JP2006073717A - 厚膜抵抗体ペースト及び厚膜抵抗体、電子部品 - Google Patents
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Abstract
【課題】 Pbフリーで、温度特性(TCR)に優れ、ノイズの少ない低抵抗厚膜抵抗体を実現する。
【解決手段】 ガラス組成物及び導電性材料を含み、これらが有機ビヒクルと混合されてなる厚膜抵抗体ペーストである。この厚膜抵抗体ペーストは、アルカリ土類金属の珪酸化合物を添加物として含有する。アルカリ土類金属の珪酸化合物としては、例えばCaSiO3である。導電性材料は、例えばRuO2、Bi2Ru2O7、CaRuO3、SrRuO3、BaRuO3、Ag、Pd、Ag−Pdであり、ガラス組成物は、例えばCaO、B2O3、SiO2、及びMnOを含むCa−B−Si−Mn−O系のガラス組成物である。形成される厚膜抵抗体の抵抗値は、10kΩ/□以下である。
【選択図】 なし
【解決手段】 ガラス組成物及び導電性材料を含み、これらが有機ビヒクルと混合されてなる厚膜抵抗体ペーストである。この厚膜抵抗体ペーストは、アルカリ土類金属の珪酸化合物を添加物として含有する。アルカリ土類金属の珪酸化合物としては、例えばCaSiO3である。導電性材料は、例えばRuO2、Bi2Ru2O7、CaRuO3、SrRuO3、BaRuO3、Ag、Pd、Ag−Pdであり、ガラス組成物は、例えばCaO、B2O3、SiO2、及びMnOを含むCa−B−Si−Mn−O系のガラス組成物である。形成される厚膜抵抗体の抵抗値は、10kΩ/□以下である。
【選択図】 なし
Description
本発明は、例えば10kΩ/□以下の低抵抗を有する厚膜抵抗体の形成に好適な厚膜抵抗体ペーストに関するものであり、さらには、係る厚膜抵抗体ペーストを用いた厚膜抵抗体、及び電子部品に関する。
ガラスや導電性材料を含む厚膜抵抗体ペーストを基板上に塗布し焼成することによって形成される厚膜抵抗体においては、通常、導電性材料として酸化ルテニウム(RuO2)や鉛ルテニウム複合酸化物(Pb2Ru2O6)等が用いられ、ガラスとしてPbO系ガラスが用いられている。ガラスは、導電性材料及び基板との結着剤としての機能を果たし、また導電性材料とガラスの比率によって抵抗値調整が可能である。
ところで、近年、環境問題が盛んに議論されてきており、例えば半田材料等においては、鉛を除外することが求められている。厚膜抵抗体も例外ではなく、したがって、環境に配慮した場合、PbO系ガラスは勿論のこと、導電性材料であるPb2Ru2O6の使用も避けなければならない。このような状況から、鉛を含有した厚膜抵抗体ペーストを用いることは望ましくなく、鉛フリーの厚膜抵抗体ペーストについての研究がなされている(例えば、特許文献1〜特許文献5等を参照)。
特開平8−253342号公報
特開平10−224004号公報
特開2001−196201号公報
特開平11−251105号公報
特許第3019136号公報
ただし、前述の特許文献1〜特許文献5記載の発明は、いずれも鉛フリー抵抗体を得るための発明ではあるが、目的や視点が異なり、特に、低い抵抗値を有し、温度特性(TCR)に優れ、ノイズの少ない抵抗体を提供するという観点からは、不十分と言わざるを得ない。
厚膜抵抗体ペーストの鉛フリー化における課題の一つとして、低抵抗(10kΩ/□以下)の厚膜抵抗体ペーストにおいて、抵抗値が温度によって大きく変動し、温度特性の低下が顕著になることが挙げられる。低抵抗化に伴い導電性材料の割合が増加するが、導電性材料は温度特性をプラス(+)側にシフトさせる方向に作用し、厚膜抵抗体ペーストあるいは厚膜抵抗体全体で見たときに、TCR値が大きくなり、温度特性の低下が問題になる。
