化硅基材的介质浆料及其制备方法
CN107230540A (zh) * 2017-06-07 2017-10-03 西安电子科技大学 银包铜改性的氧化钌厚膜电阻浆料制备方法
CN108091413A (zh) * 2017-12-11 2018-05-29 无锡盛雅生物科技有限公司佛山分公司 一种厚膜电阻浆料的制备方法
CN110534274A (zh) * 2017-10-23 2019-12-03 潮州三环（集团）股份有限公司 一种阻值范围为0.1ω/□～1ω/□的厚膜电阻浆料及其制备方法

Citations (6)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JPS54118599A (en) * 1978-03-06 1979-09-14 Hitachi Ltd Thermistor composition
JPH0661013A (ja) * 1992-08-11 1994-03-04 Koa Corp 厚膜正特性サーミスタ組成物及びその製造方法並びにそ の組成物を用いた厚膜正特性サーミスタ
CN1744239A (zh) * 2004-09-01 2006-03-08 Tdk株式会社 厚膜电阻浆料和厚膜电阻
JP2006073717A (ja) * 2004-09-01 2006-03-16 Tdk Corp 厚膜抵抗体ペースト及び厚膜抵抗体、電子部品
TW201227761A (en) * 2010-12-28 2012-07-01 Du Pont Improved thick film resistive heater compositions comprising ag & ruo2, and methods of making same
CN102685942A (zh) * 2012-05-29 2012-09-19 王克政 一种ptc稀土厚膜电路智能电热元件及其制备方法

Patent Citations (6)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JPS54118599A (en) * 1978-03-06 1979-09-14 Hitachi Ltd Thermistor composition
JPH0661013A (ja) * 1992-08-11 1994-03-04 Koa Corp 厚膜正特性サーミスタ組成物及びその製造方法並びにそ の組成物を用いた厚膜正特性サーミスタ
CN1744239A (zh) * 2004-09-01 2006-03-08 Tdk株式会社 厚膜电阻浆料和厚膜电阻
JP2006073717A (ja) * 2004-09-01 2006-03-16 Tdk Corp 厚膜抵抗体ペースト及び厚膜抵抗体、電子部品
TW201227761A (en) * 2010-12-28 2012-07-01 Du Pont Improved thick film resistive heater compositions comprising ag & ruo2, and methods of making same
CN102685942A (zh) * 2012-05-29 2012-09-19 王克政 一种ptc稀土厚膜电路智能电热元件及其制备方法

Cited By (8)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN106601392A (zh) * 2016-11-14 2017-04-26 东莞珂洛赫慕电子材料科技有限公司 一种适配铝碳化硅基材的介质浆料及其制备方法
CN106601392B (zh) * 2016-11-14 2018-11-27 东莞珂洛赫慕电子材料科技有限公司 一种适配铝碳化硅基材的介质浆料及其制备方法
CN107230540A (zh) * 2017-06-07 2017-10-03 西安电子科技大学 银包铜改性的氧化钌厚膜电阻浆料制备方法
CN107230540B (zh) * 2017-06-07 2019-05-28 西安电子科技大学 银包铜改性的氧化钌厚膜电阻浆料制备方法
CN110534274A (zh) * 2017-10-23 2019-12-03 潮州三环（集团）股份有限公司 一种阻值范围为0.1ω/□～1ω/□的厚膜电阻浆料及其制备方法
CN110534274B (zh) * 2017-10-23 2021-07-02 潮州三环（集团）股份有限公司 一种阻值范围为0.1ω/□～1ω/□的厚膜电阻浆料及其制备方法
CN108091413A (zh) * 2017-12-11 2018-05-29 无锡盛雅生物科技有限公司佛山分公司 一种厚膜电阻浆料的制备方法
CN108091413B (zh) * 2017-12-11 2019-12-24 于泽 一种厚膜电阻浆料的制备方法

Also Published As

Publication number Publication date
CN105741903B (zh) 2017-04-05

Similar Documents

Publication Publication Date Title
CN105741903A (zh) 一种银掺杂改性二氧化钌厚膜电阻浆料的制备方法
CN113053560B (zh) 一种高性能厚膜电阻器用电阻浆料
CN101826377B (zh) 一种厚膜热敏电阻浆料、其制备方法及厚膜热敏电阻
CN104464991B (zh) 一种线性正温度系数热敏电阻浆料的制备方法
CN106396409A (zh) 一种电子浆料用低温无铅玻璃粘结剂及其制备方法
CN101880158A (zh) IVB族元素改性CaCu3Ti4O12基压敏材料及制备方法
CN104370539A (zh) 一种高使用温度无铅ptcr陶瓷及其制备方法
CN101923911B (zh) 基于不锈钢基板的ybco厚膜电阻浆料及其制备方法
CN107230540B (zh) 银包铜改性的氧化钌厚膜电阻浆料制备方法
CN101412625B (zh) 高居里点无铅ptc热敏陶瓷电阻材料
CN103524127B (zh) 一种高频晶界层陶瓷电容器介质及其制备方法
CN103159405A (zh) 一种具有高介电常数、低介电损耗的玻璃陶瓷及其制备方法
CN113793716B (zh) 一种低电压系数电阻浆料
CN103496970A (zh) 一种压敏陶瓷材料及其制备方法
CN102040378B (zh) 铅系低电阻率热敏电阻器及其制备方法
CN107010837A (zh) 一种掺杂稀土元素无铅低熔点封接玻璃粉及其制造方法
CN105523759A (zh) 一种热敏陶瓷电阻及其制备方法
CN104844196B (zh) 一种高居里温度ptc热敏陶瓷材料
CN104150778A (zh) 一种无铅低熔点封接玻璃
CN103553586A (zh) 一种无铬无铅低压压敏电阻
CN114334322A (zh) 一种阻值稳定线性ptc电阻浆料
CN106601331A (zh) 一种具有低tcr值的高温无铅钌浆及其制备方法
CN102775061A (zh) 一种无铅易熔绿色环保玻璃及其制备方法
CN102184913A (zh) 一种防静电器件
CN107021749A (zh) 一种氧化锌压敏电阻材料及其制备方法

Legal Events

Date Code Title Description
C06 Publication
PB01 Publication
C10 Entry into substantive examination
SE01 Entry into force of request for substantive examination
GR01 Patent grant
GR01 Patent grant
CF01 Termination of patent right due to non-payment of annual fee

Granted publication date: 20170405

CF01 Termination of patent right due to non-payment of annual fee