また、厚膜抵抗体ペーストを鉛フリー化すると、低抵抗(10kΩ/□以下)の厚膜抵抗体ペーストにおいて、ノイズが顕著になることも知られている。その原因が何であるかは不明であるが、ガラスや導電性材料に鉛を含有しないものを用いて厚膜抵抗体を形成した場合、低抵抗化に伴う導電性材料の割合の増加に伴い、ノイズが問題になる。
本発明は、このような従来の実情に鑑みて提案されたものであり、10kΩ/□以下の低抵抗値を有し、温度特性(TCR)に優れノイズの少ない厚膜抵抗体を形成することが可能な厚膜抵抗体ペーストを提供することを目的とする。さらに本発明は、10kΩ/□以下の低抵抗値を有し、温度特性(TCR)に優れノイズの少ない厚膜抵抗体を提供することを目的とし、品質の優れた電子部品を提供することを目的とする。
本発明者は、前述の目的を達成するために、長期に亘り鋭意研究を重ねてきた。その結果、特定の化合物、具体的にはアルカリ土類金属の珪酸化合物が温度特性やノイズの改善に有効であるとの知見を得るに至った。
本発明は、このような知見に基づいて完成されたものである。すなわち、本発明の厚膜抵抗体ペーストは、少なくともガラス組成物及び導電性材料を含み、これらが有機ビヒクルと混合されてなる厚膜抵抗体ペーストであって、アルカリ土類金属の珪酸化合物を添加物として含有することを特徴とし、また、本発明の厚膜抵抗体は、このような厚膜抵抗体ペーストを用いて形成されたことを特徴とする。
アルカリ土類金属の珪酸化合物、例えばCaSiO3の添加により温度特性やノイズが改善される理由について、その詳細は不明であるが、本発明者らの実験により確かめられている。特に、Ca−B−Si−Mn−O系ガラス組成物との組み合わせにおいて、相乗効果によりTCRの大幅な改善、及び低ノイズ化が図られる。
本発明の厚膜抵抗体ペーストによれば、例えば10kΩ/□以下の低抵抗値を有し、温度特性に優れノイズの少ない高信頼性を有する厚膜抵抗体を実現することができ、これにより品質に優れた電子部品を提供することができる。
以下、本発明を適用した厚膜抵抗体ペースト、厚膜抵抗体、及び電子部品について、詳細に説明する。
本発明の厚膜抵抗体ペーストは、ガラス組成物、導電性材料、及び添加物を含み、これらが有機ビヒクルと混合されてなるものであり、環境保全上、鉛を実質的に含まない鉛フリーの厚膜抵抗体ペーストである。したがって、使用するガラス組成物や導電性材料は、鉛を実質的に含まないことが前提になる。
なお、本発明において、「鉛を実質的に含まない」とは、不純物レベルを越える鉛を含まないことを意味し、不純物レベルの量(例えば、ガラス組成物中の含有量が0.05重量%以下程度)であれば含有されていてもよい趣旨である。鉛は、不可避不純物として極微量程度に含有されることがある。
本発明の厚膜抵抗体ペーストは、前述の鉛を実質的に含まない厚膜抵抗体ペーストにおいて、添加物としてアルカリ土類金属の珪酸化合物を含有することが大きな特徴である。アルカリ土類金属の珪酸化合物は、ASiO3(Aはアルカリ土類金属である。)で表される化合物であり、アルカリ土類金属Aとしては、Ca、Sr、Ba等を挙げることができる。中でも、CaSiO3は好適な化合物である。
ここで、前記アルカリ土類金属の珪酸化合物の添加量としては、0〜10重量%(ただし、0は含まず。)の範囲内とすることが好ましい。アルカリ土類金属の珪酸化合物の添加量がゼロであると、その添加による効果を得ることができず、TCRが大きくなる。逆に、アルカリ土類金属の珪酸化合物の添加量が、前記範囲を越えて多すぎると、ノイズが悪くなるという不都合がある。アルカリ土類金属の珪酸化合物の添加量は、より好ましくは、0.5〜7重量%である。
導電性材料は、絶縁体であるガラス中に分散されることで、構造物である厚膜抵抗体に導電性を付与する役割を持つ。導電性材料は、特に限定されないが、環境保全上、やはり鉛を実質的に含まない導電性材料を用いることが好ましい。鉛を実質的に含まない導電性材料としては、具体的には、ルテニウム酸化物や、Ag−Pd合金、Ag−Pt合金、TaN、WC、LaB6、MoSiO2、TaSiO2、及び金属(Ag、Au、Pt、Pd、Cu、Ni、W、Mo等)が挙げられる。ルテニウム酸化物としては、酸化ルテニウム(RuO2、RuO4等)の他、ルテニウム系パイロクロア(Bi2Ru2O7、Tl2Ru2O7等)やルテニウム複合酸化物(SrRuO3、BaRuO3、CaRuO3、LaRuO3等)なども含まれる。中でも、RuO2、CaRuO3、SrRuO3、BaRuO3、Ag、Pd、Ag−Pd合金等が好ましく、特に、10kΩ/□以下の低抵抗の厚膜抵抗体の形成を考慮した場合、抵抗値の小さなRuO2や金属系の導電性材料が好ましい。なお、これらの導電性材料は、それぞれ単独で使用しても良いし、2種類以上組み合わせても良い。
ガラス組成物は、厚膜抵抗体とされたとき、厚膜抵抗体中で導電性材料及び添加物を基板と結着させる役割を持つ。ガラス組成物も、実質的に鉛を含まないものであれば任意のものを用いることができるが、添加物である前記アルカリ土類金属の珪酸化合物との組み合わせにおいて、Ca−B−Si−Mn−O系のガラス組成物が好適である。
Ca−B−Si−Mn−O系のガラス組成物は、CaO、B2O3、SiO2、及びMnOを含むものであり、これらの組合せに意味がある。各酸化物は、いずれもガラスを構成する酸化物として知られたものであるが、ガラス組成物全体で見た場合には、個々の酸化物について論ずることは無意味であり、これらを如何様に組み合わせるかが重要である。Ca−B−Si−Mn−O系のガラス組成物では、CaO、B2O3、SiO2、及びMnOの組合せとし、CaO10〜30モル%、B2O325〜40モル%、SiO215〜30モル%、MnO10〜40モル%なる組成比で構成されている。
このような組合せ、組成比とすることにより、温度特性をマイナス(−)側にシフトさせるように効果的に作用させることができ、低抵抗の厚膜抵抗体において導電性材料の割合の増加に伴う温度特性のプラス(+)側へのシフトを相殺し、温度変化による抵抗値変動を抑制することができる。前記組成比を外れると、このような効果を十分に得ることができなくなり、温度特性の改善や経時変化抑制が不十分になるおそれがある。
有機ビヒクルとしては、この種の厚膜抵抗体ペーストに用いられるものがいずれも使用可能であり、例えば、エチルセルロース、ポリビニルブチラール、メタクリル樹脂、ブチルメタクリレート等のバインダ樹脂と、ターピネオール、ブチルカルビトール、ブチルカルビトールアセテート、アセテート、トルエン、各種アルコール、キシレン等の溶剤とを混合して用いることができる。このとき、各種の分散剤や活性剤、可塑剤等を用途等に応じて適宜併用することも可能である。さらに、必要に応じて、遷移金属群元素の酸化物、典型金属群元素の酸化物等の各種酸化物をTCR調整剤、またはその他の目的で添加してもよい。
厚膜抵抗体ペーストには、前記ガラス組成物、導電性材料、アルカリ土類金属の珪酸化合物の他、抵抗値及び温度特性の調整等を目的として、前記珪酸化合物以外の添加物が含まれていてもよい。このような添加物としては、任意の金属酸化物を挙げることができ、適宜選択して使用すればよい。特に、先の低抵抗厚膜抵抗体形成に適したガラス組成を選択した場合には、添加物として、V2O5、CuO、ZnO、CoO、MnO2、Mn3O4から選ばれる1種若しくは2種以上を組み合わせて使用することが効果的である。なお、これら添加物は、酸化物の形態で添加されるが、厚膜抵抗体中には、そのままの形で存在するとは限らず、例えばガラス組成物に固溶した状態で存在する場合もある。
前述のガラス組成物、導電性材料、及び添加物(アルカリ土類金属の珪酸化合物を含む。)は、有機ビヒクルと混合することで厚膜抵抗体ペーストとして調製されるが、この時、ガラス組成物、導電性材料、及び添加物を合計した重量を100とした場合に、ガラス組成物の割合が10〜55重量%、導電性材料の割合が35〜80重量%、添加物全体の割合が0.1〜35重量%であることが好ましい。
ガラス組成物の割合が55重量%を越えたり、導電性材料の割合が35重量%未満であると、抵抗値10kΩ/□以下とすることが難しくなり、また、温度特性(TCR)がマイナス側にシフトし過ぎて、却って温度特性を低下させる原因となる。逆に、ガラス組成物の割合が10重量%未満になったり、導電性材料の割合が80重量%を越えると、抵抗値変動や経時変化が大きくなる等、信頼性を損なうおそれがある。
また、前記有機ビヒクルの配合比率であるが、ガラス組成物、導電性材料、及び添加物を合計した合計重量(W1)と、有機ビヒクルの重量(W2)の比率(W2/W1)が、0.25〜4(W2:W1=1:0.25〜1:4)であることが好ましい。より好ましくは、前記比率(W2/W1)が0.5〜2である。前記比率を外れると、抵抗体を例えば基板上に形成するのに適した粘度の抵抗体ペーストを得ることができなくなるおそれがある。
厚膜抵抗体を形成するには、前述の成分を含む厚膜抵抗体ペーストを例えば基板上にスクリーン印刷等の手法で印刷(塗布)し、850℃程度の温度で焼成すればよい。基板としては、Al2O3基板やBaTiO3基板の誘電体基板や、低温焼成セラミック基板、AlN基板等を用いることができる。基板形態としては、単層基板、複合基板、多層基板のいずれであってもよい。多層基板の場合、厚膜抵抗体は、表面に形成してもよいし、内部に形成してもよい。
厚膜抵抗体の形成に際しては、通常、基板に電極となる導電パターンを形成するが、この導電パターンは、例えば、AgやPt、Pd等を含むAg系合金等の良導電材料を含む導電ペーストを印刷することにより形成することができる。また、形成した厚膜抵抗体の表面に、ガラス膜等の保護膜(オーバーグレーズ)を形成してもよい。
本発明の厚膜抵抗体を適用可能な電子部品としては特に限定されないが、例えば単層または多層の回路基板、チップ抵抗器等の抵抗器、アイソレータ素子、C−R複合素子、モジュール素子の他、積層チップコンデンサ等のコンデンサやインダクタ等が挙げられ、コンデンサやインダクタ等の電極部分にも適用することができる。
以下、本発明の具体的な実施例について、実験結果を基に説明する。
<ガラス組成物の作製>
CaCO3、B2O3、SiO2、MnOをCaO:B2O3:SiO2:MnO=30:40:20:10(モル%)となるように秤量し、ボールミルにて混合した後、乾燥した。得られた粉末を5℃/分の速度で1300℃まで昇温し、その温度に1時間保持した後、水中に投入することによって急冷し、ガラス化した。得られたガラス化物をボールミルで粉砕し、ガラス組成物粉末を得た。
CaCO3、B2O3、SiO2、MnOをCaO:B2O3:SiO2:MnO=30:40:20:10(モル%)となるように秤量し、ボールミルにて混合した後、乾燥した。得られた粉末を5℃/分の速度で1300℃まで昇温し、その温度に1時間保持した後、水中に投入することによって急冷し、ガラス化した。得られたガラス化物をボールミルで粉砕し、ガラス組成物粉末を得た。
<有機ビヒクルの作製>
バインダとしてエチルセルロース、有機溶剤としてテルピネオールを用い、有機溶剤を加熱撹拌しながらバインダを溶かして、有機ビヒクルを作製した。
バインダとしてエチルセルロース、有機溶剤としてテルピネオールを用い、有機溶剤を加熱撹拌しながらバインダを溶かして、有機ビヒクルを作製した。
<厚膜抵抗体ペーストの作製>
導電性材料(RuO2粉末)と、ガラス組成物粉末、添加物(アルカリ土類金属の珪酸化合物及びV2O5)、及び有機ビヒクルを表1に示す組成(重量%)となるように秤量し、3本ロールミルで混練し、厚膜抵抗体ペーストを得た。なお、導電性材料、ガラス組成物粉末及び添加物粉末の合計重量と有機ビヒクルの重量の比は、得られた抵抗体ペーストがスクリーン印刷に適した粘度となるように、重量比で1:0.25〜1:4の範囲で調合し、抵抗体ペーストを作製した。
導電性材料(RuO2粉末)と、ガラス組成物粉末、添加物(アルカリ土類金属の珪酸化合物及びV2O5)、及び有機ビヒクルを表1に示す組成(重量%)となるように秤量し、3本ロールミルで混練し、厚膜抵抗体ペーストを得た。なお、導電性材料、ガラス組成物粉末及び添加物粉末の合計重量と有機ビヒクルの重量の比は、得られた抵抗体ペーストがスクリーン印刷に適した粘度となるように、重量比で1:0.25〜1:4の範囲で調合し、抵抗体ペーストを作製した。
<抵抗体の作製>
96%のアルミナ基板上に、Ag−Pt導体ペーストを所定形状にスクリーン印刷して乾燥させた。Ag−Pt導体ペーストにおけるAgの割合は95重量%、Ptの割合は5重量%とした。このアルミナ基板をベルト炉に入れ、投入から排出まで1時間のパターンで焼き付けを行った。この時の焼き付け温度は850℃、その温度での保持時間は10分間とした。
96%のアルミナ基板上に、Ag−Pt導体ペーストを所定形状にスクリーン印刷して乾燥させた。Ag−Pt導体ペーストにおけるAgの割合は95重量%、Ptの割合は5重量%とした。このアルミナ基板をベルト炉に入れ、投入から排出まで1時間のパターンで焼き付けを行った。この時の焼き付け温度は850℃、その温度での保持時間は10分間とした。
このようにして導体が形成されたアルミナ基板上に、先に作製した厚膜抵抗体ペーストをスクリーン印刷法にて所定の形状(1mm×1mmの方形状)のパターンで塗布し、乾燥した。その後、導体焼き付けと同じ条件で厚膜抵抗体ペーストを焼き付け、厚膜抵抗体を得た。
<抵抗体の特性評価>
(1)抵抗値
Agilent Technologies 社製の製品番号 34401Aにより測定。試料数24個の平均値を求めた。
(1)抵抗値
Agilent Technologies 社製の製品番号 34401Aにより測定。試料数24個の平均値を求めた。
(2)TCR
室温25℃を基準として、−55℃及び125℃へ温度を変えた時の抵抗値変化率を求めた。試料数10個の平均値である。−55℃、25℃、125℃の抵抗値をR-55、R25、R125(Ω/□)とおくと、TCR(ppm/℃)=[(R-55-R25)/R25/80]×1000000、あるいは、TCR(ppm/℃)=[(R125-R25)/R25/100]×1000000である。数値の大きい方をTCR値とした。
室温25℃を基準として、−55℃及び125℃へ温度を変えた時の抵抗値変化率を求めた。試料数10個の平均値である。−55℃、25℃、125℃の抵抗値をR-55、R25、R125(Ω/□)とおくと、TCR(ppm/℃)=[(R-55-R25)/R25/80]×1000000、あるいは、TCR(ppm/℃)=[(R125-R25)/R25/100]×1000000である。数値の大きい方をTCR値とした。
(3)ノイズ
QUAN TECH社製ノイズ測定器315Cを用いて、ノイズを測定した。
QUAN TECH社製ノイズ測定器315Cを用いて、ノイズを測定した。
<評価結果>
表1に示す組成にて厚膜抵抗体(試料1〜試料12)を作製し、各厚膜抵抗体の特性(抵抗値、TCR、ノイズ)を評価した。評価結果を表1に併せて示す。なお、表1中、各成分の欄の数値は、各成分の組成(重量%)を表す。また、*印を付与した試料は、比較例に相当するものである。
表1に示す組成にて厚膜抵抗体(試料1〜試料12)を作製し、各厚膜抵抗体の特性(抵抗値、TCR、ノイズ)を評価した。評価結果を表1に併せて示す。なお、表1中、各成分の欄の数値は、各成分の組成(重量%)を表す。また、*印を付与した試料は、比較例に相当するものである。
表2から明らかなように、添加物としてCaSiO3を用いた試料1〜試料9においては、TCRが±100ppm以下と小さく、ノイズも小さいレベルに抑えられている。他のアルカリ土類金属の珪酸化合物であるSrSiO3やBaSiO3を用いた場合(試料11,12)についても同様である。
これに対して、アルカリ土類金属の珪酸化合物を添加物として含まない試料10では、TCR値が非常に大きな値となり、温度特性の点で問題があることがわかった。なお、CaSiO3の添加量が多い試料9では、TCRの点では良好な結果を示したが、ノイズが大きくなるという問題があった。
Claims (9)
- 少なくともガラス組成物及び導電性材料を含み、これらが有機ビヒクルと混合されてなる厚膜抵抗体ペーストであって、
アルカリ土類金属の珪酸化合物を添加物として含有することを特徴とする厚膜抵抗体ペースト。 - 前記アルカリ土類金属の珪酸化合物の含有量が0〜10重量%(ただし、0は含まず。)であることを特徴とする請求項1記載の厚膜抵抗体ペースト。
- 前記アルカリ土類金属の珪酸化合物が、CaSiO3であることを特徴とする請求項1または2記載の厚膜抵抗体ペースト。
- 前記導電性材料として、RuO2、Bi2Ru2O7、CaRuO3、SrRuO3、BaRuO3、Ag、Pd、Ag−Pdから選ばれる1種若しくは2種以上を含有することを特徴とする請求項1から3のいずれか1項記載の厚膜抵抗体ペースト。
- 前記ガラス組成物は、CaO、B2O3、SiO2、及びMnOを含み、CaO10〜30モル%、B2O325〜40モル%、SiO215〜30モル%、MnO10〜40モル%なる組成比で構成されていることを特徴とする請求項1から4のいずれか1項記載の厚膜抵抗体ペースト。
- V2O5、CuO、ZnO、CoO、MnO2、Mn3O4から選ばれる1種若しくは2種以上を添加物として併せて含有することを特徴とする請求項1から5のいずれか1項記載の厚膜抵抗体ペースト。
- 請求項1から6のいずれか1項記載の抵抗体ペーストを用いて形成されたことを特徴とする厚膜抵抗体。
- 抵抗値が10kΩ/□以下であることを特徴とする請求項7記載の厚膜抵抗体。
- 請求項7又は8記載の厚膜抵抗体を有することを特徴とする電子部品。
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CN106601331A (zh) * | 2016-10-25 | 2017-04-26 | 东莞珂洛赫慕电子材料科技有限公司 | 一种具有低tcr值的高温无铅钌浆及其制备方法 |
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